Ministrio da Educao Universidade Tecnolgica Federal do Paran Campus de Curitiba Gerncia de Ensino e Pesquisa Departamento Acadmico de Qumica e Biologia

Prtica no 02 _ Determinao de Ponto de Fuso, Ebulio e Densidade Disciplina: Qumica Orgnica QB62B Prof. Dr.Paulo Roberto de Oliveira MATERIAIS E REAGENTES - 1 Termmetro - 4 bequers de 25 mL - Vrios tubos capilares (MP) - 4 Pipetas Pasteur (MP) - Banho de aquecimento de glicerina (leo mineral) - 2 caixas de fsforo (MP) - 1 Bico de bunsen - 2 peras (MP) - 1 Tubo de Thiele - 1 Garra por bancada (fixar tubo de Thiele) - 1 Rolha adptada para termmetro. - 1 Suporte Universal por bancada - 1 Proveta de 10 mL - 2 Tubos de ensaio pequenos para Ponto de - Elsticos (MP) Ebulio - 2 Balanas Semi-Analticas (MP) - 2 Almofariz com pistilo (MP) - 2 Pipeta Volumtrica de 20 mL (MP) - Amostras slidas A e B - 1 Pipeta Volumtrica de 20 mL - Amostras lquidas C e D - 2 Esptulas (MP) - Amostras metlicas 1 e 2 1. Objetivos:
Determinar o ponto de fuso e ebulio de alguns compostos orgnicos slidos e lquidos, respectivamente. Determinar a densidade de alguns metais e de alguns lquidos.

2. Introduo:
2.1 O ponto de fuso O ponto de fuso depende das foras existentes entre as molculas (ou entre ons, no caso de cristais inicos) da substncia slida. Se estiverem fortemente ligadas umas as outras, a temperatura necessria para separ-las deve ser elevada, para disp-las em sua nova forma, o lquido. 2.2 O ponto de ebulio Se um lquido colocado em um recipiente fechado, parte dele evapora, at que o vapor formado tenha certo valor de presso denominado tenso de vapor. Esta uma propriedade que depende da temperatura. Representa o limite mximo para a evaporao daquele lquido, naquela temperatura. Quando a presso de vapor iguala-se ao valor da presso externa exercida sobre o lquido, a gua ferve, com o caracterstico fenmeno da formao de bolhas de ar na massa lquida. Durante a ebulio, bem como em qualquer transio de estados fsicos, a temperatura do sistema mantm-se constante, at que toda a massa lquida passe ao estado gasoso.

2.3 Densidade de Slidos e Lquidos

A densidade de uma substncia a razo da sua massa por unidade de volume; ela pode ser obtida, matematicamente, pela diviso entre esses dois valores. A frmula d = m/v, onde d a densidade, m a massa e v o volume. A razo constante a uma dada temperatura. As unidades de densidade mais empregadas so g/mL ou g/cm3, a 20 C. A temperatura deve ser mencionada, uma vez que o volume da substncia varia com a temperatura e, consequentemente a densidade tambm varia.
3. Procedimento Experimental.

3.1 Determinando o ponto de fuso: 3.1.1 Montar uma aparelhagem para determinao do ponto de fuso usando um tubo de Thiele e termmetro (Figura 1). 3.1.2 Pegar um capilar (cuidado para no quebrar) com dimetro de 1-2 mm e comprimento de 7-8 cm, fechado em uma das extremidades, caso necessrio feche uma das extremidades utilizando um bico de bunsen. 3.1.3 Triturar uma pequena quantidade do composto cujo ponto de fuso ser determinado (Amostra A) e coloque em uma cpsula de porcelana. Macere a amostra. 3.1.4 Transfira uma pequena quantidade do composto triturado para o tubo capilar, pressionando gentilmente a extremidade aberta contra a amostra na cpsula de porcelana. 3.1.5 Empacotar o tubo capilar, soltando o capilar (com a extremidade selada voltada para baixo) sobre uma superfcie, para que o slido se acomode no fundo do capilar. 3.1.6 Repetir os itens 3.1.4 e 3.1.5 at acumular uma amostra de 1 cm de altura no fundo do tubo capilar. 3.1.7 Colocar o capilar junto a um termmetro, de modo que sua ponta inferior atinja aproximadamente a metade do bulbo de mercrio. 3.1.8 3.1.9 Mergulhar o termmetro no banho de leo contido no Tubo de Thiele (Figura 1). Aquecer o leo com uma chama moderada de um bico de Bunsen, dirigindo-a para a lateral do tubo. 3.1.10 Controlar os valores das temperaturas atingidas pelo mercrio, a temperatura do banho

deve aumentar de 2 a 3 graus por minuto.

