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UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES
INSTITUTO DE QUÍMICA
Análisis industrial (CNQ547)
Grupo 01
ANÁLISIS DEL CARBÓN
Oscar estiven Sepúlveda Polania
Sandra Milena González
Profesor: Jhon Jairo Fernández
Medellín, 26 de agosto de 2008
ANÁLISIS DEL CARBÓN
1. Metodología e xperimental
A continuación se presentan los diagramas de flujo para los procedimientos realizados en
cada determinación y el manejo real que se dio a cada residuo.
1.1 Determinación de Humedad
1.2 Determinación de Ceniza
Para llevar a cabo este análisis inicialmente se debe hacer un pretratamiento que es el que
se muestra a continuación, los residuos generados en esta primera parte se utilizaron para
los análisis de hierro, aluminio y azufre, el sobrante se deposito en la caneca de residuos
ordinarios.
Triturar Lavar 2 crisoles
Desecar, 10 min desecador
precalcinar, 500ºC, 10min mufla
Retirar y enfriar 15 min, base
porcelana
Pesar crisol, F
Moler
Seleccionar
Tamizar malla 60
1.3 Determinación de Nitrógeno
Para los residuos generados por este procedimiento estaban dispuestos algunos recipientes
donde se recolectaron para posteriores tratamientos.
Desecar, 15 min
Calcular %
humedad
Pesar 1g
(duplicado)
Secar 110ºC, 1h
Desecar, 10 min
Calcinar 800ºC, subir
cada 100ºC,1h mufla
Retirar y enfriar 800ºC,
15min base porcelana
Pesar R1
Desecar,10min
secar, 110ºC, 30
min, estufa
Pesar R2
Calcular, peso
constante, B
Pesar 1g
Depositar
ceniza como
residuo
Homogenizar, espátula
limpia y seca
Desecar, 15 min
desecador
Calcinar 800ºC,30min
mufla
Enfriar 800ºC
Pesar 1g, E
Calcular %
ceniza
Pesar 1 g de carbón en papel filtro libre de nitrógeno (W)
Digerir; ebullición controlada
Basificar con NaOH 32% hasta coloración azul verdosa
Destilar 4 min
Recoger en acido bórico 2%
Destilado
Decantar
filtrar
Pastilla catalizador merk
0.5 g acido salicílico
1 granalla de Zn
30 mL de H
2
SO
4
al 96%
campana de extracción
Residuos recipiente NH3 y NH4
+

Titular con HCl 0.1000M
Titulador automático (A)
Neutralizar
Residuos metales
pesados
Calcular % nitrógeno
1.4 Determinación de Azufre

Debido que los compañeros que filtraron más rápido siguieron el procedimiento
establecido en general, presentaron algunos inconvenientes, entonces se decidió disminuir
las cantidades de peróxido de hidrogeno de 30mL a 10mL y se adicionaron 14 granallas,
obteniendo como resultado una solución anaranjada. Cuando se transfiere al balón la
solución filtrada presentaba una coloración un poco anaranjada, lo cual indicaba que no se
había precipitado el hierro totalmente y así no se podía seguir con el procedimiento, por lo
tanto se adiciono nuevamente hidróxido de sodio y se filtro obteniéndose una solución
incolora, se aforo y se procedió a tomar el valor de absorbancia a longitud de onda de
420nm.
Pesar 0.5g, Cápsula de porcelana
Calcinar, subir hasta 800ºC, isoterma 90min
1.0g Na2CO3
Homogenizar
Cubrir con 0.5g Na2CO3

