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PRÁCTICA 4

DETERMINACIÓN DE HIERRO Y COBRE EN VINO. ESTIMACIÓN DE LOS LÍMITES DE DETECCIÓN Y CUANTIFICACIÓN PARA EL COBRE
RESULTADOS Y DISCUSIÓN

0 gr de HNO3 ml 1000ml X = 33.0000 0.0146 0.4000 Señal absorbancia corregida 0.0050 0. Señal absorbancia 0.0000 0.0099 0. Construir una tabla en la que se indique. indicando los parámetros de dicha recta y el valor del coeficiente de relación.2000 0.00 ml 2. Preparación de todas las disoluciones utilizadas en la práctica Disolución HNO3 2% (p/V) %= 20.0145 0.09600 0.0100 0.00 ml 50 ml de disolución de Fe 100mg/l (C · V) inicial = (C · V) final 1000 mg/l · V = 100mg/l · 50 ml => V inicial = 5. Representar gráficamente la absorción de cada disolución frente a la concentración de Cu una vez restado el valor del blanco.8 248.3 gr x----------100% 33.0182 .0001 0. Indicar las condiciones instrumentales de medida seleccionadas para cada elemento Longitud de onda (nm) 324.00 ml 100mg/l · V = 20 mg/ml ·50 ml => V inicial = 10.0051 0.0gr -----60% gr gr ·100 = 2 = => 20. Ajustar la recta obtenida por mínimos cuadrados.37 gr / ml - 50 ml de disolución de Cu 20mg/l partiendo de una 100mg/l (C · V) inicial = (C · V) final 1000 mg/l · V = 100mg/l · 50 ml => V inicial = 5.0183 [Cu] (mg/l) 0.3ml de HNO3 1.3gr = 24. para cada una de las disoluciones preparadas cual es su concentración (mg/l) y los valores de absorbancia obtenidos.1.5 3.2960 0.3 Llama Aire: acetileno 30:20 Intensidad de la lámpara (mA) Ancho de rendija (nm) Cu Fe 10 0.

2 0.0200 0.18838 10 B = 0.0015 Desviación media 0.0000 5 1. así como el LD y el LC Valor del blanco -0.0008 0. Construir una tabla en la que se indique.40459E-4 -----------------------------------0.00171 -----------------------------------R SD N P -----------------------------------0. Calcular el valor medio y la desviación estándar.998 4. Sabiendo que la absorbancia de la muestra problema es 0. Comentar el resultado.05 0.04587 0. tendremos que: .4 Absorbancia corregida 0.0001 0.0006 -0.0007 Pendiente (m) 0.0003 -0.0459 0.18838E-4 4.0050 0.16382E-4 B 0.0005 0.1 5. ajustando mediante mínimos cuadrados.0006. Determinar el contenido del Cu en el vino.ajuste por mínimos cuadrados 0. Cómo método de calibrado usamos patrón externo y obtenemos la siguiente recta.0005 0. para el blanco de HNO3 2%.99792 5.0459 r= 0.0 0.0100 0.1 0.0150 Y= A + B * X Parameter Value Error -----------------------------------A 4.0002 estandar 0. los valores de absorbancia obtenidos en cada una de las diez determinaciones.3 0.1345E-4 [Cu] (mg/l) Los parámetros de nuestra recta de calibrado será: -4 A = 4.

Construir una tabla en la que se indique. y sabiendo que el calculado es menor a la concentración de Cobre obtenida. Ajustar la recta obtenida por mínimos cuadrados.1012 Para realizar el cálculo de las concentraciones de Fe finales utilizamos la siguiente expresión: C0 • V0 = Cf • Vf donde Vf = 25. Para el Hierro: 6.00 Absorbancia 0. indicando los parámetros de dicha recta y el valor del coeficiente de correlación.00 1.000 0. . Representar gráficamente la Absorbancia de cada disolución frente a la concentración de Fe añadida.20•10 ) / 25.0697 0.Y = A + BX = 4. menos aún en los de cuantificación. Es lógico afirmar pues.48 2.480 1.0505 0.18838 · 10 X = 3. 0006 Teniendo en cuenta que el límite de detección se define como la concentración de analito que da una señal que se puede diferenciar (estadísticamente) de la señal del instrumental del blanco.00 mL -4 -1 Cf = (C0 • V0 ) / Vf = (100 • 1.480 mg L Para calcular el resto de concentraciones vamos sustituyendo en la expresión los V0 que vienen en la tabla.05 (LD) -3 -3 -4 + 0. para cada una de las disoluciones preparadas -1 para el hierro cual es la concentración de Fe añadida (en mg L ) y los valores de absorbancia obtenidos.0459 · X = 0.9 · 10 mg/l < 0.0605 0.0861 0.00 = 0. concluimos que la cantidad presente en el vino es indetectable. que si la concentración no entra en los límites de detección. Disolución 1 2 3 4 5 Volumen vino (mL) 5 5 5 5 5 Volumen de patrón de Fe (µL) 0 120 250 370 500 Concentración patrón -1 de Fe (mg L ) 0.9 · 10 mg/l 3. 7.

91 • 25.00 = 9.Value Intercept slope R 0.254 0.0254 [Fe]añadida . 11.484 + 0.00223 0. Calcular el valor medio y la desviación típica. hacer un estudio de rechazo de resultados utilizando el criterio de Dixon.91 mg L -1 -1 . El método de calibración empleado es la adición estándar. Utilizamos el método de la adición estándar ya que la presencia de silicato y citrato producen una disminución en la sensibilidad de la señal del Fe(lll). Determinar el contenido de hierro en la muestra de vino (mg L ).9922 Estándar error 0. [Fe]añadida (Cmuestra) = 1. luego el corte de la recta con el eje X ( [Fe]añadida ) nos indica la concentración de la muestra en valor absoluto: recta obtenida mediante el ajuste: Y= 0. Justificar por qué el método propuesto para la determinación de hierro en el vino utiliza la adición estándar como método de calibración y no el patrón externo. Utilizando alguna prueba de comparación de medias.00183 8. Datos obtenidos de las distintas taquillas: . luego tenemos que calcular cuál es la concentración en la muestra sin diluir del siguiente modo: C0 • V0 = Cf • Vf C0 = ( Cf • Vf )/ V0 = 1.0 / 5.484 + 0. Considerando los valores medios obtenidos por las taquillas que han realizado la práctica en el mismo día. pero este valor de concentración es en la muestra diluida.0484 0. indicar si los dos métodos utilizados para la determinación de hierro aportan diferencias significativas en el contenido de hierro total.55 mg L -1 9. Calcular el valor medio y la desviación típica y comparar los resultados con los obtenidos en la práctica nº 1. y una forma de eliminar estas interferencias es empleando dicho método.0254 [Fe]añadida Y= 0 = 0.

24 .44 9. Valor medio: 11.04< 12. calcularemos la Qcalculada hallando la diferencia entre el valor dudoso y el valor más próximo a éste y dividiendo por el rango: Qcalculada = | Xd – Xn |/(Xmayor – Xmenor ) = |2.865)= 0.55 12.5 Desviación típica: 4.524 Qtabulada (n=7. 95%)= 0.55< 12.865< 9.4 12. que puede ser el dato mayor o menor.4< 15.865 Ahora.28 14.865 Criterio de Dixon: rechazo de discrepantes.Taquilla 16 17 18 20 21 22 23 [Fe] (µg/mL) 15.44< 13. Ordenación de los datos de menor a mayor: 2.865-9.62-2. Dato dudoso: 2.568 Como Qcalculada < Qtabulada se acepta el valor dudoso.28< 14.62 Posteriormente se identifica al dudoso.62 13.04 2.55|/(15.