BAB II SELEKSI DAN URAIAN PROSES

II.1 Macam Proses Secara umum, ada empat macam proses pembuatan asam oksalat dengan bahan dasar yang berbeda, yaitu: 1. Sintesis dari Natrium Formiat 2. Fermentasi glukosa 3. Peleburan alkali 4. Oksidasi karbohidrat dengan HNO3 II.1.1 Sintesis dari Natrium Formiat Pada proses pembuatan asam oksalat dari natrium formiat ini, bahan yang dipakai adalah gas CO, Ca(OH)2, H2SO4, dan NaOH. Proses utama pembuatan asam oksalat meliputi: Pembuatan, pemurnian dan pengempaan gas Udara panas direaksikan dengan kokas membentuk gas batubara, yang memiliki komponen utama CO, N2, CO2, debu dan limbah gas lainnya. Kokas + udara panas CO + N2 +CO2 + debu + limbah gas

Selanjutnya gas batubara (CO dan N2) dimurnikan, dikeringkan dan dikempa. Proses sintesa Gas CO bertekanan direaksikan dengan larutan NaOH pada suhu 200oC menjadi natrium formiat (HCOONa). NaOH + CO Proses Dehidrogenasi HCOONa diuraikan menjadi Na2C2O4 dan gas hidrogen dengan reaksi sebagai berikut : HCOONa

2 HCOONa

(COONa)2 + H2

5. diasamkan. diuapkan dan diembunkan untuk menghasilkan kristal asam oksalat. . (COOH)2 + PbSO4 Reaktor I Separator I Reaktor II Kristalizer Centrifuge Dryer Evaporator Produk Separator II Waste Gambar 2. Hasil dari pengkristalan dikeringkan untuk meminimalkan kadar air dalam produk.1. Produk yang diperoleh kemudian disaring. Yield asam oksalat tergantung dari nutrient (nitrogen) yang ditambahkan. PbC2O4 + H2SO4 Pengkristalan dan pengeringan H2C2O4 Larutan asam oksalat dipanaskan. (COONa)2 + PbSO4 Proses pengasaman Dalam proses pengasaman. Jamur yang digunakan pada proses ini adalah Aspergillus Niger yang beroperasi optimum pada pH 4. maka Na2SO4 dan PbC2O4 akan terpisahkan. PbSO4 Natrium formiat Waste H2SO4 Na2SO4 + PbC2O4 Melalui pencucian dengan air.Proses pengolahan plumbite Timbal sulfat (PbSO4) bereaksi dengan Na2C2O4 menghasilkan natrium sulfat (Na2SO4) dan PbC2O4 yang tidak larut. dan dihilangkan warnanya. produk dinaikkan konsentrasinya dengan evaporator dan hasilnya dikristalkan.1 Pembuatan asam oksalat dengan cara sintesis dari Natrium formiat II.2 Fermentasi Glukosa Proses ini menggunakan jamur untuk menguraikan glukosa menjadi asam oksalat. Setelah itu. PbC2O4 bereaksi dengan asam sulfat membentuk asam oksalat H2C2O4 dan PbSO4 yang tidak larut.

dan lain-lain. potass serbuk gergaji.Bahan baku Sterilizer Cooler Fermentor Evaporator Acidifier Filter Kristalizer Dryer Produk Gambar 2.3 Peleburan alkali Proses ini menggunakan bahan baku berupa bahan yang mengandung selulosa tinggi.2 Pembuatan asam oksalat dengan cara fermentasi glukosa II. Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Selulosa Na2C2O4 CaC2O4 + + NaOH Ca(OH)2 Na2C2O4 CaC2O4 CaSO4 + zat lain + 2 NaOH + H2SO4 + H2C2O4 Konversi yang diperoleh dari proses ini kurang dari 45 % dengan kemurnian produk sebesar 60 % (Kirk Othmer.1. Bahan ini dilebur dengan sodium hidroksida dan/atau potassium hidroksida pada suhu 240 ± 285 oC. 1981) . Produk ini kemudian direaksikan dengan asam sulfat untuk membentuk asam oksalat. Produk yang diperoleh direaksikan dengan kapur untuk mengikat oksalat dengan kalsium. sekam. tongkol jagung. hal 620-623.

