DOSAGEM DE CLORO ATIVO EM SOLUÇÕES DE HIPOCLORITO DE SÓDIO

Método Iodométrico

NOME: Mariana Gabriela de Oliveira TURMA: Química 3A – T2 DISCIPLINA: Análise Química Quantitativa Prática

Nº: 18 GRUPO: 4

BELO HORIZONTE 14 de setembro de 2011

Dosagem de Cloro Ativo em Soluções de Hipoclorito de Sódio

Introdução ................................................................................................................... 3 Objetivos ..................................................................................................................... 5 Recursos Necessários ............................................................................................... 5 Reagentes ................................................................................................................. 5 Materiais ................................................................................................................... 5 Equipamentos ........................................................................................................... 5 Preparação da Atividade Principal ............................................................................ 5 Ficha Informativa dos Reagentes .............................................................................. 5 Preparo de Reagentes .............................................................................................. 5 Proposta para tratamento de resíduos gerados ......................................................... 6 Execução da Atividade Principal ............................................................................... 7 Procedimentos .......................................................................................................... 7 Cálculos e Resultados ............................................................................................... 8 Discussão.................................................................................................................. 9 Conclusão ................................................................................................................... 9 Principais Aprendizagens ........................................................................................ 10 Domínio Cognitivo ................................................................................................... 10 Domínio Psicomotor ................................................................................................ 10 Domínio Afetivo ....................................................................................................... 10 Referências Bibliográficas ....................................................................................... 10

Anexos: Tabela 01 – Ficha Informativa dos Reagentes Tabela 02 – Planejamento de Gasto de Soluções e Reagentes por Turma Tabela 03 – Caracterização dos Resíduos Gerados por Atividade e Taxa de Geração de Resíduos por Aluno

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1. Introdução: Na análise volumétrica, os métodos que envolvem a redução do iodo (método iodimétrico) ou a oxidação do íon iodeto (método iodométrico) são baseados na semireação: I2 (s) + 2e− 2I− (aq) E° = 0,535 V

Titulações com iodo (I2) são chamadas de Métodos Iodimétricos. Na iodimetria o iodo é um agente oxidante moderadamente forte e pode ser usado para titular agente redutor. Estas titulações são geralmente realizadas em meio neutro ou alcalino (pH=8) ou fracamente ácido. O iodo (I2) tem uma baixa solubilidade em água, mas o complexo I3- é muito solúvel. Assim, soluções de iodo são preparadas dissolvendo I2 em uma solução concentrada de iodeto de potássio: I2 (s) + I− (aq) I3− (aq)

I3- é a espécie usada na titulação. A formação de I3- não altera nem produz erros no método porque os potenciais
padrões de eletrodo das semi-reações são praticamente iguais. I2 (s) + 2eI3−(aq) + 2e2I−(aq) E° = 0,535 V 3I−(aq) E° = 0,536 V

O ponto final na iodimetria, onde o titulante é o I3- e o analito é um agente redutor, é detectado pelo aparecimento da cor azul do complexo com o amido, usado como indicador. Na iodometria o íon iodeto é um agente redutor fraco e reduzirá agentes oxidantes fortes. Ele não é usado, no entanto, como titulante, por não existir um indicador adequado para localizar o ponto final, bem como, outros fatores como a velocidade de reação. Quando um excesso de iodeto é adicionado a uma solução de um agente oxidante, I2 é produzido em uma quantidade equivalente ao agente oxidante presente. Este I2 pode ser titulado com um agente redutor e o resultado será o mesmo como se o agente oxidante fosse titulado diretamente. O titulante usado é o tiossulfato de sódio, Na2S2O3. A análise de um agente oxidante desta forma é chamada de Método Iodométrico.

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Considere, por exemplo, a padronização de íon tiossulfato com iodato em meio ácido na presença de iodeto:

IO3− (aq) + 8I− (aq) (excesso) + 6H+ (aq) I3- (aq) + 2S2O32− (aq)

3I3− (aq) + 3H2O (l) 3I- (aq) + S4O62- (aq)

