7

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Sifat Intrinsik Bahan. 2.1.1 CuO. Copper (II) Oxide atau Cupric Oxide (CuO) merupakan senyawa yang terdiri dari Cu dan O, dalam senyawa mineral CuO atau tenorite. Tabel 2.1 Sifat intrinsik CuO. Struktur Kristal monoklinik
a = 4,6837 Α
o

α = 90 o β = 99,54 o γ = 90 o

Parameter kisi

b = 3,4226 Α c = 5,1288 Α
o

o

Energi gap Massa Molar Kerapatan Titik Leleh Resistivitas

1,2eV, tidak tembus cahaya 79,545 gram / mol 6,31 gram /cm3 1201oC +(1474K) 105Ohm/cm

CuO merupakan senyawa keramik yang paling sederhana yang terdiri dari atom logam dan non-logam dalam jumlah yang sama. Seperti halnya keramik pada umumnya ikatan CuO terbentuk oleh ikatan ion dan kovalan. ikatan ion CuO, dua elektron dipindahkan dari atom Cu ke atom O sehingga menghasilkan kation (Cu2+) dan anion (O2-). Ikatan kovalen CuO dimana pada hal ini elektron valensi dipakai bersama dan terjadi pembagian elektron valensi.

8

Senyawa CuO diperoleh dari hasil pemanasan senyawa copper (II) nitrat (Cu(NO3)2), copper(II) hydroxide (Cu(OH)2) atau copper(II) carbonat (CuCO3) seperti yang ditunjukan pada persamaan reaksi dbawah ini. 2Cu(NO3)2 → 2CuO + 4NO2 + O2 Cu(OH)2(s) → CuO(s) + H2O(l) CuCO3 → CuO + CO2 2.1.2 Fe2O3. Fe2O3 atau yarosit memiliki beberapa diantaranya yaitu: phase alpha, betha, gamma, dan epsilon. Tabel 2.2 Sifat intrinsik Fe2O3. Phase α : rombohedral hematite Struktur Kristal Phase β : FCC (face centre cubic) Phase γ : SC (simple cubic) maghematite Entalphi standard (∆Ho298) Massa Molar Kerapatan Titik Leleh Warna - 825,50 kJ/mol 159,69 gram / mol 5,24 gram /cm3 1566oC (1838K) Merah pekat

Senyawa Fe2O3 memiliki strutur AmXp sehingga jumlah atom (atau ion) A dan X yang sama. ikatan ionik untuk senyawa Fe2O3, Fe dalam ikatan tersebut akan membentuk kation (Fe3+) dengan oksigen akan membentuk anion (O2-).

9

2.1.3

CuFe2O4. Senyawa CuFe2O4 atau Cuprospinel merupakan senyawa yang tergolong

senyawa keramik yang memiliki struktur jenis AmBnXp yang termasuk senyawa ganda (multiple compounds) dimana A adalah kation yang bervalensi dua, B adalah kation yang bervalensi tiga dan X adalah ion dalam hal ini yaitu O2-. Selain itu CuFe2O4 termasuk spinelferro (atau ferit) dengan komposisi MFe2O4, dimana M adalah kation yang bervalensi dua dengan jari-jari 0.075 ± 0.01nm (Van Vlack 1994). Karena senyawa CuFe2O4 merupakan senyawa paduan, senyawa ini tidak terdapat di alam secara alami (E. H. Nickel, 1973).Senyawa CuFe2O4 memiliki sifat-sifat seperti yang diperlihatkan pada Tabel 1.4 dibawah ini. Tabel 2.3 Sifat fisis CuFe2O4. Warna Struktur kristal Hitam - Kubik Terjadi pada temperatur antara 700o-800oC - Tetragonal. Parameter kisi
Kekerasan Senyawa penyusun
0

- Kubik( a = 8.369 Α ) - Tetragonal.( a = −; c = − )
6.5MOhs Cu2+,Fe3+,O2-

Untuk permasalahan dalam senyawa keramik multiple compounds yang memiliki struktur AmBnXp seperti CuFe2O4 sifat magnetik dari bahan ini

ditentukan oleh kation yang ada dalam campuran bahan tersebut. Untuk

7 kJ/mol 50.4 Sifat intrinsik Al2O3. yaitu bidang-c (0001).96 gram/mol 3.10 kebanyakan CuFe2O4 cacat semikonduktor pada bahan ini disebabkan karena kekosongan elektron atau hole (Van Vlack. bidang-m (1100) dan bidang-a (1120) seprti yang ditunjukan pada Gambar 2. Massa Molar Massa Jenis (kerapatan) Titik Lebur Titik Didih Etalphi Standar (∆Ho298) Entropi Standar (So298) Konduktivitas Panas Warna Struktur kristal Resistivitas listrik 101. tersedia banyak dalam bentuk kristal dengan kualitas yang baik.1. bidang-r (1102). Alumina itu sendiri diperoleh dari proses kasinasi Al(OH)3. Alumunium Oxide atau alumina (Al2O3) merupakan komponen utama dari bauksit.97 gam /cm3 2054oC 2980oC -1675.4 Substrat Alumina (Al2O3).1994). Tabel 2. memiliki sifat . memiliki titik leleh yang cukup tinggi. Substrat alumina yang digunakan untuk substrat film tebal CuFe2O4 dengan metode screen printing harganya relatif murah.1.92 J/mol K 40W/m K Putih Rhombohedral – heksagonal (R3C) >1012 Ohm. 2. M Selain itu substrat alumina (Al2O3) memiliki beberapa orientasi kristal. stabil pada suhu tinggi.

