Refractométrico para la Dian y oligómeros alifáticos Epoxy Abstracto -Las características de refracción de oligómeros epoxi DIAN y alifáticos y sus

mezclas en una amplio rango de concentraciones y las temperaturas han sido investigados. Se ha demostrado que la temperatura dependencias de los índices de refracción de los oligómeros y sus mezclas son líneas rectas.Al mezclar la oligómeros, su volumen se mantiene sin cambios. La refracción molar de oligómeros individuales y sus mezclas se determina a partir de valores experimentales de índices de refracción y la densidad y sobre la base de los cálculos de contribuciones atómicas y de grupo utilizando las concentraciones de fragmentos de terminales y la proporción de los componentes.La efecto de los fragmentos terminales de los oligómeros en el índice de refracción, densidad y refracción molar fue tomada en cuenta utilizando los valores de reducción de peso molecular. Los métodos para estimar la masa molecular del lineal oligómeros epoxi sobre la base de sus índices de refracción, se sugieren. INTRODUCCIÓN Se sabe que, a pesar de su aparente facilidad, mediciones de refracción ofrecen información importante sobre la estructura, propiedades y composición de un sustancia [1]. De alta masa molecular polímeros cuyas propiedades son bastante débiles molecular massdependent, las expresiones analíticas sobre la estructura de una unidad monomérica de las propiedades de refracción de un polímero se han estudiado intensamente [2]. En lo que respecta a oligómeros, este problema sigue sin resolverse ya que la naturaleza y la concentración de grupos terminales desempeñar un papel importante en este caso [3]. Epoxi oligómeros (EO) pertenecen a una clase de oligómeros que han encontrado amplio uso en la ingeniería y la tecnología [4]. Una de las direcciones de su modificación está relacionada con el uso de diluyentes activos, en particular, alifáticos, Eos. Casi no hay datos disponibles sobre la refracción propiedades de estos oligómeros epoxi. Este trabajo continúa nuestros estudios anteriores [5, 6] y está dedicada al análisis comparativo de la refracción características de la DIAN una cámara EOS alifáticos y sus mezclas en una amplia gama de concentraciones y temperaturas. EXPERIMENTAL Dian-epoxi oligómeros Epikote 828 (Resolución

La mezclas de organizaciones de empleadores fueron preparados por la homogeneización de la mezcla de los componentes y la homogeneidad de los preparados como mezclas se controla por medio de la interferometría óptica [7]. 6. la temperatura era aumentar o disminuir de forma gradual con un paso de 10 ° E . los datos a partir de [5. Las características de los empleadores se muestran en la Tabla 1. En el transcurso de las mediciones. El producto químico estructura de organizaciones de empleadores es la siguiente. Los índices de refracción de los oligómeros de la temperatura serie 20-110 ° E se midieron en un IRF 454 refractómetro de acuerdo con una técnica estándar [5]. Resultados y discusión Dian EO La figura 1 muestra las dependencias de la temperatura índices de refracción para los distintos empleadores DIAN.Productos de alto rendimiento). Las densidades de organizaciones de empleadores y sus mezclas se midieron por picnometría [8]. 9] se dan para la comparación. El tiempo de regulación de la temperatura se ~ 10 min. ED-16 (GOST [Estándar del Estado] 10587-84). y E-40 (TU [Especificación de rendimiento] 2225-154-0501907-97) y éteres de glicidilo polyoxypropylenetriols de la marca Laproxide (por Laproxide.Como se ve. la dian EOS M < 600 que se producen en la viscosidad del flujo de Estado en el rango de temperatura estudiado se caracterizan . el grado medio de polimerización es asumido como x = un + b + x ) (Macrómero).

El experimental los valores de los índices de refracción obtenidos en el los regímenes de calefacción refrigeración coinciden en la error de medición (  0. con un aumento de la masa molecular de la Oficina de Evaluación DIAN. en cada punto de las dependencias de temperatura n D ( T ) . Para la comparación. La organización supramolecular de equilibrio oligómeros se establece en el fundido de empleadores en la DIAN los regímenes seleccionados de la calefacción y el enfriamiento gradual. por un lado. Lo Parece que. este parámetro permanece casi invariable. esta tabla también se presenta la valores correspondientes de la DIAN de empleadores en el estado vítreo. Los coeficientes de temperatura del índice de refracción  n se calcula a partir de las laderas de las n D ( T ) parcelas (Tabla 2). .0005 ). mientras que para el estado vítreo. y la cercanía de los medidos experimentalmente n D valores a los resultados publicados [6].con dependencias lineales n D ( T ) . por el contrario. mano. Este hecho. testimonio de que. el valor de  n para el estado de flujo viscoso disminuye.

