A. Tujuan Praktikum 1. Mengetahui cara pengoperasian instrumen GC 2. Memahami cara kerja instrumen GC untuk analisis kualitatif 3.

Menentukan beberapa komponen dalam sampel premium B. Prosedur Kerja Praktikum 1. Pembuatan Larutan Standar Larutan standar dibuat dari 1mL larutan n-heksana, 1mL larutan xylene, 1mL larutan toluena, dan 1mL larutan benzena. Larutan-larutan tersebut dicampurkan di dalam labu takar 50mL. Lalu dikocok hingga homogen. 2. Preparasi Sampel Larutan sampel disiapkan sebanyak 1mL. Larutan sampel lalu dimasukkan ke dalam botol vial. Setelah itu, disiapkan juga pada botol vial yang berbeda larutan sampel 1mL dan larutan standar 1mL. 3. Setting Alat dan Pengukuran Dilakukan setting gas pembawa dan gas pembakar. Tombol ³ON´ ditekan pada sakelar listrik untuk menyalakan instrumen. Diatur suhu kolom, suhu injector dan suhu detektor. Pompa dijalankan dan alat dibiarkan stabil selama 1 jam. Diset suhu injektor 150°C. suhu detektor 200°C, dan suhu kolom 50°C dipertahankan selama 2 menit dan diprogram dengan kenaikan 100C/menit sampai 2000C. Jenis kolom DB-5, gas pembawa N2 dengan kecepatan alir gas 3,84 mL/menit. Alat kromatografi siap digunakan setelah semua parameter selesai diset. Diambil sebanyak 0,2 L larutan standar dengan syringe dan diinjeksikan. Diambil sebanyak 0,2 L sampel premium yang telah disiapkan dengan syringe dan diinjeksikan pada GC. Diambil sebanyak 0,2 L sampel premium yang sudah ditambah larutan standar dengan syringe dan diinjeksikan pada GC. C. Lampiran 1. Cara pembuatan Larutan a. Pembuatan Larutan Standar Larutan standar dibuat dari 1mL larutan n-heksana, 1mL larutan xylene, 1mL larutan toluena, dan 1mL larutan benzena. Larutan-larutan tersebut dicampurkan di dalam labu takar 50mL. Lalu dikocok hingga homogen. b. Preparasi Sampel Larutan sampel disiapkan sebanyak 1mL. Larutan sampel lalu dimasukkan ke dalam botol vial. Setelah itu, disiapkan juga pada botol vial yang berbeda larutan sampel 1mL dan larutan standar 1mL. 2. Data pengamatan a. Pengamatan Larutan y y y y y Larutan xilena p.a Larutan toluena p.a Larutan heksana p.a Larutan deret standar Sampel premium : Larutan tidak berwarna : Larutan tidak berwarna : Larutan tidak berwarna : Larutan tidak berwarna : Larutan berwarna kuning

y Aktifkan real time analysis. load method yang akan digunakan. MS dan GC.84 mL/menit : 17 menit .b. klik start tunggu beberapa start samapai hasilnya di print out.9 kPa : 40mL/mm : DB5 : 30 m : 0. save method yang akan dideskripsikan. set GC parameter. monitor dan printer. Alirkan gas He. pilih single sample parameter. Nitrogen : 204. Cara Pengoperasian Alat GC-MS y Nyalakan transformator/power supply. Hidrogen. Hidupkan pula computer. : 100C : FID : Udara. setelah selesai klik close tuning. y Pilih menu Class 5000. klik vacum control dan jalankan auto start up. Tunggu hingga tekanan vakum dibawah 5 kPa. y Aktifkan GC-MS monitor. set temperatur injector. y Aktifkan method development. klik exit. klik auto tune. y Aktifkan tuning. Tekan tombol µon´ pada alat GC-MS berturut-turut pada Ion Gauge (IG). kolom dan detektor. Parameter Instrumen GC-MS Merk Alat GC Suhu injector Suhu detektor : GC 2010 Shimadzu : 150°C : 2500C Suhu kolom : 500C selama 2 menit diprogram dengan kenaikan 100C/ menit sampai 2000C Kenaikan suhu Detektor Gas pembawa Tekanan gas pembawa Laju alir gas H2 Kolom Panjang kolom Diameter kolom Laju alir kolom Waktu 1x injeksi c. isi deskripsi yang diinginkan.25 mm : 3. set MS parameter.

909 1. kemudian lakukan injeksi sampel.520 5.759 Height 34525 1337907 1204085 953418 514488 666919 289349 286672 619819 260899 669391 . Tunggu hingga GC dan MS ready.511 9. Pilih display spektrum search pada peak tertentu.172 2.555 2. lakukan pengaturan peak top comment (peak label) dan lakukan reintegrasi. dinginkan temperatur injector.971 2.y Lakukan send parameter.352 2. GC. Time 1.699 3.434 4.387 13. Tabel data hasil percobaan larutan sampel dengan alat GC Peak # 1 2 3 4 Ret. klik vacum control. Time 2.822 9.131 2. y Aktifkan Post run analysis.986 4.062 10.929 10.197 2. MS IG dan gas He. pilih browser untuk analisis sampel secara kualitatif. Load file yang akan dianalisa. Data Hasil Percobaan 1. Bila sudah terkontrol.445 Area 775419 1638112 2270485 1458281 768425 1198196 511389 537819 1529706 672018 2107607 Area % 5. y Untuk mengakhiri.694 14.016 7.370 13. Lakukan report pada yang bagian yang diinginkan.496 2.931 Height 22317956 2910978 2740651 2185443 2.002 2. kolom dan detektor pada GC-MS monitor sampai temperatur ruangan (30oC). 3.770 16.539 3. Matikan perangkat alat dengan urutan : computer. Tabel data hasil percobaan larutan sampel dengan alat GC Peak # 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Ret.217 2. lakukan auto shut down.822 3.338 3.892 Area 39230253 6903686 9166815 11271312 Area % 58. y Tunggu hingga analisis selesai.

268 1.106 0.110 2.879 5.817 1.991 Area 11559108 136344958 37969387 132459571 1232186 123145040 1235435 108741415 4558591 1163786 597073 667001 1442728 563297 Area % 2.038 4.924 0.12 13 4. Time 0.058 24.692 1. Tabel data hasil percobaan larutan sampel dengan alat GC-MS Peak No.951 1.820 5.550 3.216 4.220 19.265 1297611 553033 8.219 21.975 Area 2514623 3939982 3800491 731630 2615790 559828 389999 1464016 704329 309271 57174 368127 Height 643579 799802 677984 191865 542025 165622 101342 362308 202584 88253 20844 101417 .392 6. Time 1.742 2.362 1.872 5.119 0.583 0. Tabel data hasil percobaan larutan standar+sampel dengan alat GC Peak # 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Ret.931 2.092 1.275 6.729 5.496 4.207 0.596 1.798 1.471 3.758 0.360 0.975 2.100 Height 1740822 22653179 8045717 26721111 273907 23544945 248937 14828483 1397376 403742 223744 187608 485538 89071 4.610 262582 90230 3.670 23. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 R.956 6.812 0.257 0.617 2.820 0.

4. Dokumentasi Larutan Standar Instalasi Gas Alat instrumen GC .