fruktosa. pati kentang. 2003) Glukosa yang diperoleh dicampurkan dengan larutan induk asam oksalat dan kemudian direaksikan dengan HNO3 menggunakan katalis V2O5. molasses. sekitar 70%. tapioka. Bahan baku yang pilih adalah dari jenis gula(Monosakarida /Disakarida) yaitu sorghum. batangnya memiliki komponen yang mirip dengan jagung . dan lain-lain. Karbohidrat yang dapat digunakan pada proses ini antara lain : gula. 2 H 2 O  3 H 2 O  3 NO  9 N 2 O Glukosa Asam oksalat dihidrat .3 Pembuatan asam oksalat dengan cara peleburan alkali II.1.4 Oksidasi karbohidrat dengan HNO3 Proses Oksidasi dengan Asam nitrat ditemukan oleh Schele pada tahun 1776 sebagai cara yang paling tua dalam pembuatan asam oksalat dengan menggunakan bahan baku glukosa dan asam nitrat. Larutan mother liquor-glukosa dipanaskan di dalam reaktor hingga suhu 63 rC dengan menggunakan steam dan menggunakan pengadukan. maizena. glukosa. Sehingga tidak memerlukan proses pretreatment terlebih dahulu. air pendingin disirkulasikan melewati reaktor koil untuk menyerap panas eksotermis reaksi yang dihasilkan pada proses oksidasi glukosa menjadi asam oksalat Reaksi yang terjadi pada proses oksidasi dengan HNO3 dari glukosa menjadi asam oksalat adalah sebagai berikut : O €5 C6 H 12 O6  12 HNO3 €V2€p 3 C 2 H 2 O4 . Selama penambahan asam nitrat. pati gandum. tetapi memiliki kandungan protein dan lipid yang lebih sedikit. (Zou and Shi.NaOH 50 % Bahan baku Raw Mill H2SO4 Filter Reaktor III Evaporator CaSO4 Reaktor I Ca(OH)2 Filter Kristalizer Reaktor II Produk Filter Gambar 2.

(Kirk-Othmer.4 Pembuatan Asam oksalat dengan cara oksidasi karbohidrat dengan HNO3 . hal 621. Proses pembuatan asam oksalat dengan metode ini dapat dilakukan secara batch maupun kontinyu. slurry diaduk di dalam settling tank dimana kristalsisasi lebih lanjut terjadi. Hasil akhir kandungan asam oksalat dihidrat lebih besar dari 99%. Asam oksalat dengan kemurnian tinggi diperoleh dengan cara melarutkan kembali crude produk menggunakan mother liquor dan air panas. 1981) Absorber HNO3 Bahan baku Pretreatment Filter Press Reaktor Separator Produk Dryer Centrifuge Kristalizer Evaporator Gambar 2. Slurry yang dihasilkan dari settling tank dipisahkan dan dipekatkan dalam evaporator. Dari crude crystallizer. Asam oksalat kristal mengandung kurang lebih 90% asam oksalat dihidrat. Sebanyak 35-37% yield yang hilang terjadi dalam oksidasi asam nitrat. larutan hasil dimasukkan ke dalam crude crystallizer dimana terjadi pengadukan dan didinginkan hingga mencapai suhu 24-32 rC. mother liquornya direcycle kembali kedalam reaktor.O 4C 6 H12 O 6  18 HNO 3  3H 2 O €V2€p12 C 2 H 2 O 4 . 2 H 2 O  9 NO 2 €5 Ketika reaksi oksidasi selesai. Produk yang dihasilkan difiltrasi. dan dikristalisasi kembali. Yield asam oksalat dihidrat dari pati adalah 63-65%.

