TUGAS MATA KULIAH KROMATOGRAFI

MUHAMMAD SONNY SANNDY 0904015165 SEMESTER/KELAS V D (5 D)

FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PROF.DR.HAMKA JAKARTA

0

I.

PENDAHULUAN

Pada tahun 1952, james dan martin menciptakan suatu bentuk kromatografi yang menggunakan gas sebagai fasa gerak. Terjadinya pemisahan disini, selain didasarkan pada interaksi komponen dengan fasa diam, juga bergantung dari perbedaan titik didih komponen-komponen yang akan dipisahkan. Tetapi tidak semua campuran komponen dapat dipisahkan dengan kromatografi gas, terutama apabila komponen tersebut mempunyai titik didih yang terlalu tinggi sehingga sukar untuk menguap atau jika komponen mengurai pada suhu yang relatif tinggi. Kromatografi gas merupakan metoda secara fisika kimia, yang digunakan untuk senyawa-senyawa yang volatil. Pada cara ini komponen-komponen campuran mengalami partisi antara fasa gerak dan fasa diam. Kromatografi gas-padat adalah kromatografi gas yang fasa gerak gas murni, sedangkan sebagai fasa diam bisa berupa padatan (gas solid chromatography). Untuk kromatografi gas-cair, fase geraknya juga gas murni tetapi fasa diam berupa cairan (gas liquid chromatography ; GLC). Apabila konsentrasi masing-masing komponen didalam fasa gerak dialurkan terhadap banyaknya fasa gerak (ml) yang dibutuhkan untuk membawa keluar setiap komponen dari kolom, maka akan diperoleh kurva yang disebut kromatogram. Contoh kromatogram

1

Prinsip kromatografi gas hampir sama dengan prinsip kromatografi kolom. biasanya udara. Di dalam kolom akan 2 .Waktu retensi (tR) adalah perbedaan waktu antara penyuntikan komponen sampel dengan puncak maksimum yang tercatat pada kromatogram. Temperatur sistem dapat dikontrol. sedangkan pada kromatografi gas fasa geraknya adalah gas dan fasa diamnya adalah adsorben padat. Retensi relatif adalah rasio dari waktu retensi atau volume retensi yang disetel dari standar dengan waktu retensi atau volume retensi yang disetel dari komponen sampel. Terdapat tiga aspek yang membedakan antara keduanya. Volume retensi (vR) adalah produk dari waktu retensi dan kecepatan aliran gas pengemban. 3. waktu retensi yang sudah disetel(t’R) dan volume retensi yang sudah disetel (v’R). Waktu retensi atau volume retensi yang sudah disetel adalah perbedaan antara waktu retensi atau volume retensi dari sampel dengan suatu komponen yang inert. Mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut : gas bertekanan tinggi dialirkan ke dalam kolom yang berisi fasa diam. fasa geraknya adalah cairan dan fasa diamnya dapat berupa zat cair atapun zat padat. Pada kromatografi kolom. Kelarutan komponen di fasa gerak hanya merupakan fungsi dari tekanan uapnya saja. dan retensi relatif (T A/B) digunakan untuk analisis kualitatif. yaitu : 1. Umumnya. 2. kemudian cuplikan diinjeksikan ke dalam aliran gas dan ikut terbawa oleh gas ke dalam kolom.

Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. salah satunya adalah kromatografi gas. Dalam beberapa situasi. Dalam persiapan kromatografi. Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada jaman instrument dan elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun. Hasil pendeteksian direkam oleh rekorder dan dikenal sebagai kromatogram. jika kita ingat bahwa suhu 400¬0C dapat dipakai pada kromatografi gas dan bahwa kromatografi dilakukan secara cepat untuk meminimumkan penguraian. Kromatografi gas merupakan alat analitik yang telah lama populer dan merupakan enis yang umum digunakan dalam analisis kromatografi kimia untuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap tanpa dekomposisi. Akan tetapi. Alat ini biasanya digunakan untuk analisa campuran senyawa organik menjadi komponenkomponennya. secara keseluruhan memang demikian. GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan. pembatasan itu menjadi 3 . Umumnya metode kromatografi diklasifikasikan atas jenis fasa yang digunakan dan sebagian berdasarkan mekanisme pemisahannya. GC dapat digunakan untuk mempersiapkan senyawa murni dari campuran. atau memisahkan komponen yang berbeda dari campuran (jumlah relatif komponen tersebut juga dapat ditentukan). Komponen-komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor yang diletakkan di ujung akhir kolom. Khas penggunaan GC termasuk pengujian kemurnian zat tertentu.terjadi proses pemisahan cuplikan menjadi komponen-komponen penyusunnya. Pada kromatografi cair pembatasan yang bersesuaian ialah komponen cairan harus mempunyai kelarutan yang berarti di dalam fase gerak yang berupa cairan. Sekarang GC dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium industri dan perguruan inggi. GC dapat membantu dalam mengidentifikasi suatu senyawa.. Secara sepintas tampaknya pembatasan tekanan uap pada kromatografi gas lebih serius daripada pembatasan kelarutan pada kromatografi cair. Jumlah peak pada kromatogram menyatakan jumlah komponen yang terdapat dalam cuplikan dan kuantitas suatu komponen ditentukan berdasarkan luas peaknya.

waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat dalam KCKT ( kromatografi cair kinerja tinggi ) dan Rf dalam KLT ( kromatografi lapisan tipis ). mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reaktif seperti gas nitrogen. Dengan kalibrasi yang patut. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni. di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom.tidak begitu perlu. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian atau untuk penetapan kadar. Disamping itu. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom. Dalam kromatografi gas. ”gas pemisah”). banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur secara teliti. Waktu yang dibutuhkan beragam. pada GC senyawa yang tak atsiri sering dapat diubah menjadi turunan yang lebih atsiri dan lebih stabil sebelum kromatografi. steroid. asam amino. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph (”aerograph”. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap. bahkan senyawa polimer yang bisa digunakan kromatografi gas. lemak. Pada prinsipnya kromatografi gas digunakan untuk semua zat yang berbentuk gas atau dapat menguap tanpa penguraian. Fase yang bergerak (mobile phase) adalah sebuah operatir gas. 4 . gula. Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa tidak bergerak yang terdiri dari bahan halus yang cocok. memisahkan zat dalam gas atau cairan ataupun dalam keadaan normal. senyawa aktif sintetik. Kromatografi gas juga bisa digunakan pada pemisahan alkaloid.

pengontrolan aliran dan regulator tekanan 3. rekorder (pencatat) 7. injection port (tempat injeksi cuplikan) 4. (5) Cara pemisahan dari sistem ini sangat sederhana sekali. 5 . sistem termostat untuk (3). (4).II. kolom 5. Tabung gas pembawa 2. detektor 6. cuplikan yang akan dipisahkan diinjeksikan kedalam injektor. aliran gas pembawa yang inert akan membawa uap cuplikan kedalam kolom. Komponen-komponen yang telah terpisah tadi dapat dideteksi oleh detektor sehingga memberikan sinyal yang kemudian dicatat pada rekorder dan berupa puncak-puncak (kromatogram). Kolom akan memisahkan komponenkomponen cuplikan tersebut. PERALATAN / KOMPONEN KROMATOGRAFI GAS Sistem peralatan dari kromatografi gas terdiri dari 7 bagian utama diantaranya 1.

Karena kecepatan gas tetap maka komponen juga mempunyai volume yang karateristik untuk gas pembawa (volume retensi). 0 . murni. Suhu pada tempat injeksi ini haruslah ± 50 C diatas titik didih tertinggi yang 0 ada dalam campuran cuplikan dan tidak boleh terlalu tinggi karena kemungkinan dapat mengurai senyawa yang akan dianalisa. 2. 2. dapat mengurangi difusi dari gas 4.1. mudah didapat dan murah harganya. 3. Tempat Injeksi Sebelum memasuki kolom maka ia harus dirubah menjadi uap dan ini dilakukan pada tempat injeksi. cocok untuk detektor yang digunakan. Untuk memperkecil tekanan tersebut agar memenuhi kondisi pemisahan maka digunakan drager yang dapat mengurangi tekanan dan mengalirkan gas dengan laju tetap. Aliran gas akan mengelusi komponenkomponen dengan waktu yang karaterisitik terhadap komponen tersebut (waktu retensi). Gas Pembawa Gas pembawa ditempatkan dalam tabung bertekanan tinggi. inert. agar tidak terjadi interaksi dengan pelarut. Adapun persyaratan-persyaratan yang harus dipenuhi oleh gas pembawa adalah : 1.

