BAB I PENDAHULUAN A.

Latar belakang Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. Tujuan Titrasi Nitrimetri adalah untuk Memperoleh molaritas larutan baku NaNO2-, serta Menetapkan kadar zat dalam sampel secara nitrimetri.Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan senyawa yang mengandung gugus amin aomatik bebas seperti pada gologan sulfa, juga dapat digunakan untuk senyawa yang mempunyai gugus amin yang terikat dengan gugus lain seperti parasetamol. Adapun hubungan dengan farmasi yaitu, digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik dan juga senyawa-senyawa anasterika lokal dan golongan asam amino.

B. Maksud dan tujuan percobaan 1. Maksud percobaan Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu senyawa dengan metode volumetri. 2.Tujuan percobaan Menentukan kadar sulfaguanidin dengan metode nintrimetri. C. Prinsip percobaan Penentuan kadar sulfaguanidin berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin primer aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit dalam suasana asam yang diperoleh dari hasil reaksi antara natrium nitrit dan asam klorida dengan penentuan titik akhir titrasi menggunakan indikator kertas kanji dengan perubahan warna biru segera ketika digoreskan.

Melihat kegunaannya tersebut.BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. serta Menetapkan kadar zat dalam sampel secara nitrimetri. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. sedangkan analisisi kuantitatif adalah pemeriksaan berdasarkan jumlahnya atau kuantitinya . Pada saat ini yang dibahas hanyalah analisis kuantitatif. sulfanilamide. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Metode nitritometri antara lain sulfamerazin. Salah satu cara analisis kuntitatif adalah sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Tujuan Titrasi Nitrimetri adalah untuk Memperoleh molaritas larutan baku NaNO2-. Nitrimetri umumnya digunakan sebagai penentuan sebagian besar obat sulfonamida dan obat-obat lain sesui penggunaannya. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi maka percobaan ini perlu dilakukan.Analisis titrimetri adalah pemeriksaan atau penentuan sesuatu bahan dengan teliti. ..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Analisis kulitatif adalah pemeriksaan sesuatu berdasarkan komposisi atau kualitas. Analisis ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu analisis kuantitatif dan analisis kulitatif. Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. sulfadiazine. Teori umum Seorang farmasis dituntun untuk menguasasi berbagai metode yang digunakan untuk menetapkan kadar maupun pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah dengan titrasi nitrimetri yang termasuk kedalam titrasi volumetric.

Pada saat ini yang akan dipelajari adalah reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi. karena dasar yang dipelajari baru sampai tahap ini. Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi meliputi (1)reaksi penetralan(asam-basa). dan konsentrasi larutan. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Said. IIA(2). Reaksi asam basa adalah reaksi yang terjadi antara larutan asam dengan larutan basa.titirimetri. IIVA(17). reaksi pembentukan endapan. Reaksi pada penentuan ini harus berlangsung secara kuantitatif. maka persyaratan berikut harus dipenuhi : Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Larutan yang direaksikan ini salah satunya disebut larutan baku.1988) Jenis reaksi yang terjadi pada titrimetri ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu : 1.(Rahman. 1989). reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang tidak terjadi transfer/perpindahan elektron. Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. yaitu analisis penentuan konsentrasi dengan mengukur volume larutan yang akan ditentukan konsentrasinya dengan volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan teliti atau analisis yang berdasarkan pada reaksi kimia. 2. reaksi pembentukan kompleks. hasil reaksi ini dapat bersifat netral disebut juga reaksi penetralan. Untuk kegiatan ini reaksi yang dibahas hanyalah reaksi asam-basa karena dasar-dasar mengenai teori ini sudah diperoleh yaitu teori asam-basa. . Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik. larutan. asam. reaksi yang mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi transfer/ perpindahan elektron. IVA(16). sifat-sifat unsur golongan IA(1). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit. dan basa tergantung pada larutan yang direaksikan.

Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakanlarutan baku natrium nitrit. Reaksi diazonasi iniberlangsung cukup cepat sehingga dapat digunakan pada titrasi langsung senyawa aminadengan asam nitrit. Penetapan kadar senyawa ini dilakukanuntuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Dibawah kondisi reaksi yang terkendali cara titrasi ini dapat digunakan untuk menentukan kadar senyawa-senyawa amin aromatik primer bebas. sulfadiazine. sulfanilamide. Karena larutan asam nitrit tidak stabil. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. Senyawa amin lainnya dapat mengganggu metode ini karena bereaksi jugadengan asam nitrit. Untuk menjaga suhu di bawah 15oC dapat digunakan pecahan es atausirkulator. Titrasi ini digunakan untuk penetapan kadar amina primer aromatik berdasarkan reaksi pembentukan garam diazonium dengan asam nitrit padasuhu di bawah 15°c. Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Amin alifatik bereaksidengan asam nitrit membentuk gas nitrogen. 1990). Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan denganmetode nitritometri antara lain sulfamerazin. Kedua jenis . maka titrasi dilakukan denganmenitrasi larutan amin aromatik primer dalam suasana asam. Oleh karena reaksi tersebut tidak begitu cepat maka titrasi dilakukanperlahan-lahan. misalnya golonganSulfonamida. dengan larutan natriumnitrit. garam diazonium yang terbentuk akan terhidrolisa menjadi fenol(Khopkhar. Amin sekunder membentuk turunan N-nitroso. reaksi tersebut berlangsung secarakuantitatif. Di atas 15oC.Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometridiantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. INH. Dalam kondisi terkontrol. Garam diazoniumReaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan aminoaromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dansemua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis.Penetapan kadar zat dengan jalan titrasi mengunakan natrium nitrit sebagai titrandinamakan nitrimetri. dan benzokain.

dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. 2.Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah.reaksi itu dapat digunakansebagai dasar untuk menentukan kadar senyawa yang bersangkutan. 2. Mekanisme Reaksi pada Benzena dalam Sintesis Fenol: . Inti reaksi ini adalah. benzena adalah senyawa non polar sedangkan air adalah senyawa polar).Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi: 1. titrasisebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan. Reaksi ini memanfaatkan sifat benzena yang bisa “diotak – atik” untuk membentuk suatu senawa aromatik yang kita inginkan. anilin direaksikan dengan NaNO2 bersama HCl pada suhu dingin untuk membentuk benzenadiazonium. Biasanya reaksi diazotasi dimanfaatkan untuk mensinstesis fenol dikarenakan benzena tidak dapat langsung bereaksi dengan air (Ingat. lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai. dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator.

Ingat bahwa klorida memiliki nilai elektronegativita yang besar sehingga senyawa klorida (benzenadiazonium) tersebut tidak begitu stabil. asam klorida akan bereaksi dengan natrium nitrit untuk membentuk asam nitrit. dengan perkataan lain. hidroksi-benzenadiazonium akan terurai dan tertata-ulang membentuk fenol. dalam perbandingan tertentu. dan indikator oksidasi reduksi yangsebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat. Benzena diazonium tidak stabil pada suhu panas sehingga reaksi diazotasi disarankan berlangsung pada suhu rendah (Biasanya 0oC). Sn dan HCl akan bereaksi membentuk SnCl2 yang berperan sebagai reduktor lemah dalam reaksinya dengan nitrobenzena sehingga anilin akan terbentuk. potensial titik .Penjelasan: 1. Ketika campuran asam nitrat dan asam sulfat (berekasi secara in situ) direaksikan dengan benzena. Secara in situ. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titrandan titrat. 3. Reaksi 3 inilah yang disebut reaksi dizotasi dengan benzena diazonium sebagai produknya. indikator khusus yang bereaksidengan salah satu komponen yang bereaksi. Adanya ion tersebut dapat menyerang benzena yang merupakan spesies nukleofilik. 4. 2. Kita tidak bisa secara langsung mereaksikan benzena dengan asam nitrit untuk membentuk nitrobenzena karena pada asam nitrit. Dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator. Ingat. adalah ion nitrit (NO2-) yang terdapat pada asam nitrit. ion nitronium (NO2+) yang merupakan spesies elektrofilik akan terbentuk. sesama muatan sejenis tidak dapat bereaksi. Reaksi ini diperlukan karena asam nitrit tidak dapat dibuat secara langsung karena asam nitrit akan dengan mudah teroksidasi menjadi asam nitrat (HNO3) apabila tidak diisolasi dengan benar. Penambahan air disertai protonisasi sebagai pemacu reaksi akan mensubstitusi klorida yang terdapat didalam benzenadiazonium. Secara in situ. tetapi hanya pada potensial larutanselama titrasi. Dengan adanya pemanasan.

ekivalen titrasi tersebut. Titrasi diazotasi pada pembentukan garam diazotanium dari gugusan amino aromatis yang bebas yang direaksikan dengan asam nitrit . larutan titer natrium nitrit konsentrasinya dinyatakan dalam molar yaitu setiap satu mol senyawa yang mengandung gugus amin primer aromatik setara dengansatu mol NaNO2 membentuk garam diazonium.N+ = N – OH ) Cl( Ar – N+ = N ) Cl. 1999). digunakan dua macam indikator. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oodan metilen biru. dimana setelahtitik akhir titrasi satu tetes larutan menghasilkan warna biru dari pastakanji ± KI. Karena mempunyai bobot ekivalen yang sama karena jenis reaksi yangterjadi sama.N = O) Cl( Ar – N+ = N – OH ) Cl( Ar N+H3 ) Cl(Ar-N+H2-N = O ) ( Ar. maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung. NaNO2 + HCl Ar NH2 + HNO2 + HCl Dimana : Ar NH2 + HCl Ar – N+ H3 + HONO ( Ar – N+ H2 . Bila potensialperalihan indikator tergantung dari pH.+ H2O HNO2 + NaCl Ar N2Cl + 2H2O .Penentuan titik akhir titrasi dilakukan dengan indikator eksternal.2011). (anonim1. yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan.Dalam titrasi diazotasi.Indikator dalam juga sering digunakan untuk penentuan titik akhir titrasi ini.(Underwood.Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida.Akhir titrasi atau Titik akhir tercapai ditandai dengan terjadinya warna biruseketika dan hal itu dapat ditunjukkan kembali setelah dibiarkan selama 1 menit. dimana asam nitrit diperoleh dengan suatu asam. yaitu indikator dalamdan indikator luar.

Elektrometri 2. potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Oksidasi asam nitrit dengan kalium iodide dan iodin yang timbul member warna biru pada pasta kanji. yaitu indikator dalam dan indikator luar. karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam yang tidak stabil dan mudah terurai serta garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi tidak stabil. indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi. digunakan dua macam indikator. Sebagai indikator dalam digunakan . Cara pengamatan titik akhir titrasi yaitu dengan menggoreskan larutan titrasi pada kanji iodida ( indikator luar ) dimana kelebihan asam nitrit akan memberikan warna biru. ( Tim dosen UNHAS.Titik akhir titrasi dapat ditentukan berdasarkan penetapan asam nitrit yang berlebihan dengan cara : 1. asam nitrit ini diperoleh dari natrium nitrit dalam suasana asam. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator. 2007 : 20 ) Perubahan warna indikator ( indikator dalam ) yaitu dengan menggunakan campuran indikator yang terdiri dari 5 tetes tropoelin oo 0. maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung. dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH.1 % dan 3 tetes larutan metilen blue 0. 2011 : 7 ) Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit. Suhu titrasi diazotasi sebaliknya dilakukan pada suhu rendah. tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. HNO2 + H+ H2 + H2O ( Haeria. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari ungu ke biru hijau. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat. yakni lebih kecil dari 15oC.1%. dengan perkataan lain. Dalam titrasi diazotasi.

Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit. Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Antara usia lebih kurang 15 dan 60 tahun jauh lebih banyak wanita daripada pria menderita ISK bagian bawah.Said. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%).( Rivai.000 kuman dalam 1 ml urine. Demi pengertian yang baik. seseorang dianggap menderita ISK bila terdapat lebih dari 100. dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik. ( wunas.campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida. hal ini dapat . 1986 : 117 ) Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. maka persyaratan berikut harus dipenuhi Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. dengan perbandingan Ca dua kali sekitar pubertas dan lebih dari 10 kali pada usia60 tahun . Pada umumnya. H.J. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. Penyebab infeksi bagian bawah atau cystitis ( radang kandung) adalah pertama kuman gram negative. 1995 :185 ) Sulfonamida adalah kemoterapeutik yang pertama digunakan secara sistemik untuk pengobatan dan pencegahan penyakit infeksi pada manusia Sulfonamida merupakan kelompok obat penting pada penanganan infeksi saluran kemih (ISK). pertama – tama akan dibicarakan sepintas lalu beberapa aspek dari aspek dari ISK Infeksi saluran kemih (ISK) hampir selalu diakibatkan oleh bakteri aerob dari flora usus. yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan.

uretranya hanya pendek (2 -3 cm). Tapi tidak semua sulfa dikombinasikan dengan natrium bikarbonat atau natrium sitrat. pada pria disamping uretranya lebih panjang (15-18 cm). Hal ini karena pH-nya sudah alkalis. biasanya sulfa dikombinasikan dengan natrium bikarbonat atau natrium sitras untuk mendapatkan suasana alkalis. Misalnya Trisulfa dan Elkosin. karena jika tidak dalam suasana alkalis maka sulfa – sulfa akan menghablur dalam saluran air kecing. hal ini akan menimbulkan iritasi yang cukup mengerikan . Pada wanita. tetapi garam natriumnya mudah larut. maka kristal urea dapat dihindari. kimia dan daya antibaktreri sulfonamida Rumus umum Sulfonamida R1 – H atau sisa ftalat atau suksinat R2.H radikal alifatis atau heterosiklik . 2008) Sulfonamida berupa kristal putih yang umumnya sukar larut dalam air. Rumus dasarnya adalah sulfanilamide.dijelaskan bahwa fakta bahwa sumber infeksi kebanyakan adalah flora usus. Berbagai variasi radikal R pada gugus amida (-SO2NHR) dan substitusi gugs amino (NH2) menyebabkan perubahan sifat fisik.(Susanti. sehingga kamdung kemih mudah dicapai oleh kuman – kuman dari dubur melalui perineum.coli. khususnya pada basil – basil E. cairan prostatnya juga memiliki sifat – sifat bakterisid sehingga menjadi pelindung terhadap infeksi oleh kuman – kuman patogen Sebagai kemoterapuetikum dalam resep.

natrium nitrit Nama resmi Nama lain Berat molekul Pemerian Penyimpanan Kegunaan Nama resmi : dalam wadah tertutup rapat : sebagai pereaksi (Dirjen POM. Uraian Bahan 1. 1979.00 :hablur atau granul. : dalam wadah tertutup rapat : sebagai titran : SULFADIAZINUM 2.B. tidak mempunyai rasa : dalam wadah tertutup rapat : sebagai pelarut : ACIDUM HYDROCHLORIDUM : Asam klorida : HCl : 36. 1979. 1979. rapuh. 1979: 579) . uap dan bau hilang. 53) Rumus molekul : NaNO2 4. berasap. bau merangsang.02 : cairan jernih. 714) : NATRI NITRIT : Natrium nitrit : 69. 96) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Penyimpanan Kegunaan Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : AQUA DESTILLATA : Air suling : H2O : 18. jika diencerkan denga dua bagian air. asam klorida (Dirjen POM. Air suling (Dirjen POM.46 : cairan tidak berwarna. Penyimpanan Kegunaan 3. tidak berbau. Sulfadiazinum (Dirjen Pom.tidak berwarna atau putih kekuningan. tidak berwarna.

mudah larut dalam asam mineral encer. dalam larutan KOH.6 bagian air. tidak berbau atau hampir tidak berbau. agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton. Kalium bromida ( Dirjen Pom. Kegunaan : Sebagai sampel Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik 5.Sinonim RM/BM : N-2-pirimidinisulfanilamida : C10H10N4O5S/250. Kalium iodida (Dirjen Pom. dan berasa : Sebagai indikator Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat 7. tidak berbau. stabil di udara tapi pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan menjadi hitam. 1979 : 579) Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian Kelarutan Kegunaan : KALII IODIDA : Kalium iodida : KI /166.27 N H2N---SO2NH— N Rumus struktur : Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat 6. dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH. 1979 : 93) Nama resmi Nama lain Pemerian Kegunaan : AMYLUM : Kanji : serbuk hablur putih. 1979 : 328) . buram atau transparan. juga dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P. Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air. Kanji (Dirjen pom. : Larut dalam lebih kurang 1.0 : Hablur heksahedral. tidak berwarna atau putih. : sebagai bahan pembuat pasta kanji.

2 M setara dengan 0.01 : Hablur tidak berwarna.0523 gr kloramfenikal. titrasi perlahan-lahan dengan NaNO2 0.1 M menggunakan indikator campuran 00 0. agak pahit. Titik akhir titrasi dicapai setelah 3 menit.6 bagian air. juga dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P. buram atau transparan.Nama resmi Nama lain RM/BM Pemerian Kelarutan Kegunaan Penyimpanan : KALII BROMIDUM : Kalium bromida : KBr/119. Tambahkan 3 gr KBr. Perubahan bagian terakhir pada larutan masih menimbulkan warna biru pada pasta kanji iodik. Setela seng larut.Penetapan kadar kloramfenikal Timbang seksama 500 mg kloramfenikal kedalam labu erlenmeyer. : Sebagai pereaksi pembuatan larutan natrium nitrit.1% dan metil biru 0. Prosedur percoibaan (Haeriah.03 mg sulfadiazin.1M setara dengan 25. Larutkan dalam 50 ml air suling dan 20 ml HCl pekat dan 5 gr serbuk yang sedikit demi sedikit. Tiap ml NaNO2 0. Titrasi dengan larutan baku NaNO2 0. Dinginkan hingga suhu 15° c. Masukkan kedalam labu erlenmeyer. lalu ditambahkan lagi 10 ml HCl pekat.Penetapan kadar sulfadiazin Timbang seksama 500 gsampel sulfadiazin. Ulangi 2 kali lagi. 2. : Dalam wadah tertutup baik C. : Larut dalam lebih kurang 1. rasa asin. Larutkan dalam 75 ml airsuling dan 10 ml HCl pekat. halaman:7) 1. tidak berbau. Hitung kadar sulfadiazin dalam sampel. BAB III METODE PERCOBAAN . dinginkan larutan dalam kotak es hingga suhu 15°c. 2011.1% sambil dikocok. Titik akhir ditandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi biru hijau.1 m. Ulangi 2 kali lagi. hitung kadar kloralsehibal dalam sampel. Ttiap ml NaNO2 0.

corong. HCl pekat. NaNO2. didinginkan pada wadah yang berisi es batu hingga suhu 15°C atau dibawah 15°C.0504 B.6 ml mgrek NaNo2 . dititrasi dengan NaNO2. dipasang buret pada statif dan klem.Bahan Adapun bahanyang digunakan dalam percobaan adalah aquadest. ditimbang sulfaguanidin 50 mg. gelas ukur. BAB IV HASIL PENGAMATAN A. Alat dan bahan 1.Tabel pengamatan Berat sampel 0. erlenmeyer.0530 0. sulfaguanidin. dimasukkan NaNO2. statif dan klem. dimasukkan sulfaguanidin 50 mg kedalam air yang telah mendidih dan adu hingga larut.Perhitungan 1. batang pengaduk. B. 2. dimasukan batang pengaduk dan goreskan pada kertas kanji setiap penambahan 1 ml hingga terdapat warna ungu ditengah dan kuning dipinggirnya. dipanaskan aquadest dipenangas hingga mendidih. ditambahkan HCl pekat pada sulfaguanidin tadi.Alat Adapun alat yang diginakan dalam percobaan adalah buret. catat volume titran. mgrek Sulfaguanidin = Volume titrasi 10 ml 10. Cara kerja Disiapakan alat dan bahan.A.

0958 x 10.2465 gr mg/BE mgrek sulfaguanidin mgrek sulfaguanidin % kadar sulfaguanidin = 0.27 = 246.0985 x 10 x 250.28 = 246. mgrek sulfaguanidin = mgrek NaNO2 = NxV = N NaNO2 x V NaNO2x BE sulfaguanidin = 0.107 % % Rata-rata kadar sulfaguanidin = 2 = 47709.5 mg = 0.0530gr = 465.2465 gr 0.6 x 250.85 % x 100% .107 % x 100 % 465.09 +489.2465 gr % kadar sulfaguanidin = 0.2465 gr 0.52 mg = 0.mg/BE mgrek Sulfaguanidin mgrek sulfaguanidin = NxV = N NaNO2 x V NaNO2 x BE sulfaguanidin = 0.09 % x 100 % 2.0504 gr = 489.

Reaksi yang terjadi pada kertas kanji iodida (indikator luar) NaNO2 + HCl KI + HCl 2 HI + 2 HNO2 I2 + Kanji HNO2 + NaCl KCl + HI I2 + 2 NO + 2 H2O Kanji Iod (biru) CH2OH H H O H CH2OH H .Reaksi 1. Reaksi diazotasi antara sulfadiazin dengan NaNO2 NaNO2 + HCl H2NSO2 HNO2 + NaCl NH2 + HNO2 HCl H2NSO2 N+ ClN + H2O 2.

Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus aromatis-bebas. Namun pada percobaan kali ini. . yaitu indikator luar dan indikator dalam. Pada percobaan nitritometri terdapat beberapa jenis indikator yang sering digunakan. Dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara memasukkan NaNO2 0.OH O O H H OH H OH OH H CH2OH H OH O H OH H H O I H OH I CH2OH H H O H biru OH BAB V PEMBAHASAN Titrasi nitritometri disebut juga dengan titrasi diazotasi yang didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugusan amino aromatis primer bebas yang direaksikan dengan asam nitrit.1 N dengan suatu asam. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garam-garam diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin aromatik bebas. indikator yang digunakan adalah indikator luar.

Alasan penggunaan sampel sulfadiazin karena memiliki gugus amin aromatis.1 N. Cara pengamatan titik akhir titrasi yaitu dengan menggoreskan larutan titrasi pada kertas kanji iodida. Digunakan es batu untuk . kemudian diambil setetes larutan dengan batang pengaduk dan digoreskan pada kertas kanji iodida sampai kertas kanji menimbulkan warna biru. dimana titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna menjadi biru. Sampel yang digunakan pada percobaan ini yaitu sulfadiazin. Tidak digunakan asam lain karena garam ini terbentuk dengan adanya Cl-. Erlenmeyer sebagai alat untuk menyimpan sampel atau analit yang akan dititrasi sehingga mengurangi faktor kesalahan akibat terbuangnya bahan pada saat pengadukan. Alasan penggunaan alat yaitu : buret sebagai wadah/ tempat menyimpan larutan titran untuk mempermudah pembacaan volume. lalu dilarutkan dalam 75 ml aquadest. sehingga dapat diketahui apabila titik akhir titrasi telah dicapai. Digunakan batang pengaduk untuk mempermudah pengambilan hasil titrasi untuk digoreskan pada kertas kanji.Indikator luar yang digunakan adalah kertas kanji iodida dimana terjadi oksidasi asam nitrit dengan kalium iodida dan iodin yang timbul memberi warna biru pada kertas kanji iodida. Pada penetapan kadar sulfadiazin. Adapun alasan penambahan bahan yaitu. Ditambahkan HCl sebanyak 10 ml kemudian didinginkan larutan menggunakan es batu hingga suhu larutan dibawah 150C. Dititrasi dengan larutan baku NaNO2 0. Digunakan HCl untuk memberi suasana asam. dan juga untuk menghindari penguraian dari HNO2 yang terbentuk. yang dapat dititrasi dengan metode diazotasi. Tujuan dilakukan pendinginan yaitu untyk menjaga agar NaNO2 tidak terurai karena sifatnya yang tidak stabil. Timbangan analitik atau neraca analitik digunakan untuk menimbang sampel. ditambah HCl untuk memberikan suasana asam sehingga dapt membentuk garam diazonium klorida. pertama – tama dilakukan penimbangan 500 mg sampel.

tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Sampel atau senyawa yang dapat ditentukan kadarnya menggunakan metode nitritometri ( diazotasi ) yaitu : sulfamerasin. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh udara ( O2 ). sulfadiazin. digunakan indikator luar yaitu indikator kertas kanji iodida yang mengalami perubahan warna merah biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dengan kanji. sulfanilamida. Sehingga menyebabkan titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi berjalan lambat. kloramfenikol.mendinginkan larutan hingga diperoleh suhu 15oC. parasetamol. serta digunakan garam untuk mempertahan suhu agar es batu tidak mudah meleleh. reaksi berjalan lambat. titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi oleh pasta kanji iodida akan terbentuk warna biru segera. Dengan adanya amilum yang akan menghasilkan warna biru segera. Garam diazonium adalah garam yang terbentuk dari hasil reaksi antara HNO2 dan alkil amino primer Mekanisme perubahan warna yang terjadi: titran yang digunakan adalah NaNO2 0. adanya kelebihan sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium. berdasarkan reaksi dibawah ini : . reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan KBr sebagai katalisator. HNO2 akan bereaksi dengan sampel membentuk garam diazonium. Dalam titrasi nitritometri.1 N yang direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit ( HNO2 ) dan pada percobaan ini. Ketika larutan digoreskan pada kertas kanji. Reaksi yang terjadi pada kertas kanji iodida yaitu : NaNO2 + HCl KI + HCl 2HI + 2 HONO I2 + kanji HNO2 + NaCl KCl + HI I2 + 2NO + 2 H2O Kanji iod ( biru ) Setelah digoreskan dengan larutan sampel. Namun. Hal ini disebabkan karena asam nitrit yang terbentuk dari hasil reaksi antara HCl dan NaNO2 merupakan suatu asam yang tidak stabil dan mudah terurai.

BAB VI PENUTUP A. karena % kadar sebenarnya yakni tidak kurang dari 99.4 KI + 4 HCl + O2 I2 + kanji 2 H2O + 2 I2 + 4 KCl kanji iod ( biru ) Dari pengamatan yang telah dilakukan. diperoleh hasil yaitu % kadar sulfadiazin yaitu 116. Adapun hubungan percobaan ini dengan farmasi yaitu untuk menentukan kadar suatu sediaan obat atau makanan yang mengandung gugus aromatis.147 %. khasiat.0 %. Kesimpulan . sehingga dapat diketahui mutu. dan kadarnya. Hasil ini tidak sesuai dengan literatur.

Uin alauddin makassar. Yogyakarta: pustaka pelajar Rivai.0985%. H.Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan diperoleh % kadar dari sulfadiamin yaitu 47. Jakarta: Depkes RI 1979. Asas Pemeriksaan Kimia. Haeriah. Kimia farmasi analisis. : tetap semangat dan sabar menghadapi Praktikan. Universitas Indonesia Press : . Saran • • Laboratorium Asisten : diharapkan agar bahannya dilengkapi diperbanyak. DAFTAR PUSTAKA Dirjen POM.2011 Rahman. Farmakope Indonesia edisi III. B.5%. cibdul. 1995. Hasil ini tidak memenuhi syarat yang tercantum pada literatur yakni tidak lebih dari 99. Penuntun kimia analisis.

Makasar: UNHAS. Said. s .1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. J.Jakarta. Pembuatan kertas kanji 5 gr kanji + 100 ml air mendidih + 4 gr KI masukan ke wadah potong-potong kertas saring dicelupkan pada larutan tadi dan keringkan . SKEMA KERJA 1.S.j.1989 Susanti.analisiskimia farmasi kuantitatif makasar:UNHAS.2008 Wunas. Analisis kimia farmasi kuantitatif. Said. UNHAS : Makassar.

Penetapan kadar sulfaguanidin Timbang 50 mg sulfaguanidin + 10 ml air mendidih masukka ke dalam erlenmeyer + 75 ml aquadest +1 ml HCl pekat dinginkan pada suhu 15°C dalam wadah yang berisi es batu titrasi dengan NaNO2 masukkan BTP kedalam erlenmeyer tiap penambahan 1 ml titran goreskan pada kertas kanji (sampai terdapat warna ungu dan kuning dipinggirnya ) .2.

Related Interests