Kami memilih menggunakan proses tersebut disebabkan karena prosesnya sederhana. yaitu : asam oksalat yang dihasilkan dalam jumlah konversi yang cukup besar (97% ± 98%). yaitu : bahan utama yang berasal dari karbohidrat mudah didapat. y Fermentasi Fermentasi memiliki beberapa keuntungan. Selain itu. Adapun perbedaan keuntungan dan kerugian pada berbagai proses pembuatan asam oksalat.II. yaitu: y Sintesis dari Natrium Formiat Sintesis dari Natrium Formiat memiliki beberapa keuntungan. Perbandingan Proses Macam Proses Parameter Sintesis natrium formiat Bahan baku Katalis Suhu Reaktor Tekanan Reaktor Kemurnian Yield 50 % 60 % < 45 % 99 % 95 ± 97 % HCOONa 380 0C 1 atm Fermentasi glukosa Glukosa 1 atm Peleburan alkali selulosa Selulosa 285 0C 1 atm Oksidasi dengan asam nitrat Glukosa V2O5 63 0C 1 atm Setelah mempelajari bermacam-macam proses yang digunakan dalam pembuatan asam oksalat. Kami memilih proses oksidasi dengan asam nitrat pada pembuatan asam oksalat dari bahan baku batang sorgum.1. hasil samping asam sitrat lebih bernilai daripada asam oksalat.2 Seleksi Proses Tabel II. yaitu : bahan pembantu CO sukar didapat sehingga diperlukan biaya tambahan untuk mendapatkan gas CO. Dalam menggunakan proses ini dapat mengahsilkan yield sebesar 60-70%. bahan baku yang digunakan tersedia dalam jumlah yang banyak. . sintesis dari Natrium Formiat juga memiliki kerugian. maka kami dapat memilih salah satu proses yang akan digunakan dalam pembuatan asam oksalat.

seperti sabut kelapa. proses yang digunakan cukup sederhana yaitu hanya dengan penambahan NaOH. Selain itu. serbuk gergaji. yaitu : diperlukan tenaga yang cukup besar karena proses yang cukup banyak untuk menghasilkan asam oksalat dengan yield yang cukup besar. yaitu : prosesnya agak sulit karena menggunakan jamur yang harus dikontrol kondisi operasinya sesuai dengan karakteristik jamur tersebut. dan dihasilkan asam oksalat dalam jumlah yang besar (yield 50 ± 75%). apabila tidak sesuai dapat merusak karbohidrat dan biaya yang diperlukan juga mahal karena masih memerlukan bahan pembantu seperti asam oksalat. bagasse. yaitu : dihasilkan asam oksalat dalam jumlah yang besar (yield 60-70%) prosesnya sangatlah sederhana dan bahan baku seperti batang sorgum memiliki kadar glukosa yang cukup tinggi. kenaf dan lain-lain. kurang ekonomis jika diproduksi dari bahan baku seperti tepung jagung. y Oksidasi dengan asam nitrat Oksidasi dengan asam nitrat memiliki beberapa keuntungan. peleburan alkali sellulosa juga memiliki kerugian. yaitu : bahan baku yang digunakan tersedia dalam jumlah yang cukup banyak. y Peleburan alkali sellulosa Peleburan alkali sellulosa memiliki beberapa keuntungan. humus dan asam format sebagai hasil samping. alang-alang. Selain itu. yaitu : merupakan hasil samping dari Asam Sitrat. oksidasi dengan asam nitrat juga memiliki kerugian.Selain itu. . fermentasi juga memiliki kerugian. Ca(OH)2 dan H2SO4. tepung tapioka karena harganya relatif mahal dan diperlukan katalis tertentu yaitu V2O5/Fe3+. Dari keempat cara atau proses pembuatan asam oksalat. maka dipilih proses pembuatan asam oksalat dihidrat dengan proses oksidasi asam nitrat sebagai proses yang paling sederhana dan ekonomis dari segi bahan baku. dihasilkan CaSO4 (gypsum). sekam padi.

1996 Dasar Seleksi Gula(Monosakarida /Disakarida) Selulosa(Polisakarida) Perlu (selulosa diubah Pati(Polisakarida) Perlu (pati diubah menjadi glukosa dahulu) Mudah (jagung. sorghum.4% * 5% * 4. jerami) (senternoverm.2.3 % 10 % 12 % 10 % 67.1 % 2.2% * 14.II.5 % 0. molasses) Mudah (kayu.3 % 0. kentang) 1.indonesiancommodities. World Energy Council) .9 % Tepung Tapioka 86.8% * 1.Pretreatment Tidak perlu menjadi glukosa dahulu) 2.9 % 0.3 0. maka pada pembuatan asam oksalat ini dipilih bahan baku sorgum dengan pertimbangan sebagai berikut : .3 Seleksi Bahan Baku Tabel II. Ketersediaan bahan baku Mudah (tebu. gula bit.com.5 % 0.6% * www. singkong. bagasse.2 % Batang Sorgum y Pati y Protein y Lemak y Abu y Serat y Kalori yAir y Sukrosa y Glukosa y Selulosa y Hemiselulosa y Lignin Sumarno dan S.5% * 6.co. Karsono.cc * Tepung Cassava 80 % 0. Berdasarkan tabel di atas.1 % 5.3 9. Perbandingan Bahan Baku Komposisi Ampas Tapioka 56.7 % 25.

