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M D U L O

QUMICA INORGNICA EXPERIMENTAL - 2003

2003

2003/1

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS DEPARTAMENTO DE QUMICA ICEX

Qumica Inorgnica Experimental


Prof. Jos Danilo Ayala Prof. Vito Modesto De Bellis

M D U L O

QUMICA INORGNICA EXPERIMENTAL - 2003

Prefcio

texto desta apostila foi organizado baseando-se na apostila de Prticas de Qumica Inorgnica I revisada em 1999 e seu contedo foi adequado para responder s exigncias do programa que vem sendo ministrado na disciplina Qumica Inorgnica Experimental, no curso de Licenciatura em Qumica do Noturno.

Esta primeira edio uma tentativa de se ter um texto que permita aos estudantes acompanharem a disciplina ao longo do semestre. Foram feitas certas modificaes em alguns procedimentos e novas prticas foram introduzidas, em relao ao que vinha sendo ministrado em anos anteriores. A apostila foi dividida em vrios mdulos que apresentam a sntese e caracterizao de vrios complexos envolvendo metais da primeira srie de transio d. Os procedimentos iniciais so bem detalhados e ao longo do semestre solicitado dos estudantes o planejamento das tarefas associadas uma experincia cientfica, culminando na etapa final para a elaborao de um pequeno "projeto de pesquisa sobre um tema bem definido: a sntese de um composto inorgnico. Gostaramos de agradecer Profa. Maria Irene Yoshida pela sua colaborao na parte de Termogravimetria e ao doutorando Weuler Vicente Costa pelas sugestes nas prticas envolvendo os complexos de nquel. Esperamos contar com as sugestes e comentrios de nossos alunos e colegas para o aprimoramento deste trabalho. Os autores

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SUMRIO
Informaes Gerais ................................................................................................................................... 1 Introduo ......................................................................................................................................... 1 Dinmica e contedo das aulas prticas ......................................................................................... 1 Dinmica das aulas prticas ............................................................................................................ 1 Conograma ....................................................................................................................................... 2 Avaliao .......................................................................................................................................... 2 Recomendaes aos alunos ........................................................................................................... 3 Modelo de relatrio ........................................................................................................................... 4 Segurana no laboratrio ................................................................................................................. 5 Mdulo 1: Sntese e caracterizao dos Complexos de Nquel(II) ...................................................... 7 Sntese e caracterizao do [Ni(NH3)6]Cl2 ...................................................................................... 8 Introduo ......................................................................................................................................... 8 Parte experimental ............................................................................................................................ 9 Questionrio .................................................................................................................................... 11 Sntese e caracterizao do [Ni(en)3]Cl2.2H2O ............................................................................... 12 Introduo ....................................................................................................................................... 12 Parte experimental .......................................................................................................................... 13 Determinao quantitativa dos teores de Ni2+ nos Complexos [Ni(NH3)6]Cl2 e [Ni(en)3]Cl2.2H2O ............................................................................................... 14 Questionrio .................................................................................................................................... 17 Mdulo 2: Sntese e caracterizao dos Complexos de Co(III) ........................................................ 18 Obteno e caracterizao de complexos de Co(III) ..................................................................... 19 Parte experimental .......................................................................................................................... 20 Sntese do [Co(NH3)5Cl]Cl2 ............................................................................................................. 20 Sntese do [Co(NH3)5NO2]Cl2 ......................................................................................................... 21 Sntese [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 .......................................................................................................... 21 Estudo do equilbrio entre os complexos nitro e nitrito no estado slido ....................................... 23 Questionrio .................................................................................................................................... 25 Mdulo 3: Plano de trabalho .................................................................................................................. 26 A elaborao do plano de trabalho ................................................................................................ 27 Modelo do plano de trabalho .......................................................................................................... 28 Sntese do K2[Cu(ox)2].2H2O........................................................................................................... 29 Sntese do K3[Cr(ox)3].3H2O ........................................................................................................... 31 Mdulo 4: Plano de sntese inorgnica ................................................................................................ 32 Introduo ....................................................................................................................................... 33 Sntese e caracterizao de um composto inorgnico .................................................................. 34 Modelo do Plano de Sntese .......................................................................................................... 35 Preparao do painel ...................................................................................................................... 36 Lista das substncias a serem obtidas e caracterizadas ............................................................... 36 Referncias das substncias a serem obtidas e caracterizadas ................................................... 37 Apndice ................................................................................................................................................... 38 Tcnicas de laboratrio ................................................................................................................... 39 Algumas tcnicas de identificao de substncias ........................................................................ 42 Bibliografia ....................................................................................................................................... 46 Anexo ........................................................................................................................................................ 47 Anlise Trmica .............................................................................................................................. 48 Color, solubility and complex on equilibria of nickel(II) species in aqueous solution .................... 58 Electronic transitions as a probe of tetrahedral versus octahedral coordination in nickel(II) complexes ............................................................................................................... 60 Classificao Peridica dos Elementos ............................................................................................................... 62

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Informaes Gerais
Introduo
As atividades propostas para a disciplina Qumica Inorgnica Experimental visam proporcionar ao aluno a oportunidade para trabalhar com autonomia e segurana em um laboratrio de qumica. Procurar-se-, para isto, no apenas desenvolver a habilidade no manuseio de reagentes e aparelhagens, mas tambm criar condies para uma avaliao crtica dos experimentos realizados. Estes encontram-se diretamente ligados aos tpicos discutidos nas aulas tericas, estimulando-se assim a sedimentao do conhecimento em Qumica Inorgnica.

Dinmica e Contedo das Aulas Prticas


As atividades esto estruturadas de tal maneira que, aps uma etapa inicial onde o trabalho desenvolvido em grupo, o aluno se encontra apto a realizar experincias individualmente, com a superviso do professor.

Dinmica das Aulas Prticas


leitura com antecedncia, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula; discusso inicial, com o professor, dos aspectos tericos e prticos relevantes; execuo pelos alunos dos experimentos utilizando guias prticos; interpretao e discusso dos resultados juntamente com o professor; apresentao dos resultados de cada experimento em relatrio.

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Cronograma
Aulas 01 04 05 08 09 12 13 16 17 20 21 24 25 28 29 32 33 36 37 40 41 - 44 45 48 49 52 53 56 57 - 60 Assunto Apresentao do Curso / Introduo Espectroscopia Eletrnica Sntese do complexo [Ni(NH3)6]Cl2 Sntese do complexo [Ni(en)3]Cl2.2H2O Caracterizao dos complexos [Ni(NH3)6]Cl2 e [Ni(en)3]Cl2.2H2O Caracterizao dos complexos [Ni(NH3)6]Cl2 e [Ni(en)3]Cl2.2H2O Colquio e Distribuio do Composto para a Sntese Individual Sntese dos complexos [Co(NH3)5(NO2)Cl2 e [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 Entrega do Plano de Trabalho Caracterizao dos complexos [Co(NH3)5(NO2)Cl2 e [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 - Entrega do Relatrio dos complexos Ni(II). Sntese dos complexos K2[Cu(ox)2].2H2O e K3[Cr(ox)3].3H2O Caracterizao dos complexos K2[Cu(ox)2].2H2O e K3[Cr(ox)3].3H2O - Entrega do Plano de Sntese Avaliao - Entrega do Relatrio dos complexos de Co(III) Devoluo do Plano de Sntese Sntese Individual - Entrega do Relatrio dos Compostos de Coordenao com Oxalato Sntese Individual / Caracterizao do Composto da Sntese Individual Caracterizao do Composto da Sntese Individual Apresentao dos Resultados da Sntese Individual Divulgao dos resultados

Avaliao :
Relatrios: Complexos de Ni(II) Complexos com oxalato Complexos de Co(III) Sntese Individual: Plano de Sntese Sntese e Caracterizao Apresentao dos resultados Avaliao: Conceito: 15,0 pontos 15,0 pontos 10,0 pontos 15.0 pontos 10,0 pontos 10,0 pontos 20,0 pontos 05,0 pontos

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Recomendaes aos Alunos


1. O uso da apostila imprescindvel a partir da primeira aula. 2. O aluno dever tomar conhecimento, a partir da primeira aula, das instalaes do laboratrio, bem como de suas normas de funcionamento. 3. obrigatrio, por razes de segurana, o uso de avental durante as aulas. 4. O material do laboratrio deve ser usado sempre de maneira adequada e somente aqueles reagentes e solues especificados. 5. No permitido fumar, comer ou beber nos laboratrios. 6. Todo o material usado deve ser lavado ao final de cada aula e organizado no local apropriado (mesas, bancadas ou armrios). 7. A bancada de trabalho deve ser limpa. 8. Aps o uso deixar os reagentes nos devidos lugares. 9. Devem ser evitadas conversas em voz alta, e sobre assuntos alheios aula. 10. As normas de segurana relacionadas no texto "Segurana no Laboratrio" devem ser lidas atentamente.

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Modelo de Relatrio
Os relatrios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas, alm do professor, esto interessadas em obter informaes sobre os fatos observados. Estes leitores no conhecem a priori o resultado previsto de cada experincia e precisam ser convencidos da validade das concluses tiradas. Desta forma, importante que todas as etapas do experimento sejam descritas e discutidas de modo claro e conciso. O relatrio deve conter : Identificao do aluno Ttulo da aula Introduo. Apresentao do assunto, procurando demonstrar sua importncia e interesse. Objetivo. Descrio sucinta dos objetivos da experincia. Parte Experimental. Nesta etapa, o importante organizar os eventos ocorridos durante a aula, descrevendo-se de modo resumido os procedimentos executados e as observaes feitas. Os reagentes devem ser relacionados, colocando-se a marca e a concentrao. Os materiais devem tambm ser listados, indicando-se o tipo e a capacidade de cada um, alm da quantidade necessria para o experimento. Este item pode portanto, ser dividido em duas partes : (a) Reagentes e Materiais Reagentes, Vidrarias e Equipamentos (b) Procedimentos Procedimento (mostrar os mecanismos de todas as reaes qumicas) Caracterizao Resultados e Discusso Rendimento Dados analticos Espectroscopia de absoro na regio do infravermelho Espectroscopia de absoro na regio do UV / visvel Termogravimetria Outras tcnicas Bibliografia. Relao de todas as fontes (artigos, livros, apostilas) consultadas para escrever o relatrio.

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Segurana no Laboratrio
muito importante que todas as pessoas que lidam em um laboratrio tenham uma noo bastante clara dos riscos existentes e de como diminu-los. Nunca demais repetir que o melhor combate aos acidentes a sua preveno. O descuido de uma nica pessoa pode por em risco todos os demais no laboratrio. Por esta razo, as normas de segurana descritas abaixo tero seu cumprimento exigido. Acima disto, porm, espera-se que todos tomem conscincia da importncia de se trabalhar em segurana, do que s resultaro benefcios para todos. 1. Ser exigido de todos os estudantes e professores o uso de avental ou guardap no laboratrio. A no observncia desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, etc.. 2. Os alunos no devem tentar nenhuma reao no especificada pelo professor. Reaes desconhecidas podem causar resultados desagradveis. 3. terminantemente proibido fumar em qualquer laboratrio. Quem no puder esperar at o fim do horrio deve sair para o corredor. 4. proibido trazer comida ou bebida para o laboratrio, por razes bvias. Da mesma forma, no se deve provar qualquer substncia do laboratrio, mesmo que inofensiva. 5. No se deve cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direo ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mo. 6. No usar sandlias no laboratrio. Usar sempre algum tipo de calado que cubra todo o p. 7. Nunca acender um bico de gs quando algum no laboratrio estiver usando algum solvente orgnico. Os vapores de solventes volteis, como ter etlico, podem se deslocar atravs de longas distncias e se inflamar facilmente. 8. No deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrrio, coloc-los longe de onde se executam as operaes. 9. Nunca despejar gua num cido, mas sim o cido sobre a gua. Alm disso, o cido deve ser adicionado lentamente, com agitao constante. Discutir a razo desta norma com o professor. 10. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido. 11. Aprender a localizao e a utilizao do extintor de incndio existente no corredor. 12. Saber tomar certas iniciativas em caso de pequenos acidentes. Exemplos :
queimaduras por agentes corrosivos como cidos ou lcalis : lavar a rea atingida repetidas vezes com bastante gua de torneira e depois com soluo de bicarbonato de sdio (para neutralizar cidos) ou cido actico (para neutralizar bases). Esta ltima etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da reao resultante poder piorar a situao. Neste caso, usar apenas gua e chamar o professor. Sugere-se aos portadores de lentes de contato que no as usem no laboratrio, devido ao perigo de, num acidente, ocorrer a reteno de lquido corrosivo entre a lente e a crnea;

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todas as vezes em que ocorrer um acidente com algum aparelho eltrico (centrfuga, por exemplo), puxar imediatamente o pino da tomada; ao cortar um tubo de vidro ou tentar inseri-lo numa rolha de borracha, enrolar ambos num pedao de pano a fim de evitar cortes; cuidado com mercrio entornado (de termmetros quebrados, por exemplo). O mercrio, alm de corrosivo, muito txico. Deve-se colet-lo ou cobri-lo com enxofre ou zinco em p; procurar conhecer a toxidez dos vrios reagentes usados e trat-los com a devida seriedade lembrar que em caso de incndio, na ausncia de um extintor, um avental pode servir como um cobertor para abafar as chamas.

13. Finalmente, lembrar que a ateno adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se est fazendo .

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Mdulo 1:
SNTESE E CARACTERIZAO DOS COMPLEXOS DE Ni(II)

OBJETIVOS DESTE MDULO exemplificar alguns mtodos de preparao de compostos inorgnicos e sua caracterizao atravs de reaes qumicas especficas; exemplificar a elaborao do plano de trabalho para a obteno de um compostos a partir de mtodos de sntese descritos na literatura; estimular a elaborao de relatrios cientficos objetivos e concisos.

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Sntese e Caracterizao do [Ni(NH3)6]Cl2


Introduo
O metal nquel dctil e resistente a corroso. Ocorre na natureza em combinao com arsnio, antimnio e enxofre. Apresenta condutividade eltrica e trmica elevadas. Em soluo aquosa o estado de oxidao +2 o mais importante, sendo pouco comuns as reaes de oxidao de +2 para +3. O on Ni(II) em soluo aquosa acha-se coordenado a molculas de gua em uma geometria octadrica, formando o on complexo [Ni(H2O)6] 2+ , de cor verde. Em muitos casos, a formao de outros complexos ocorre atravs de reaes de substituio das molculas de gua por outros ligantes (molculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc., ou nions: Cl-, OH-, etc.). A reao de formao do complexo cloreto de hexaaminonquel(II), por exemplo, resulta da troca de molculas de gua por molculas de amnia, no complexo octadrico [Ni(H2O)6] 2+, [Ni(H2O)6] 2+(aq) + 6 NH3(aq) [Ni(NH3)6] 2+(aq) + 6H2O(l) O cloreto de hexaaminonquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, um slido (cristais de cor azulvioleta) com estrutura cristalina cbica, solvel em gua e em soluo aquosa de amnia, mas insolvel em amnia concentrada, lcool etlico e ter. Este complexo decompe-se pelo aquecimento liberando NH3(g), transformando-se em um slido de cor verde. O mesmo acontece com sua soluo aquosa, que muda de azul-violeta para verde com o aquecimento. A obteno de [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reao entre a amnia concentrada e soluo de cloreto de nquel(II). A equao da reao de obteno pode ser escrita como: NiCl2 .6H2O(s) + 6 NH3(aq) [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6 H2O(l)

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Parte Experimental
Materiais bquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10, de 50 e de 100 mL; basto de vidro; tubos de ensaio (6) e suporte; conta-gotas; conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro; trompa d'gua); cpsula de porcelana grande (para banho de gelo); balana; esptula; vidro de relgio; garrafa lavadeira (3); centrfuga; gelo; frascos para guardar o produto obtido. Reagentes e indicadores NiCl2.6H2O p.a.; NH3 conc. (d=0,91 g/mL; 25-28 % em massa ou 15 mol/L); NH4Cl p.a.; lcool etlico; ter etlico; soluo alcolica de dimetilglioxima 1 % m/v; soluo 0,10 mol/L de AgNO3 ; soluo 3 mol/L de HNO3 ; soluo 1,0 mol/L de NaOH; papel tornassol vermelho e azul. Procedimento Obteno Preparar a soluo amoniacal de NH4Cl da seguinte forma: medir 2,5 mL de NH4OH conc. e colocar em um bquer; dissolver NH4Cl pouco a pouco at saturar a soluo; transferir para uma proveta e completar o volume para 5 mL com NH4OH conc.. deixar esta soluo em repouso at o momento do uso, tampada com um vidro de relgio. Pesar 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocar em um bquer pequeno e adicionar gua destilada gota a gota com agitao, em quantidade mnima, at dissolver todo o sal. Adicionar gradualmente 12,5 mL de soluo concentrada de amnia. Neste ponto, a cor da soluo deve mudar para azul. Esfriar a soluo em gua corrente e adicionar 5 mL de soluo amoniacal de NH4Cl preparada no incio da aula. Deixar em repouso por 15 minutos em banho de gelo. Filtrar os cristais obtidos utilizando filtrao vcuo e lav-los usando uma poro de 5 mL de NH4OH conc., seguida de pequenas pores de lcool e finalmente de ter, usando as garrafas lavadeiras nesta operao. Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. Secar os cristais o mximo possvel no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. Calcular o rendimento prtico da obteno.
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Caracterizao do [Ni(NH3)6]Cl2 Preparar uma soluo (ou suspenso) aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reaes indicadas a seguir. Caracterizao do Ni2+(aq) Aquecer cuidadosamente 10 gotas da soluo estoque do composto, esfriar e verificar se o meio est bsico, com papel tornassol vermelho. Adicionar 3 gotas de soluo alcolica de dimetilglioxima. Observar e anotar o resultado. Adicionar gotas de soluo 3 mol/L de HNO3 soluo anterior at observar o desaparecimento do precipitado rosa. Adicionar soluo de NH4OH conc. e observar. Colocar 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionar 3 gotas de soluo de AgNO3 0,10 mol/L. Observar e anotar o resultado. Centrifugar, desprezar o sobrenadante e adicionar ao resduo 10 gotas de NH3 conc.. Observar e anotar o resultado. Acidular a soluo do item anterior com HNO3 3 mol/L, verificando a acidez com papel tornassol azul. Observar e anotar o resultado.

Caracterizao do Cl-(aq)

Caracterizao de NH3 Pode ser feita pelos seguintes processos: Colocar 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecer cuidadosamente em banho-maria. Aproximar boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com gua destilada. Observar e anotar o resultado. Colocar um pouco do slido em um tubo de ensaio e aquecer diretamente na chama do bico de gs. Aproximar boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com gua destilada. Observar e anotar o resultado.

Observao: guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente para isto.

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Fig. 1.1. Curvas TG e DTG de cloreto de hexaaminonquel(II) sob atmosfera dinmica de ar comprimido, razo de aquecimento de 10,0oC min-1.

Questionrio Obteno e Caracterizao do [Ni(NH3)6]Cl2


1. Escrever todas as equaes das reaes que se passam na prtica: obteno do [Ni(NH3)6]Cl2; decomposio do [Ni(NH3)6]Cl2 pelo aquecimento; caracterizao do Ni 2+; caracterizao do Cl - ;

caracterizao de NH3 . 2. Citar outras reaes que poderiam ser usadas para caracterizar (escrever as equaes qumicas): 3. 4. 5. 6. 7. 8. Cl-- ; NH3 ;

9.

Ni2+ . Considerando que o NiCl2.6H2O utilizado na reao de obteno continha 15 % de impurezas, qual a massa de [Ni(NH3)6]Cl2 que poderia ser obtido ? Qual o rendimento prtico do processo quando se obtm apenas 2,0 g do composto ? Quais as quantidades mnimas de NiCl2.6H2O 100 % puro e de NH3 15 mol/L necessrias para se obter exatamente 20,0 g do composto ? A separao dos cristais de [Ni(NH3)6]Cl2 feita por meio de filtrao vcuo. Qual ou quais as vantagens desta filtrao sobre a filtrao comum ? Aps a separao dos cristais do [Ni(NH3)6]Cl2 estes so lavados com lcool etlico e finalmente com ter. Pode-se substituir lcool etlico ou ter por gua destilada ? Explique. Na obteno do [Ni(NH3)6]Cl2 o procedimento manda usar cloreto de nquel(II) e NH3 conc.. Os frascos disponveis estavam rotulados: cloreto de nquel hexaidratado e hidrxido de amnio concentrado. Os contedos destes frascos servem para esta reao ? Em caso afirmativo, escrever a equao correspondente. Seria possvel determinar o ponto de fuso deste complexo ? Justificar sua resposta.
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Sntese e Caracterizao do [Ni(en)3]Cl2.2H2O


Introduo
Muitos complexos so reativos e trocam ligantes rapidamente so chamados complexos lbeis. Outros s o fazem muito lentamente, sendo conhecidos como inertes. Os complexos de metais de transio so geralmente lbeis, com exceo dos formados com os ons Cr(III) e Co(III). A partir do estudo dos complexos inertes muitas informaes sobre mecanismos de reao, isomeria, etc., foram obtidas, uma vez que estes compostos podem ser facilmente isolados. A labilidade dos complexos e a capacidade de formar ismeros cis e trans so resultados dos efeitos cinticos existentes, mas efeitos termodinmicos tambm podem orientar os produtos finais de uma reao. Um efeito importante o efeito quelato, que diz respeito maior estabilidade de complexos formados com ligantes que possuam dois ou mais stios de coordenao disponveis, quando comparada a dos formados com ligantes monodentados. A etilenodiamina (en = H2NCH2CH2NH2) um ligante bidentado e forma com o on Ni(II) o complexo [Ni(en)3]2+ que 1010 vezes mais estvel que o complexo [Ni(NH3)6]2+ apesar da basicidade dos tomos de nitrognio da etilenodiamina e da amnia serem semelhantes. Assim a etilenodiamina desloca a amnia: [Ni(NH3)6]2+ + 3 en [Ni(en)3]2+ + 6 NH3 K= 109,7

A razo para este fenmeno se deve ao fato de que a entropia do sistema aumenta mais no caso da etilenodiamina coordenada do que no da amnia. A obteno de [Ni(en)3]C 2.2H2O pode ser feita pela reao entre a etilenodiamina concentrada e soluo de cloreto de hexaaminonquel(II). A equao da reao de obteno pode ser descrita como: [Ni(NH3)6]Cl2 + 3 en + 2H2O [Ni(en)3]Cl2.2H2O + 6 NH3

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Parte Experimental
Materiais bquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10 mL; basto de vidro; tubos de ensaio (6) e suporte; conta-gotas; conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro; trompa d'gua); cpsula de porcelana grande (para banho de gelo); cpsula de porcelana pequena; balana; esptula; vidro de relgio; garrafa lavadeira (1); centrfuga; gelo; frascos para guardar o produto obtido. Reagentes e indicadores [Ni(NH3)6]Cl2; etilenodiamina 98%; NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L); lcool etlico; ter etlico. Procedimento Obteno Para a preparao do cloreto de tris(etilenodiamino)nquel(II) diidratado, 1,5 mL de etilenodiamina a 98% em massa adicionada soluo de 1,50g [Ni(NH3)6]Cl2 em 10mL de gua. A soluo prpura formada evaporada a um volume de 5mL em banho-maria. Uma gota de etilenodiamina adicionada e a soluo resfriada em banho de gelo. Os cristais prpura formados so filtrados utilizando filtrao a vcuo e lavados duas vezes com pequenas pores de etanol. Secar os cristais o mximo possvel no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. Mais produto pode ser recuperado, colocando o filtrado em um banho de gelo. Depois de seco, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. Calcular o rendimento prtico da obteno. Guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente para isto.

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Determinao Quantitativa dos Teores de Ni2+ nos Complexos [Ni(NH3)6]Cl2 e [Ni(en)3]Cl2.2H2O Procedimento 1 Pesar em uma balana analtica aproximadamente 30 mg do complexo, diretamente em um erlenmeyer de 125 mL. Acrescentar 10 mL de HNO3(conc) e agitar. Deixar a soluo sobre uma placa aquecedora at prximo a secagem da mesma. Acrescentar 60 mL de gua destilada Adicionar aproximadamente 50 mg da mistura de murexida com cloreto de sdio (1:10). Agitar a soluo. Adicionar ento 10 mL da soluo de NH4Cl 1,0 mol L-1 e 2 gotas de uma soluo concentrada de amnia. O pH deve estar em cerca de 7, indicado pela cor amarela da soluo. Titular com uma soluo padro de EDTA 0,0100 mol L-1 at aproximar-se o ponto final; Tornar, ento, a soluo fortemente alcalina por adio de 10 mL de uma soluo concentrada de amnia e continuar a titulao at que a cor mude do amarelo para o violeta. O pH da soluo final dever ser 10; em valores mais baixos, desenvolve-se uma cor alaranjada e deve-se adicionar mais amnia at que a cor fique amarela. 1 mol de EDTA = 1 mol de Ni2+

H2 HOOC C HOOC C H2 N C C N H2 H2

H2 C COOH C COOH H2

1. COSTA, W. V. Anlise das aulas da disciplina Qumica Inorgnica I QUI 601 e proposta de modificao da prtica de obteno e caracterizao de complexos de nquel. 2003. 45f. Monografia (Treinamento em Docncia Qumica) Curso de Ps-Graduao em Qumica, UFMG, Belo Horizonte, 2003.

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Fig.1.2 . Curvas TG /DTG de cloreto de tris(etilenodiamino)nquel(II) diidratado sob atmosfera dinmica de ar, razo de aquecimento de 20,0oC min-1.

Fig. 1.3. Disco de Newton (valores em nm)


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Fig. 1.4. Espectros eletrnicos dos complexos de Ni(II)

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Questionrio Obteno e Caracterizao do [Ni(en)3]Cl2.2H2O


1. Considerando-se os produtos obtidos de acordo com a reao da sntese, qual seria uma maneira simples de se verificar se a reao est ocorrendo ? 2. Explicar por que a mistura aquecida em banho de vapor at reduzir o volume metade. 3. Seria incorreto fazer uma filtrao simples para separar os cristais ? Por que o pesquisador preferiu filtrar vcuo ? 4. Por que os cristais foram lavados com lcool etlico ao invs de gua ? 5. Observa-se que possvel obter-se mais cristais adicionando-se lcool etlico mistura e resfriando-a. O que isto indica sobre a solubilidade do produto em lcool etlico ? 6. Por que os complexos quelatos como o [Ni(en)3]Cl2 so mais estveis que os complexos no quelatos como [Ni(NH3)6]Cl2 ? 7. Qual a diferena entre um composto inerte e um composto lbil ? 8. Qual a diferena entre um complexo metlico e um aduto ? 9. Escrever a equao da reao de decomposio do complexo.

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Mdulo 2:
SNTESE E CARACTERIZAO DOS COMPLEXOS DE Co(III)

OBJETIVOS DESTE MDULO exemplificar alguns mtodos de preparao de ismeros inorgnicos; caracterizao dos ismeros atravs de tcnicas espectroscpicas.

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Obteno e Caracterizao de Complexos de Co(III)


Introduo
O metal cobalto ocorre na natureza associado ao nquel, arsnio e enxofre. Os minerais mais importantes so CoAs2 (esmaltita) e CoAsS (cobaltita). um metal duro, branco-azulado e dissolve-se em cidos minerais diludos. Os estados de oxidao mais importantes so +2 e +3. O on [Co(H2O)6]2+ estvel em soluo, mas a adio de outros ligantes facilita a oxidao a Co3+. Por outro lado, o on [Co(H2O)6]3+ um agente oxidante forte oxidando H2O a oxignio e sendo reduzido a Co2+. Contudo, ligantes contendo tomos de nitrognio (como NH3 e etilenodiamina = NH2CH2CH2NH2) estabilizam o estado de oxidao +3 em soluo aquosa. As reaes de formao de complexos ocorrem pela substituio de molculas de gua por outros ligantes (molculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc. ou nions: Cl-, OH-, etc.) presentes na soluo, seguida geralmente pela oxidao do on Co2+. H uma reao inicial de substituio das molculas de gua e a seguir, o complexo formado oxidado pelo oxignio do ar ou ento pela ao da gua oxigenada. A reao do on [Co(H2O)6]2+ com NH3 em excesso, na presena de catalisador (carvo ativado) leva a formao de [Co(NH3)6]3+ pela oxidao com o oxignio do ar. Na ausncia do catalisador e usando-se H2O2, obtm-se [Co(NH3)5(H2O)]3+, que por tratamento com HCl concentrado d o complexo [Co(NH3)5Cl]Cl. Portanto, a reao de formao de [Co(NH3)6]3+ resulta da troca de molculas de gua por molculas de NH3 no complexo octadrico [Co(H2O)6]2+ , com posterior oxidao a Co3+ na presena de catalisador, conforme a reao: 4 [Co(H2O)6]2+ + 4 NH4+ + 20 NH3 + O2 4 [Co(NH3)6]3+ + 26 H2O O complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 um composto cristalino, de cor violeta-avermelhado, com estrutura octadrica, pouco solvel em gua fria, etanol e ter. Este composto decompe-se acima de 150oC liberando NH3(g). A obteno pode ser feita por diversos processos, partindo por exemplo, de CoCl2.6H2O, ou ento dos complexos de Co3+ como [Co(NH3)5CO3]NO3. A equao da reao a partir de CoCl2.6H2O pode ser escrita: 2 CoCl2.6H2O + 2 NH4Cl + 8 NH3 + H2O2 2 [Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14 H2O

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Um aspecto importante a ser considerado na preparao dos compostos de coordenao a possibilidade de formao de ismeros. Compostos de coordenao podem apresentar vrios tipos de isomeria: geomtrica, ptica, de ligao, de ionizao, etc.. Assim, complexos octadricos de Co3+ como os ons [Co(en)2Cl2]+ e [Co(NH3)4Cl2]+ apresentam isomeria geomtrica enquanto que o on [Co(en)3]3+ apresenta isomeria ptica. Como exemplos de ismeros de ligao podem ser relacionados os complexos [Co(NH3)5NO2]2+ e [Co(NH3)5ONO]2+, onde o on NO2- coordena-se, no primeiro caso, atravs do tomo de nitrognio e no segundo, atravs do tomo de oxignio. A partir do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 possvel substituir o ligante Cl- por H2O ou NO2- para se obter os compostos [Co(NH3)5H2O]Cl3 e os ismeros nitro [Co(NH3)5NO2]Cl2 e nitrito [Co(NH3)5ONO]Cl2, respectivamente. Embora os complexos de cobalto(III) sejam caracteristicamente inertes, temperatura elevada (80C), algumas reaes de substituio podem ser razoavelmente rpidas. As seguintes equaes mostram os passos da substituio envolvidos na preparao: [Co(NH3)5Cl]2+ + OH- [Co(NH3)5OH]2+ + Cl[Co(NH3)5OH]2+ + H+ [Co(NH3)5H2O]3+
NH3

2 NO2- + 2 H+ N2O3 + H2O [Co(NH3)5OH]2+ + N2O3 [Co(NH3)5ONO]2+ + HNO2 Em torno de pH = 4, a solubilidade do [Co(NH3)5ONO]Cl2 baixa e assim o sal de cloreto do nitrito complexo precipita. Finalmente o complexo nitrito se rearranja para dar a forma nitro segundo o equilbrio: [Co(NH3)5ONO]2+ [Co(NH3)5NO2]2+

o qual tende bem para a direita em soluo cida. A adio de cido mistura em equilbrio favorece a precipitao do ismero nitro. No entanto, em meio de HCl concentrado, o nitro complexo se solubiliza lentamente.

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Parte Experimental
Materiais bquer de 50 e de 100 mL; proveta de 10 e de 50 mL; erlenmeyer; bureta de 50 mL; basto de vidro; tubos de ensaio (6) e suporte; conta-gotas; centrfuga; conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro; bomba de vcuo ou trompa d'gua); cpsula de porcelana grande (para banho de gelo) e pequena; banho-maria; balana; esptula; vidro de relgio; garrafa lavadeira (2); gelo; frascos para guardar o produto obtido. Reagentes e indicadores NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L); HCl conc. (d = 1,18 g/mL; conc. = 36 % em massa ou 12 mol/L); H2SO4 conc. (d = 1,84 g/mL; conc. = 98 % em massa ou 36 mol/L); NH4Cl; CoCl2.6H2O; NaNO2 ; H2O2 30 %; lcool etlico; ter etlico. Procedimento Sntese do Cloreto de Pentaminclorocobalto(III) - [Co(NH3)5Cl]Cl2 Dissolver 1,25 g de NH4Cl em 7,5 mL de NH4OH conc. em um bquer pequeno e transferir para uma cpsula de porcelana mdia. A esta soluo adicionar 2,5 g de CoCl2.6H2O em pequenas pores, com agitao contnua. Mantendo a agitao, adicionar 3,0 mL de gua oxigenada 30 %, lentamente, pelas paredes do recipiente, em pequenas pores. CUIDADO: a gua oxigenada nesta concentrao produz queimaduras graves. Quando cessar a efervescncia, adicionar, lentamente, na capela, 7,5 mL de HCl conc: Explicar porque ocorre a efervescncia. Aquecer a mistura em banho-maria at reduzir o volume metade, agitando com basto de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas da cpsula. Resfriar temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo. Separar os cristais vermelhos por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com pequenas pores de gua gelada e depois com lcool etlico e ter (usar as garrafas lavadeiras nesta operao). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. Calcular o rendimento prtico da obteno e comparar com o rendimento terico.

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Sntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) - [Co(NH3)5 NO2]Cl2 Preparar uma soluo contendo 25mL de gua destilada e 2mL de amnia concentrada e saturar com 2,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2. Aquecer ligeiramente (60C) e filtrar a soluo a quente. Resfriar temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com soluo de cido clordrico diludo(utilizar papel indicador universal). Adicionar 3,00g de nitrito de sdio e aquecer ligeiramente (60C) a soluo at que todo o precipitado avermelhado, formado inicialmente, se dissolva. Resfriar temperatura ambiente e a seguir, adicionar, muito lentamente no incio e depois mais rapidamente 35mL de cido clordrico concentrado. Resfriar a soluo em banho de gelo. Separar os cristais por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com pequenas pores de gua gelada, lcool etlico e ter (usar as garrafas lavadeiras nesta operao). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. Calcular o rendimento prtico da obteno e comparar com o rendimento terico.

Sntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) - [Co(NH3)5ONO]Cl2 Preparar uma soluo contendo 20mL de gua destilada e 5 mL de amnia concentrada e saturar com 1,00g do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2. Aquecer ligeiramente (60C) e filtrar a soluo a quente. Resfriar temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com soluo de cido clordrico diludo(utilizar papel indicador universal). Adicionar 1,50g de nitrito de sdio e 1,5mL de cido clordrico 6,0mol/L. Agitar apenas o suficiente para completar a mistura. Resfriar a soluo em banho de gelo. Separar os cristais por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com pequenas pores de gua gelada, lcool etlico e ter (usar as garrafas lavadeiras nesta operao). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. Guardar o produto ao abrigo da luz.

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Calcular o rendimento prtico da obteno e comparar com o rendimento terico.

Estudo do equilbrio entre os complexos nitro e nitrito no estado slido. Fazer os espectros IR dos trs complexos [Co(NH3)5Cl]Cl2 , [Co(NH3)5NO2]Cl2 e [Co(NH3)5ONO]Cl2 na regio de 4000 a 400 cm-1. Anote primeiro as bandas dos diversos modos vibracionais dos grupos NH3 no complexo pentaaminoclorocobalto(III). Por comparao com os espectros dos complexos pentaaminonitrocobalto(III) e pentaaminonitritoocobalto(III) identifique as bandas do grupo NO2 e ONO. Faa uma comparao com os dados da literatura. Formular uma explicao para os deslocamentos observados na comparao das freqncias vibracionais desses dois grupos. Colocar parte das amostras dos complexos nitro e nitrito em uma estufa a 100C por cerca de uma hora. Notar o que acontece e comparar os espectros na regio do infravermelho depois deste tratamento. Comentar seus resultados. Colocar um pouco das amostras dos complexos nitro e nitrito no congelador at a prxima aula. Notar o que acontece e comparar os espectros na regio do infravermelho depois de decorrido uma semana da sntese. Comentar seus resultados. Com o restante das amostras dos complexos nitro e nitrito (parte protegida da luz, parte no) guardar em dessecador at a prxima aula. Notar o que acontece e comparar os espectros na regio do infravermelho depois de decorrido uma semana da sntese. Comentar seus resultados.

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Fig.2.1. - Curva TG/DTG do complexo [Co(NH3)NO2]Cl2 em atmosfera dinmica de ar, razo de aquecimento 10oC min-1.

Fig.2.2. Curva TG/DTG do complexo [Co(NH3)ONO]Cl2 em atmosfera dinmica de ar, razo de aquecimento 10oC min-1.

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Questionrio Obteno e Caracterizao dos Complexos de Co(III)


1. Escrever todas as equaes das reaes : obteno do [Co(NH3)5Cl]Cl2; decomposio do [Co(NH3)5Cl]Cl2pelo aquecimento;

2. Considerando que o CoCl2.6H2O utilizado na reao de obteno continha 10 % de impurezas, qual o peso mximo do [Co(NH3)5Cl]Cl2 que poder ser obtido ? 3. Qual o rendimento prtico do processo quando se obtm apenas 2,0 gramas do composto? 4. Quais as quantidades mnimas de CoCl2.6H2O 100 % puro e NH3 15 mol/L necessrias para se obter exatamente 20,0 g do composto ? 5. A separao dos cristais do [Co(NH3)5Cl]Cl2 feita por meio de filtrao vcuo. Qual ou quais as vantagens desta filtrao sobre a filtrao comum ? 6. Na obteno do [Co(NH3)5Cl]Cl2 o procedimento manda usar cloreto de cobalto(II) e NH3 conc. Os frascos disponveis estavam rotulados: cloreto cobaltoso hexaidratado e hidrxido de amnio concentrado. Os contedos destes frascos servem para esta reao ? Em caso afirmativo, escrever a equao correspondente. 7. Seria possvel determinar o ponto de fuso deste complexo ? 8. Na sntese [[Co(NH3)5Cl]Cl2 foram usados 4,0 mL de gua oxigenada a 30 %: Explicar com que finalidade se adiciona este reagente. Quantos litros de oxignio teriam de ser borbulhados atravs da mistura para se obter o mesmo resultado ? Quantos litros de ar seriam necessrios, se a reao fosse feita nas CNTP ?

9. Explicar com que finalidade a mistura final obtida aquecida em banho-maria at reduzir o volume metade.

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Mdulo 3:
PLANO DE TRABALHO

OBJETIVOS DESTE MDULO verificar a capacidade do aluno para utilizar os conhecimentos adquiridos nos mdulos anteriores, na execuo de todas as etapas necessrias para a obteno de um composto inorgnico e sua caracterizao.

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A ELABORAO DO PLANO DE TRABALHO


A partir deste mdulo, os alunos passam a elaborar o plano de trabalho para a execuo da sntese do composto, adaptando processos descritos na literatura cientfica s condies do laboratrio, as quais nesta etapa do curso j devem ser inteiramente familiares. A adaptao do processo sugerido geralmente exige o clculo das quantidades dos reagentes e dos solventes necessrios para obter uma quantidade especificada do produto, a seleo dos materiais (vidrarias e outros) a serem usados e a escolha das reaes de caracterizao adequadas para identificar os componentes do composto obtido. As etapas mais importantes da elaborao do plano de trabalho esto relacionadas a seguir. 1. Leitura cuidadosa do procedimento proposto na literatura, identificando-se os reagentes usados e escrevendo-se a equao correspondente reao descrita. 2. Definio da quantidade do produto a ser obtida na sntese, considerando-se apenas o rendimento terico. 3. Clculo das quantidades necessrias dos reagentes e dos solventes para obter a quantidade especificada no item anterior. 4. Pesquisa bibliogrfica para obter informaes sobre os reagentes e os produtos. O conhecimento da solubilidade e da insolubilidade dos compostos envolvidos, em mais de uma temperatura e solvente, informao fundamental. Para lavar e secar mais rapidamente o produto obtido, sem risco de formao de impurezas ou de dissoluo do produto preciso conhecer os solventes nos quais o produto insolvel e os reagentes solveis. Alm disso, precisa-se saber qual o solvente adequado para preparar a soluo a ser usada na caracterizao dos componentes do produto. Recomenda-se o uso do "Handbook of Chemistry and Physics para levantar estes dados. Caso no se encontre a solubilidade, a escolha dos solventes ser feita conforme est descrito no Apndice da apostila. 5. Escolha de pelo menos duas reaes de caracterizao por via mida ou seca para cada componente do produto. Recomenda-se a consulta aos livros "Qumica Analtica Qualitativa - A. I. Vogel ou " Qualitative Analysis - V. Alexeyev. 6. Relao dos reagentes e das solues necessrias, incluindo-se aquelas usadas nas caracterizaes. Relao dos materiais a serem utilizados.

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MODELO DO PLANO DE TRABALHO


O plano de trabalho deve ser elaborado de modo a facilitar o trabalho experimental a ser executado. Deve tambm simplificar a coleta de informaes para a redao do relatrio. O objetivo obter 2 g do produto (rendimento terico) e caracterizar seus componentes. Desta forma, o modelo aqui sugerido segue o formato dos roteiros fornecidos na Parte I deste mdulo. O plano de trabalho deve conter: Ttulo da experincia. Por exemplo, "Sntese e Caracterizao do .... Introduo. Breve descrio do assunto em estudo. Tratando-se da sntese de um composto, procurar estabelecer sua importncia, usos, etc.. Definio dos objetivos da experincia, explicitando tambm qual a quantidade do produto que se quer obter. Documentao das informaes relevantes sobre o produto e os reagentes. Em especial, as solubilidades de cada um em diversos solventes e temperaturas devem ser relacionadas. Descrio da reao atravs de uma equao qumica devidamente balanceada. Parte Experimental. Relao dos materiais e reagentes necessrios, que sero listados nos itens: Materiais. Relao da vidraria e materiais diversos especificando-se suas caractersticas (tipo, capacidade, etc.). Reagentes e indicadores. Relao dos reagentes e das solues necessrias, especificando-se nome do fabricante e teor de pureza para os reagentes slidos. Para lquidos e solues indicar concentrao, densidade e nome do fabricante. Procedimento. Descrio dos procedimentos propostos na literatura para a sntese do composto e as caracterizaes dos componentes. importante explicitar todos os clculos feitos visando adequar as quantidades de reagentes e de solventes de modo a se obter a quantidade do produto estabelecida na Introduo. As equaes correspondentes a estas reaes, devidamente balanceadas, devem tambm ser colocadas. Assim, este item pode ficar dividido em: (1) Processo de obteno, (2) Clculos e (3) Caracterizaes Bibliografia. Relao da bibliografia (livros, artigos, apostilas) consultada.

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Sntese do dioxalatocuprato(II) de potssio diidratado K2[Cu(ox)2].2H2O


Fonte: ROCHOW, E. G. (ed.). Inorganic Syntheses. vol. VI, New York, McGraw Hill. pg. 1(1960).

The oxalate anion is capable of acting as a bidentate chelating agent1 and forms five-membered rings with many metal ions. A simple, rapid preparation resulting in a high yield of the potassium salt of a copper (II) complex containing this chelating anion is presented which is a modification of a method used for the sodium salt.2 All the chemicals used were of reagent quality.

Procedure
A solution of 12.5 g. (0.05 mol) of copper(II) sulfate 5-hydrate dissolved in 25 ml of water is heated to 90 and is added rapidly and with vigorous stirring to a solution of 36.8 g. (0.2 mol) of potassium oxalate 1-hydrate in 100 ml of water which is at 90. The solution is then cooled to 10 in an ice-water bath and the resulting precipitate is filtered, washed rapidly with 25 ml of cold water, and dried in an oven at 50 for 12 hours. The yield is 17.1 g. (97%). Anal. Calcd. for K2[Cu(C2O4)2].2H2O: C, 13.58; H, 1.14; K, 22.10. Found: C, 13.78; H, 1.05; K, 22.48.

Properties
The compound is soluble in warm water but begins to decompose slowly into copper(II) oxalate, which precipitates shortly after dissolution of the complex. The decomposition is hastened by the addition of strong acid. The material is only very slightly soluble in the common organic solvents such as acetone, benzene, carbon tetrachloride, chloroform, ethanol, and methanol. The blue crystals lose water rapidly above 150 and the resulting compound decomposes at 260.

References 1. A. E. Martell and M. Calvin: "Chemistry of the Metal Chelate Compounds," p. 66, Prentice-Hall, Inc., Englewood Cliffs, N.J., 1952. 2. H. L. Riley: J. Chem. Soc., 1929, 1307.

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Fig.3.1. Curva TG/DTG do complexo K2[Cu(C2O4)2].2H2O em atmosfera dinmica de ar, razo de aquecimento 10oC min-1.

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Sntese do trioxalatocromato(III) de potssio triidratado K3[Cr(ox)3].3H2O


Fonte: BAILAR Jr, J. C. and JONES, E. M. Inorganic Syntheses. vol. 1, New York, McGraw Hill. pg. 35(1939).

K2Cr2O7 + 7 H2C2O4 + 2 K2 C2O4

2 K3[Cr(C2O4)3].3H2O + 6 CO2 + H2O

Procedure To a solution of 23g of potassium oxalate monohydrate and 55g of oxalic acid dihydrate in 800mL of water is added 19g of powdered potassium dichromate in small portions with vigorous stirring. When the reaction is ended, the solution is evaporated nearly to dryness and allowed to crystallize. Potassium trioxalatochromiate forms deep-green crystals with brilliant blue iridescence. Yield 45g. (90 per cent).

Fig.3.2. Curva TG/DTG do complexo K3[Cr(C2O4)3].3H2O em atmosfera dinmica de ar, razo de aquecimento 10oC min-1.

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Mdulo 4: PLANO DE SNTESE INORGNICA


OBJETIVOS DESTE MDULO desenvolvimento de um tema escolhido com base nas tcnicas e metodologias vistas nos mdulos anteriores.

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Introduo
Considera-se nesta etapa das aulas prticas, que o aluno est capacitado a fazer um plano de trabalho, a executar uma sntese usando as tcnicas experimentais aprendidas e a redigir um relatrio sobre a experincia. Desta forma, o aluno achase em condies de aplicar os conhecimentos e habilidades adquiridas no planejamento e na execuo de um trabalho cientfico. O planejamento de qualquer experincia essencial para evitar esforos desnecessrios, perda de tempo e desperdcio de materiais. Alm disso, as organizaes que financiam pesquisa exigem a elaborao de um plano de trabalho para avaliar a relevncia e a viabilidade do trabalho proposto. O plano de sntese precisa, portanto, apresentar a justificativa para sua formulao e a definio dos objetivos da pesquisa. A metodologia usada para atingir estes objetivos deve ser explicitada, ficando para o plano de sntese o detalhamento dos aspectos tcnicos especficos da experincia.

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SNTESE E CARACTERIZAO DE UM COMPOSTO INORGNICO


ETAPAS (1) Levantamento bibliogrfico restrito bibliografia recomendada; (2) Elaborao do Plano de sntese do qual devem constar: Introduo (justificativa e objetivos) Metodologia Plano de sntese Caracterizao

(3) Execuo da sntese visando a obteno de 2,0 g do produto e caracterizao de seus componentes; (4) Elaborao do painel. De posse do nome do composto (ver a lista de compostos), o aluno deve procurar na bibliografia um processo de sntese que possa ser executado usando os reagentes e materiais disponveis no laboratrio. As reaes qumicas necessrias para caracterizar os componentes tambm precisam ser escolhidas de acordo com a disponibilidade de reagentes e solues, e tambm da viabilidade (ou seja, devem ser descartadas as reaes que exigem condies especiais ou que sejam perigosas). O plano de sntese ser elaborado como foi visto anteriormente. A sntese e caracterizao dos compostos sero executadas, permitindo a avaliao da desenvoltura do aluno no manuseio dos materiais de laboratrio e tambm de sua habilidade para modificar e adaptar as tcnicas aprendidas. O Painel, feito segundo o modelo proposto, deve conter todas as informaes relevantes includas no plano de sntese, bem como os resultados dos testes de caracterizao, concluso e bibliografia.

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MODELO DO PLANO DE SNTESE


O plano de sntese a ser desenvolvido neste curso bastante simplificado e precisa conter o seguinte: Identificao do autor Nome do aluno, turma, data e professor Sntese e caracterizao do ....... Apresentao do assunto do plano de sntese incluindo: nomes, frmulas e massa molar. Propriedades: cor, forma dos cristais, ponto de fuso, solubilidade, etc. Importncia e as aplicaes industriais, farmacuticas, etc. do composto a ser obtido (se encontrados em dicionrios de qumica, enciclopdias, Merck Index, etc.). Tcnica original (colar fotocpia ou copiar). Clculo do rendimento terico e de excessos. Rendimento prtico, se houver . Tabela de solubilidade dos reagentes e dos produtos (quantitativa de preferncia). Equaes qumicas. Clculo das quantidades para obteno de 2,0 g do produto. Tcnica adaptada (escrever o procedimento da sntese contendo as novas quantidades dos reagentes e solventes e as alteraes efetuadas). Relao dos materiais (especificar as capacidades). Relao dos reagentes (colocar dados do rtulo: pureza, fabricante, etc.). Identificao dos constituintes: Mtodos e/ou tcnicas para a caracterizao dos compostos (modelo do equipamento, condies de anlise, etc.). Ttulo do plano de sntese Introduo

Obteno e Purificao

Materiais e reagentes

Caracterizao

Bibliografia

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PREPARAO DO PAINEL
A apresentao de resultados de experimentos atravs de painel tem como objetivo atrair o leitor com um visual interessante, para comunicar com eficincia informaes relevantes sobre o trabalho desenvolvido. uma oportunidade para discutir os resultados obtidos com outros grupos de trabalho. Para tornar o painel mais atraente so usados recursos grficos (letras de tipos e tamanhos diferentes), cores vivas, ilustraes, alm do texto, redigido de forma a ser claro e objetivo. A primeira providncia na preparao de um painel procurar saber as dimenses exigidas (altura e largura) e o tamanho da letra. Muitas vezes, exigido que o painel possa ser lido a cerca de 1 metro de distncia, o que limita naturalmente o texto que pode ser colocado. Considerando o tamanho disponvel, preciso calcular o nmero de pginas que podem ser criadas, variando o tamanho das letras at conseguir um resultado adequado. necessrio deixar espaos para figuras, tabelas, esquemas de reao, desenhos de estruturas e outros recursos que possam ilustrar o texto, o qual deve ser dividido em blocos menores, de leitura rpida. As figuras precisam de legendas descritivas, que permitam que o leitor entenda seu significado sem precisar ler todo o texto. Uma lista com as referncias consultadas deve ser colocada. O painel precisa ainda de um ttulo em letras maiores, destacadas. Por isso, conveniente optar por ttulos sucintos, que ocupem menos espao. Abaixo do ttulo, devem ser colocados os nomes dos autores e o local onde o trabalho foi desenvolvido. Nesse caso seria: "Disciplina de Qumica Inorgnica Experimental Turma xx - 2o Semestre de xxxx - Departamento de Qumica ICEx - UFMG". LISTA DAS SUBSTNCIAS A SEREM OBTIDAS E CARACTERIZADAS 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. [Cu2(ASA)4] [Zn(ASA)2(H2O)2] [Co(NH3)4CO3]NO3 [Co(NH3)6]Cl3 [Co(NH3)5H2O]Cl3 [Co(en)3]Cl3 Na3[Co(NO2)6] K3[Al(C2O4)3].3H2O K3[Fe(C2O4)3].3H2O Acetilsalicilato de cobre(II) Acetilsalicilato de zinco(II) Nitrato de tetraaminocarbonatocobalto(III) Cloreto de hexaaminocobalto(III) Cloreto de pentaaminoaquocobalto(III) Cloreto de tris(etilenodiamino)cobalto(III) Hexanitrocobaltato(III) de sdio Trioxalatoaluminato(III) de potssio trihidratado Trioxalatoferrato(III) de potssio trihidratado tris(acetilacetonato)ferro(III) Sulfato de tretaaminocobre(II) monohidratado Tetraaquo-bis(o-sulfobenzoimido)cobre(II) dihidratado
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10. [Fe(acac)3] 11. [Cu(NH3)4]SO4.H2O 12. [Cu(sac)2(H2O)4].2H2O

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REFERNCIAS DAS SUBSTNCIAS A SEREM OBTIDAS E CARACTERIZADAS 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) 1) J. Themal Anal., 18 (1980) 263-270 Inorg. Chim. Acta, 106 (1985) 159-163 Chem. Communic. (1967) 1057-1058 Inorg. Chim. Acta, 173 (1990) 121-125 Inorg. Chim. Acta, 93 (1984) 67-71 J. Molec. Struct., 82 (1982) 151-153 Thermochim. Acta, xxx (2002) 1-7 J. Themal Anal., 18 (1980) 263-270 Inorg. Chim. Acta, 106 (1985) 159-163 Chem. Communic. (1967) 1057-1058 Inorg. Chim. Acta, 173 (1990) 121-125 Inorg. Chim. Acta, 93 (1984) 67-71 J. Molec. Struct., 82 (1982) 151-153 Thermochim. Acta, xxx (2002) 1-7 E. Giesbrecht; Experincias de Qumica Tcnicas e Conceitos Bsicos PEQ, So Paulo. Ed. USP (1979) 1) J. Chem. Ed., 66 (1989) 1043-1045 1) J. Chem. Ed., 66 (1989) 1043-1045 1) E. Giesbrecht; Experincias de Qumica Tcnicas e Conceitos Bsicos PEQ, USP (1979)

1.

[Cu2(ASA)4]

2.

[Zn(ASA)2(H2O)2]

3. 4. 5. 6. 7.

[Co(NH3)4CO3]NO3 [Co(NH3)6]Cl3 [Co(NH3)5H2O]Cl3 [Co(en)3]Cl3 Na3[Co(NO2)6]

1) E. Giesbrecht; Experincias de Qumica Tcnicas e Conceitos Bsicos PEQ, So Paulo. Ed. USP (1979) 8. K3[Al(C2O4)3].3H2O 1) Inorg. Synth. 1 (1939) 35-38 9. K3[Fe(C2O4)3].3H2O 1) Inorg. Synth., 1 (1939) 35-38 1) C.Glidewell;, Inorganic Experiments cap.3.16, p.116-126 10. [Fe(acac)3] J. D. Woollins (ed) 1) E. Giesbrecht; Experincias de Qumica Tcnicas e Conceitos Bsicos PEQ, So Paulo. Ed. USP (1979) 2) G. Brauer (ed), Qumica Inorganica Preparativa, 11. [Cu(NH3)4]SO4.H2O Barcelona, Ed. Reverte (1958) 3) H. Grubitsch, Qumica Inorganica Experimental, Madri, Ed. Aguilar (1959) 1) Inorg. Chim. Acta, 56 (1981) L37 2) Inorg. Synth., 23 (1985) 47-51 3) Inorg. Chem., 25 (1986) 3423-3428 12. [Cu(sac)2(H2O)4].2H2O 4) Inorg. Chim. Acta, 72 (1983) 21-27 5) Inorg. Chem., 23 (1984) 4038-4041 6) Thermochimica Acta, 36 (1980) 279-286

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APNDICE
CONTEDO Tcnicas de Laboratrio Algumas Tcnicas de Identificao de Substncias

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TCNICAS DE LABORATRIO
FILTRAO
A operao conhecida como filtrao consiste na separao da fase slida da fase lquida em uma mistura: a separao efetuada por um meio filtrante. A natureza da fase slida (precipitado) determinar a escolha do meio filtrante: papel de filtro (com diferentes porosidades), cadinho de vidro com fundo de slica porosa, funil com placa de vidro sinterizado, algodo de vidro, etc.. Filtrao simples Para a filtrao simples use-se o funil de vidro que pode ser de colo longo ou curto, liso ou raiado, e no qual se adapta o papel de filtro. O papel de filtro dobrado como indica a Figura A.1: dobra-se ao meio (1), novamente ao meio (2) e abre-se de modo a tomar a forma de um funil (3). O papel de filtro dobrado adaptado ao funil umedecendo-o com gua destilada e fazendo com os dedos, cuidadosamente, uma leve presso, para que fique bem aderido ao vidro, eliminando-se as bolhas de ar. Quando se usa um funil raiado, deve-se tomar cuidado para que a salincia da dobra do papel no coincida com a ranhura do funil.

2 Figura A.1

Passa-se ento um pouco de gua destilada para verificar se a coluna lquida que percorre o colo do funil no est interrompida, evitando-se assim a formao de "rosrio". Coloca-se o funil com o papel de filtro no suporte encostando-se a extremidade do colo do funil na parede interna do vaso receptor para evitar projees do filtrado (Figura A.2). A mistura a ser filtrada transferida para o funil com o auxlio de um basto de vidro. Deve-se encher o funil no mximo at que a superfcie do lquido esteja 1 cm abaixo das bordas do papel de filtro. Em geral, aps transferida toda a mistura para o filtro, lava-se o bquer que a continha, para retirar o precipitado que ficou aderido, e o basto de vidro e tambm o resduo no filtro. A lavagem feita com jatos de gua da garrafa lavadeira (jatos "fortes e "breves"), recolhendo-se as lavagens no filtro com o resduo. Se o resduo estiver muito aderido ao bquer pode-se usar um basto de vidro com ponta de borracha para ajudar a lavagem. Em alguns casos a lavagem no feita com gua, mas com outro lquido ou solvente, dependendo do resduo.
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Figura A.2

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Filtrao Presso Reduzida Na filtrao a presso reduzida, o papel de filtro adaptado ao funil de Bchner e este ao quitasato (Figura A.3). O quitasato ligado bomba de vcuo ou trompa d'gua. Com o auxlio do basto de vidro adiciona-se o precipitado ao funil de Bchner, no enchendo nunca mais do que 1 cm das bordas. Liga-se ento a bomba de vcuo (ou abre-se a torneira de gua ligada trompa). Terminada a filtrao desconecta-se primeiro o quitasato da bomba de vcuo (ou trompa d'gua) antes de deslig-la (ou fechar a torneira de gua). Terminada a filtrao, lava-se o bquer para transferir todo o resduo para o funil, o basto e o resduo no funil. Figura A. 3 A lavagem do resduo no funil pode ser feita com a bomba de vcuo desligada ou com ela ligada, dependendo do resduo, usando-se se conveniente, o basto de vidro para revolver o resduo, com cuidado para no estragar o papel de filtro. Quando o precipitado muito volumoso conveniente, antes de desligar o funil de Bchner da bomba, apertar o resduo com a parte achatada de uma rolha de vidro.

PULVERIZAO DE UMA SUBSTNCIA


A pulverizao de uma substncia slida feita num laboratrio de qumica com as mais diferentes finalidades. Por exemplo: para determinar seu ponto de fuso; para facilitar sua reao com outra(s) substncia(s); para facilitar sua dissociao em solvente adequado; para permitir pesagens mais precisas, etc.

Para triturar um slido usa-se o gral ou almofariz e o pistilo (Figura A.4). Estes podem ser metlicos, de porcelana, de vidro ou gata. Cuidados devem ser tomados ao triturar um slido desconhecido pois algumas substncias explodem, quando trituradas ou submetidas a fora: por exemplo, os percloratos em presena de substncias orgnicas.

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SECAGEM DE SUBSTNCIAS SLIDAS


A secagem de um slido pode ser efetuada de vrias maneiras, dependendo da natureza do mesmo e do tipo e quantidade das impurezas volteis que devem ser removidas, bem como de fatores como tempo e equipamentos disponveis. Nos casos mais gerais, a substncia colocada em uma cpsula de porcelana, vidro de relgio ou pesa-filtro, e submetida a um dos processos seguintes: secagem ao ar, temperatura ambiente: expe-se o sistema ao ar, at que sua massa no varie mais; secagem por aquecimento, em banhos ou em estufa: aquece-se o sistema, a uma temperatura apropriada (por exemplo, 5 a 10o C acima da temperatura de ebulio do lquido que impregna o slido). Aps o aquecimento, a substncia geralmente colocada em um dessecador para que volte temperatura ambiente, sem absorver umidade do ar; secagem em ambiente fechado e seco, muitas vezes presso reduzida usando-se o dessecador. O dessecador um aparelho de vidro pyrex, grosso e resistente, capaz de suportar baixas presses internas. A Figura A.5 mostra um dessecador.

Figura A.5 A maneira correta de abrir um dessecador indicada na Figura A.5. Para manter uma atmosfera com baixo teor de umidade, o dessecador deve conter um agente desidratante na sua parte inferior e s deve ser aberto quando houver necessidade. Os secantes mais usados para dessecadores so slica-gel e cloreto de clcio anidro.

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ALGUMAS TCNICAS DE IDENTIFICAO DE SUBSTNCIAS


INTRODUO
A Anlise Qualitativa tradicional aplicada na identificao e caracterizao de compostos inorgnicos foi muito usada tempos atrs nos laboratrios de qumica e mesmo nas indstrias. Ainda hoje de muita utilidade, principalmente, para os alunos de qumica. Sua aplicao leva ao conhecimento e manuseio de um grande nmero de substncias, realizao de numerosas reaes qumicas: o entendimento do processo implica no conhecimento de conceitos como solubilidade, acidez e basicidade de substncias, estabilidade de complexos, etc.. No entanto, a evoluo da tcnica e a necessidade de grande nmero de anlises em curto espao de tempo, forou a introduo nos centros de pesquisa e em grandes indstrias (siderrgicas por exemplo, que exigem centenas de anlises por dia) de outros processos e de aparelhagem de grande eficincia. Pode-se citar entre estes Espectroscopia: visvel (VIS); ultravioleta (UV); infravermelho (IV); Raman; de massa; de emisso atmica; de absoro atmica; de raios X. Ressonncia magntica nuclear (RMN) Mtodos eletroanalticos: potenciometria; polarografia; coulometria; voltametria, etc.

ESPECTROSCOPIA NAS REGIES DO VISVEL E DO ULTRAVIOLETA


Os eltrons nos tomos e molculas esto distribudos em nveis de energia. No estado fundamental so ocupados os nveis de energias mais baixos possveis. Como j foi dito anteriormente possvel provocar a excitao de eltrons para nveis de energia mais elevados por meio de aquecimento de tomos na chama de um bico de gs. Tambm as radiaes nas regies do visvel ou do ultravioleta incidindo sobre tomos ou molculas podem ser absorvida, provocando a promoo dos eltrons de um estado de energia mais baixo para outros de maior energia. Os nveis de energia dos eltrons, nos tomos e molculas, so quantizados e portanto, tambm a energia absorvida, isto , apenas certos valores de energia radiante, caractersticos para cada tomo ou molcula, so capazes de provocar transies eletrnicas. A energia (E), o comprimento de onda () e a freqncia () da radiao so relacionados pela equao:

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E=h

onde h a constante de Plank (6,626 x 10-34 J.s) e c a velocidade da luz no vcuo (2,998 x 108 m s-1). Pode-se concluir, ento, que para um dado tomo ou uma dada molcula, apenas certos comprimentos de onda podem ser absorvidos provocando a excitao dos eltrons. Os espectrofotmetros visvel e ultravioleta so aparelhos que medem a quantidade de luz absorvida por uma amostra do composto em estudo para cada comprimento de onda. O resultado registrado em um papel mvel. Deste modo obtm-se um grfico de absoro versus comprimento de onda que o espectro na regio do visvel (ou do ultravioleta) da amostra. A maioria das aplicaes da espectroscopia nas regies do visvel ou do ultravioleta para fins quantitativos: na determinao da concentrao de dada substncia, em medidas de velocidade de reao, etc. Contudo, a interpretao dos espectros visvel de substncias inorgnicas coloridas (a aplicao para substncias orgnicas coloridas mais limitada) fornece informaes muito teis sobre a estrutura destas substncias. J o estudo dos espectros na regio do ultravioleta so mais usados na elucidao estrutural de compostos orgnicos. A seguir dado o espectro na regio do visvel, do on complexo [Ni(H2O)6]2+, no qual se v tambm a absoro no infravermelho muito prximo (Figura A.6).

c = h

Figura A.6 O espectro do on [Ni(H2O)6] tem duas bandas fortes de absoro na regio do visvel e um mnimo de absoro na regio do verde ( ~500 nm), por isto as solues aquosas dos sais de Ni2+, que contm o on complexo Ni(H2O)6]2+ so verdes. O aparecimento de 3 bandas de absoro (uma delas no infravermelho prximo) caracterstico de complexos octadricos, o que indica ser esta a estrutura do Ni(H2O)6]2+
43 2+

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORO NA REGIO DO INFRAVERMELHO


Molculas ou ons formados por dois ou mais tomos ligados covalentemente possuem, alm da energia eletrnica, energia rotacional e energia vibracional devido a seus movimentos de rotao e de vibrao respectivamente. Se fosse possvel observar as vibraes de uma molcula ou on estas pareceriam muito complicadas. No entanto, pode-se mostrar que o movimento vibracional de qualquer molcula pode ser considerado como a superposio de um certo nmero de vibraes fundamentais. Em uma vibrao fundamental os tomos se movem em relao uns aos outros em um movimento peridico. Estes movimentos para molculas diatmicas, triatmicas lineares e triatmicas no lineares so ilustrados na Fig. A.7. As molculas triatmicas lineares ainda apresentam sua quarta vibrao que idntica a deformao simtrica, mas o movimento perpendicular ao plano do papel. Acima do zero absoluto todas as molculas esto em constante movimento: de translao, de rotao e de vibrao. As energias rotacionais e vibracionais de um molcula, como a energia eletrnica, so quantizadas.

Figura A.7 Considerando-se as vibraes de uma molcula, cada uma das ligaes covalentes que a constituem vibram com freqncias prprias, que dependem apenas das massas dos tomos ligados e da constante de fora da ligao. A constante de fora indica a resistncia que a ligao ope a distores em relao a situao de equilbrio.
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As variaes nos movimentos vibracionais de uma molcula podem ser causadas por colises entre as partculas ou por absoro de radiao de freqncias adequadas iguais as freqncias das vibraes. A radiao na regio do infravermelha cobre o comprimento de onda de 800 a 50.000 nm. A maioria das informaes teis sobre a estrutura de uma molcula obtida na regio de 2500 a 15.000 nm (4000 a 200 cm-1). Nesta faixa de comprimento de onda, a radiao no tem energia suficiente para provocar excitao eletrnica na maioria das molculas, mas pode causar excitaes vibracionais. Quando a radiao infravermelha absorvida, as freqncias das vibraes no so alteradas mas apenas a amplitude do movimento aumentada (os tomos podem se afastar mais). Nem todas as vibraes fundamentais absorvem no infravermelho, somente aquelas variaes na amplitude que causam uma variao no momento dipolar da ligao so observadas. Por exemplo, as vibraes de estiramento simtrico do CO2 (molcula triatmica linear) no aparecem no infravermelho. Os espectrofotmetros na regio do infravermelho so aparelhos que medem e registram as intensidades da radiao infravermelha que transmitida atravs de uma amostra, a cada freqncia, comparando-as com as intensidades de um feixe de referncia da mesma intensidade original e mesma freqncia. Como j foi mencionado anteriormente, as freqncias vibracionais so caractersticas de cada ligao, por isto as freqncias absorvidas por um composto fornecero indcios valiosos dos tipos de ligao na molcula. Os espectros de absoro na regio do infravermelho so, portanto, muito teis na determinao das frmulas estruturais. Cada composto qumico tem um espectro de absoro na regio do infravermelho nico. Compostos conhecidos e desconhecidos podem ser facilmente comparados mediante seus espectros de absoro na regio do infravermelho. Os espectros de absoro na regio do infravermelho so, em geral, muito complexos e normalmente somente podem ser utilizados para determinar uma estrutura nica para um composto quando for superponvel ao de outro composto conhecido ou quando se dispuser de dados adicionais suficientes.

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BIBLIOGRAFIA
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ANEXO

CONTEDO Anlise Trmica Artigos

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Curvas TG e DTG do cido acetilsaliclico recristalizado sob atmosfera dinmica de ar comprimido, razo de aquecimento de 10,0C/min.

Curvas TG e DTG do amido sob atmosfera dinmica de ar comprimido, razo de aquecimento de 10,0C/min.
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2. Determinao da porcentagem de pureza de uma amostra de calcrio As curvas TG e DTG de uma amostra de calcrio, representadas abaixo, foram obtidas com razo de aquecimento de 40C/min e sob atmosfera dinmica de ar comprimido. Analisando as curvas d o se parecer quanto: a) estabilidade trmica do material b) porcentagem de pureza do CaCO3

3. Bibliografia WENDLANDT, W. W. Thermal Methods of Analysis; 3 ed.; Interscience; 1985

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EFLORESCNCIA E DELIQESCNCIA

Eflorescncia

Diz-se que um sal hidratado eflorescente (do latim: florescer), quando ele perde gua ao ser exposto atmosfera. A eflorescncia ocorrer, quando a presso de vapor do sistema hidratado for maior que a do vapor de gua na atmosfera.

Deliqescncia

Diz-se que uma substncia deliqescente (do latim: tornar-se lquido), quando ela forma uma soluo ou fase lquida ao ficar exposta ao ar. A condio essencial que a presso de vapor da soluo saturada no mais alto grau de hidratao, temperatura ambiente, deve ser menor que a presso parcial do vapor de gua na atmosfera. Deve-se ficar atento que deliqescncia e eflorescncia so propriedades relativas, j que dependem da presena real de vapor dgua na atmosfera, que varia consideravelmente conforme o lugar e o tempo. Uma substncia dita higroscpica, quando ela retira umidade da atmosfera. Portanto, todos os compostos deliqescentes so higroscpicos, mas existem muitas substncias higroscpicas que absorvem vapor dgua sem serem deliqescentes.

Bibliografia

VOGEL, A. I. Qumica Orgnica: Anlise Orgnica Qualitativa; 1 ed.; Rio de Janeiro: Ao Livro Tcnico S.A, vol. 1, 1977.

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Curvas TG e DTG de sulfato de cobre(II) pentaidratado sob atmosfera dinmica de ar comprimido, razo de aquecimento de 10,0C/min.

Curvas TG e DTG de sulfato de cobre(II) pentaidratado sob atmosfera dinmica de nirtognio, razo de aquecimento de 10,0C/min.

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QUMICA INORGNICA EXPERIMENTAL - 2003

Classificao Peridica dos Elementos


1 2 3 4 5 6 7 1 Massa atmica relativa. A incerteza no 1 ltimo dgito 1, exceto quando H 2 indicado entre parnteses. Os valores 1,0079 com * referem-se ao istopo mais 3 4 estvel Li Be 6,941(2) 9,0122 11 12 Na Mg 3 4 5 6 7 22,990 24,305 19 20 21 22 23 24 25 K Ca Sc Ti V Cr Mn 39,098 40,078(4) 44,956 47,867 50,942 51,996 54,938 37 38 39 40 41 42 43 Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc 85,468 87,62 88,906 91,224 92,906 95,94 98,906* 55 56 72 73 74 75 57 a 71 Cs Ba Hf Ta W Re La - Lu 132,91 137,33 178,49(2) 180,95 183,84 186,21 87 88 104 105 106 107 89 a 103 Fr Ra Db Jl Rf Bh Ac - Lr 223,02* 226,03* 261* 262* ------57 La 138,91 89 Ac 227,03* 58 Ce 140,12 90 Th 232,04* 59 60 Pr Nd 140,91 144,24(3) 91 92 Pa U 231,04* 238,03* 21 Sc 44,956 Nmero Atmico Smbolo 13 14 15 7 N 14,007 15 P 30,974 33 As 74,922 51 Sb 121,76 83 Bi 208,98 16 8 O 15,999 16 S 32,066(6) 34 Se 78,96(3) 52 Te 127,60 84 Po 209,98* 17 9 F 18,998 17 Cl 35,453 35 Br 79,96(3) 53 I 126,90 85 At 209,99* 18 2 He 4,0026 10 Ne 20,180 18 Ar 39,948 36 Kr 83,80 54 Xe 131,29(2) 86 Rn 222,02*

8 26 Fe 55,845 44 Ru 101,07(2) 76 Os 190,23(3) 108 Hn ---61 Pm 146,92* 93 Np 237,05*

9 27 Co 58,933 45 Rh 102,91 77 Ir 192,22 109 Mt ---62 Sm 150,36(3) 94 Pu 239,05*

10 28 Ni 58,693 46 Pd 106,42 78 Pt 195,08(3)

11 29 Cu 63,546 47 Ag 107,87 79 Au 196,97

5 6 B C 10,811(5) 12,011 13 14 Al Si 12 26,982 28,086 30 31 32 Zn Ga Ge 65,39(2) 69,723 72,61(2) 48 49 50 Cd In Sn 112,41 114,82 121,76 80 81 82 Hg Tl Pb 200,59(2) 204,38 207,2

63 Eu 151,96 95 Am 241,06*

64 Gd 157,25(3) 96 Cm 244,06*

65 Tb 158,93 97 Bk 249,08*

66 67 68 Dy Ho Er 162,50(3) 164,93 167,26(3) 98 99 100 Cf Es Fm 252,08* 252,08* 257,10*

69 Tm 168,93 101 Md 258,10*

70 Yb 173,04(3) 102 No 259,10*

71 Lu 174,97 103 Lr 262,11*

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