25.0mL HNO3 5M
Digerir, sin llevar a ebullición, 30min
Filtrar
Lavar HNO3 (0.05M) en caliente con
4 porciones de 5 mL
10mL de H2O2 (30%) en
porciones de 5mL, con agitación
14 granallas de NaOH hasta
precipitar el hierro
Filtrar
Lavar
Retirar de la mufla
Se adiciono agua caliente y HNO3 para
hacer lavados al crisol para poder sacar
todo el contenido, se utilizo la varilla de
vidrio para agilizar el proceso
Muy lenta se dejo 8 días
Los residuos se depositaron en un beaker de 400mL y el equipo encargado de la práctica
hizo el determinado proceso para su eliminación.
1.5 Determinación de Hierro
1.6 Determinación de Aluminio

Tomar 50mL en un beaker
Medir absorbancia a 420nm
Homogenizar
0.5g de BaCl2
Solución acondicionadora
Está dentro de
la curva
Calcular
porcentaje de
azufre

Diluir
No
Aforar ba

lón volumétrico
Agitar durante 1 minuto
Agua Agua

Pesar 0.1+0.0001g
crisol
Pesar 0.1+0.0001g
crisol
Adicionar 0.2+0.01g Na2CO3
Homogenizar
Calentar cerca del punto
de ebullición
Calentar con agitación constante
tiempo < 30min temperatura
ebullición
Fundir a 900ºC, 15min
Transferir al beaker de 50mL
Enfriar a temperatura ambiente
Cubrir con 0.5g Na2CO3
Ajustar pH 5-6
Titular con sulfato de zinc
Titular con EDTA
Ajustar pH 2.5-2.8
aforar
5 mL H2O
5 gotas HCl
2 mL HNO3
Transferir a balón volumétrico
de 100mL
filtrar
Enfriar a temperatura ambiente
Tomar 25 mL solución
Color amarillo claro
Color rosado pálido
Acetato de
sodio
Medir pH con papel
indicador hasta 2
Acido sulfosalicilico
V=25 mL EDTA
Calcular %hierro
Acetato de sodio 2M
Naranja de xilenol
Calcular % aluminio
filtrar
1.7 Determinación de Poder calorífico
Calibración
Pesar 1.000g de muestra en el portamuestras
de la bomba calorimétrica
Instalar bomba calorimétrica
Presurizar despacio
Instalar agitación y circuito eléctrico
Estabilizar y leer temperatura inicial
Iniciar ignición
Estabilizar y leer temperatura final
despresuriza
Desinstalar bomba calorimétrica
Lavar autoclave
Titular (amarillo/azul)
Llevar residuos a pH 7-8 y descartar
por el desagüe
Hacer pastilla y pesarla
Calcular ΔH com
10 cm alambre fusible 2 mL agua desionizada
2 gotas verde bromocresol carbonato de sodio 0.2 M
Despresurizar
Estabilizar y leer temperatura final
Iniciar ignición
Estabilizar y leer temperatura inicial
Instalar agitación y circuito eléctrico
Presurizar despacio
Instalar bomba calorimétrica
Pesar 1 g de acido benzoico
carbonato de sodio 0.2 M
10 cm alambre fusible 2 mL agua desionizada
ΔH
com
: Entalpia de combustión; Δn: cambio en las moles,
R: 8.317 J/mol K T: Temperatura reacción (K)
Cv: capacidad calorífica de la bomba ΔT: cambio de la temperatura
Q= 9.62 J/cm; calor ignición alambre L: longitud del alambre
ΔE
for
: -57.75 KJ/mol V: volumen de base gastado
M: molaridad de la base
2 Reporte y manejo de datos experimentales
2.1 Las siguientes tablas resumen los datos utilizados en cada una de las determinaciones.
Determinación de Humedad:
1 2
Peso del crisol (B)(g) 34.7081 ± 0.0001 23.8518 ± 0.0001
Masa del carbón (C) (g) 1.0105 ± 0.0001 1.0008 ± 0.0001
Peso crisol después de secar (g) 35.6278 ± 0.0001 24.7586 ± 0.0001
Peso crisol después de secar (g) 35.6329 ± 0.0001 24.7699 ± 0.0001
Determinación de Ceniza
1 2
Peso del crisol (B)(g) 34.7081 ± 0.0001 23.8518 ±0.0001
Masa del carbón (C) (g) 1.0105 ± 0.0001 1.0008 ± 0.0001
Peso crisol después de secar (g) 34.9033 ± 0.0001 24.0027 ± 0.0001
Peso crisol después de secar (g) 34.9036 ± 0.0001 24.0031 ± 0.0001
Determinación de Nitrógeno
Acido salicílico (g) 0.5
Volumen H2SO4 (mL) 30
Masa del carbón (W) (g) 1.0032 ± 0.0001
Concentración HCl 0.1146 ± 0.0009
Volumen HCl (A) (mL) 6.976 ±0,002
Volumen HCl (B) (mL)blanco 0.156 ± 0,002
Determinación de Azufre
Peso del crisol (g) 24.6326 ± 0.0001
Masa del carbón (g) 0.5066 ± 0.0001
Masa Na2CO3 (g) 1.01 ± 0.01
Volumen HNO3 5N (mL) 25
Volumen H2O2 (mL) 10
Cantidad NaOH 14 granallas
Absorbancia (λ=420nm) 0.0660
Curva de calibración
Concentración Absorbancia
5 0.033
10 0.056
20 0.094
30 0.134
Llevar residuos a pH 7-8 y descartar
por el desagüe
Desinstalar bomba calorimétrica
Titular (amarillo/azul)
Lavar autoclave
Calcular Cv
carbonato de sodio 0.2 M 2 gotas verde bromocresol
R=0.999597377
(B) = pendiente = 3.996610169*10
-3
(A) = intercepto = 0.014305084
Determinación de Hierro
Carbonato de sodio (g) 0.20+0.01
Masa del crisol (g) 20.6244+0.0001
Masa del carbón (g) 0.1059+0.0001
Volumen HNO3 6N (mL) 2.0
Volumen EDTA (L) 0.0003+0.00003
Concentración EDTA (M) 0.1000+0.0001
pH 2.70
Determinación de aluminio
Volumen EDTA (L) 0.025 ± 0.00003
Volumen ZnSO4 (L) 0.02320 ± 0.00003
Concentración EDTA (M) 0.1000 ± 0.0001
Concentración de ZnSO4 (M) 0.1000 ± 0.0001
pH 5.40
Determinación de Poder calorífico
Datos calibración
Masa ácido benzoico(g) 1.0219 ± 0.0001
Longitud del alambre (cm) 6.5 ± 0.1
ΔT 2.8 ± 0.1
Volumen Na2CO3 (L) 0.00105 ±0.00003
Concentración de Na2CO3 (M) 0.1974 ± 0.0001
Muestra carbón
Masa muestra (g) 1.0152 ± 0.0001
Longitud del alambre (cm) 5.5 ± 0.1
ΔT 2.6 ± 0.1
Volumen Na2CO3 (L) 0.0137 ±0.00003
Concentración de Na2CO3 (M) 0.1974 ± 0.0001
2.2 . Cálculos
A continuación se presentan los cálculos usados para hallar los resultado de porcentaje en
para cada una de las determinaciones, la incertidumbre propagada (error sistemático total).
Humedad
100
) (
) ( ) (
% ×