2008. pada saat ini keramik tidak hanya dimanfaatkan untuk barang-barang kerajinan dan tembikar tetapi digunakan untuk keperluan teknik seperti bahan isolator. Van Vlack. sensor suhu.1 Pola kristal alumina (Al2O3) 2. Meskipun keramik merupakan paduan logam .1994). Namun dengan seiringnya perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi. dielektrik. Keramik jika kita berbibacara tentang keramik dulu orang mengenal keramik biasanya dikaitkan dengan barang-barang kerajinan dan tembikar. Keramik merupakan senyawa paduan dari senyawa logam dan non-logam yang terbentuk oleh ikatan kovalen dan atau ikatan ion misalnya unsur tembaga (Cu) dengan oksigen (O) sehingga membentuk unsur yang lain seperti CuO atau CuO2 (Tn. namun memiliki sifat konduktivitas panas yang cukup baik. bahan amplas. Gambar 2.2 Keramik. sensor gas dan aplikasi lainnya (Van Vlack 1994). dan tidak tembus cahaya. bahan magnetik bukan logam.11 konduktifitas listrik yang kurang baik.

Sehingga untuk konduktivitas untuk semikonduktor intrinsik dinyatakan pada persamaan (1) (Tn. maupun semikonduktor keramik.12 dan non-logam namun keramik tidak memiliki banyak elektron bebas hal itu disebabkan karena ikatan antara molekul logam dan non logam dibentuk oleh ikatan ion atau kovalen (Van Vlack 1994). Untuk semikonduktor unsur transisi di kenal 2 jenis semikonduktor yaitu semikonduktor intrinsik dan semikonduktor ekstrinsik. hal ini berlaku untuk semua jenis bahan semikonduktor baik semikonduktor unsur transisi. Namun yang membedakan isolator dengan semikonduktor yaitu isolator memiliki energi gap yang lebih besar dibandingkan dengan semikonduktor (Tn. Ga (gallium).2008) Dalam semikonduktor ada dua jenis pembawa muatan yaitu elektron dan hole. material dapat digolongkan menjadi tiga bagian yaitu konduktor. Berdasarkan sifat kelistrikannya. semikonduktor dan isolator. . Semikonduktor umumnya hampir sama dengan isolator karena jenis ikatannya hampir sama baik isolator maupun semikonduktor terbentuk oleh ikatan kovalen (Reka Rio. 2. 2008). Semikonduktor intrinsik yaitu semikonduktor yang memiliki konsentrasi pembawa muatan (elektron dan hole) memiliki jumlah yang sama (p=n) contoh semikonduktor intrinsik yaitu Ge (germanium).1999).3 Semikonduktor.

66. dan tipe-P (Tn. elektron dalam semikonduktor tipe-N bertindak sebagai donor. Semikonduktor ekstrinsik yang diakibatkan adanya ketidakmurnian (impurity) memiliki 2 tipe yaitu semikonduktor tipe-N dalam semikonduktor tipe-N ketidakmurnianya disebabkan oleh atom yang bervalensi 5 (golongan V) sehingga pada semikonduktor tersebut konsentrasi elektron akan lebih banyak dibandingkan dengan hole. Semikonduktor tipe-P yang disebabkan karena semikonduktor golongan IV dipadukan dengan golongan III sehingga dalam semikonduktor tersebut jumlah konsentrasi pembawa muatan (elektron dan hole) lebih banyak hole. .13 σ = ne(µ n + µ p ) ………………………………………………………….2 Semikonduktor tipe-N.(1) Dimana σ : konduktivitas n : jumlah partikel e : muatan elektron (1.2006). Gambar2. hole tersebut bertindak sebagai akseptor.1994). 10-19C) µ n: mobilitas elektron µ p: mobilitas hole Namun untuk semikonduktor ekstrinsik jumlah konsentrasi pembawa muatannya tidak sama (p≠n) yang diakibatkan oleh adanya ketidakmurnian (impurity) (Van Vlack.

Berdasarkan pergerakan pembawa muatan dalam semikonduktor keramik ada tiga cara yaitu: Eksitasi elektron (semikonduktor instrinsik). Dalam semikonduktor besar celah pita terlarang (band gap) sedemikian rupa sehingga elektron dapat melompati band gap dari pita valensi ke pita konduksi dengan energi minimum yang dibutuhkan sama dengan energi gap (Reka Rio. 1994) Pada Gambar 2. Jumlah pembawa muatan dalam bahan tersebut dalam satu golongan semakin .14 Pada umumnya senyawa keramik merupakan senyawa yang tergolong isolator.3 terlihat energi gap untuk C (intan). Si. 1994). Meskipun keramik tersusun dari unsur logam dan non-logam tetapi keramik hanya memiliki sedikit elektron bebas hal ini disebabkan karena keramik terbentuk akibat ikatan ion dan atau kovalen.3.1 Eksitasi Elektron (semikonduktor intrinsik). dan Sn. 2.1. 1999). Ge. Gambar 2. Impurity (Semikonuktor ekstrinsik). namun keramik dapat bersifat semikonduktor bila mengandung elemen transisi yang memiliki valensi ganda (Van Vlack.3 Energi gap dalam golongan IV (skematik)(Van Vlack. dan Semikonduktor nonstoikiometri.