Lo Se ve que. (1) donde n ∞ es el índice de refracción a M n ∞ en un momento dado temperatura y k es una constante. 3). mientras que k = 18.2 es casi independiente de la la temperatura. la índice de refracción crece y se aproxima asintóticamente a una valor constante. con un aumento de la masa molecular. Para la DIAN Eos. la índice de refracción n ∞ lineal varía con la temperatura (Fig. Estas relaciones se pueden expresar analíticamente como n D = n ∞ k / M n . Las relaciones anteriores permiten estimar la los valores de M .La Figura 2 muestra los datos generales sobre la dependencia de n D en M n de empleadores en el estado de flujo viscoso.

(2) Los oligómeros alifáticos Epoxy Las dependencias temperatura de la refracción índices de Laproxides también se presentan en la figura.n de la DIAN de empleadores en el rango de masa molecular 340-1500 sobre la base de sus índices de refracción. Si el exactitud de la n D las mediciones se incrementa a  0. Se ve que las dependencias de temperatura son líneas rectas como en el caso de la DIAN EOS.0001 . En cuanto a la DIAN de empleadores. este rango puede ser ampliado a 3000. creemos que n D mediciones en 100 ° E son adecuados para fines analíticos y la M n los valores de estos oligómeros se puede calcular de acuerdo con la ecuación n D = 1. Vale la pena señalar que las ecuaciones antes mencionadas son válidas sólo para el estado de flujo viscoso de la DIAN Eos.2 / M n .5895 a 18. los índices de refracción de Laproxides son cuantitativamente reproducido en todas las temperaturas en el Estudió rango de temperatura y en toda la calefacción refrigeración regímenes. Teniendo en cuenta que la temperatura de transición vítrea de la DIAN EOS M <2000 no sea superior a 95 ° E [4]. La coeficiente de temperatura del índice de refracción para Laproxides es constante y su valor absoluto está cerca de . 1.

la  n de la DIAN de empleadores en el estado de flujo viscoso (Tabla 2). por ejemplo. para esta clase de organizaciones de empleadores. Sin embargo.Sin embargo. la dependencia se describe parece ser anormal. En cuanto a la DIAN de empleadores. 5. A primera vista. En cuanto a la DIAN de empleadores. Al igual que la DIAN Eos. de índice de refracción mediciones a 30 ° E. se nivela nD y tiende a un valor constante determinado por la la naturaleza de una unidad de oligómero (oxipropileno). lo que indica el mecanismo común de este fenómeno.4460 + 7.9/Mn (4) Al mismo tiempo. El correspondiente de datos se representan en la figura. según la ecuación ND = 1. y k es una constante. la la contribución del primer miembro de la oligomerhomologous serie. los valores de n D de vez Laproxides ser dependiente de la masa molecular (Fig. incluidos los grupos de terminales. Bajo la primera aproximación.9 y es casi independiente de la temperatura en el rango de 20-100 ° E. 4). 3). La relación entre la densidad de de ésteres de glicidilo de oligooxypropylenetriols con fe = . una comparación de los resultados anteriores con las curvas obtenidas para oligooxypropylenediols lineal y oligooxypropylenetriols ramificada [10] (Fig. 4) muestra que este patrón de la ND (Mn) la función es al parecer típico de oligómeros ramificada. la relación inversa es observó lo siguiente: el índice de refracción disminuye con el aumento de la masa molecular. Esta dependencia también demuestra que la densidad disminuye con el aumento de la molecular masa. esta dependencia se puede aproximar por el ecuación + k '/ Mn (3)ND = n ∞ y en un es el índice de refracción a Mn ∞ donde n ∞ dada la temperatura. para Laproxides lineal varía con la temperaturaparámetro n ∞ (Fig.Hay que tener en cuenta que. las densidades de Laproxides se mide en función de la masa molecular. con un aumento de la masa molecular. la masa molecular de Laproxides puede estimarse a partir de la relación analítica ND (Mn). mientras que k '= 7.

En lo que sigue.6 masa molecular de 20 ° E se puede expresar como 77. Al mismo tiempo. en la variación de los índices de refracción de tanto la DIAN y la EOS alifáticos con la temperatura. hemos hecho un intento de correlacionar la refracción propiedades de los empleadores con el contenido relativo de la terminal los grupos en estos compuestos. Las mezclas de los 828 Epikote dian-epoxi oligómero y Laproxides se caracterizan por el lineal dependencias temperatura de índices de refracción que tomar una posición intermedia entre la temperatura dependencias de los componentes iniciales (Fig. masa molecular ambigua afecta a la refracción índice y la densidad de los empleadores. 6b). La refracción molar es casi independiente de la temperatura y la presión [1]. Por lo tanto. donde ambos componentes se producen en el viscoso flujo de Estado en el curso de los experimentos [6]. Estos resultados son de acuerdo con el carácter aditivo de la densidad concentración de la relación y medidas similares realizados con mezclas de la DIAN de diferentes organizaciones de empleadores masas moleculares.  (5) Minnesota = + ---------Los experimentos preliminares mostraron que la DIANoligómeros epoxi se puede mezclar con Laproxides con no hay límite en un amplio rango de concentraciones y temperaturas. Como es sabido. la densidad de oligómero mezclas varía con la composición de acuerdo a simples relaciones aditivas [7]. Esto es evidentemente asociados con la estructura de los oligómeros.8 0. Cálculo de la refracción molar a partir de los datos experimentales El cálculo de R a partir de mediciones directas .2. La dependencias de concentración de los índices de refracción son aditivo en todo el rango estudiado de concentraciones y la temperatura (Fig. Este en particular. A pesar de que ambos componentes contienen grupos polares capaz de enlaces de hidrógeno. permite calcular la refracción índice o la densidad a una determinada temperatura de la valores conocidos de R. 6a). Este hecho es indicativo de la ausencia de contracción en la mezcla.9753. no patrones anormales se observan. es el molar coeficiente de refracción R [2]. la característica fundamental que relaciona los parámetros antes indicados.

Como era de esperar. 8 demuestran claramente que con un aumento de x. se debe tomados en consideración. Para los cálculos de los valores de RLL para el EO binario mezclas. para que las macromoléculas EO y = 3. . Por lo tanto. con un aumento de x. Los valores calculados de RLL se resumen en la Tabla 3. los datos comparables se puede obtener si la masa molar de una unidad monomérica es utilizado como M [2]. por lo tanto.del índice de densidad y refracción se realizó de acuerdo con la ecuación de Lorentz-Lorenz [1. dos terminales grupos glicidilo y un grupo de bisphenyl figuran en la composición de la DIAN. como se mencionó anteriormente. 2] (6) De baja masa molecular de sustancias. la reducción de la masa de un unidad se asume como M de la siguiente manera: (7) donde y es el número total de unidades de los fragmentos de la terminal en una macromolécula. Por ejemplo.Tenga en cuenta que el valor de MrEd de Laproxides en x de baja de manera significativa depende del grado de sustitución de los terminales grupos hidroxilo con los epoxi. Sin embargo. Cálculo de la refracción molar sobre la base de la estructura química de los empleadores Hay dos métodos para el cálculo de RLL de la estructura química de alta masa molecular de compuestos. la contribución de la terminal grupos con el valor de MrEd está nivelado. Figura 9 representa los valores de RLL calculado con la uso de MrEd para EOS DIAN y Laproxides como una función de las masas moleculares de los oligómeros. la contribución de los fragmentos de la terminal cuya fracción cambia continuamente con x.En el caso de de alta masa molecular compuestos. mientras que para Laproxides. esta diferencia desaparece y se tiende MrEd de la misma masa molar de la unidad de oligómero (oxipropileno). Munit = Mn / x. el valor de MrEd se estimó de la siguiente manera según el esquema de aditividad: (8) son las fracciones molares de los componentes 1 y 2 donde con MrEd (1) y MrEd (2). los fragmentos no se repiten es un fragmento de glicerol y tres terminales de glicidilo (O hidroxilo) grupos. y = 4. respectivamente. los valores de sus masas moleculares se utilizan como M [1]. es decir. donde x es el grado de polimerización. en el caso de oligómeros. El MrEd (x) representa la figura.

y el terminal grupos hidroxilo glicidilo y son los siguientes: . para la DIAN Eos. Teniendo en cuenta las contribuciones de los que no se repiten fragmentos. el fragmento bisphenyl. de acuerdo con [12]. Como se desprende de la Tabla 4. Por ejemplo. Esto explica por qué molecular masa apreciable afecta el valor de la refracción molar. 9. hemos tenido en forma cuantitativa cuenta la contribución de los fragmentos que no se repiten de las macromoléculas a la refracción molar de oligómeros. Estas curvas son similares a los nD (M) las relaciones. los valores de RLL de una unidad y fragmentos repetitivos de EO DIAN y Laproxides se calcularon de manera preliminar a partir de los incrementos de grupo [2] y atómicas [11. Y (con los subsidios por el hecho de que la funcionalidad total con respecto al epoxi y grupos hidroxilo es 3. la fracciones molares de la unidad. En el estado no modificado. 12] contribuciones. el fragmento de glicerol. los valores de RLL para la unidad molecular y los fragmentos de la terminal de la DIAN Organizaciones de empleadores difieren significativamente. . Sin embargo. R puede ser calculada de acuerdo con el principio de adición de las contribuciones de los grupos funcionales y los fragmentos que comprende la unidad de monómero de un polímero. Un enfoque por Askadskii propone la adición de las contribuciones debido a los átomos separados de la unidad de monómero el valor de R [11. respectivamente. 2Mred 2  +    1  1Mred  MrEd mezcla =   ción de los fragmentos de la terminal hay que tener en cuenta.De acuerdo con el enfoque van Krevelene [2]. En este estudio. El correspondiente los datos se presentan en la Tabla 4. los valores de RLL de los oligómeros se determinado de acuerdo con la expresión (9) donde i es la fracción molar del i-ésimo con el fragmento contribución (RLL) i. en el caso de oligómeros.. los contribu. tanto métodos son adecuados para el cálculo de R por sólo de alta masa molecular de polímeros. el fracciones molares de la unidad. Las dependencias de RLL en las masas moleculares de dian EOS y Laproxides que se calcularon de acuerdo a la técnica descrita anteriormente se muestran en la Fig. Se ve que un valor constante de RLL es alcanzado a M ∞. y. y el terminal glycidyl grupo comprenden. mientras que para Laproxides. Para ello. 12]..0).

con un disminución de la fe. . Así. le permite a uno cuantitativamente estimar las variaciones en la refracción molar. Este hallazgo es de particular importancia de oligómeros con nD desconocido (Mn) funciones. que tome en consideración la contribución de los fragmentos de la terminal. con las asignaciones hecho para las fracciones molares de los componentes. Esta conformidad permite la estimación aproximada de masas moleculares. Este último parámetro no requiere la determinación de los valores de masa molecular de los datos experimentales. Los valores de RLL derivados de la experimentación directa los datos obedecen a las dependencias teóricas (Fig. 9). La funcionalidad con respecto a la terminal de epoxi grupos es de especial importancia para el análisis de la RLL (M) las relaciones en el caso de Laproxides. las dependencias RLL (M) determinó partir de estos datos resultan ser casi coincidentes. que se pueden aplicar para molecular cálculos de masa. Los cálculos se realizaron de acuerdo con el sistema descrito anteriormente. Por otra parte. las dependencias similares de oligómeros con estructuras desconocidas se puede predecir. índice de refracción y la densidad de la EOS molecular de masas. los valores de RLL de los fragmentos de Laproxide difieren ligeramente. por lo que la dependencia de los molares refracción de la masa molecular es menos pronunciada. Como se ve. hemos hecho un intento de estimación de RLL sus mezclas binarias. La resultados se muestran en la Tabla 3. la masa molecular debe se calcula usando la refracción específicos RLL RLL = / M. la introducción del término reducción molecular masa de la unidad de igualdad de oportunidades. Por otra parte. A correlación también existe entre las dependencias teóricas RLL (AM) (peso molecular) y el experimental valores de RLL. mientras que la tendencia general sigue siendo sin cambios. Con base en los valores calculados teóricamente de RLL organizaciones de empleadores individuales. la diferencia entre los incrementos calculados RLL de acuerdo con Askadskii y métodos van Krevelene es mínima. por lo tanto. Desde RLL incluye la variable M. una notable reducción en la absoluta valores de RLL y un efecto más pronunciado de Mn son observados.Al mismo tiempo. los valores de RLL derivados de los datos measuremental directa y de acuerdo con el RLL estimaciones basadas en grupo y las contribuciones atómicas.

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