CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – COORDENAÇÃO DE ENSINO PROFISSIONAL LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL

ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO MOLECULAR NA REGIÃO DO VISÍVEL – MÉTODO DAS ADIÇÕES
- DETERMINAÇÃO DE CROMO HEXAVALENTE -

Professora: Júnia Vieira Braga Turma: QUI3A – T2 ALUNOS: Guilherme Cardoso, Maria Luiza Andrade Aquino e Mariana Gabriela de Oliveira

Belo Horizonte 16 de março de 2011

I. Objetivo - Determinar o teor de cromo hexavalente por meio da reação com difenilcarbazida através do método das adições por Espectrofotometria de Absorção Molecular na região do visível.

II. Materiais e Reagentes - 1 Balão volumétrico 50 mL - 6 Balões volumétricos 100 mL - Bureta 10 mL - Cubetas - Espátula - Garra - Garrafa lavadeira - Pipeta de Pasteur - Pipeta volumétrica 2 mL - Pipeta volumétrica 5 mL - Proveta 5 mL - Suporte Universal - Acetona - Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) - Água deionizada - Difenilcarbazida - Solução estoque de cromo 1000 µg.mL-1

III. Equipamentos - Espectrofotômetro de Absorção Molecular - Balança Analítica

IV. Procedimentos Parte I – Preparo da solução de difenilcarbazida 1. Num béquer, dissolver 250 mg de difenilcarbazida em acetona. 2. Transferir para um balão volumétrico de 50 mL e completar o volume com acetona, homogeneizar. Parte II – Preparo da solução estoque intermediário 1. Pipetar 10 mL da solução estoque de cromo 1000 µg.mL-1.

2. Transferir para um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água deionizada, homogeneizar. Parte III – Adição (Tabela 01) 1. Adicionar 5 mL de amostra nos balões 1, 2, 3, 4; 2. Adicionar o volume de solução estoque intermediário necessário para cada adição nos balões 2, 3 e 4; 3. Adicionar 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado em todos os balões; 4. Adicionar 2,0 mL da solução alcoólica de difenilcarbazida em todos os balões; 5. Completar o volume com água deionizada, homogeneizar e aguardar o desenvolvimento de cor; 6. Fazer as leituras dos balões 1, 2, 3 e 4 nos espectrofotômetro de absorção molecular a 540 nm, zerando a absorbância no aparelho com o branco. 7. Construir a curva analítica de Absorbância x Concentração de cromo adicionada em µg mL-1. 8. Determinar o teor de cromo na amostra analisada.

Balões

Volume de amostra
(mL)

Volume da SEI
(10 µg mL- )
1

Volume sol. alcoólica difenilcarbazida
(mL)

Volume final (mL)

Concentração das adições
(µg mL )
-1

1 2 3 4 Branco

5,0 5,0 5,0 5,0 __

0 1,0 2,5 5,0 __

2,0 2,0 2,0 2,0 2,0

100,0 100,0 100,0 100,0 100,0

0 0,10 0,25 0,50 __

Tabela 01. Preparo de balões

V. Resultados e Conclusão Dados: FOT = 0 – 1 µg/mL SE 1000 µg/mL de Cromo Teor aproximado de Cr+6: 0,4%

V.1 Fluxograma da diluição da amostra FOT: 0 – 1 µg/mL ¼ FOT = 0,25 µg/mL 0,25 g – 250 mL X – 1000 mL X = 1 g/L  1000 µg/mL 0,4% 4 µg/mL FDteórico = 16X FDprático = 20X 5 mL em balão de 100 mL 0,2 µg/mL VPprático = 5 mL FDprático = 100/5 Balões: FDprático = 20X 16 = 100/VP VP = 6,25 mL

1

2

3

4

5 mL de amostra em cada balão de 100 mL

V.2 Fluxograma das adições  Amostra diluída para 1/8 da FOT: 1000 µg/mL x V = 0,125 µg/mL x 100 V= 0,0125 mL x100 1 mL da SE em balão de 100 mL SEI = 10 µg/mL 1 mL da SEI em balão de 100 mL 0,10 µg/mL

10 µg/mL x V = 0,125 µg/mL x 100 mL Vteórico = 1,25 mL Vprático = 1,0 mL  Amostra diluída para 1/4 da FOT:

SEI = 10 µg/mL 2,5 mL da SEI em balão de 100 mL

0,25 µg/mL

10 µg/mL x V = 2,5 µg/mL x 100 mL Vteórico = 2,5 mL 

Amostra diluída para ½ da FOT: SEI = 10 µg/mL 5,0 mL da SEI em balão de 100 mL

0,50 µg/mL

10 µg/mL x V = 5,0 µg/mL x 100 mL Vteórico = 5,0 mL Balões: 1 2 3 4

0 SEI (mL) 0

⅛ da FoT 1,0 0,10 µg/mL

¼ da FoT 2,5 0,25 µg/mL

½ da Fot 5,0 0,50 µg/mL

V.3 Equação da reta b = 0,09938 m = 0,58643 y = 0,58643x + 0,09938 coeficiente de correlação = 0,9963

V.4 Gráfico Absorbância x Concentração de Cr adicionado

Balões

Concentração das adições -1 (µg mL )

Absorbância λ = 540

1 2 3 4

0 0,10 0,25 0,50

0,087 0,171 0,250 0,388

Tabela 02. Análise da amostra por EAM na região do visível

Absorbância X Concentração de Cr adicionada
0,5

0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 0,1 0,25 0,5 Absorbância

Gráfico 01. Gráfico Absorbância x Concentração de Cr adicionado

V.5 Cálculo da porcentagem de cromo na amostra 0 = 0,58643x + 0,09938 x = 0,17 0,17 x 20 x 250 x 100 %Cr = 1000000 x 0,25 %Cr = 0,34 A partir dos resultados obtidos após a execução da atividade prática e da análise dos dados obtidos experimentalmente, foi possível concluir que a concentração de cromo hexavalente na amostra analisada é de cerca de 0,34%. No entanto, este resultado não é muito confiável, pois analisando o coeficiente de correlação obtido a partir dos dados

experimentais, constata-se que erros operacionais foram cometidos. Pode-se afirmar isso devido a existência de apenas 2 algarismos “9” neste valor, o que indica que, de fato, ocorreram erros durante a atividade.

VI. Tratamento de resíduos  SEI de Cromo:

A solução aquosa contendo Cr (VI), de cor amarelada, em solução ácida, na presença de álcool etílico, torna-se verde. Isso acontece porque os íons Cr6+ são reduzidos a Cr3+ e o álcool etílico é oxidado a ácido acético. Para isso, deve-se adicionar o resíduo contendo Cr6+ em um béquer e resfriar, mantendo a solução em banho de gelo. Adicionar, sob agitação, lentamente ácido sulfúrico 2,0 mol.L-1, utilizando um excesso estequiométrico. Em seguida, misturar etanol à solução, com um pouco de excesso. Deve-se, então, deixar a solução em repouso até que a reação se complete. Poderá ocorrer a formação de cristais laranja escuro e, caso isso aconteça, é necessário filtrar os cristais. Na solução resultante do processo anterior deve-se adicionar, lentamente, carbonato de sódio sólido, sob agitação, até que não se observe a liberação de gás carbônico. Espera-se a precipitação completa do hidróxido de cromo(III) triidratado (pH 8). O controle do pH pode ser feito mediante a utilização de papel indicador universal. 4Cr+3(aq) + 6Na2CO3(s) + 18H2O(l) 4Cr(OH)3 . 3H2O(s) + 6CO2(g) + 12Na+(aq)

Filtrar o precipitado em funil de Büchner, lavando-o bem com água destilada para evitar impurezas solúveis e levá-lo à estufa a 100°C, durante cerca de 1 hora, para secar.

Complexo Cr2+-difenilcarbazona

Deve-se fazer a redução do cromo (VI) com o auxílio de um bissulfito em meio ácido (pH menor ou igual a 2,5). Dessa forma, a difenilcarbazida se torna insolúvel, já que esta é fracamente solúvel em água sem estar complexada com o Cr6+. Assim, filtra-se a difenilcarbazida e faz-se o mesmo procedimento da SEI para a precipitação do Cr.

VII. Referências bibliográficas - VOGEL, A. I. Análise Química Qualitativa. Traduzido por Antônio Gimeno e revisado por G. Svehla. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981. - Gandhi Giordano. Tratamento de Efluentes Industriais. Disponível em: http://www.ufmt.br/esa/Modulo_II_Efluentes_Industriais/Apost_EI_2004_1ABES_Mato_Gros so_UFMT2.pdf. Acesso em 11de junho 2011. - Processo Oxidativos Avançados. Disponível em: http://www.iq.unesp.br/pet/poa.pps. Acesso em 11 de junho de 2011.

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