Tabel 2. GA. 1994).15 kebawah akan semakin meningkat. Ge. Elemen C (intan) Si Ge Sn (kelabu) Enegi gap (eV) T=20oC 6 1.7 0. As. Selain itu ada pula senyawa campuran golongan III ( B.AlSb. Zns dan contoh senyawa lainnya (van Vlack. akibatnya konduktivitas pun akan meningkat seperti yang ditunjukan pada Tabel 2. konduktivitas ini merupakan sifat dari bahan dan tidak ditimbulkan oleh ketidakmurnian (impurity). Sb) memiliki sifat sebagai semikonduktor dan memiliki srtruktur yang sama misalnya SiC. Jika ke dalam semikonduktor transisi (intrinsik) ditambahkan dengan atom dari golongan V. dan Sn) merupakan satusatunya unsur yang bersifat semikonduktor dan memiliki struktur Kristal yang sama. 2. GaN.InAs. In) dengan golongan V (N. P.5 Energi gap dalam semikonduktor elementer.5 .1 0.1.2 Impurity (semikonduktor ekstrinsik). 1994). Ketidakmurnian dalam pembawa muatan dalam semikonduktor akan semikonduktor mempengruhi jumlah akan mengubah sehingga konduktivitasnya. Oleh karena itu disebut semikonduktor intrinsik (Van Vlack. maka dalam semikonduktor tersebut akan terdapat .1 Konduktivitas (T=20oC < 10-16 5 x 10-4 2 106 Ketiga unsur dalam golongan IV tersebut (Si.3. Al.

2006). Gambar2.4 Level energi untuk semikonduktor tipe-N dan tipe-P (Tn. ZnO dan yang lainnya. Akan tetapi sebaliknya jika ke dalam semikonduktor transisi ditambahkan dengan atom dari golongan III.1.3 Semikonduktor Nonstokiometri. hal itu akan mengakibatkan dalam semikonduktor menjadi kekurangan elektron sehingga membuat semikonduktor menjadi lebi posistip contohnya adalah SiB. Pada keadaan ini hampir mirip dengan semikonduktor ekstrinsik. Semikonduktor jenis ini dikenal dengan semikonduktor tipe-p seperti yang diperlihatkan pada Gambar 2. GeAs.4. sehingga elektron yang berlebih tersebut akan bertindak sebagai donor contohnya adalah SiP.16 elektron yang berlebih. Untuk semikonduktor ekstriksik baik tipe-n maupun tipe-p konduktivitas ekstrinsik tidak akan naik terus menerus dengan kenaikan temperatur dan akan dijumpai pada suatu keadaan dimana nilai konduktivitanya konstan. Hal itu diakibatkan karena proses pengurasan donor dan penjenuhan akseptor. GeAl dan yang lainnya. hanya saja disebabkan oleh ketidakmurnian hal yang lainnya yaitu pengaruh dari cacat sebagai hasil dari stoikiomeri. Oleh karena itu semikonduktor yang memiliki elektron yang berlebih dikenal dengan semikonduktor tipe-n. . Elektron dan hole semikonduktor nonstoikiometri tereksitasi dalam pita konduksi dan valensi sebagai hasil reduksi dan oksidasi.3. 2.

17 Gambar 2. Oksida seng (ZnO) apabila berada dalam atmosfer reduksi. dan tiga Ni2+ akan digantikan dengan Ni3+ sehingga akan menghasilkan satu kekosongan seperti yang ditunjukan pada Gambar 2. Ni yang memiliki ion Ni2+ jika teroksidasi akan membentuk ion Ni3+. Pada Fe memiliki ion Fe2+ disamping ion Fe3+. Celah pita terlarang tersebut akan bertidak sebagai perangkap elektron atau hole. 1994). Ni1-xO. Ni. untuk Ni dalam Senyawa NiO.1994).5 Semikonduktor nonstoikiometi Pada cacat yang diakibatkan oleh stoikiomerti kristal akan menimbulkan celah pita terlarang antara pita valensi dan konduksi. Elektron dan hole yang berada pada celah pita terlarang dapat loncat ke pita konduksi jika mendapat energi tambahan walaupun energinya lebih kecil dari energi gap (Reka Rio.ion Ni3+ menjadi akseptor elektron. menjadi Zn1+yO dengan hilangnya .6 Cacat semikonduktor. Gambar2. sehingga hole terbentuk dalam pita valensi (Van Vlack.6. 1999) Merupakan suatu hal yang lazim pada oksida logam transisi seperti Fe. dan Zn memiliki valensi ganda. terdapat pula oksida jenis – n. Selain oksida jenis – p. Dengan demikian keseimbangan muatan akan terpelihara (Van Vlack.