Untuk mempercepat terjadinya reaksi oksidasi ini. (Zou and Shi. Nira tersebut dimasukkan ke dalam Tangki penampung rotary drum filter (F-140). Tahap reaksi II.4. dan pemanfaatannya yang belum banyak digunakan. b. II.4.1.2. Di Roll Mill (C-120) batang sorgum dihancurkan dan dialirkan air imbibisi sehingga terjadi proses ekstraksi hingga menghasilkan nira.1. Suhu operasi pada . Sehingga tidak memerlukan proses pretreatment terlebih dahulu.2.2. Dari rotary drum filter akan terbentuk 2 aliran. Batangnya memiliki komponen yang mirip dengan jagung .4. Dari segi kandungan karbohidrat. Setelah itu dialirkan menuju Rotary Drum Filter (H-130). Dari jenis gula (Monosakarida /Disakarida) yaitu sorghum.4. Sorgum berpotensi digunakan dalam berbagai industri disebabkan jumlahnya yang relatif melimpah. tetapi memiliki kandungan protein dan lipid yang lebih sedikit. Tahap Persiapan Batang sorgum dibawa oleh belt conveyor (J-111) menuju Rotary Cutter (C-110). 2003) II. Reaksi Oksidasi Tujuan dari reaksi ini adalah untuk mengoksidasi glukosa menjadi asam oksalat dengan menggunakan oksidator kuat asam nitrat (HNO3) di dalam reaktor oksidasi (R-220). sorgum memiliki kandungan karbohidrat yang cukup. ditambahkan katalisator V2O5. sekitar 70%.2. Reaksi Hidrolisa Tujuan dari reaksi ini adalah untuk mengubah starch menjadi glukosa dengan proses hidrolisa asam dengan katalis asam sulfat (H2SO4) dalam reaktor hidrolisa (R-210). solid dengan kandungan liquid mencapai 4 % dan aliran filtrat yang hanya mengandung 6 % solid terlarut.a.4 Uraian Proses II. Adapun reaksinya adalah sebagai berikut : C12H22O11 + H2O Sukrosa H SO 2 4 C6H12O6 + C6H12O6 Fruktosa Glukosa II. khususnya Indonesia. dari Rotary Cutter batang sorgum yang telah dipotong dibawa menuju Roll Mill (C-120).