petroleum products. Kolom yang panjang ini biasanya dibuat dalam bentuk melilit bergulung seperti spiral. sedangkan kolom tubuler terbuka dapat mempunyai panjang dari 30 sampai 300 meter. Kolom jejal umumnya mempunyai panjang yang berkisar antara 0. Kemampuan memisahkan komponen per meter kolom pada kolom tubuler terbuka tidak jauh berbeda dengan pemisahan pada kolom jejal. Kolom tubuler terbuka sangat berbeda dengan kolom jejal.7 sampai 2 meter. karena kolomnya merupakan tabung tanpa bahan pengisi. waxes 1 . Meskipun demikian. penggunaan kolom yang sangat panjang bersama-sama dengan waktu analisis yang relatif cepat merupakan alat penolong yang berharga bagi para ahli kimia untuk dapat memisahkan komponen-komponen yang perbedaannya kecil didalam sifat-sifat fisiknya.3. kolom jejal (packed columns) adalah kolom metal atau gelas yang diisi bahan pengepak terdiri dari penunjang padatan yang dilapisi fase cair yang tidak menguap (untuk kromatografi gaspadatan). Kolom Ada 2 jenis kolom yang digunakan dalam kromatografi gas secara umum. yaitu WCOT (Wall Coated Open Tubular Columns) dan SCOT (Support Coated Open Tubular Columns). yaitu kolom jejal (packed columns) dan kolom tubuler terbuka (open tubulas columns). Ada 2 jenis kolom tubuler terbuka. pharmaceutical dimethyl samples. yaitu gas yang mengalir sepanjang kolom tidak mengalami hambatan. Tabel : Struktur fasa diam dan sifatnya Struktur Fasa Diam Sifat Rtx®/MXT®-1 100% polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: solvents.

hydrocarbons Rtx®/MXT®-35 35% diphenyl 65% aromatic dimethyl Polysiloxane 2 .tx®/MXT®-1301. environmental samples. solvents in pharmaceutical products Rtx®/MXT®/XTI®-5 5% diphenyl 95% residue dimethyl Polysiloxane Stable to 360°C Polarity: non-polar Uses: flavors. Rtx®/MXT®-624 6% cyanopropylphenyl 94% dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds. insecticides.

Stable to 300°C Polarity: polar Uses: pesticides. phthalate esters. phenols intermediately 3 . steroids. nitrogen herbicides Rtx®/MXT®-20 20% diphenyl 80% containing intermediately dimethyl Polysiloxane Stable to 310°C Polarity: slightly polar Uses: volatile compounds. Aroclors. amines.50% methyl Polysiloxane Stable to 340°C Polarity: polar Uses: triglycerides. alcohols Rtx®/MXT®-50 50% phenyl .

drugs.Rtx®/MXT®-1701 14% cyanopropylphenyl 86% dimethyl polysiloxane Stable to 280°C Polarity: polar Uses: pesticides. solvents. ketones. alcohols Rtx®/MXT®-65TG 65% diphenyl 35% Freons . Aroclors. oxygenates Rtx®/MXT®-200 trifluoropropylmethyl polysiloxane Stable to 360°C Polarity: selective for lone pair Electrons Uses: environmental samples. intermediately dimethyl Polysiloxane 4 . alcohols.

and dioxin isomers. acids. cis/trans rosin intermediately 5 . rosin acids Stabilwax®/MXT®-WAX Carbowax® PEG Stable to 250°C Polarity: polar Uses: FAMEs. acids. free fatty acids Rtx®-2330 90% biscyanopropyl .10% cyanopropylphenyl polysiloxane Stable to 275°C Polarity: very polar Uses: FAMEs.Stable to 370°C Polarity: polar Uses: triglycerides. xylene isomers flavors. solvents. amines.

yaitu kolom pak (packed column) dan kolom terbuka (open tubular column). aseton.  Kolom pak (packed column) Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex. Gelas Pyrex digunakan jika cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal.com) Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas. kemudian ditambah dengan air diikuti dengan methanol. Kolom pak dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan preparatif. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol adipate dengan efisiensi kolom sebesar 40.resteek. kolom diisi dengan zat padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang melekat pada zat pendukung. Kolom yang terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan HCl terlarut. Proses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas yang digunakan saat membuat kolom. metilen diklorida dan n-heksana.000 theoretical plates. 6 . Diameter kolom pak berkisar antara 3 – 6 mm dengan panjang 1 – 5 m.Rtx®-225 50% cyanopropylphenyl 50% phenylmethyl polysiloxane Stable to 260°C Polarity: polar Uses: FAMEs. carbohydrates (www.

100 m. semakin panjang kolom maka akan efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara komponen satu dengan komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas. Penggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak. Kolom ini menghasilkan resolusi yang tinggi. 7 .Gambar Kolom pak  Kolom terbuka (open tubular column) Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau quartz. Berdiameter antara 0. Jenis ini cocok untuk memisahkan zat dengan konsentrasi yang sangat kecil. Jenis-jenis kolom terbuka :  Wall Coated Open Tubular Column (WCOT) Fasa diamnya berupa cairan kental dilapiskan secara merata pada dinding dalam kolom.1 – 0.  Support Coated Open Tubular Column (SCOT) Partikel zat pendukung (silica atau aluminium) ditempelkan pada dinding dalam kolom.7 mm dengan panjang berkisar antara 15 . Tidak seperti pada kolom pak. pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika menggunakan kolom pak. Adsorben ini dilapisi oleh cairan kental sebagai fasa diam untuk meningkatkan luas permukaan yang nantinya akan memungkinkan untuk menampung volum cuplikan yang lebih banyak.

Namun bila ada komponen cuplikan dalam gas pembawa maka jembatan akan tidak seimbang lagi. sementara kedua serabut lain dilalui oleh efluen yang berasal dari kolom kromatografi. dapat memberikan respon dengan setiap senyawa. maka jembatan akan seimbang. Detektor yang diinginkan adalah detektor yang mempunyai sensitifitas yang tinggi. responnya linear. Detektor Detektor dapat menunjukan adanya sejumlah komponen didalam aliran gas pembawa serta sejumlah dari komponen-komponen tersebut. tidak sensitif terhadap perubahan temperatur dan kecepatan aliran dan juga tidak mahal harganya. Detektor ini menggunakan serabut logam yang dipanaskan untuk mendeteksi perubahan konduktivitas termal dari aliran gas pembawa. Gambar Jenis-jenis kolom terbuka 4. Jarak ketidakseimbangan ini adalah ukuran dari konsentrasi komponen yang telah terpisahkan. Dua pasang serabut tersusun dalam rangkaian jembatan Wheatstone. Macam-macam detektor :  Detektor Konduktifitas Termal ( Katherometer) Detektor ini paling banyak digunakan untuk analisis mikrogram. 8 . Porous Layer Open Tubular Column (PLOT) Partikel zat padat yang ditempelkan pada dinding kolom bertindak sebagai fasa diam. Bila hanya gas pembawa yang melewati dua serabut tersebut. noisenya rendah. Kedua serabut dalam ruas yang berseberangan dan jembatan itu dilalui oleh gas pembawa murni.

(kimia pemisahan) CHO + O → CHO+ + eCHO+ ini bergerak ke katoda di atas nyala. Gambar Detektor pengionan nyala 9 . Arus yang mengalir di antara katoda dan anoda diukur oleh detektor dan diterjemahkan sebagai sinyal oleh rekorder.Gambar Detektor konduktifitas termal  Detektor Pengionan Nyala (Foto Ionize Detektor) Prinsip detektor ini adalah efluen yang keluar dari kolom dicampur dengan hidrogen dan dibakar di udara dan menghasilkan radikal CH yang selanjutnya menghasilkan ion CHO+ dalam nyala hidrogen udara. Detektor ini jauh lebih peka dibanding detektor konduktivitas termal apalagi jika digunakan nitrogen sebagai gas pembawa.

 Detektor Penangkapan Elektron (Electron Capture Detector) Detektor ini memanfaatkan fenomena rekombinasi yang didasarkan pada penangkapan elektron oleh senyawa yang berafinitas terhadap elektron bebas. detektor ini mengukur berkurangnya arus listrik. Detektor ini peka terhadap senyawa yang mengandung halogen. Solut yang telah terpisahkan dari campurannya memasuki nyala hidrogen di udara. Gas pembawa yang dapat digunakan adalah nitrogen kering atau 5% metana dalam argon. Nitrogen tidak dapat digunakan untuk menganalisis cuplikan yang mengandung nitrogen. karbonil terkonjugasi. hidrogen dan helium untuk cuplikan yang mengandung fosfor. alkohol dan keton. Cahaya ini dapat diisolasi dengan filter dan dideteksi dengan tabung fotomultifier. 10 . Jadi. nitril dan organologam. Detektor ini digunakan dalam analisis obat-obatan. Dapat juga menambahkan nitrogen bila H2 atau He digunakan sebagai carrier gas. Gambar Detektor Penangkapan elektron  Detektor Fotometri Nyala Detektor ini merupakan fotometer emisi optik yang berfungsi untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang mengandung fosfor atau belerang seperti pestisida dalam polutan udara. Gas pembawa yang digunakan adalah nitrogen. detektor ini tidak peka terhadap hidrokarbon.  Detektor Nyala Alkali Detektor nyala alkali merupakan modifikasi dari FID yang selektif terhadap fosfor dan nitrogen. Fosfor dan belerang tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi lalu melepaskan energi dalam bentuk cahaya. Akan tetapi. nitro.

Kecepatan gas yang tinggi dapat juga digunakan 2. Intrepretasi langsung dari data yang diperoleh dapat dikerjakan. Ketika gas solut memasuki spektrometer massa maka molekul senyawa organik ditembaki dengan elektron berenergi tinggi. Gambar Detektor nyala alkali  Detektor Spektroskopi Massa Spektrometer massa disambungkan dengan keluaran GC. 11 . b. Molekul tersebut pecah menjadi molekul-molekul yang lebih kecil dan terdeteksi berdasarkan massanya yang digambarkan sebagai spektra massa. Adapun keunggulan dari kromatografi gas-cair (GLC) yaitu : 1. Gas yang merupakan fasa bergerak sangat cepat mengadakan kesetimbangan antara fase bergerak dengan fase diam. Rekorder (pencatat) Rekorder jenis potensiometer yang dipergunakan dalam kromatografi gas adalah servooperated voltage balancing device. Kecepatan a.Ion yang dihasilkan ketika unsur yang berkontak dengan gelas yang mengandung Rb2SO4 pada ujung pembakar membentuk arus yang dapat diukur. Sederhana Alat GLC relatif sangat mudah dioperasikan. 5. Harga dari alat GLC relatif murah.

2. laju alir gas pembawa. 1. Metode Standar Dalam Metode ini berfungsi untuk menghilangkan pengaruh yang timbul dari variasi seperti laju pengemban. Sedangkan analisa kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan tiga metode berikut. 2) Analisa kuantitatif yaitu dengan perhitungan luas puncak.3. pemilihan fasa diam dan panjang kolom. Metode Kalibrasi Metode ini dilakukan dengan membuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan mengukurnya dengan kromatografi gas. Alat GLC dapat dipakai dalam waktu yang lama dan berulang-ulang Faktor yang mempengaruhi pemisahan adalah temperatur kolom. GLC hanya memerlukan sejumlah kecil dari cuplikan. Dari kromatogram-kromatogram tersebut kemudian dibuat kurva linear antara konsentrasi larutan dengan tinggi puncak/luas puncak. Analisa. dapat digunakan sebagai : 1) Analisa kualitatif yaitu dengan membandingkan waktu retensi. di mana hal ini tidak mungkin dipisahkan dengan cara-cara yang lain. Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menambahkan komponen murni yang sama dengan komponen yang diduga terkandung dalam cuplikan yang dianalisa. temperatur kolom dan detektor. biasanya dalam ukuran mikroliter karena sensitivitas dari GLC ini sangat tinggi. Kromatografi gas selain berfungsi dalam pemisahan. Sensitif GLC sanagt sensitif . 6. Sumber kesalahan pada metode ini adalah volum cuplikan dan laju injeksi. Alat yang paling sederhana dapat mendeteksi konsentrasi dalam ukuran 0. 5. juga berfungsi dalam analisa baik kualitatif maupun kuantitatif.01% (= 100 ppm). Pemisahan Dengan GLC memungkinkan untuk memisahkan molekul-molekul dari suatu campuran. Persyaratan untuk standar yang efektif adalah : 12 . Dari pengukuran tersebut dihasilkan kromatogram untuk setiap larutan standar. 4.

penambahan standar dalam yang kuantitatifnya konstan ke volum tetap dari beberapa campuran sintetik yang mengandung komponen yang akan ditetapkan dengan kuantitas yang diketahui yang diubah-ubah. 3. resolusi baik. 2.1. Pemisahan pada tingkat ( mg ) mudah dilakukan. pemisahan campuran pada tingkat ( g ) mungkin dilakukan. Metode Normalisasi Area Area setiap peak yang muncul dihitung dan dikoreksi terhadap respon detektor untuk jenis senyawa yang berbeda. bahkan komponen dengan titik didih berdekatan mampu dipisahkan dimana pemisahan dengan destilasi biasa tidak dapat dilakukan. kekurangan kromatografi gas adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. secara kimiawi harus serupa dengan contoh. tinggi atau luas peak harus kira-kira sama dengan tinggi atau luas peak dari komponen yang akan diukur. Prosedur : 1. harus menghasilkan peak yang terpisah semuanya. Selain itu keuntungan menggunakan kromatografi gas adalah analisa cepat. tetapi harus terelusi dengan komponen-komponen yang akan diukur. demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat. tetapi tidak terdapat dalam contoh aslinya. 2.com) Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas Kelebihan kromatografi gas. 3. Gas dan uap mempunyai viskositas yang rendah. diantaranya kita dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Konsentrasi analit ditentukan dengan membandingkan area suatu peak terhadap total area semua komponen. (duniakimia. campuran tersebut dianalisis dengan GC dan dibuat kurva kalibrasi dari persen komponen dalam sampel versus angka banding luas peak komponen/luas peak standar. tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton 13 . Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat terlarut. sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.

katakan benzena. senyawa logam. yang lazim ditemui adalah pada helium. suatu gas seperti nitrogen. Selain itu teknik ini terbatas untuk zat yang mudah menguap. aldehid. Hidrokarbon. karena persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan. dan kromatografi gas cair (KGC). Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas cair (KGC) terdapat partisi (larutan). HS. Polusi udara Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor. yaitu kromatografi gas padat (KGP). dan juga nitrogen dapat digambarkan dengan menggunakan gambar dari kamar-kamar khayal yang masing-masing berisi suatu porsi cairan atsiri. Kegunaan Kromatografi Gas Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam berbagai bidang. yang berfungsi sebagai fase stasionernya. Berikut akan kita lihat beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidangnya adalah : 1. Perbedaan antara kedunya hanya tentang cara kerja.sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain. jika cairan itu cocok maka sejumlah benzena akan melarut kedalamnya. Hal ini dinyatakan dalam Hukum Henry dalam bentuknya yang biasa menyatakan bahwa tekanan parsial yang dilakukan oleh suatu zat terlarut dalam larutan encer akan berbanding lurus dengan fraksi molnya. KGC ( kromatografi gas cair ) dipakai untuk menentukan Alkil-Alkil Timbal. Untuk memahami prinsip kerja dari kromatografi gas khususnya kromatografi gas cair (KGC). 14 . keton. Meskipun kedua cara tersebut mempunyai banyak persamaan. Dalam kedua hal ini yang bertindak sebagai fasa bergerak adalah gas ( hingga keduanya disebut kromatografi gas ). yang mengandung uap suatu senyawa organik. Pada kamar pertama dimasukan suatu sampel fasa gerak. Dalam senyawa organik dan anorganik. hydrogen. Jenis-jenis Kromatografi Gas Ada dua jenis kromatografi gas. dan beberapa oksida dari nitrogen dll. dan sejumlah lain akan tetap tinggal dalam ruang diatasnya. tetapi fasa diamnya berbeda. SO .

Minyak Atsiri Digunakan untuk pengujian kualitas terhadap minyak permen. plasma steroid. aspirin. barbiturate. Perminyakan Kromatografi gas dapat digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi hasilhasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan 8. dll 5. karet dan resinresin sintesis. jeruk sitrat. 6. Bidang farmasi dan obat-obatan Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas. juga dapat dipakai untuk menguji jus. kopi dll. 9. Sisa-sisa peptisida KGC ( kromatografi gas cair ) dengan detektor yang sensitif dapat menentukan atau pengontrolan sisa-sisa peptisida yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen. dan O dalam darah. CO . Bahan-bahan pelapis Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa. 4. Klinik Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino. untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran. asam-asam lemak dan turunannya. belerang. nitrogen. Bidang kimia/ penelitian Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil. analisa hasil-hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi. 15 . trigliserida-trigliserida. karbohidrat. 7. kontaminasi dan pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan.2. Bahan makanan Digunakan dengan TLC ( kromatografi lapis tipis ) dan kolom-kolom. dan vitamin 3. dan fosfor.

7. 2) Capillary column. digunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu sehingga mempermudah proses pemisahan komponen sample. Kolom berisi stationary phase dimana mobile phase akan lewat didalamnya sambil membawa sample. injeksi dilakukan secara langsung. Detektor ditempatkan pada ujung kolom kromatografi gas sehingga dapat menganalisis aliran gas yang keluar. Oven. Secara umum terdapat 2 jenis column. umumnya terbuat dari purified silicate glass dengan panjang 10-100 m dan diameter kira-kira 250 mm. digunakan dengan cool capillary column. digunakan untuk memasukkan atau menyemprot gas dan sample kedalam column. yaitu: 1) Packed column. umumnya digunakan dengan package column atau capillary column dengan diameter yang agak besar. Sistem pencuplikan sample. Packed column injector. Injector. yaitu: Atomic-Emission Detector (AED). FUNGSI KOMPONEN KROMATOGRAFI GAS Komponen-komponen dan fungsinya dari kromatografi gas adalah sebagai berikut : 1. sebagian gas/sample dibuang melalui split valve dan Temperature programmable cool on-column. injeksi dilakukan secara langsung (direct injection). Detektor. berfungsi sebagai fasa bergerak 2. Split/Splitless capillary injector. Atomic-Emission Spectroscopy (AES) atau Optical Emission Spectroscopy (OES).III. 8. Rekorder atau data sistem. berfungsi mendeteksi adanya komponen yang keluar dari column. berfungsi untuk merekam data yang akan disajikan dalam bentuk kromatogram secara grafik. umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil dengan panjang 1 – 5 m dan diameter kira-kira 5 mm. Ada beberapa jenis detector. 5. Kolom. sample diinjeksi dengan mikrosyringe melalui septum karte silikon kedalam kotak logam yang panas 3. merupakan jantung dari kromatografi gas. Ada beberapa jenis injection system yaitu : 4. 6. digunakan dengan capillary column. Gas pembawa. 16 .

Karena gas yang bergerak. apakah tutup tanur tertutup rapat. sehingga masing-masing komponen akan keluar dari stationary phase pada saat yang berbeda. Apapun jenisnya. apakah semua bagian listrik bekerja dengan baik. apakah septum injector tidak rusak (apakah ada lubang besar atau bocor karena sering dipakai). Petunjuk Cara Kerja Walaupun beberapa system KG sangat rumit. sambungan system (terutama sambungan kolom) harus dicek dengan larutan sabun untuk mengetahui apakah ada 17 . Instrumen diperiksa. pada dasarnya cara kerjanya sama. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya. fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. 2. Ketika mobile phase membawa sample melewati stationary phase. 1. Ini dilakukan untuk mengecek apakah telah dipasang kolom yang tepat. sebagian komponen sample akan lebih cenderung menempel ke stationary phase dan bergerak lebih lama dari komponen lainnya. aliran gas dapat diatur dengan rotameter atau aliran otomatis atau pengendali tekanan.5ml/menit untuk kolom kapiler melewati system dan melindungi kolom dan detector terhadap perusakan secara oksidasi. Aliran gas kekolom dimulai atau disesuaikan. Ini memungkinkan aliran gas yang lambat (2-5 ml)/menit untuk kolom kemas dan sekitar 0. maka disebut mobile phase (fasa bergerak). Dalam banyak instrument modern. Jika KG telah dinyalakan maka dapat dilakukan beberapa langkah berikut ini .IV. atau dapat dimasukkan melalui modul pengendali berlandas mikroprosesor. Dengan cara ini komponen-komponen sample dipisahkan. sebaliknya lapisan material yang diam disebut stationary phase (fasa diam). PRINSIP KERJA KROMATOGRAFI GAS Kromatografi gas atau yang biasa disebut carrier gas digunakan untuk membawa sample melewati lapisan (bed) material. apakah sambungan saluran gas kedap. dan apakah detector yang terpasang sesuai. Dalam kromatografi gas. Ini dilakukan dengan membukan katup utama pada tangki gas dan kemudian memutar katup (diafragma) sekunder kesekitar 15psi dan membuka katup jarum sedikit. terutama jika tidak dipakai terus-menerus.

Area dibawah puncak sebanding dengan jumlah setiap senyawa yang telah melewati detektor. Pengukuran area selain tinggi puncak dapat dipergunakan dalam hal ini. 18 . Kolom dipanaskan sampai suhu awal yang dikehendaki. tetapi total area dibawah puncak.yang bocor. Perlu dicatat bahwa tinggi puncak tidak merupakan masalah. Area yang akan diukur tampak sebagai bagian yang berwarna hijau dalam gambar yang disederhanakan. anda dapat menggunakan waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi senyawa yang tampak-tentu saja anda atau seseorang lain telah menganalisa senyawa murni dari berbagai senyawa pada kondisi yang sama. dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui komputer yang dihubungkan dengan monitor. Mungkin saja sejumlah besar satu senyawa dapat tampak. 3.. bagian kiri gambar adalah puncak tertinggi dan memiliki area yang paling luas. atau dengan larutan khusus untuk mendeteksi kebocoran (SNOOP). setiap puncak mewakili satu senyawa dalam campuran yang melalui detektor. dengan memutar transformator tegangan peubah yang mengendalikan gelungan pemanas dalam tanur kesekitar 90 V. Penerjemahan hasil dari detector Hasil akan direkam sebagai urutan puncak-puncak.atau dapat juga dengan larutan pendeteksi kebocoran niaga. Ini dilakukan. pada instrument buatan lama. Dalam beberapa contoh tertentu. Hal ini tidak selalu merupakan hal seharusnya. tetapi dapat terbukti dari kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Sepanjang anda mengontrol secara hati-hati kondisi dalam kolom.

KESIMPULAN Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan distribusi komponen-komponen ke dalam 2 fasa. Dalam kromatografi gas. Fasa diam akan menahan komponen campuran sedangkan fasa gerak akan melarutkan komponen campuran. partisi. Perbedaan distribusi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi antara komponen-komponen dalam suatu campuran dengan fasa diam dan fasa geraknya. bahkan senyawa polimer yang bisa digunakan kromatografi gas. Meskipun kedua cara tersebut mempunyai banyak persamaan. Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas cair (KGC) terdapat partisi (larutan). Komponen yang interaksi dengan fasa diamnya lebih kuat dibanding dengan fasa geraknya maka komponen itu akan tertahan lebih lama di dalam fasa diam. Pada prinsipnya kromatografi gas digunakan untuk semua zat yang berbentuk gas atau dapat menguap tanpa penguraian. penukar ion dan gel permiasi. steroid. Interaksi ini adalah adsorbsi. begitupun sebaliknya. dan kromatografi gas cair (KGC). Fase yang bergerak (mobile phase) adalah sebuah operatir gas. senyawa aktif sintetik. tetapi fasa diamnya berbeda. yaitu kromatografi gas padat (KGP). Ada dua jenis kromatografi gas. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni. di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. asam amino. Perbedaan antara kedunya hanya tentang cara kerja.V. Kromatografi gas juga bisa digunakan pada pemisahan alkaloid. 19 . gula. lemak. yaitu fasa gerak dan fasa diam. Dalam kedua hal ini yang bertindak sebagai fasa bergerak adalah gas ( hingga keduanya disebut kromatografi gas ). yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reaktif seperti gas nitrogen.

http://madbardo.com/2007/11/kromatografi.REFERENSI Madbardo. Artikel (online) http://edrushimawan. Kromatografi.blogspot.blogspot.com/2010/02/kromatografi-gas. 2009. Artikel (online). Artikel (online). 2007. Gas Kromatografi. Chrisye Dewi.com/gas-liquid-chromatography/ Puspita. Gas-Liquid Chromatography. http://ilmu-kedokteran.html Edrushiman.html 20 .