. memiliki kelebihan satu elektron dibandingkan dengan ion-ion Zn2+ lainnya. dan senyawa keramik multiple compound AmBnXp. MgO. ZnO.4 Sensor Gas.1994). biologi) yang memandangnya (Patrick Reichel. Ion Zn+ yang timbul untuk mengimbangi muatan. 2005). Akan tetapi dalam hal ini kekosongan oksigen tidak terbentuk. 2. Hampir semua oksida logam transisi pergerakan muatannya mengikuti pergerakan nonstoikiometri yang diakibatkan cacat elektron dan oksida logam yang bervalensi ganda. MnO2. dan contoh senyawa lainnya (VanVlack. kimia. terdapat pula AmXP. FeFe2O4. Sensor secara umum yaitu suatu piranti yang digunakan untuk mengukur besaran tertentu seperti yang ditunjukan pada Tabel 2. Hal itu dikarenakan unsur logam dalam oksida logam memiliki valesi ganda contohnya CuFe2O4. dan CuO. ZnO2. Ion seng memiliki letak interstisi. Selain struktur semikonduktor keramik AX. 1994). Senyawa semikonduktor keramik yang paling sederhana memiliki strutur AX yang terdiri dari dua unsur dan memiliki jumlah yang sama contohnya NiO. Namun lebih lanjut definisi sensor akan menghasilkan penafsiran atau definisi yang berbeda-beda bergantung pada kajian interdisipliner (fisika. Ionion lainnya ini dapat memberikan elektron pada pita konduksi menghasilkan semikonduktor jenis.5. yang pergerakannya muatannya mengikuti pergerakan nonstoikiometri akibat cacat elektron.18 oksigen.n (Van Vlack.

Kemudian sekitar tahun 1970 Seiyama dan Taguchi berhasil mengembangkan sensor gas dengan menggunakan bahan oksida logam (metal oxide). Parameter yang terukur dalam sensor gas yaitu nilai resistansi yang yang berubah akibat pengaruh dari konsentrasi gas yang akan di uji. nilai resistansi akan berkurang sesuai dengan pengurangan konsentrasi gas.19 Tabel 2. ntc. 2006). 2005) Parameter yang terukur Konduktansi ∆G Arus ∆I Massa ∆m Fungsi kerja ∆Φ Temperatur ∆T Kapasitansi ∆C Ketebalan lapisan optis ∆n Intesitas ∆I atau phase ∆φ Tranducer 2-. kenaikan temperatur pada sensor sebading dengan tekanan hal itu dapat dilihat dari hubungan dibawah ini: . Dimana konduktansi sensor gas Ggas=1/Rgas. Pellistor Humidity sensors RIFS Sensor optik Sensor gas mulai diperkenalkan pada tahun sekitar tahun 1952 oleh Brattain dan Bardeen dengan menggunakan bahan dasar germanium. 3. Sejak saat itu hingga sekarang banyak penelitian yang dilakukan untuk mengembangkan sensor gas ini (Abhijith N.6 jenis sensor dan parameter sensor (Patrick Reichel.and 3-point elektroda oscillating quartzes Kelvin probes Thermopiles. Dimana perubahan resistansi ini sebanding dengan konsentrasi dari gas.or ptcresistor (Thermistor) Kapacitor Cahaya Serat optik Sistem sensor Semikonduktor keramik. Conducting polymers Sel elektrokimia Polymer coated microbalances Gas-FETs Sensor kalorimetri.or 4-point elektroda 2.

.……(3) Nt Dimana N adalah jumlah molekul teradsorpsi tiap permukaan dan Nt adalah jumlah total permukaan teradsorpsi.(4) dt Dengan kads adalah konstanta adsorpsi dimana k ads = A. 2005).. Gas yang ada di sekitar sensor akan masuk ke dalam sensor lewat pori yang ada dan gas yang masuk tersebut akan mengalami polarisai sehingga terbentuk dipoldipol.20 n G gas ≈ Pgas ………………………………………………………………(2) Dimana Pgas adalah tekanan parsial gas. interaksi dipole-dipole ini dengan sensor menghasilkan energi sekitar ∆E = 0-30 kJ (Patrick Reichel.. Reaksi yang terjadi antar gas dengan sensor terjadi di permukaan butiran sensor oleh karena itu reaksi yang terjadi dikenal dengan istilah reaksi permukaan. exp(− E a kT ) Dan untuk proses desorpsi adalah dθ = k desθ ………………………………………………………………(5) dt Dengan kdes adalah konstanta desorpsi dimana k des = B. exp(− E DISS kT ) . Jika interaksi dipol-dipol dengan sensor tersebut ditunjukan pada persamaan dibawah ini. sebelumnya harus dipahami terlebih dahulu tentang reaksi yang terjadi antara gas dengan sensor. θ= N ……………………………………………………………. dθ = k ads (1 − θ )Pgas ……………………………………………………. Untuk mengetahui lebih lanjut mengenai persamaan diatas. dan n adalah karakteristik eksponensial yang nilainya lebih kecil dari 1.

namun untuk kebanyakan sensor tidaklah semudah yang didapatkan namun masih ada hal-hal yang lain yang mempengaruhi karakteristik dari sensor yang dihasilkan diantaranya yaitu penambahan bahan aktif (dopping atau katalis).. : ditentukan oleh jenis dan sifat bahan semikonduktor. keheterogenan dopping. T ) …………………………….…………(6) dt Kita dapat menentukan θ untuk Pgas . Dan dari persamaan itu jelas yang mempengaruhi dalam mekanisme sensor gas yaitu tekanan parsial gas dan temperatur. dan sifat bahan tersebut. 2002). k des p gas + k ads dθ = 0 maka dt θ= θ = f (Pgas .. : energi aktivasi. Dari Gambaran yang telah dijelaskan pada persamaan 7 dan 3 maka kita didapatkan persamaan konduktivitas atau resistansi (Irmansyah. untuk hole 1 =− .. : tekanan parsial gas O2. 4 : temperatur mutlak. T PO2 . ukuran butiran.……(7) Dari persamaan 7 diperoleh gambaran mengenai hal-hal yang berpengaruh pada sensor gas.(8)  kT  Dengan Go Ea 1 m : konstanta..  E ±1  G gas = Go exp − a PO2 m  …………………………………………….21 Maka kita akan dapatkan dari persamaan 4 dan 5 sebagai berikut: dθ = k ads (1 − θ )Pgas − k desθ ………………………………….

dan waktu respon.22 Dan untuk nilai resistivitasnya dinyatakan sebagai berikut:  E ±1  R = A exp − a PO2 m  ………………………………………….2 Waktu Respon. sensor gas pun memiliki beberapa parameter yang merupakan karakteristik dari sesnsor gas. . selektivitas.………(9)  kT  R E ±1 = − a P m ……………………………………………………(10) A k BT ln Dimana A adalah konstanta. 2006).4. waktu respon biasanya didefinisikan sebagai waktu pencapaian ketika terjadi perubahan konduktivitas atau resistivitas dalam sensor gas (Patrick Reichel. Selektivitas sensor merupakan kemampuan sensor dalam membedakan jenis dan karakter gas (Abhijith N. 2005).1 Seletivitas. Hal ini disebabkan karena ketidakseimbangan stoikiometri bahan.4. 2. Selektivitas dalam sensor gas merupakan suatu masalah dalam divais sensor gas yang masih dihadapi sampai saat ini. 2.1. Perameter-parameter sensor gas meliputi sensitivitas. Seperti halnya sensor pada umumnya. Dalam pendeteksian gas.4.1. 2.1 Parameter Sensor. Respon gas terhadap sensor akan mengakibatkan penurunan nilai resistansi seiring dengan pertambahan konsentrasi gas yang berinteraksi.

3 Sensitivitas. : resistansi gas akibat reaksi reduksi. 2005). Sensitivitas merupakan karakteristik dari sensor gas yang diakibatkan perubahan sifat fisika dan atau sifat kimia dibawah pengaruh gas.5 Proses Sinter.1. : sensitivitas untuk reaksi oksidasi. : sensitivitas untuk reaksi reduksi. Sensitivitas untuk reaksi reduksi Sensitivitas untuk reaksi oksidasi S red = Ro Rred Ro Ro = ∆Rred Ro − Rred Dimana Ro Rred Rox Sox Sred S ox = Rox Ro ∆Rox Rox − Ro = Ro Ro S red = ∆Rred = Ro − Rred S red = S ox = ∆R = Rox − Ro S ox = : resistansi sesnsor pada keadaan tanpa gas. Dalam pembahasan sensitivitas sensor gas. : resistansi gas akibat reaksi oksidasi. Sensitivitas juga menggambarkan tinggat terkecil konsentrasi yang dapat terdeteksi oleh sensor gas atau terhadap perubahan konsentrasi yang kecil (Abhijith N. nilai sensitivitas bukan hanya dipengaruhi oleh nilai resistansi saja. 2006). Proses pembuatan engineering ceramic secara konvensional biasanya menggunakan serbuk dan membutuhkan proses yang cukup panjang seperti proses .23 2.4. namun juga dipengaruhi oleh jenis reaksi (reaksi reduksi atau reaksi oksidasi) yang terjadi antara gas dengan permukaan sensor (Patrick Reichel. 2.

penambahan zat aditif atau dopant. proses kompaksi. penentuan distribusi ukuran partikel. proses sinter biasanya dilakukan dibawah titik leleh dari bahan dasarnya ( sekitar 60-80% dari titik leleh bahan dasar) (Van Vlack. Dalam proses sinter kita akan mengenal 3 proses tahapan diantaranya yaitu tahap awal. miling. Yang mana dalam setiap tahapan dalam proses sinter terjadi proses yang berbeda-beda. sinter. . 1979). tahap medium dan tahap akhir. partikel-partikel dalam bahan mengalami penyesuaian dan pengaturan posisi sehinngga bidang kontak antara pertikel menjadi lebih halus dan baik. Proses sinter ini dimulai dari partikel halus yang kemudian beraglomerasi menjadi bentuk yang kita inginkan. Pada tahap awal ini selama terjadi proses pembakaran atau sintering berlangsung. Proses sinter ini sudah lama diaplikasikan oleh para pengrajin tembikar. dan pengrajin keramik. dan mekanisme vapourisasi adhesi (Sadao Okuma. difusi permukaan. difusi internal. Proses densifikasi terjadi sangat cepat. Tiwari). Untuk proses sinter logam ada beberapa mikanisme yang terjadi dalam proses sinter tersebut diantaranya aliran viskos. Sintering adalah suatu proses pemanasan dalam pembuatan material keramik sehingga dalam pemanasan tersebut terbentuk ikatan dalam material tersebut (A. dan terakhir proses permesinan (Juliana Anggono). 1994). Pada tahap awal ini mulai terbentuk cairan yang membasahi partikel sehingga terjadi gerakan gerakan partikel.24 kalsinasi.

2 Ukuran Butir. Dalam proses sinter (sintering) ada beberapa hal yang dapat mempengaruhi dalam proses sinter diantaranya yaitu: 2.5.25 Tahap medium.1 Bahan Aktif. Akibat terjadinya proses pembentukan partikel pada proses ini mengakibatkan terjadinya pertumbuhan butiran baru dan pori baru. pada tahap ini proses densifikasi berakhir dan yang terjadi hanyalah perpaduan antar partikel yang tumbuh selama sintering untuk membentuk partikel yang ukurannya lebih besar sehingga hampir semua pori tertutup.1. 2. maka tingkat densifikasi pada bahan tersebut pun semakin baik. dan juga dapat menghambat pertumbuhan Kristal yang terlalu besar.5. Bahan aktif ini akan membentuk cairan pada suhu sinter sehingga akan meningkatkan kekuatan mekanik dan menurunkan pori.1.1 Faktor yang Mempengaruhi Proses Sinter. Pt dan lain-lain) akan memberikan kontribusi pada bahan tersebut selama proses sinter berlangsung. Penambahan bahan aktif pada bahan ( seperti Mg. .5. AG. pada tahap ini proses yang terjadi yaitu pertikel-partikel kecil dalam bahan larut sehingga membentuk partikel-partikel baru yang ukurannya lebih besar dari partikel semula. Tahap yang ketiga dalam proses sinter yaitu tahap akhir. Semakin kecil ukuran butir yang dihasilkan. 2.

3 Suhu dan Waktu Sinter.5.1.5. Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang sangat penting dalam proses karakterisasi material untuk memperoleh informasi atomik dari material-material yang berstruktur kristal dan amorf. Hal ini memberikan kesempatan pada pertikel-partikel untuk melakukan penyesuaian dan pengaturan posisi sehingga dihasilkan bahan yang memiliki ukuran butir yang seragam.1. 2. Teknik difraksi sinar-X . 2. sehingga penysutannya kecil dan mudah dikendalikan. hal itu akan mengganggu proses densifikasi. isostatis. Selain itu bahan yang dihasilkan lebih kering. Densifikasi pada bahan akan dicapai bila kecepatan pembakaran yang dilakukan konstan sampai suhu sinternya maksimum dan ditahan dalam waktu yang cukup lama. Metode penekanan merupakan metode yang paling efektif untuk mendapatkan produk yang memiliki kualitas yang baik.26 2.6 Difraksi Sinar-X.4 Tekanan. Apabila terdapat gas yang mudah terserap. Perubahan tekanan oksigen akan mempengaruhi kualitas hasil sinter.1. 2. Atmosfer dapat mempengaruhi densifikasi dan pembentukan struktur mikro dalam bahan. Metode ini memberikan banyak keuntungan karena tekana tinggi yang merata. Tekanan yang diberikan dapat bersifat uniaksial.5.5 Atmosfer.

27 digunakan untuk memperoleh informasi tentang struktur kristal. Laue berargumentasi. atom-atom pada kristal bertindak sebagai sumber-sumber gelombang sekunder. Pembahasan mengenai difraksi sinar-x mencakup pengetahuan yang berhubungan dengan hal-hal berikut ini: i. Laue mengawali pekerjaannya dengan menuliskan hasil pemikiran teoritiknya dengan mengacu pada hasil eksperimen Barkla. W. Sommerfeld. ukuran kristal. layaknya garis-garis pada geritan optik (optical grating).1990).P. . komposisi kimiawi dan sebagainya (beiser. ii. Pembentukan sinar-x. ketika sinar-x melewati sebuah kristal. van Laue kepada salah seorang kandidat doktor P. Hamburan (scattering) gelombang elektromagnetik. 2008). regangan kisi. Efek-efek difraksi bisa jadi menjadi lebih rumit karena atom-atom tersebut membentuk pola tiga dimensi. Sejarah mengenai difraksi sinar-x dimulai sejak tahun 1912 adalah awal dari studi intensif mengenai difraksi sinar-x. Ewald yang dibimbing A. 1990). Friedrich (asisten riset Sommerfeld) menawari dilakukannya eksperimen mengenai 'difraksi sinar-x (Beiser. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik yang dihasilkan apabila berkas elektron yang energetik diperlambat dan dihentikan dengan tiba-tiba oleh sasarannya. Difraksi sinar-x merupakan proses hamburan sinar-x oleh bahan kristal. Dimulai dari pertanyaan M. Hal ini didasarkan pada kajian teori klasik elektromagnetik dimana teori ini memperkirakan bahwa muatan listrik akan meradiasikan gelombang elektromagnetik apabila muatan tersebut mengalami percepatan (Tn.

tidak mengherankan bila difraksi sinarx merupakan salah satu metode standar dalam karakterisasi material . Salah satu contoh dari yang terakhir adalah penggunaan sinar-x dalam difraksi yang bertujuan membantu menunjukkan sifatsifat dasar material kristal. 1990). Jangkau panjang gelombangnya tidak terdefinisi dengan jelas tetapi diperkirakan mulai dari panjang gelombang cahaya ungu hingga sinar gamma yang dipancarkan oleh bahan-bahan radioaktif. refleksi. Pembahasan difraksi sinar-x banyak menggunakan sinar-x yang membawa sifat gelombang (beiser. Sifat kekristalan bahan (kristalografi). seperti cahaya tampak. panjang gelombang yang digunakan berkisar antara 0.5Å (Guinier 1963). . yang meliputi spektroskopi. Sejak dari awal ditemukannya difraksi sinar-x memberikan ilustrasi bahwa secara prinsip sifat-sifat gelombang sinar-x dan interaksinya dengan material dapat dimanfaatkan untuk mengeksplorasi 'keadaan mikroskopik' materialmaterial yang memiliki keteraturan susunan atom. Sejalan perkembangan ilmu pengetahuan diketahui bahwa sinar-x adalah radiasi elektromagnetik transversal. tetapi dengan panjang gelombang yang jauh lebih pendek. ada pula bagian di mana sinar-x dimanfaatkan untuk membantu menunjukkan sifat-sifat material.28 iii. Oleh sebab itu. Penting untuk diketahui bahwa gelombang elektromagnetik memiliki interpretasi ganda: sebagai gelombang dan sebagai partikel. Dalam kristalografi. polarisasi dan sebagainya. Ada bagian di mana sinar-x menjadi objek eksperimen. Dari sinilah kemudian berkembang ilmuanalisis sinar-x (X-Ray Analysis).5-hingga 2. difraksi.

2. namun karena keteraturan letak atom-atom penyusunnya.3.. maka persamaan matematis untuk terjadinya interferensi konstruktif adalah sebagai berikut (Beiser.L. 2λ. maka pada arah tertentu gelombang hambur tersebut akan berinterferensi konstruktif sedangkan yang lain akan berinterferensi destruktif (Beiser. Selisih jarak antara dua berkas sinar adalah 2dsinθ . 3λ..…(11) jarak antar bidang ...7... Agar berkas sinar yang dihamburkan atom-atom kristal berinterferensi secara konstruktif maka beda lintasan antara kedua berkas sinar harus sama dengan kelipatan bilangan bulat dari panjang gelombangnya.29 Penelitian ini kemuadian dikembangkan lebih lanjut oleh W. yaitu λ. Gambar 2. Difraksi sinar-X pada kisi kristal (Tn. Bragg (1913) yang menyatakan bahwa atom-atom dalam kristal dapat dipandang sebagai unsur yang membentuk keluarga bidang datar. Berkas sinar monokromatik yang jatuh pada sebuah kristal akan dihambur ke segala arah. dan seterusnya. 2006).1990).……………………..1990): 2d sinθ = nλ Dengan d: dengan n =1.

9 dengan panjang gelombang sinar-X sekitar 1. Demikian pula berkas hamburan dari sampel juga melewati sistem slit sebelum ditangkap oleh detektor sinar-X.30 n: orde sudut difraksi panjang gelombang sinar-X θ: λ: Skema alat difraktometer sinar-X ditunjukkan dalam Gambar 2. Sinar-X yang berasal dari anoda melewati sistem slit (soller slit) agar berkas sinar yang sampai ke sampel berbentuk paralel dan memiliki tingkat divergensi yang kecil.8. Untuk pergerakan sumber sinar-X sebesar θ maka detektor bergerak sebesar 2θ (Suryanarayana. Skema alat difraksi sinar-X] . Sudut datang θ merupakan sudut antara bidang sampel dengan sinar datang.540 Å sebab target anoda terbuat dari bahan tembaga (Cu). sedangkan sudut hambur 2θ merupakan sudut antara proyeksi sumber sinar-X dengan detektor. 1998) Gambar 2.

Seperti yang kita ketahui ada 7 macam sistem Kristal. α = β = γ = 90 0 Tetragonal 1 1 l2 = 2 h2 + k 2 + 2 d2 a c ( ) a ≠ b ≠ c . Untuk menentukan parameter kisi yang memiliki struktur Kristal tetragonal. α = β = 90 0 γ = 120 Hexagonal 1 4  h 2 + hk + k 2  l 2 + 2 =   c d2 3 a2   Karena dalam penelitian yang dilakukan ini bahan dasar yang digunakan memiliki struktur Kristal tetragonal.1 Metode Pengolahan data XRD. a = b = c . 1991 ). dimana masing- masing sistem kristal tersebut memiliki metode pengolahan yang berbeda-beda antar sistem yang satu dengan yang lainnya seperti yang diperlihatkan pada Tabel dibawah ini untuk beberapa sitem Kristal (Charles Kittel. maka yang pengolahan data XRD ini akan ditekankan pada “bagaimana pengolahan data untuk Kristal yang memiliki struktur tetragonal?”. α = β = γ = 90 0 Ortorombik 1 1 1 1 = 2 h2 + 2 k 2 + 2 l 2 2 d a b c a = b ≠ c . dapat dihitung ditentukan seperti pada penjelasan dibawah ini: . α = β = γ = 90 0 Kubik 1 h2 + k 2 + l 2 = d2 a2 a = b ≠ c .31 2.6.

……………(18) sin 2 θ = A h 2 + k 2 + Cl 2 ……………………………………………(19) ( ) . α = β = γ = 900 …………………………………………..(17) d2 a c λ2 ( ) Dan hasilnya ialah sin θ = 2 λ2 4a 2 (h 2 +k + 2 ) λ2 4c 2 l 2 …………………………....……………………………………………(12) d 2 a2 c ( ) dengan a = b ≠ c.…….(15) 1 4 sin 2 θ = …………………………………………………………(16) d2 λ2 Maka akan diperoleh persamaan sebagai berikut: 1 1 1 4 sin 2 θ = 2 h2 + k 2 + 2 l 2 = ………………………………...(14) λ 2 sin θ d= ……………………………………………………………..…………………….(13) Jika persamaan diatas digabung dengan persamaan hukum Bragg.32 Untuk struktur tetragonal jarak bidang pendifraksi dapat ditentukan dengan persamaan 1 1 2 2 l2 = h + k + 2 ……. λ = 2d sin θ ………………………………..

7 SEM (Scanning Electron Microscope).2. Dan nilai l2 yang mungkin adalah 0.9.….8.4. Teknik SEM merupakan suatu teknik yang umumnya dipakai untuk menganalisis morfologi permukaan film tipis. Namun untuk pembesaran dibawah 500X. komposisi.9.10. SEM (Scanning Electron Microscope) adalah mikroskop elektron yang memiliki pembesaran yang lebih tinggi dibandingkan dengan mikroskop optik.33 Dimana A = λ2 4a 2 dan C = λ2 4c 2 Sedangkan untuk struktur tetragonal nilai h 2 + k 2 yang mungkin adalah 0..13. Keunggulan dalam pengoperasian berawal dari kemudahan dalam penyiapan sampel. sehingga keduanya dapat saling melengkapi. Keunggulan SEM terutama pada beragam sinyal yang dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron dengan sampel. Deteksi dan pengolahan terhadap sinyal yang beragam ini menghasilkan beragam tampilan data dari permukaan lapisan. Gambar yang dihasilkan oleh SEM memiliki kualitas yang kurang baik dibandingkan dengan mikroskop optik. Hasil dari pola refleksi dalam proses SEM (Scanning Electron Microscope) ini memberikan informasi kepada kita berupa topologi. .4.1.…. morfologi. ( ) 2.1. dan informasi mengenai kekeristalan bahan.5.

34 Gambaran permukaan yang diperoleh merupakan gambaran topologi dengan semua tonjolan dan lekukan permukaan. Pacaran elektron tersebut kemudian diteruskan pada anoda. selain itu anoda pun berfungsi untuk membatasi (meng-eliminasi) pacaran elektron yang memiliki sudut hambur yang terlalu besar. elektron yangdipancarkan dari electron gun ini bersifat monokronmatik.8. Elektron yang dihasilkan dari proses SEM (Scanning Electron Microscope) ini elektron dihasilkan dari electron gun. scaning coils. Kemudian berkas elektron yang telah melewati anoda diteruskan menuju lensa magnetik. Sinyal yang dihasilkan ditangkap oleh detektor kemudian direkam melalui monitor sehingga diperoleh Gambaran topologi permukaan sampel. Gambaran topologi ini diperoleh dari penangkapan elektron sekunder yang dipancarkan oleh sampel yang dilapisi konduktor sehingga berinteraksi dengan berkas elektron yang dapat memberi informasi mengenai struktur morfologi dan jenis unsur. dan akhirnya electron tersebut menembak specimen. . pada proses ini elektron mengalami penyearahan menuju titik fokus. Seperti yang ditunjukan pada skema alat SEM (Scanning Electron Microscope) pada Gambar 2.

2005) Mekanisme SEM (Scanning Electron Microscope) dapat dilihat pada bagan dibawah ini. .35 Gambar. Proses mekanisme SEM (Scanning Electron Microscope).10. Gambar 2.9 Skema alat SEM (Tn.2.

.. Cara menentukan besar butir.....(20) dimana : LK n l v = Rata-rata diameter butir (m).. Data struktur mikro yang dapat digunakan untuk menentukan sifat bahan adalah ukuran butir..............7........ ∑P K = Jumlah batas butir yang terpotong .. = Pembesaran foto.1 Metode Pengolahan data SEM (Scanning Electron Microscope)........... = Panjang garis uji (m)..... dapat dilakukan dengan menggunakan metoda garis Heyn (Anom.36 2. = Jumlah garis uji..... 2005: 26) LK = nl v∑ PK ...................... ..........

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful