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Trabajo Práctico N°1: ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN MOLECULAR. Determinación de la concentración de teofilina en inyectables.

Cuestionario de Interrogación: 1) ¿A qué se denomina curva espectral o espectro de absorción y cómo se obtiene? La curva espectral es una gráfica que se realiza con la Absorbancia como variable dependiente (y) versus longitud de onda como variable independiente (x). Se obtiene cuando se incide a una muestra con una fuente de radiación electromagnética, ésta atraviesa la muestra, absorbiéndose en mayor proporción a una longitud de onda, generando así los picos de Absorbancia. 2) ¿Qué información se obtiene de las curvas espectrales? Justifica. Cada componente de la solución tiene su patrón de absorción de luz característico. Comparando la longitud de onda y la intensidad del máximo de absorción de luz de una muestra versus soluciones estándares, es posible determinar la identidad y la concentración de componentes disueltos en la muestra (solución incógnita). Además la grafica permite identificar la longitud de onda de trabajo. 3) ¿Con que criterios se selecciona la longitud de onda de trabajo? Justifica. Busco la mayor sensibilidad posible, esto se logra eligiendo el pico más alto o el pico máximo. Disminuir el error, eligiendo el pico máximo pero redondeado y no en punta. Para lograr así que la absortividad (Ę) se mantenga constante gráficamente, porque a mayor diferencia de absortividad (Ę), mayor será el error de la toma de señal. 4) ¿Por qué es necesario ajustar en el aparato el 100% T cada vez que se cambia la longitud de onda? Justifica. Para que se inicie todo con un 0 % de Absorbancia, es decir, que la muestra no absorba radiación, se ajusta con un solvente como agua u otro solvente que no absorba. También se debe ajustar el 100% de Absorbancia, evitando que llegue luz al detector ya sea con un obturador de luz (cerrando la puerta) o por apagado de la fuente de luz. Si no se ajuste al 100% de transmitancia puede suponer un aumento o disminución eléctrica de la señal de salida de la radiación de la fuente; y sirve para ajustar a 100 el valor de P0 de T=P/P0, donde P0 es la potencia del haz que incide sobre la muestra y P la potencia del haz que emerge de la misma.

se obtiene la concentración de esta. 6) ¿Qué curvas de trabajo o calibración conoces a tu criterio. se efectúan diluciones de unas muestras de contenido conocido y se produce su lectura y el consiguiente establecimiento de una función matemática que relacione ambas.. Para el caso. La curva de calibrado es un método de química analítica empleado para medir la concentración de una sustancia en una muestra por comparación con una serie de elementos de concentración conocida.5) ¿Es posible utilizar los espectros de absorción molecular como método alternativo de identificación de sustancias? Justifica. El espectro de Absorbancia es característico de una sustancia. se lee el mismo carácter en la muestra problema y. Obtengo los índices de regresión lineal. Se dice que la respuesta de la muestra puede cuantificarse y. etc. Curva de calibrado respuesta (ordenadas) frente a concentración (abscisas) donde los puntos rojos proceden de la lectura del material estándar y el cuadrado azul es leído por interpolación de los datos previos. cuál utilizarías? Curvas de calibración por interpolación y por extrapolación. pendiente (a) y ordenada (b). La Absorbancia es una característica física que junto con otras como el punto de fusión. se pueden usar para caracterizar un compuesto. mediante la sustitución de la variable independiente de esa función. se puede interpolar el dato de la muestra problema hasta encontrar la concentración del analito. . Por interpolación puede determinar la concentración del analito en la muestra. empleando la curva de calibración. después. una interpolación directa sería el método utilizado. 7) ¿Qué información se obtiene en dicha curva? La curva de calibración es el conjunto de señales que permiten establecer una relación inequívoca entre la señal y la concentración (relación lineal). Para ello. ya que la muestra es simple. índice de refracción. Se basa en la existencia de una relación en principio lineal entre un carácter medible (por ejemplo la Absorbancia en los enfoques de espectrofotometría) y la variable a determinar (la concentración).

se mide la señal de estándar interno y de analito y por interpolación se obtiene la concentración del analito. una concentración constante de estándar interno (de características físicasquímicas semejantes a las del analito).1 (para evitar Absorbancia bajas) y con valores de Absorbancia menores a 1. La concentración del analito se obtiene por extrapolación. Se obtiene señal de cada alícuota. 10) ¿Dentro de qué rango de Absorbancia o Transmitancias se debería trabajar teniendo en cuenta cada tipo de error fotométrico? Se buscan condiciones en que la incertidumbre en la señal cause la menor incertidumbre posible en la concentración. luego se interpola para extraer la concentración de la muestra. o en soluciones muy concentradas donde no llega suficiente luz porque absorbe todo. Se corrigen estas señales. POR ESTANDAR INTERNO: se agrega a las soluciones patrones de concentración creciente de estándar de analito. . La solución es trabajar con valores de Absorbancia mayores a 0. EXTRAPOLACION: a n alícuotas de la muestra se añaden concentraciones crecientes de estándar puro de analito. 9) ¿Cómo varía el error relativo en las concentraciones de acuerdo al tipo de error fotométrico que presenta el instrumental? No se puede discriminar entre una concentración y otra. Se miden las señales del estándar interno y del estándar del analito y se obtiene un cociente entre ellas.2 (para evitar Absorbancia altas). con la señal obtenida del blanco y se grafica en función lineal. concentración añadida. Se añade estándar interno a la muestra. Esto se da con soluciones muy diluidas donde llega mucha luz porque no absorbe nada. Se representan señales vs.8) ¿Qué otras técnicas analíticas de calibración conoces además de la curva de calibración por interpolación directa? INTERPOLACION METODOS RELATIVOS DRECTA POR ESTANDAR INTERNO EXTRAPOLACION INTERPOLACIÓN DIRECTA: se miden señales en función de patrones de concentración creciente y exactamente conocida del analito.

0% T 20% T 80% T 100% T 0% T 20% T 80% T 100% T -Método Máxima Precisión.∞A 1. 100% ajuste con solución patrón más concentrada. se preparan con soluciones más diluidas del patrón. 100% en vez de ajustar con agua.1 A 0A 0% T 20% T 80% T 100% T Espectroscopia diferencial o método de la escala expandida: -Absorbancia elevada 0% ajuste con obturador.2 A 0. 100% ajuste con solución patrón más diluída. 0% T 20% T 80% T 100% T 0% T 20% T 80% T 100% T . 0% ajuste con solución patrón más concentrada. 0% T 20% T 80% T 100% T 0% T 20% T 80% T 100% T -Método de análisis de trazas 0% ajuste con agua.

a poco tiempo comienza a separarse en cristales de teofilina. Solubilidad: 1g en 120 mL de agua o 80 mL de alcohol. Solución alcalina. inodoro. y pesadez de piernas y brazos. blanco. Teofilina. Su nombre químico es: 1. Su solución acuosa es neutra a ligeramente ácida. Solubilidad: 1g en 5 mL de agua pero debido a su hidrólisis. Aminofilina. La Aminofilina o Teofilina son medicamentos empleados para prevenir y tratar las sibilancias y otras dificultades respiratorias causadas por enfermedades pulmonares como el asma. Lo habitual es que la gráfica se aproxime a una línea recta. estable ante la exposición del aire. pero no todos los datos quedan exactamente en esa línea. Su principal efecto es la dilatación general de los vasos periféricos.11) ¿Qué método estadístico utilizarías para determinar la absortividad molar de una sustancia? Justifica. Polvo o gránulos blancos o ligeramente amarillos con olor a amoniaco y sabor amargo.2) y Aminofilina (PM= 420. podemos determinar Absortividad Molar (Ę) o lo que es lo mismo la pendiente de la recta. se funde a 272ºC. . Se considera que cualquier error en los puntos individuales respecto de la línea se encuentra en la señal medida y no en las concentraciones. con sabor amargo. Polvo cristalino. a través del método de mínimo cuadrado. sensación de calor en la piel.3 dimetilxantina. estimulación a nivel de la corteza cerebral. ante exposición al aire pierde gradualmente etilendiamina y absorbe dióxido de carbono con liberación de teofilina libre. Si se trabaja con concentraciones expresadas en Molaridad. broncodilatación (usado para tratar el asma).2) que consideres importantes. que es un método analítico basado en que una cantidad medida de “y” se representa en función de una concentración conocida de “x” de una serie de estándares. más soluble en agua caliente. por eso se debe ajustar la “mejor” línea recta que pase a través de los puntos. 12) Busca en la bibliografía los datos analíticos de Teofilina (PM=180.

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