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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS ESCUELA DE QUIMICA

ANÁLISIS INSTRUMENTAL I

LABORATORIO Nº3

“DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICO DE HIERRO, EMPLEANDO EL METODO DE ADICION ESTANDAR”.

ALUMNOS: ASURZA PARRA, JORGE LUIS CASTILLO RAMOS, WILLIAMS MESA LANDEO, RUDDY LUCIA

MONTAÑO ONO, DIEGO ENRIQUE VITE GARCIA, EDUARDO ANDRES
PROFESOR: QCO. MARTINEZ YNGA, ROBERTO

MIERCOLES / 18:00 – 20:00 PM.

2011

El valor del volumen en la intersección de la línea recta con el eje-x es el volumen del reactivo estándar equivalente a la cantidad de analito en la muestra.Análisis Instrumental I Método de Adición Estándar 2011 INTRODUCCION Este método se utiliza en muestras complejas donde los efectos de matriz son importantes. Implica añadir uno o más incrementos de una solución estándar a una alícuota de muestra para de esta forma obtener la concentración de hierro. 2 .

usando el método de adición II. ciertas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorción.Análisis Instrumental I Método de Adición Estándar 2011 DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICO DE HIERRO. que postula que los átomos. mediante la transferencia de energía electromagnética a los átomos. MARCO TEORICO El fundamento más elemental de los métodos espectrométricos es la Teoría Cuántica. espectrofotométrica de hierro. Ésta radiación absorbida se emplea en cambiar el estado de los electrones del átomo de su estado fundamental a uno excitado. Así pues. EMPLEANDO EL METODO DE ADICION ESTANDAR I. absorbe o emite una cantidad de energía exactamente igual a la diferencia de energía entre los dos estados. caracterizados por cantidades definidas de energía de modo que cuando una especie cambia su estado. Para lograr esta transición el electrón necesita según la Teoría Cuántica una cantidad determinada y característica de energía para cada elemento. propuesta en 1900 por Max Planck. OBJETIVO  Determinación estándar. lo cual permite caracterizar los componentes de la muestra. En el caso de la espectroscopia de absorción atómica serán los átomos los que absorban esa energía en forma de radiación. un líquido o un gas. iones o moléculas que componen la muestra. 3 . iones y moléculas sólo pueden existir en ciertos estados discretos. cuando la radiación atraviesa una capa de un sólido.

Éste consiste en nebulizar una disolución de la muestra mediante un flujo de gas oxidante mezclado con gas combustible para transportarla a una llama donde se produce la atomización. Para el análisis de absorción es necesario que el metal se encuentre en estado atómico. se hace pasar por ella el haz de radiación proveniente de la lámpara de cátodo hueco de hierro y se mide la fracción de energía absorbida por la muestra. Una vez el analito está atomizado en la llama. cerrados herméticamente en un tubo de vidrio lleno con argón o neón a una presión de 1 a 5 mmHg. Estas lámparas consisten en un ánodo de wolframio y un cátodo cilíndrico fabricado con el metal que se va a analizar. Existen varias formas para conseguirlo. 4 . En este caso como se desea determinar la concentración de hierro en la muestra el cátodo será de hierro. Es en la llama donde se desarrolla la etapa más delicada del proceso y es la que suele limitar la precisión del método. en este caso se utiliza un atomizador con llama.Análisis Instrumental I Método de Adición Estándar 2011 Para lograr una radiación de las características necesarias la fuente más común son las lámparas de cátodo hueco.

Análisis Instrumental I Para el análisis de datos se utilizan dos términos Método de Adición Estándar 2011 Sea “P” la potencia antes de que el haz haya atravesado la muestra y “p” la potencia mediada en el detector tras el paso por la muestra. se define Transmitancia: T = p/P A partir de la cual se calcula el otro término usado en las medidas espectrométricas. la Absorbancia se define: A = .Log T Finalmente la Ley de Beer relaciona la absorbancia y la concentración del analito: A = εbC Dónde: b: Camino óptico a través del medio C: Concentración del analito ε: Absortividad 5 .

Existen en la actualidad evidencias de que en la llama se desarrollan procesos que están próximos al equilibrio termodinámico. en este caso las unidades de ε son l/g cm. Dichas interferencias se pueden clasificar en dos tipos:  Químicas  Espectrales Las interferencias espectrales se producen cuando la absorción de una especie interferente se solapa o aparece muy próxima a la absorción del analito. Es muy común que b se dé en cm y la concentración en g/l. los métodos espectrométricos presentan interferencias. Estas interferencias se dan también debido a la presencia de productos de combustión. lo cual hace que su resolución por el monocromador resulte imposible. ya que disminuyen el haz de luz. Finalmente. Las interferencias químicas son más frecuentes y se pueden evitar o minimizar escogiendo las condiciones de trabajo adecuadas. Los de mayor interés a la hora caracterizar las interferencias son los equilibrios de disociación. que poseen bandas de absorción anchas. El espectrofotómetro proporciona al investigador datos de absorbancias. o en forma de partículas. Para la determinación de la absortividad es necesaria la construcción de una recta de calibrado. que dispersan la radiación.Análisis Instrumental I Método de Adición Estándar 2011 El coeficiente de proporcionalidad es la llamada absortividad cuyas unidades dependen de las usadas para b y para C. 6 . Ambos dan lugar a errores positivos. ionización y formación de compuestos poco volátiles.

PROCEDIMIENTO III. (4) solución diluida de hierro 20 ppm 7 .216 g de sulfato amónico férrico y disolver en poco de agua destilada.Análisis Instrumental I Método de Adición Estándar 2011 PARTE EXPERIMENTAL III. (1) Pesando sal de sulfato amónico férrico Fig. Pesando 0. (3) Solución estándar de hierro 100 ppm Fig.1. (2) Solución estándar de hierro al 100 ppm  Solución diluida de hierro de 20 ppm. agregando 1 ml de H 2SO4 concentrado y enrazarlo en una fiola de 250 ml con agua destilada. Alícuota de 10 ml Fig. Fig. Preparación de los reactivos:  Solución estándar de hierro de 100 ppm. Diluyendo 10 ml de la solución estándar de hierro preparada anteriormente (100 ppm) en una fiola de 50 ml y enrazar con agua destilada.

00 g de la sal y disuelva con poco agua destilada. Análisis de la muestra:  Tome alícuotas de 2 ml de una solución problema en cinco fiolas de 25 ml y adicione a cada uno 0. (6) Luego de adicionar tiocianato de amonio a cada fiola 8 . 2. (5) Fiolas con 0. III. 3 y 5 ml de solución diluida + 2 ml de solución problema  Adicione 5 ml de la solución de tiocianato de amonio a cada una de las seis fiolas y enrazarla hasta la capacidad de la fiola con agua destilada (fiola de 25 ml). 3 y 5 ml de la solución diluida de hierro de 20 ppm. Fig. Pesando 1.2. 1.Análisis Instrumental I  Método de Adición Estándar 2011 Solución de tiocianato de amonio al 2 % (w/v). 2. En otra fiola de 25 ml coloque agua destilada (blanco reactivo). Fig. llevando el volumen aproximadamente a 7 ml con agua destilada. agregando 10 gotas de HCl concentrado y lleve hasta la marca de una fiola de 50 ml con agua destilada. 1.

192 0.154 0.376 0.162 0. Determine la ecuación de la recta (absorbancias VS volumen de solución diluida de hierro) por mínimos cuadrados.173 0.518 A2 0.205 0. longitud de onda del instrumento λ=472nm. RESULTADOS  Determinación espectrofotométrica de hierro.520 9 .174 0.Análisis Instrumental I  Método de Adición Estándar 2011 Coloque la longitud de onda en el instrumento a 472 nm.139 0. empleando el método de mínimos cuadrados. Anote las absorbancias y empleando como referencia el blanco de reactivos.139 0.208 0.522 A3 0.371 0.368 0. V solución 0 1 2 3 5 A1 0. Determine la concentración de hierro en la solución problema mediante la siguiente ecuación: IV.

Análisis Instrumental I Método de Adición Estándar 2011 ABSORBANCIA vs.07905  A2 b =0.0809 10 . en la muestra problema: Vx=2ml Cs=20 ppm de Fe  A1 b=0.08114  A3 b=0.10347 m =0.11208 m=0. CONCENTRACION Scatterplot of A1 vs V solución 500 400 A1 300 200 100 0 1 2 V solución 3 4 5  Determinación de las concentraciones de hierro.10384 m=0.

11 . cuando se observa que la muestra tiene diferente matriz de la solución estándar.  Se determino por la aplicación de adición estándar.25 ppm de Fe. razón por la que este parámetro aparece en la determinación del límite de detección y ensancha cada vez más a medida que se aleja del centro.  Las mezclas compuestas por más de dos especies absorbentes se pueden analizar. si se efectúa una medición más de absorbancia por cada componente añadido. ya que el punto que se interpola está alejado del centro de de la curva y por ende.  Se usa el método de adición estándar. es igual a la suma de las absorbancias de los componentes individuales en la solución. en ese punto.  El complejo absorbe cuantitativamente a 472 nm. de lo que se concluye que en el método de adición de estándar.  Ocurre lo contrario con la curva estándar. DISCUSIONES Método de Adición Estándar 2011  Observamos que la concentración de la muestra es de 13. VI.  También nos damos cuenta que para hallar la concentración por este método el ruido instrumental se mide por la desviación estándar de la señal producida por los blancos.25 ppm de Fe. el intervalo de confianza es mucho más amplio. en donde la absorbancia cae en el centro de la curva es que en ese punto la precisión de la determinación es mucho mejor. dado que allí hay un intervalo de confianza mucho más estrecho. que la concentración de hierro es de 13.Análisis Instrumental I V. CONCLUSIONES  La absorbancia total de una solución a una longitud de onda dada. donde hay menos precisión.