Evaporasi (V-310 A) Tujuan dari proses evaporasi ini adalah untuk memekatkan larutan yang dihasilkan dari reaktor oksidasi (R-220) agar syarat kristalisasi terpenuhi. Barometric Condenser adalah salah satu direct heat exchanger yang langung mengontakkan zar yang ingin di dinginkan dengan pendingin.reaktor oksidasi ini adalah 63oC dengan waktu reaksi 3 jam. sentrifuge ini adalah alat separasi yang bekerja berdasarkan fraksi berat dan ringan zat yang dipisahkan. yaitu larutan lewat jenuh.3. sehingga selama penambahan asam nitrat 65% air pendingin dialirkan melalui jacket reaktor untuk menyerap panas yang terbentuk selama reaksi. Uap air hasil kondensasi selanjutnya ditampung di hot well (F-314). Adapun reaksi oksidasi yang terjadi adalah sebagai berikut : O €5 C 6 H 12 O 6  12 HNO 3 €V2€p 3 C 2 H 2 O 4 .. ( Kirk R. dimana steam jet ejector ini menarik gas di dalam evaporator dan mengkondesasikannya di dalam barometric condenser (E312). sedangkan pada effect dua tekanannya vakum. 2 H 2 O  9 NO 2 €5 Reaksi yang terjadi pada reaktor oksidasi adalah reaksi eksoterm. 2 H 2 O  3 H 2 O  3 NO  9 N 2 O . Katalis yang dipisahkan ditampung di dalam tangki penampung katalis (F-225).630 ± 631. dikeluarkan untuk dialirkan menuju kolom absorber (D-230) untuk di proses kembali menjadi HNO3.. Instalasi vakuum yang digunakan adalah steam jet ejector. Evaporator yang digunakan adalah evaporator double effect. II.4.. Evaporator effect pertama (V-310 A) tekanannya 1 atm. Adapun tahapan-tahapan pemurnian ini antara lain adalah : 1. Kemudian Slurry yang berupa asam oksalat dialirkan ke dalam Sentrifuge I (C-223) untuk memisahkan katalis dari asam oksalat yang terbentuk.E.F. (1) « (2) Glukosa Asam oksalat dihidrat O 4C 6 H12 O 6  18 HNO 3  3H 2 O €V2€p12 C 2 H 2 O 4 . Tahap Pemurnian Produk Tahapan ini bertujuan untuk memurnikan produk asam oksalat yang terbentuk sehingga produk mempunyai kemurnian 90 %. Othmer D. . hal. 1945 ) Gas NO dan NO2 yang terbentuk selama reaksi oksidasi.

II. Densitas mother liquor lebih rendah karena masih dalam bentuk cairan.5. Proses kristalisasi I ini dilakukan pada alat kristaliser. Tahap Pengeringan Proses ini bertujuan untuk menghilangkan moisture yang masih terkandung didalam kristal asam oksalat. 3. bahan dimasukkan kedalam silinder yang berputar kemudian bersamaan dengan itu aliran panas mengalir dan kontak dengan bahan. Proses pemisahan ini dilakukan di dalam sentrifuge II. Sentrifuge II Tujuan dari sentrifuge I adalah untuk memisahkan mother liquor dari asam oksalat. Bahan yang telah kering kemudian keluar melalui suatu lubang yang berada dibagian belakang pengering drum. Proses pengeringan kristal ini berlangsung didalam rotary dryer (B-410). Tahap Penyelesaian Pada proses penyelesaian ini menggunakan Ball Mill (C-416). Sumber panas didapatkan dari gas yang diubah menjadi uap panas dengan cara pembakaran. setelah masuk Ball Mill (C-416).Proses pengeringan kristal ini berlangsung pada suhu operasi 60oC dengan menggunakan udara panas pada suhu 100oC. penyaringan ini dilakukan dengan tujuan agar produk kristal yang dihasilkan tidak lebih besar dari 100 mesh.4. Dimana pada kristaliser ini asam oksalat yang terbentuk pada reaksi oksidasi dan mother liquor dimasukkan ke dalam kristalizer (X-420) dan didinginkan sampai mencapai suhu 24-32 oC.4. Kristalisasi (X-420) Tujuan dari kristalisasi ini adalah untuk membentuk kristal asam oksalat. mother liquor keluar dari sentrifuge secara overflow dan direcycle kembali ke dalam reaktor hidrolisa (R-210). asam oksalat dari Rotary Dryer (B-410) dikecilkan ukuran kristalnya sampai 100 mesh.4. II. didalam drum yang berputar terjadi gerakan pengangkatan bahan dan menjatuhkannya dari atas kebawah sehingga kumpulan bahan basah yang menempel tersebut tersebut terpisah dan proses pengeringan bisa berjalan lebih efektif. Produk akan disaring dalam Vibrating Screen (H-417). sehingga air yang terikut pada kristal kurang menjadi 1%. Sedangkan kristal asam oksalat yang terbentuk dilanjutkan menuju proses berikutnya. Mother liquor yang terikut tidak berubah menjadi kristal. Setelah proses pada .2.

vibrating screen. Untuk produk yang tidak lolos dari vibrating screen dikembalikan lagi ke dalam Ball Mill (C-416) untuk diproses kembali. produk asam oksalat yang normal dialirkan menuju tangki penampung produk asam oksalat (F-418).4. . II.6 Tahap Penanganan Produk Produk asam oksalat dari tangki penyimpanan siap untuk di kemas dan segera dan dipasarkan.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful