MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE LOS ANIONES SOLUCIÓN MUESTRA : 1 mL Si la solución muestra es ácida o neutra, agregar gotas de Ba(OH)2 saturada para

alcalinizarla.(Omita este paso si la muestra es alcalina). Agregar gota a gota Ba(NO3)2 saturada hasta una completa precipitación. Centrifugar y decantar PRECIPITADO SOLUCIÓN [Aniones 2do, 3ro y 4to grupos] Aniones del 1er grupo Agregar gotas de Zn(NO3)2 1M, hasta precipi[BaCO3; BaSO4; BaSO3; Ba3(PO4)2] tación completa. Centrifugar y decantar PRECIPITADO Aniones del 2do grupo [ZnS; Zn2Fe(CN)6; Zn3[Fe(CN)6]2] PRECIPITADO Aniones del 3er grupo [AgCl; AgBr; AgI] SOLUCIÓN [Aniones 3ro y 4to grupos] Agregar unas gotas de AgNO3 0,1M hasta precipitación completa. Centrifugar y decantar SOLUCIÓN Aniones del 4to grupo [CH3COO–; MnO4–; NO3–]

Nota.- La determinación del ión nitrato debe realizarse en una porción de la muestra original.

MnO4–. se adiciona gota a gota nitrato de bario para precipitar al ión carbonato. ya que su solubilidad en medio acuoso es baja (Del nitrato es aprox. a la solución obtenida se le agrega nitrato de plata hasta precipitación completa de los iones cloruros. como veremos más adelante. así: Cl– + Ag+ = AgCl(s) de color blanco Br– + Ag+ = AgBr(s) de color amarillo I– + Ag+ = AgI(s) de color amarillo pálido Al centrifugar y decantar. así: CO32– + Ba2+ = BaCO3(s) SO42– + Ba2+ = BaSO4(s) SO32– + Ba2+ = BaSO3(s) 2 PO43– + 3 Ba2+ = Ba3(PO4)2(s) Nota. ión sulfato. 0. NO3– . mientras que el hidróxido es aprox. Al centrifugar y decantar. que son los aniones del 1er grupo.. que son los aniones del 3er Grupo. iones ferricianuros y iones ferrocianuros.39 moles/kg de agua. a la solución obtenida se le agrega nitrato de zinc hasta precipitación completa de los iones sulfuros. iones bromuros y iones yoduros. ión sulfito y al ión fosfato.27 moles/kg de agua). 0. la solución contiene los aniones del 4to grupo: CH3COO–. Una vez hecha alcalina la solución. así: S2– + Zn2+ = ZnS(s) de color blanco 2 Fe(CN)63– + 3 Zn2+ = Zn3[Fe(CN)6]2(s) de color amarillo Fe(CN)64– + 2 Zn2+ = Zn2Fe(CN)6(s) de color blanco Al centrifugar y decantar. que son los aniones del 2do grupo.EXPLICACIÓN DE LA SEPARACIÓN DE ANIONES La solución muestra se hace alcalina para evitar la descomposición del ión carbonato o del ión sulfito.La solución de hidróxido de bario y la de nitrato de bario son saturadas.

1x10–9 1.3x10–13 8.1x10–23 4.SUSTANCIA BaCO3 BaSO4 BaSO3 Ba3(PO4)2 ZnS Zn2Fe(CN)6 AgCl AgBr AgI Kps 5.1x10–16 1.1x10–10 8x10–7 6.3x10–17 .0x10–39 1.7x10–10 5.