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Donde la respuesta del instrumento debe ser una función lineal de la concentración del analito. Las adiciones estadísticamente óptimas de analito son iguales al doble o la mitad de la cantidad del analito en la muestra original. Como las soluciones problema y estándar se miden en idénticas condiciones. El método de adición estándar es ampliamente utilizado en la química electro analítica. donde la viscosidad. para ello es importante usar el método de adición estándar. 13 . las técnicas voltamperométricas son sensibles a la matriz. Las lecturas pueden ser corregidas para cualquier señal de fondo. por ello depende casi exclusivamente de las adiciones estándares para resultados cuantitativos. diluidas al mismo volumen. se añade a una alícuota de una solución de muestra analizada previamente. usan este método con matrices de muestras complejas. de concentración conocida. Los resultados de las adiciones estándares también proporcionan un medio sistemático de identificar fuentes de error en los análisis. Una pequeña cantidad del analito. tales como la depleción o degradación de los reactivos de prueba. para obtener resultados más exactos que los que resultan usando curvas de calibración. La absorción atómica y la espectrofotometría de emisión de flama. instrumentos defectuosos o soluciones estándares inexactas. tensión superficial y los efectos de la flama no pueden reproducirse con exactitud en las soluciones de calibración. parámetros de instrumento y procedimiento idénticos. donde el análisis se repite usando reactivos.Análisis Instrumental I Método de Adición Estándar 2011 METODO DE ADICION ESTANDAR: APLICACIONES Es imposible suprimir interferencia físicas o químicas en la matriz de la muestra. Siempre es aconsejable revisar el resultado con al menos otra adición estándar. en un intervalo de concentraciones.

. 3/0.7             090723.574-02.43.0397.8. 3/0.0397..2486:0. 94/4/0/.3 883897:2039.    '2  8 552/00    -   2       -   2     -   2       '  $&$ $   -807.2:0897..43..08/0 552/00   %  JJ       . 389 3/.4308/00774 03..2:0897.

 32 8/0.54703/0 030805:394 03907..3/4 80 4-807./. 3/0077408 /0 552/00   $0 :8.84:. 3. 3082:.7   .5.:039. 3   $0/0907234547..7 03/43/0.43.7 8 80010.-847-0. 3089 3/.8 3 ..570..0397.03974/0/0.7 /43/0.43.32   ..3.0030.3. 3/0 290/0/090.9 .03974/0 .4397.. 2:0897.949.431.-847-.-847-..74.-847-03908805:0/03...089 .:06:003 02 94/4/0.089 3/./.20//.0803.. ..70.3.:7. 389 3/..3 883897:2039../0:3.3.4/0 ...8../08..248 .:./090723.8:2. 3089 3/.425430390.0.85472 8/0/480850.//4          .42047 /.0397..4/0.-847-../.439://043/.820..2- 3 348 /.:33907./0. 6:0 5..3. 0 2 94/4 /0 . 3/0.425:089.:7.003..20348570.42 8... 3 547 0890 2 94/4 0 7:/4 3897:2039.254   ..84:.48  7.:3. 3/0089 3/./..5./4/0.42 808970.7..02 8. 3547... 08:.08.8.2:.:3.3. 3 038.03974 /046:080.:..20/.9.. 94/4/0/.42543039083/. .8 3/0.431.43.8/048.0....802/0547..399.3..7 6:0.082:.42504.:7.6:008905.4   '   &$ $   ./46:0 ./.:7704./. 6:0 .3.20390.574/:. 3089 3/. /0.7   %.547./.././:.84:.54748-.6:080.086:0030805:394.80 .7  . .6:005:3946:080 390754...7/0.3. 9030 /10703902.-847-. ../090723. 3 089 3/.43.7 20974.97/0.7.

.4/0.94 03:33907.846: 2.0397.7 0 2 94/4 /0 ..97/0.803. 94/4/0/.1:3./0.2:0897. 3/0.. 389 3/.7  43/0 . /03897:20394 /0-0 807 :3.0408 25479. 330.3.390 :8./.4308      .7..7                          %   $%#! $  82548-08:5727390710703.3 883897:2039. 3 089 3/..43... 7085:089.1 8.43. 5.2.0397.

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