3.1.11 Anotar a temperatura do momento em que a substncia comear a fundir e na fuso total. Essa faixa de temperatura a temperatura de fuso da substncia. 3.1.12 Repetir os itens 3.1.3 at 3.1.11 para a amostra B. Faa em duplicata.

3.2 Determinando o ponto de ebulio: 3.2.1. Desligue o bico de bunsen de sua bancada (h risco do lquido pegar fogo).

3.2.2.

Colocar em um tubo de ensaio (Figura 2), utilizando uma pipeta pasteur, o lquido cujo ponto de ebulio ser determinado (Amostra C).

3.2.3.

Introduzir no lquido um tubo capilar com uma de suas extremidades fechada de modo que a extremidade aberta deste fique voltada para baixo.

3.2.4.

Ajustar o tubo de ensaio com a amostra a um termmetro por meio de um pequeno anel de borracha e colocar este conjunto em um tubo de Thiele (Figura 2).

3.2.5.

Aquecer lentamente o tubo de Thiele at que uma corrente de bolhas suba rpida e continuamente do tubo capilar. Interrompa o aquecimento neste ponto.

3.2.6.

Quando as bolhas pararem de sair e o lquido entrar no tubo capilar anotar a temperatura. Est ser a temperatura de ebulio.

3.2.7. 3.2.8.

Este ponto indica que a presso atmosfrica idntica tenso de vapor do lquido. Repetir os itens 3.2.1 at 3.2.6 para a amostra D. Faa em duplicata.

A correo da temperatura medida (Tm) com a presso atmosfrica P calculada por:

T = 1,2 x10 4 (760 P )(Tm + 273)

(Temperatura corrigida) Tc = Tm + T

Figura 1. Tubo de Thiele (Ponto de Fuso).

Figura 2. Tubo de Thiele (Ponto de Ebulio).

3.3 Determinando a densidade de lquidos e Metais: 3.3.1 Determinao da Densidade de Metais 3.3.1.1. Pesar cada amostra e anotar a massa com preciso de 0,01 g na Tabela fornecida a seguir. 3.3.1.2. Em uma proveta de 10 mL, adicionar gua at aproximadamente a metade, para fazer o item 3.3.1.3. Anotar cada volume com preciso de 0,10 mL. 3.3.1.3. Colocar cuidadosamente (h risco da proveta quebrar), a amostra metlica 1 dentro da proveta previamente preparada (item 3.3.1.2). Certificar-se de que no h bolhas aderidas ao metal. Ler e anotar o novo volume (com preciso de 0,1 mL). Assumindo que o metal no se dissolve e nem reage com a gua, diferena entre os dois nveis da gua na proveta, representa o volume da amostra. Anotar o resultado na Tabela fornecida a seguir.

3.3.1.4. Recuperar a amostra secar cuidadosamente e guardar apropriadamente. Repetir o procedimento com a amostra metlica 2. Faa em duplicata. 3.3.1.5. De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos significativos que devero ser considerados. Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na Tabela em anexo.

3.3.2 Determinao da Densidade de Lquidos 3.3.1.1. Pesar (tarar) um bquer de 25 mL, limpo e seco, com preciso de 0,01 g. 3.3.1.2. Com uma pipeta volumtrica de 20,0 mL, transferir 20 mL da amostra C para o bquer previamente pesado (tarado). Pesar imediatamente o contedo do bquer, e anotar a massa com preciso de 0,01g na Tabela fornecida a seguir. 3.3.1.3. Recolher o lquido utilizado, no frasco original. Repetir o procedimento com a Amostra lquida D, iniciando cada determinao com um novo bquer de 25 mL, limpo e seco. 3.3.1.4. De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos significativos que devero ser considerados. Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na Tabela em anexo.

Tabela 1. Slidos padres e seus pontos de fuso. ponto de fuso ( C ) Slido Benzofenona 48 1,4 Diclorobenzeno 53 cido Fenilactico 77 Naftaleno 80 Acetanilida 113 cido Benzico 122 cido Malnico 135,6

Tabela 2. Lquidos e seus respectivos pontos de ebulio. o Lquido P. E. ( C ) Densidade (20 C) Acetona 56 0,780 Metanol 65 0,792 Acetato de etila 76 0,901 Cicloexano 81 0,779 Isopropanol 83 0,787 gua 100 1,000 Isobutanol 109 0,803

4 - BIBLIOGRAFIA: 1. VOGEL, A. I., Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa. 3. ed, Rio de Janeiro, Ao Livro Tcnico SA, 1981. v. 1. 2. Phisical Chemistry HANDBOOK, 57 th Edition. 4