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Revista Brasileira de Ensino de F sica, vol. 22, no. 3, Setembro, 2000

Tecnicas de Magnetometria
Luiz C. Sampaio, Flavio Garcia, Geraldo R. C. Cernicchiaro e Armando Y. Takeuchi
Centro Brasileiro de Pesquisas F sicas / CNPq Rua Dr. Xavier Sigaud, 150, Urca, 22290-180, Rio de Janeiro, RJ

Recebido em 10 de Dezembro, 1999. Aceito em 25 de Agosto, 2000 Neste trabalho apresentamos de maneira breve algumas tecnicas de medidas de magnetizac~o. a Nosso objetivo e discutir os princ pios basicos e despertar interesse nas tecnicas mais usadas (Magnet^metro de Amostra Vibrante, Extrac~o, Reed, SQUID). Para uma abordagem mais profunda o a sobre as tecnicas e suas variac~es indicamos as refer^ncias citadas. o e This work presents some techniques of magnetization measurements. Our aim is to discuss some basic principles and to stimulate interest on the more frequently used techniques (Vibrating Sample Magnetometer, Extraction, Reed, SQUID). For a deeper view about the techniques and their variations we indicate some references.

I

Introduc~o a

Na pratica sabemos que n~o existe uma tecnica ou um a sistema de medidas adequado a todos os experimentos. Em alguns casos e necessario sensibilidade, em outros rapidez, ou precis~o etc. Desta maneira, cada expea rimento tem uma tecnica de medida mais adequada, e esperamos que a partir deste artigo o leitor se sinta motivado a montar o seu proprio sistema de medidas de magnetizac~o. a Medidas de magnetizac~o s~o realizadas basicaa a mente por tr^s metodos distintos : i) atraves de e metodos indutivos, ii) atraves da forca ou do deslocamento quando um material magnetizado e submetido a um gradiente de campo magnetico, e iii) atraves da variac~o de alguma propriedade intr nseca do material tal a como efeito Hall, magneto- resist^ncia, magneto-otica e etc.

voltagem e dada por E = GA2 fcos(2 ft) onde e o momento magnetico da amostra, G e func~o da geoa metria das bobinas de detecc~o, e A e a amplitude de a vibrac~o. a

Desenvolvido por S. Foner em 1955 o MAV e provavelmente o magnet^metro mais usado nos laboratorios o de pesquisa e caracteriza-se pela sua boa performance, baixo custo e simplicidade de funcionamento. Uma divertida e interessante refer^ncia sobre a elaborac~o do e a MAV e feita pelo proprio S. Foner em um recente artigo de revis~o (ref. 1), onde diz \while shaving one a
evening I decided to try ac induction for magnetic measurements".

I) Magnet^metro de Amostra Vibrante o (MAV)

Figura 1. Diagrama do magnet^metro de amostra vibrante o (Ref. 1).

Na Fig. 1 mostramos um diagrama do MAV. Fazendo uma amostra vibrar a frequ^ncia f , induzir-se-a e uma voltagem alternada nas bobinas de detecc~o. Esta a

A amostra e xada na extremidade de uma haste r gida e o campo pode ser aplicado tanto na direc~o a transversal como na longitudinal a direc~o de vibrac~o. a a Usualmente a simetria axial e usada quando a fonte de

Por outro lado. ou seja. o a III) Magnet^metro SQUID o Magnet^metros utilizando \Superconducting Quano tum Interference Device" (SQUID) como elemento detetor. A magnetizac~o a a do Ni satura com aproximadamente 5 KOe e seu valor de saturac~o e de 55 emu/g a temperatura ambiente. O MAV possui uma sensibilidade a de 10. Mostramos atraves de um diagrama simpli cado do magnet^metro (Fig. s~o atualmente. trabalhando com bobinas de detecc~o resfriadas a temperatura de Helio l quido poa demos melhorar a relac~o sinal/ru do principalmente a quando s~o enroladas com o supercondutor. Em nosso laboratorio usamos um a mult metro integrador HP 3457 A da Hewllet Packard. O Ni e muito usado para calibrac~o. 2 a exemplos de poss veis con gurac~es (ver as refer^ncias o e citadas na Ref. Outros a sistemas de detecc~o como sonda Hall e dispositivos a magneto-resistivos tambem podem ser usados no lugar destas bobinas (Ref. Arranjos de bobinas de detecc~o usadas no Maga net^metro de Amostra Vibrante.Luiz C. o que proporciona um grande aumento de sensibilidade. o que o seria a voltagem induzida ao longo do tempo. Tal simetria favoa rece o uso de bobinas supercondutoras. e Figura 2. para fazer a convers~o do sinal medido a a em Volts para magnetizac~o em emu. o O leitor pode se aventurar a construir o seu proprio MAV. Fe e Ni. Usualmente.5 emu.2).4 emu). O primeiro permite mais baixas amplitudes e mais altas frequ^ncias (tipicamente. a II) Magnet^metro de Extrac~o o a Este metodo consiste simplesmente em deslocar um material magnetico atraves das bobinas de detecc~o e a integrar o uxo induzido. uma haste r gida n~o metalica e n~o a a magnetica onde em sua extremidade sera xada a amostra. Um primeiro teste pode ser feito usando um material magnetico que tenha Figura 3. Diagrama do Magnet^metro de Extrac~o. os sistemas mais sens veis para a . 2). Sampaio et al. possui menor custo (um a mult metro integrador custa bem menos que um lockin) e dispensa o uso do sinal de refer^ncia. a Na falta de um eletroim~ um teste preliminar pode ser a feito usando como amostra algumas miligramas de um im~ permanente. 2a (o MAV comercial usa a con gurac~o 2b). Embora este magnet^metro seja de facil construc~o ele n~o proporcio a a ona uma grande sensibilidade (10. Uma longa discuss~o poderia ser feita sobre o ara ranjo de bobinas de detecc~o. Como sinal de refer^ncia para o locka e in deve-se usar um im~ permanente acoplado a uma boa bina e xado na parte superior da haste. campo magnetico e uma bobina supercondutora. 3). Alem disso. E interessante atentar para o fato de que o arranjo de bobinas deve ser tal que maximize o sinal induzido e que este seja pouco sens vel a posic~o a da amostra. Em uma primeira aproximac~o basta usar um a alto-falante. um eletroim~. Vale a pena destacar dois detalhes: um deles e que a medida de magnetizac~o feita com o deslocamento da a amostra permite eliminar outras contribuic~es que n~o o a as oriundas da amostra o segundo e que a medida e realizada com o aux lio de detecc~o s ncrona com o uso de a um ampli cador lock-in. 407 a temperatura cr tica acima da temperatura ambiente tal como Co. no entanto e menos estavel quanto amplitude de vibrac~o (ver Ref. Note que a area hachurada corresponde a integrac~o da tens~o a a induzida entre os instantes onde a amostra esta fora das bobinas e entre elas esta integral e proporcional a magnetizac~o. 1 em especial as de numero 2. A outra extremidade da haste e xada a membrana de um alto-falante ou a um motor com um sistema de polias ou engrenagens. e um ampli cador lock-in. Para a dea tecc~o do sinal deve-se usar simplesmente uma bobina a axial ou o arranjo da Fig. Este sinal deve ser no m nimo de alguns milivolts e a frequ^ncia de trae balho deve ser proximo a frequ^ncia de resson^ncia da e a haste (em nosso MAV e de 80 Hz). 3 e de 13 a 20). 1 mm e 80 e Hz). Mostramos na Fig. sendo usado principalmente com amostras que possuem forte magnetizac~o. a con gurac~o das bobinas de dea tecc~o usada no magnet^metro de extrac~o e a de sia o a metria axial com duas bobinas enroladas em serie e em oposic~o com o objetivo de cancelar contribuic~es a o externas n~o oriundas da amostra.

um SQUID consiste em um anel supercondutor interrompido por uma ou duas junc~es Joo sephson. mesmo quando polarizado por uma corrente eletrica a tens~o veri cada nos seus tera minais e nula. Essencialmente.rB. etc) de alta qualidade e reprodutibilidade. que permite incorporar as vantaa gens tecnicas da realimentac~o (feedback) e da detecc~o a a s ncrona (lock-in) (ver Fig. Como pode ser visto na Fig. consequentemente. onde h e a constante de Plank e e e a carga do eletron. ser medidos aplicando-se uma corrente continua (DC) de polarizac~o e veri cando-se a a variac~o de tens~o nos seus terminais. 3). No primeiro caso ele e denominado SQUID RF. vol. onde M e a magnetizac~o da amostra e rB o gradiente de induc~o a a magnetica. e passamos a detectar um n vel de tens~o n~o nulo. eventualmente. 3. Por outro lado. o efeito Josephson se caracteriza por uma corrente cr tica. Diagrama de um SQUID DC. Experimentalmente. nos preocupamos somente com o gradiente de campo magnetico. Mais recentemente a o desenvolvimento de tecnicas de microlitogra a. e func~o do uxo magnetico aplia cado. e uma a bobina de modulac~o. Estes sistemas est~o a acoplados as tecnicas convencionais de magnetometria de Amostra Vibrante e de Extrac~o. estes dispositivos podem ser entendidos como conversores. alem de ser de operac~o relativamente a complicada. Desta a maneira. como ilustra a Fig. medidas de pequenas variac~es de uxo magnetico o (10. 6. e supercondutora. o desenvolvimento das tecnicas de litogra a permite confeccionar diferentes tipos de junc~o a (supercondutor / isolante / supercondutor. os sistemas apresentam uma o bobina de entrada (\pick-up coil") que e conectada as bobinas de detecc~o (acopladas com a amostra). que pode gerar interfer^ncias nas amostras a a e serem medidas. Basicamente. rH. 5). permite integrar SQUIDs diretamente sobre as amostras e atingir. supercondutor / condutor / supercondutor.9 emu). os quais geram um a campo magnetico estatico (H0). De fato. apresentando uma periodicidade equivalente ao quantum de uxo h=2e. abaixo da qual uma barreira de potencial. nos maga net^metros convencionais.15 a Wb). a entre os polos de um eletroim~. em condic~es de laboratorio. a a E demonstrado que no SQUID. de extrema sensibilidade. No a estado supercondutor o circuito apresenta resist^ncia e nula. ou junc~o. Estes dispositivos apresentam a congurac~o de um interfer^metro a duas junc~es e poa o o dem. no. IV) Magnet^metro de Haste Ressonante o (\Reed") Este magnet^metro opera baseado no metodo da o forca. uma amostra magnetizada colocada em um gradiente de campo magnetico e submetido a uma forca F que e dada por:F = M. Este seria a a o princ pio basico de operac~o. 2000 Atualmente. o limites de reo soluc~o intr nsecas a mec^nica qu^ntica (princ pio da a a a incerteza). A corrente cr tica no SQUID e periodica em func~o do uxo com um per odo de h=2e ( os = 2:10. Para um valor de corrente superior a corrente cr tica. no segundo caso SQUID DC. os SQUIDs DC ganham terreno. Neste metodo. a Figura 5. a diferenca reside no modo de detecc~o. Como trabalhamos com amostras uniformemente magnetizadas. que a s~o ampli cadas e detectadas. A medida da variac~o da a corrente cr tica permite determinar a variac~o do uxo a que atravessa o dispositivo com alta resoluc~o.408 Revista Brasileira de Ensino de F sica. O princ pio de operac~o do SQUID e baa seado no efeito Josephson e na quantizac~o do uxo a magnetico em um circuito supercondutor fechado (Ref. por meio de uma haste ex vel e n~o magnetica. Setembro. 4. sua corrente cr tica Ic . com isso. 22. a amostra e colocada. Os SQUIDs RF a tiveram bastante sucesso nos primeiros magnet^metros o comerciais. a junc~o transita para o estado nora mal. por sua relativa facilidade de fabricac~o pois a apresentam apenas uma junc~o. Paralelamente aos . o seu a funcionamento exige eletr^nica de radio-frequ^ncia para o e detecc~o. de variac~o de a uxo magnetico em variac~o de corrente cr tica. Figura 4.

a amostra tambem se movimenta e o princ pio de funcionamento do magnet^metro descrito acima permanece o valido. estas bobinas geram um gradiente de campo magnetico alternado (HAC ) sobre a amostra. usamos um campo alternado. Sampaio et al. e feita com o auxilio de um a ampli cador lock-in onde o sinal de entrada e a tens~o a proveniente do piezo-eletrico e o sinal de refer^ncia e o e que provem do gerador de func~o. Logo. Na a outra extremidade da haste e colocado uma cer^mica a piezo-eletrica que transforma a oscilac~o mec^nica da a a haste em uma tens~o eletrica alternada. polos do eletroim~ existem duas bobinas que geram o a gradiente de campo magnetico. assim como e a extremamente facil improvisar uma haste ex vel (que pode ser de vidro ou quartzo bem no). e que ainda com o objetivo de maximizarmos o sinal da amostra. possuindo a vantagem de ser o muito mais rapido. uma maior instabilidade mec^nica. como a a ocorre em lmes nos ou amostras com pouca massa. um pequeno ru do a mec^nico altera de maneira signi cativa a amplia tude de oscilac~o da amostra. inalmente. um gerador de sinais e um osciloscopio (que pode vir a ser util) qualquer laboratorio didatico de graduac~o possui. a e . e a A princ pio qualquer frequ^ncia seria adequada. uma precauc~o que devemos atentar e a em relac~o a vibrac~es mec^nicas do sistema exa o a perimental que podem vir a inviabilizar a medida aumentando o ru do pois como deve ter cado claro na descric~o do metodo. Contrario ao metodo da forca que usa um campo estatico. podemos concluir que para obtermos o sinal de maior intensidade. a geometria das bobinas geradoras de HAC deve propiciar o maior gradiente de campo poss vel sobre a amostra. neste caso. A t tulo de ilustrac~o. e a Para encontrarmos a resson^ncia basta fazermos a uma varredura do sinal em relac~o a frequ^ncia.8 emu) e comparavel a de um magnet^metro SQUID. Diagrama do Magnet^metro de Haste o Ressonante. como sabemos. a resposta do piezo diminui e a frequ^ncia o e de resson^ncia do sistema varia pois varia a elasticia dade da haste. Uma desvantagem deste metodo e a di culdade de trabalharmos a temperaturas variaveis. = M B. e Porem. Variar a temperatura. Figura 6. a mostramos na Fig. a 409 m outro aspecto que vale a pena ser ressaltado aqui. Existem alguns detalhes que valem a pena serem ressaltados: primeiro diz respeito a frequ^ncia de operac~o. Desta maneira. a frequ^ncia mais adequada e a de resson^ncia. de modo que entre cada uma delas o gradiente seja maximo. Um lock-in. a N~o entraremos em maiores detalhes mas esta a tecnica tambem e valida quando um campo magnetico uniforme convenientemente aplicado sob amostra resulta em um torque. a Este magnet^metro destina-se a medidas de mago netizac~o de amostras com fraca magnetizac~o. Sua sensibilidade (10. 7 a medida para um lme de Co de 200 nm de espessura. pois nestas condic~es. pode tambem vir a causar. Assim.Luiz C. E nalmente o piezo-eletrico que pode ser obtido da \agulha" de um de nossos aposentados toca-discos. que por sua vez oscila com a mesma frequ^ncia de HAC e e com a amplitude proporcional a magnetizac~o. Uma caracter stica importante deste magnet^metro o e o seu baixo custo. A medida da a magnetizac~o. na frequ^ncia de rese son^ncia de qualquer sistema mec^nico a amplia a tude e maxima. Uma geometria adequada a isto seria termos duas bobinas enroladas em serie e em oposic~o (uma enroa lada no sentido horario outra no oposto) de cada lado da amostra.

New York. 2086 N. T. Cambridge. 3] J. 5 (1992). A. 56.J. Smith and H. Konig. Heinrich e J. Mario Reis e Ivan S. Phys.Experiences of a Volunteer. tecnicas como a microscopia de forca magnetica (5). F. Setembro. Rer. Outras tecnicas como Resson^ncia Magnetica Nuclear. 18 P. 1976). Dicro smo Linear Magnetico (LXD). X-ray magnetic scattering. Phys. (1988). 22.spin-selective x-ray absortion and x-ray magnetic circular dichrois in MnP. Local. V.E. A. Kao and J. de Oliveira pelas valiosas sugest~es ao texto. 2000 Figura 7. A vertical force alternating-gradient magnetometer. Hasting. Rep. Thole. J. desejamos boa sorte aos que se aventurarem em construir o seu proprio magnet^metro. Physica B 192 (1993) 182. DeGroot.J. Lewis e D. 1995. Phys. 5. SQUIDs. M. tais como. Sawatzky. Ultrathin Magnetic Structures II.410 Revista Brasileira de Ensino de F sica. G. Padmore. Paesler e van Hulst. Carra. Thole and M. 73 (10). 5] R. C. Goedkoop.T. MRS Bulletin/october (1995). Fontaine.C. Vol.P. Flanders e C. (a) O sinal medido em func~o da frequ^ncia com um campo aplicado de 100 Oe mostrando a frequ^ncia de a e e resson^ncia em aproximadamente 22 Hz. Appl. Prog. A. Gallop (Holt. Cambridge University Press. Elsevier. Dickson. Pizzini. B. Fuggle. vol. J. 431492 (1993). E interessante ressaltar que as tecnicas que descrevemos medem a magnetizac~o volumetrica (ou total) da amosa tra outras tecnicas que se baseiam em efeitos magnetooticos. Magnetic X-ray Dichroism (General features of dipolar and quadrupolar spectra). 7] D. Phys Rev. B. van der Laan. T. Phys. Appl. Alterelli.. G.G. obtemos a a partir dela a magnetizac~o volumetrica. C. Estas tecnicas tem como grande vantagem em relac~o as tecnicas convencionais de magnea tometria. 8] F. X-Ray Magnetic Dichroism Spectroscopy and Microscopy. Refer^ncias e 1] S. Alternating gradiente force magnetometer: Application and extension to low temperatures. K. Calculation of magnetic X-ray dichroism in the 3-d absortion spectra of rare-earth compounds. Near Field Optics. V. Pierce. Flanders.A. 37. vol. de Groot and J. Alem disso. 4. no. e 2] P. e a difrac~o de eletrons com polarizac~o de spin a a (7) d~o informac~es sobre a magnetizac~o na escala de a o a algumas dezenas de nanometros permitindo determinar a estrutura de dom nios magneticos na superf cie.D. Springer Verlag (1994). Synchrotron Radiation News. 839-847 (1990) K. 1994. e a too . B. o fato de serem seletivas em relac~o tanto a ao on quanto a banda eletr^nica cujas propriedades o magneticas pretende-se estudar. the Josephson E ects and Superconducting Eletronics. d~o informac~o sobre a magnea a tizac~o da superf cie (ver notas de aula de Ant^nio Doa o mingues). Agradecimentos Agradecemos a Marcia R. B.O'Grady. Soares. 56085613 (1993). Investigation of Exchange Coupled Magnetic Layers by SEMPA. Ressaltamos tambem que o dicro smo n~o e uma tecnica local. Foner. Sci. Scanning Probe Microscopy and Spectroscopy. Hamalainen. 51 (1995) 1045 J. Rinehart e Winston. V. The Vibrating Sample Magnetometer . Difrac~o Magnetica de Raioa X e \Local Spin-Selective X-Ray Absorption Spectroscopy" (LSXAS). Rev. por exemplo. F. H. 79 (8). e (b) uma curva de histerese medida proximo a frequ^ncia de resson^ncia. tais como o momento magnetico do nucleo (nos dois primeiros casos) ou do on (no ultimo caso). 3. S.C. 4] P. Existem ainda tecnicas de medidas de magnetizac~o a que utilizam radiac~o s ncrotron (8). DC and low-frequence magnetic measure thecniques. a Finalmente. 4740-4745 (1996) e refer^ncias citadas. 6] M. a Espectroscopia Mossbauer e Difrac~o de Neutrons d~o a a propriedades magneticas locais. B. Lembramos a que por raz~o do espaco limitado nos limitamos a faa lar dos magnet^metros mais conhecidos e mais usados o nos laboratorios de pesquisa em Magnetismo. 61 (2). o dos que colaboraram na construc~o e na automatizac~o a a dos variados sistemas de medidas de magnetizac~o do a Laboratorio de Magnetismo do CBPF. 61 of Ultramicroscopy. 41 Doon Gibbs. Bland. B. Wiesendanger. Instrum. C. Dia cro smo Circular Magnetico (XMCD). Ed. Graham Jr. a e a II Conclus~o a Descrevemos nestas notas de aula os princ pios de funcionamento de alguns sistemas de medidas de magnetizac~o de maneira simples e objetiva. a microscopia de campo proximo (6).