BaSO3. 3ro y 4to grupos 2da parte del precipitado Agregar1mL de HCl 6N y calentar lentamente con agitación durante 1 minuto. calentar lentamente.5M y 1 gota de fenolftaleina. PRECIPITADO [BaSO4] Color blanco. Agregar gota a gota Ba(NO3)2 saturada hasta precipitación completa. Agregar luego a la solución problema. que confirma la presencia de SO32– . Dividir el precipitado en dos partes 1ra parte del precipitado Agregar 5 gotas de H2O2 al 3%. BaSO4. hervir centrifugar y decantar SOLUCIÓN [PO43–] Acidificar con HNO3 6N y agregar 3 gotas más en exceso. decoloración confirma la presencia de CO32–. Ba3(PO4)2] Lavar con agua. SOLUCIÓN [SO32–. agitar y luego déjese reposar varios minutos. observar al cabo de un tiempo. centrifugar y decantar. PRECIPITADO [BaSO4] Color blanco. molibdato de amonio 1N. que confirma la presencia de SO42– SOLUCIÓN Aniones 2do. Agregar 5 gotas de una solución de (NH4)2MoO4. Centrifugar y decantar PRECIPITADO Aniones del 1er grupo [BaCO3. Humedecer un papel de filtro (cuadrado) con la mezcla rosada de Na2CO3 0.PO43–] Agregar 5 gotas de H2O2 al 3%. La presencia de un precipitado amarillo confirma el PO43–.MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE ANIONES DEL PRIMER GRUPO SOLUCIÓN MUESTRA : 1 mL Si la solución muestra es ácida o neutra agregar gotas de Ba(OH)2 saturada para alcalinizarla(omita este paso si la muestra es alcalina). 5 gotas de H2SO4 2N teniendo cuidado de no tocar la boca del tubo de ensayo con este ácido y tapar de inmediato con el papel de filtro la boca del tubo de ensayo.

BaSO4. que es de carácter acídico. El dióxido de carbono gaseoso evolucionará hacia el papel de filtro que está de color rosado: CO2(g) + H2O(l) = H2CO3(ac) Finalmente este ácido carbónico reacciona con el ión carbonato que también se halla en el papel de filtro humedecido. Ba3(PO4)2 Al agregar el agua oxigenada. el ión bicarbonato.BaCO3. en este precipitado mezcla. El BaCO3 precipitado reaccionará con el ácido sulfúrico. dióxido de azufre. dando ión bicarbonato: H2CO3(ac) + CO32–(ac) = 2 HCO3–(ac) Siendo éste último. se oxida al ión sulfito dando ión sulfato. que colorea de rosado por lo tanto al papel de filtro. así: H2SO4(ac) = 2 H+ + SO42– BaCO3(s) + 2 H+ = Ba2+ + CO2(g) + H2O La solución de carbonato de sodio humedece el papel de filtro y al adicionar unas gotas de fenolftaleina. se torna de color rosado debido a que esta sal es básica por lo siguiente: Na2CO3(ac) = 2 Na+(ac) + CO32–(ac) La hidrólisis el ión carbonato: CO32– + HOH = HCO3– + OH– Siendo los productos de la última reacción el ión bicarbonato un ácido débil y el ión hidroxilo una base fuerte. cambie de rosada a incolora. producto de la reacción anterior. . al agregarle ácido sulfúrico. hace que la fenolftaleina al cabo de un tiempo.EXPLICACIÓN DE LA SEPARACIÓN DE ANIONES DEL PRIMER GRUPO 1ra Parte del precipitado. así: BaSO3 + 2 H+ = Ba2+ + H2O + SO2(g) y este gas. ya que daría SO2. así: SO32– + H2O2 = SO42– + H2O Esto se realiza para evitar que el sulfito de bario reaccione de la misma manera que el carbonato de bario. al reaccionar con el agua daría ácido sulfuroso. BaSO3. por lo tanto la solución mezcla será básica.

se produce la descomposición del carbonato de bario y parte del sulfito de bario. los iones fosfato y los iones bario. se produce la oxidación del ión sulfito a sulfato. éste último con el ión bario. . BaSO4. para luego adicionarle molibdato de amonio que dará: PO43– + 3 H+ = H3PO4 H3PO4 + 12 MoO42– + 21 H+ + 3 NH4+ = (NH4)3PO4. dejando sólo a los iones fosfato.BaCO3.12 MoO3(s) + 12 H2O El precipitado obtenido es de color amarillo. Al agregar agua oxigenada.2da Parte del precipitado. que nos indica la presencia del ión fosfato. quedando en solución los iones sulfito. A la solución que contiene el ión fosfato se le acidifica con ácido nítrico. Ba3(PO4)2 Al agregar ácido clorhídrico y calentar lentamente por poco tiempo. se produce sulfato de bario precipitado: SO42– + Ba2+ = BaSO4(s) que es de color blanco. BaSO3.

2M.5M y 1 gota de NH4OH 6M. Zn2Fe(CN)6. . tapar de inmediato el tubo de ensayo con papel de filtro humedecido con 1 gota de Pb(CH3COO)2 0. un precipitado azul.MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE ANIONES DEL SEGUNDO GRUPO SOLUCIÓN MUESTRA : 1 mL Agregar gota a gota Zn(NO3)2 1M hasta precipitación completa. confirma la presencia de Fe(CN)63–. SOLUCIÓN Aniones 3ro y 4to grupos 2da parte Añadir 5 gotas de FeSO4 0. el papel de filtro toma color oscuro. Centrifugar y decantar. Agregar 5 gotas de HCl 6N. La solución se divide en dos partes 1ra parte Añadir 5 gotas de FeCl3 0. si se observa un precipitado azul se confirma la presencia de Fe(CN)64–. Zn3[Fe(CN)6]2] Lavar con 1 mL de agua.2M. Centrifugar y decantar PRECIPITADO Aniones del 2do grupo: [ZnS. confirma la presencia de S2–. Si al cabo del tiempo .

el ión ferricianuro reacciona así: 2 Fe(CN)63– + 3 Fe2+ = Fe3[Fe(CN)6]2(s) precipitado de color azul. Zn2Fe(CN)6.EXPLICACIÓN DE LA SEPARACIÓN DE ANIONES DEL SEGUNDO GRUPO PRECIPITADO [ZnS. La solución obtenida después de centrifugar y decantar. generándose lo siguiente: H2S + Pb(CH3COO)2 = 2 CH3COOH + PbS(s). dando sulfuro de hidrógeno gaseoso. que se denomina azul de Turnbull . mientras que el sulfuro de zinc sufre una descomposición. contiene iones ferrocianuros y iones ferricianuros y iones zinc. el ión ferrocianuro reacciona así: 3 Fe(CN)64– + 4 Fe3+ = Fe4[Fe(CN)6]3(s) precipitado de color azul. éste precipitado es color negro. 1ra Parte de la solución Al agregar solución acuosa de cloruro férrico. Zn3[Fe(CN)6]2. Zn2Fe(CN)6. que se denomina azul de Prusia 2da Parte de la solución Al agregar solución acuosa de sulfato ferroso. se le adiciona ácido clorhídrico para generar la disociación del ferrocianuro de zinc y el ferricianuro de zinc. Zn3[Fe(CN)6]2] Al precipitado constituido por ZnS. así: ZnS + 2 H+ = Zn2+ + H2S(g) Este gas evoluciona y reacciona en el papel de filtro que está humedecido con una solución acuosa de acetato de plomo.

Centrifugar y decantar PRECIPITADO Aniones del 3er grupo [AgCl. la fase CCl4 toma un color naranja.1M hasta precipitación completa. Un pretado blanco confirma la presencia de Cl– SOLUCIÓN Agregar Zn(NO3)2 1M gota a gota a precipitación completa. PRECIPITADO [AgCl. al continuar agregando agua de cloro con agitación constante y vigorosa. Añadir 1 mL de NH4OH 5M. Calentar y hervir agitando bien.5 mL y luego gota a gota agua de cloro . AgBr y AgI] Lavar con agua. SOLUCIÓN [Br–. AgI] Agregar 3 gotas de S(NH4)2. indica la presencia de ………………………. la capa de CCl4 toma un color púrpura indicando la presencia de …………. I–] Añadir CCl4 0. hasta acidez. con agitación constante vigorosa. centrifugar y decantar. Centrifugar y decantar. Centrifugar y decantar PRECIPITADO [Ag2S] color negro Descartar SOLUCIÓN Aniones del 4to grupo SOLUCIÓN [Ag(NH3)2+] Agregar HNO3 6N.MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE ANIONES DEL TERCER GRUPO SOLUCIÓN MUESTRA : 1 mL Agregar gota a gota AgNO3 0. PRECIPITADO [ZnS] color blanco Descartar .

EXPLICACIÓN DE LA SEPARACIÓN DE ANIONES DEL TERCER GRUPO PRECIPITADO [AgCl. que es de color negro A este precipitado negro de sulfuro de plata se le centrifuga y decanta la solución. la solución acuosa de hidróxido de amonio. para eliminar estos iones sulfuros: S2– + Zn2+ = ZnS(s) que es de color blanco Se centrifuga y decanta esta solución. se torna de color púrpura. produciendo nuevamente el precipitado de cloruro de plata: Ag(NH3)2+ + Cl– + 2 H+ = 2 NH4+ + AgCl(s) de color blanco Que confirma la presencia del ión Cl–. se produce en primera instancia. se le adiciona tetracloruro de carbono.271 V En donde el bromo molecular al disolverse en el agua se torna de color te cargado y que por la agitación vigorosa con el tetracloruro de carbono. Al continuar la adición de agua de cloro. I2 y Br2: +1. que es de color negro 2 AgI(s) + S2– = 2 I– + Ag2S(s). . que demuestra la presencia del bromo molecular que fue en su inicio ión bromuro. iones ioduro y en exceso iones sulfuro.3583. que demuestra la presencia del yodo molecular en tetracloruro de carbono. se le adiciona nitrato de zinc. a este precipitado mezcla. AgI] Al agregar sulfuro de amonio. AgI] Al agregar a este precipitado mezcla. AgBr. El precipitado se descarta. también con agitación vigorosa. se produce lo siguiente: 2 AgBr(s) + S2– = 2 Br– + Ag2S(s). +0. A la solución acuosa que contiene los iones bromuro. estándar de reducción (en V) a –1 del Cl2. se produce lo siguiente: 2 Br– + Cl2 = Cl– + Br2 Eº = + 0. la fase líquida que está al fondo.087. la fase líquida que está al fondo. que fue en su inicio ión ioduro. que por su mayor densidad y su carácter apolar se va al fondo del tubo de ensayo. descartando el precipitado de ZnS. sólo se disuelve el cloruro de plata.5345 y 1. así: AgCl(s)+ 2 NH3 = Ag(NH3)2+ + Cl– A ésta solución acuosa se le adiciona ácido nítrico hasta acidez. se torna de color naranja. Esta solución acuosa que contiene los iones bromuro y iones ioduro. PRECIPITADO [AgBr. luego al adicionar agua de cloro (que es cloro molecular gaseoso disuelto en agua pura) con agitación vigorosa. el proceso redox: 2 I– + Cl2 = Cl– + I2 Eº = +0.8238 V En donde el yodo molecular al disolverse en el agua se torna de color te cargado y que por la agitación vigorosa con el tetracloruro de carbono. Los potenc.

Se agita y se enfría por unos cuantos segundos. de tal modo que el ácido se asiente en el fondo formando una capa.Nota. unos cuantos granos de FeSO4. los primeros se eliminarán adicionando (CH3COO)2Pb 0. la solución debe estar libre de iones cromatos y de iones halógenos. la solución clara se pasa a otro tubo de ensayo limpio. Luego se deja resbalar cuidadosamente sin agitar 10 gotas de H 2SO4 concentrado por las paredes del tubo de ensayo. ya enfriada. para ser analizada de la siguiente manera: – – A la solución clara obtenida del párrafo anterior se agrega suficiente H2SO4 2M. En otro tubo de ensayo se ponen 10 gotas de agua. A la solución de prueba. se añaden 5 ó 6 gotas de solución recién preparada de sulfato ferroso. dejándolas resbalar por la pared del tubo de ensayo.7H2O y 1 mL de H2SO4 concentrado.7H2O. de manera que la solución se vuelva justamente ácida al tornasol. Determinación del ión permanganato (MnO4–). Para hacer esta determinación.La presencia del permanganato se determina por la apariencia de color púrpura característica de esta sustancia y se confirma agregando a la solución.Colocar 10 gotas de la solución en un tubo de ensayo y agregar 10 gotas de alcohol etílico y 1 mL de H2SO4 concentrado (36N ó 18M). con agitación.Se debe utilizar 1 mL de la solución original.IDENTIFICACIÓN DE ANIONES DEL CUARTO GRUPO Determinación del ión acetato (CH3COO–). Para familiarizarse con esta prueba se debe practicar con una pequeña muestra de algún nitrato que sea reactivo analítico. A la solución se le agrega gota a gota Ag2SO4 saturada para eliminar tanto los halógenos como el exceso de acetato de plomo. La formación de una línea clara o anillo en la interfase de color café indica la presencia de iones nitrato de la muestra.. Esta solución debe formar una capa encima de la del H2SO4. centrifugar y decantar. – – . Se deja en reposo el tubo de ensayo en una gradilla por 15 ó 20 minutos y se observa ocasionalmente la zona divisoria entre la capa de ácido sulfúrico y la capa de sulfato ferroso. cambiando completamente la coloración de púrpura a amarillenta (este color es debido a la presencia de Fe3+). Para enfriar la solución prueba se pone el tubo de ensayo bajo un chorro de agua fría.5M hasta completa precipitación. cristales de FeSO4. Centrifugar y decantar. eliminando el precipitado. Calentar y perciba cuidadosamente el olor de los vapores desprendidos. eliminar el precipitado. Determinación del ión nitrato (NO3–).

se representa según las siguientes ecuaciones químicas: CH3COO– + H2SO4. éste se disuelve dando iones ferrosos (color verdoso débil) que con los iones permanganatos reaccionan así: MnO4– + 5 Fe2+ + 8 H+ = 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O Siendo los iones manganosos en medio acuoso de débil color rosado. = HSO4– + CH3COOH C2H5OH + CH3COOH = H2O + CH3COOC2H5. También se eliminan los iones cromato con el sulfato de plata. así: (CH3COO)2Pb + CrO42– = 2 CH3COO– + PbCrO4(s) de color amarillo. así: CrO42– + 2 Ag+ = Ag2CrO4(s) de color amarillo La solución obtenida luego de la centrifugación y decantado. mientras que los iones férricos son de color amarillento en medio acuoso. amarillento para el caso de bromuro de plata y yoduro de plata.La eliminación de cromatos se realiza adicionando acetato de plomo. Determinación del ión permanganato (MnO4–).En principio el ión permanganato en medio acuoso es de color púrpura. Que se elimina centrifugando y decantando. el acetato de etilo es un éster de olor agradable a frutas. así: 3 Fe2+ + 4 H+ + NO3– = 3Fe3+ + NO + 2 H2O Fe2+ + NO = Fe(NO)2+. . Determinación del ión nitrato (NO3–). así: Cl– + Ag+ = AgCl(s) de color blanco en este caso. que es éste último el que presenta color marrón. que se separan por centrifugación y decantación.EXPLICACIÓN DE LA SEPARACIÓN DE ANIONES DEL CUARTO GRUPO Determinación del ión acetato (CH3COO–).La reacción del ión acetato con el ácido sulfúrico en presencia de alcohol etílico. Al agregar el sulfato de fierro (II) heptahidratado. La eliminación de halógenos se realiza adicionando solución de sulfato de plata. indicador final de que lo que teníamos al comienzo era ión permanganato. que caracteriza al ión acetato. se usa para la identificación del ión nitrato se realiza por medio del ión ferroso en ácido sulfúrico.

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