PRÁCTICA 1: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL EN UNA ALEACIÓN MONETARIA

FUNDAMENTO La determinación de Ni se basa en la precipitación cuantitativa de Ni2+ empleando dimetilglioxima como reactivo precipitante. El contenido de Níquel se determinará a partir del peso del precipitado obtenido, por tanto es una determinación gravimétrica.

PROCEDIMIENTO 1.- Disolución de la muestra.Se pesan alrededor de 0.1000 g de la muestra de moneda finamente molida y se lleva a un vasito de precipitado. En la campana extractora se añade 1 ml de HNO3 concentrado y se tapa con un vidrio de reloj para evitar salpicaduras. Calentar suavemente,si es necesario, en la placa calefactora hasta disolución total. Cuando se haya disuelto totalmente seguir calentando hasta desaparición de vapores nitrosos. Anotar los colores y cambios que se observen. Una vez fría, trasladar cuantitativamente la solución a un matraz aforado de 50 ml y enrasar con agua destilada. 2.- Determinación Cuantitativa de Níquel A 40 ml de la disolución problema, medidos con pipeta aforada se le agregan 5 gotas de HCl conc. Se calienta hasta unos 80ºC. Se le añaden 20 ml de disolución de dimetilglioxima al 1% y después 20 ml de NH3 (1:1) hasta reacción ligeramente alcalina (comprobar con papel indicador) y diluir a un volumen aproximado de 150 ml. Dejar en reposo unos 30 min calentando suavemente (en baño maría) -1-

Identificar los estándares analíticos empleados Expresar el resultado como % de níquel en la moneda.agregando unas gotas de NH3 (1:1) de vez en cuando para reponer el evaporado. Filtrar a través de un crisol de vidrio sinterizado del nº 3 limpio. -2- . seco y previamente pesado y lavar con agua destilada hasta que el filtrado no de reacción con AgNO3. MATERIAL Y REACTIVOS MATERIAL Vaso de precipitados de 250 mL Vaso de precipitados 50 mL Vidrio de reloj Placa calefactora con agitación Varilla policía Alargadera y gomas para crisol Crisol de vidrio sinterizado del Nº3 Kitasatos de 250 mL Probeta de 100 mlL Tubo graduado Pipeta aforada de 40 ml y 20 mL Matraz aforado de 50 mL Baño de agua Papel indicador Estufa Termómetro REACTIVOS HNO3 concentrado HCl conc.. Explicar también las operaciones previas que se consideren necesarias • • • aunque éstas no hayan sido realizadas experimentalmente en el laboratorio. Expresar el resultado como media de los valores obtenidos por todas las parejas del grupo acompañada de su intervalo de confianza para un nivel de probabilidad del 95%. Desecar en estufa a 110º120ºC hasta pesada constante y pesar.. Dimetilglioxima al 1% en EtOH NH3 (1:1) AgNO3 EXPRESIÓN Y DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS • • Realizar un esquema del procedimiento analítico completo Discutir el procedimiento de preparación de la muestra indicando que tipo de tratamiento es y que reacciones químicas implica.