Cada IO3- produz 3I3-, que reagem com 6S2O32-. O ponto final da iodometria, em que o analito é um agente oxidante que reage com I- para formar I2 e, este é titulado com o tiossulfato, é alcançado com o desaparecimento da cor azul do complexo amido-iodo. O indicador mais empregado nos métodos iodométricos e iodimétricos é a suspensão de amido. Uma suspensão aquosa de amido quando adicionada a uma solução que contenha traços de íon triiodeto, produz intensa coloração azul devido à adsorção do íon triiodeto pelas macromoléculas coloidais do amido. O amido é formado por dois constituintes: amilose (b-amilose) e a amilopectina (a-amilose). A amilose forma um complexo de adsorção com o I3- de cor azul intensa e a amilopectina, de cor violácea, sendo este último mais estável e indesejável por não apresentar um comportamento reversível. A maioria dos produtos de limpeza comerciais contém um meio abrasivo e um agente de limpeza tais como carbonato de cálcio e de sódio, que compõe mais do que 98% da massa do produto. Além disso, estes produtos geralmente contêm pequenas quantidades de alvejantes (oxidantes), detergentes aniônicos, fragrância e corantes. Para a determinação da capacidade oxidante de um produto de limpeza, uma quantidade suficiente de ácido deve ser adicionada para neutralizar os carbonatos presentes e proporcionar um meio ácido para a oxidação do íon iodeto pelo agente oxidante. A água sanitária é uma solução alvejante e desinfectante que possui até 5% de hipoclorito de sódio (m/m) como agente oxidante. A determinação do teor de hipoclorito baseia-se na seguinte reação: ClO− (aq) + 3I− (aq) + 2H+ (aq) I3− (aq) + Cl− (aq) + H2O (l)

O iodo liberado é titulado com a solução de tiossulfato de sódio em presença de amido na qualidade de indicador, segundo a reação: I3− (aq) + 2S2O32− (aq) 3I− (aq) + S4O62− (aq)

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2. Objetivos Determinar o teor de cloro ativo em uma solução de hipoclorito de sódio (Água Sanitária Super Candira) pelo método iodimétrico, utilizando a volumetria de oxiredução.

3. Recursos Necessários 3.1. Reagentes: Amido 2% Ácido acético (CH3COOH) 25% Iodeto de sódio (NaI) 4% Tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,1 E x L-1 Amostra de solução de hipoclorito de sódio (água sanitária Super Candira)

3.2. Materiais: Espátula; Béquer de 50, 100 mL; Erlenmeyer de 250 mL; Bureta de 50 mL; Proveta de 25 mL; Pipeta volumétrica de 50 mL; Vidro de relógio; Pipeta de Pasteur; Balão volumétrico de 1000 mL.

3.3. Equipamentos: Balança Analítica.

4. Preparação da Atividade Principal: 4.1. Ficha Informativa dos Reagentes Tabela 01 – Ficha Informativa dos Reagentes: Em anexo (página 12) 4.2. Preparo de Reagentes

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Tabela 02 – Planejamento de Gasto de Soluções e Reagentes por Turma: Em anexo (página 13)  KIO3 0,1 N

N=

m E.V

.: 0,1 =

m___ 35,667.0,1 m = 0,35667

Amido 2%

2g de amido para uma solução de 100 mL

Ácido acético (CH3COOH) 25%

Iodeto de sódio (NaI) 4%

40 g para uma solução de 1000 mL

 N=

Tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,1 N m E.V .: 0,1 = m___ 248,18.1 m = 24,88 = 25 g

Amostra de solução de hipoclorito de sódio (água sanitária Super Candira)

50 mL para uma solução de 1000 mL

4.3. Proposta para tratamento de resíduos gerados: Tabela 03 – Caracterização dos Resíduos Gerados por Atividade e Taxa de Geração de Resíduos por Aluno: Em anexo (página 14)  Resíduo de ambientação da bureta com tiossulfato de sódio:

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Esse resíduo pode ser guardado para utilização em outras oportunidades, sendo necessário, apenas, rever sua concentração, já que este se encontra puro, apenas mais diluído.  Resíduo da titulação contendo Cl-, I-, S4O62-, H2O, Na+ amido:

Considerando que os componentes do resíduo não apresentam toxicidade pode-se neutralizar a solução, a fim de enquadrá-la nos parâmetros de descarte, para posterior descarte na pia.

5. Execução da Atividade Principal: 5.1. Procedimentos  Dosagem do amoníaco
Amostra de Água Sanitária Super Candira 50 mL

1) Transferir para balão volumétrico 1000,0 mL e completar o volume com água destilada 2) Pipetar três alíquotas de 50,0 mL para erlenmeyers de 250,0 mL

Alíquota 1

Alíquota 2

Alíquota 3

1) Adicionar 20 mL de KI 4% 2) Adicionar 20 mL de ácido acético 25% 3) Titular com solução de Na2S2O3 0,1 N ( fc = 0,9479) 4) Adicionar 1 mL de amido, quando a solução tornar-se amarela clara e prosseguir com a titulação:

Resíduo contendo Cl , 2I , S4O6 , H2O, amido, + Na

-

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0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0

Solução de N 2S2O 3 0,1 N

Alíquota de 50 mL + 20 mL de KI + 20 mL de CH3COOH

Adição de 1 mL de amido 1%

5.2. Cálculos e Resultados Volumes obtidos nas titulações: 1ª Titulação Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 2ª Titulação 3ª Titulação Média %NaClO

6,60

6,70

6,60

6,63

Densidade da amostra: 1,0464 g/mL Fc Na2S2O3 : 0,9479  Grupo 4: Titulação Indireta: nmE Na2S2O3 = nmE I2 = nmE NaClO

% (m/m) NaClO = [(NT.VT.FcT.mE NaClO.Bd) / Va . d.v] x 100

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 Teórico: Segundo informado pelo fabricante, a porcentagem NaClO na água sanitária Super Candira utilizada é de 2 a 2,5% m/m.

5.3. Discussão “O teor de cloro ativo presente na água sanitária especifica a quantidade de hipoclorito de sódio ou cálcio presente na mistura com água. Se houver uma quantidade menor do que a estabelecida pela legislação, o consumidor está sendo lesado porque a ação da água sanitária não será eficiente, já que o cloro é o princípio ativo da água sanitária, ou seja, com menos cloro ativo do que o definido pela legislação, o consumidor estaria levando praticamente água comum para casa. Isso ocorre, principalmente, por problemas na vedação da embalagem porque o cloro evapora muito facilmente. Uma quantidade acima do permitido significa mais quantidade de cloro que pode ser liberado em forma de gás podendo ser absorvido pelo corpo humano através da respiração. A legislação define o intervalo entre 2,0 a 2,5 % p/p para fins de registro. Entretanto, para fins de fiscalização, a Anvisa considera um intervalo de aceitação entre 1,75 e 2,75 % p/p.” INMETRO (disponível em: http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/agua_sanitaria2.asp; acessado

em: 20/09/2011) Sendo assim, percebe-se que a água sanitária analisada está abaixo dos padrões da legislação, possuindo menos cloro ativo do que exigido, e praticamente no limite dos padrões de fiscalização da Anvisa. Além disso, com um valor abaixo daquele indicado no rótulo, lesando o consumidor. Esses resultados podem ser justificados pelo grande tempo de prateleira da água sanitária, onde há perda do cloro ativo.

6. Conclusão: Através da prática, é possível concluir que a titulação de oxi-redução é de extrema importância para a análise quantitativa, possuindo uma maior facilidade perante a viragem do indicador e necessitando de maior cuidado na titulação da alíquota. Sendo assim, a análise foi concluída com sucesso, demonstrando a baixa qualidade da amostra de água sanitária utilizada.

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7. Principais Aprendizagens: 7.1. Domínio Cognitivo Foi possível aprender sobre a volumetria de oxi-redução, principalmente sobre a forma de titulação indireta. Foi possível, também, rever conceitos como equilíbrio químico, equações de oxi-redução e cálculos a respeito de preparo de soluções e resultados de titulação. 7.2. Domínio Psico-motor Foi possível aprimorar as habilidades e técnicas desenvolvidas sobre titulação, medida de massa, aferição de volume, transferência de sólidos e líquidos, além de treinar a visão para a percepção do ponto final das titulações. Foi importante, também, a percepção da importância no domínio motor em relação à técnica da titulação, que exige um controle maior do técnico. 7.3. Domínio Afetivo Foi possível perceber a importância da atenção na análise volumétrica, onde é necessário uma maior observação em relação à solução titulada e um maior controle em relação à técnica, ou seja, uma maior concentração na realização da titulação. Além disso, foi importante o trabalho em grupo, com a divisão de tarefas e a atenção de cada um dos componentes ao que o companheiro estivesse fazendo para uma boa reprodução dos resultados.

8. Referências Bibliográficas: BACCAN, N. (et al); Química Analítica Quantitativa Elementar. 1. ed. Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979. VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. Traduzido por Júlio Carlos Afonso (et al). 6. ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos Editora S. A., 2002. OHLWEILER, O. A. Química Analítica Quantitativa. 2. ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos Editora S. A., 1976. SILVA, M. P. Análise Química Quantitativa Prática. Belo Horizonte: Centro de Educação Tecnológica de Minas Gerais, revisão 2005, 103pg. VOGEL, A. I. Análise Química Qualitativa. Traduzido por Antônio Gimeno e revisado por G. Svehla. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.

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SILVA, M. P. Análise Química Quantitativa Teórica. Belo Horizonte: Centro de Educação Tecnológica de Minas Gerais, revisão 2005, 143pg. Prática 5 – Determinação de Cloro Ativo em Alvejante. Disponível em: http://www.qmc.ufsc.br/analitica/2010-2/qmc/qmc-exp-2/exp2-pratica5.pdf. em: 18/09/2011. Acessado

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