− − −
·
B C
B D B C
Humedad
C = Peso crisol mas muestra humedad
B = Peso crisol seco
D = Peso crisol mas muestra seca
0.0002 0001 . 0 0001 . 0 0001 . 0 0001 . 0
2 2 2 2
) ( ) (
· + + + · ∆
− − − B D B C
1 0,00014142 0001 . 0 0001 . 0
2 2
) (
· + · ∆
−B C
2
) (
2
) ( ) (
%
) ( ) ( ) (
%

,
_

¸
¸


+

,
_

¸
¸
− − −

× · ∆
− − − −
B C B D B C
Humedad
B C B D B C
Humedad
Cenizas
100
) (
) (
% ×


·
F B
F E
Cenizas
E = Peso crisol mas cenizas
B = Peso crisol mas muestra seca
F = Peso crisol seco
1 0.00014142 0001 . 0 0001 . 0
2 2
) ( ) (
· + · ∆ · ∆
− − F B F E
Nitrógeno
( )
100
014 , 0
% ×
× × −
·
Carbón
HCl
w
M B A
Nitrógeno
A = Volumen para titular la muestra
B = Volumen para titular el blanco
7 0,00282842 002 . 0 002 . 0
2 2
) (
· + · ∆
−B A
2 2 2
) (
%
0001 , 0 0009 , 0
) (
%

,
_

¸
¸
+

,
_

¸
¸
+

,
_

¸
¸


× · ∆

Carbón HCl
B A
Nitrógeno
w M B A
Nitrógeno
Azufre
Para el porcentaje de azufre se realizó una regresión lineal para los valores de absorbancia
versus concentración de SO
4
2-
obteniéndose:
4 0,01430508 ,00399661 0 a Absorbanci
1
+ ·

x ppm
De la cual se despejo para hallar la concentración de la muestra, para determinar la
incertidumbre de la interpolación se utilizo:
6 0,00154041
2
) - (
2
y
·

·



n
y
x
y i

8 0,06168261
) - (
) - (
4
1
2 2
2
0
0
·

+ ·


x x b
y y
b
x
y
S
i
x
El porcentaje de azufre fue:
Carbón
w mg
g
gBaSO
gS
L x Azufre
100
1000
1
233,4036
064 , 32
100 , 0 %
4
× × × × ·
2
2 2
0
%
0001 , 0
100 , 0
00016 , 0
%

,
_

¸
¸
+
,
_

¸
¸
+
,
_

¸
¸
× · ∆
Carbón
x
Azufre
w x
S
Azufre
Hierro
• En carbón
ceniza %
1 100
1
159,6937
25
100
2
1
%
3 2
3 2
3 2
× × × × × × ·
Carbón
EDTA EDTA
w O molFe
O gFe
mL
mL
C V O Fe
2
%
2
2 2
2 2
3 2 %
%
0001 , 0
25
0,01
100
0,16 0,0001 0,00003
%
3 2

,
_

¸
¸ ∆
+

,
_

¸
¸
+
,
_

¸
¸
+
,
_

¸
¸
+

,
_

¸
¸
+

,
_

¸
¸
× · ∆
ceniza w C V
O Fe
ceniza
Carbón EDTA EDTA
O Fe
• En ceniza
Carbón
EDTA EDTA
w O molFe
O gFe
mL
mL
C V O Fe
100
1
159,6937
25
100
2
1
%
3 2
3 2
3 2
× × × × × ·
2
2 2
2 2
3 2 %
0001 , 0
25
0,01
100
0,16 0,0001 0,00003
%
3 2

,
_

¸
¸
+
,
_

¸
¸
+
,
_

¸
¸
+

,
_

¸
¸
+

,
_

¸
¸
× · ∆
Carbón EDTA EDTA
O Fe
w C V
O Fe
Aluminio
• En carbón
( )
ceniza %
1 100
1
101,9617
25
100
2
1
%
3 2
3 2
3 2
× × × × × × − × ·
Carbón
Zn Zn EDTA EDTA
w O molAl
O gAl
mL
mL
C V C V O Al
Zn Zn EDTA EDTA
C V
EDTA EDTA
EDTA EDTA C V
C V
C V
× ×
∆ ·

,
_

¸
¸
+

,
_

¸
¸
× × · ∆
2 2
0,0001 0,00003
) (
2
%
2
2 2
2 2
3 2 %
%
0001 , 0
25
0,01
100
0,16
) ( ) (
%
3 2

,
_

¸
¸ ∆
+

,
_

¸
¸
+

,
_

¸
¸
+

,
_

¸
¸
+

,
_

¸
¸
×

+

,
_

¸
¸
×

× · ∆
× ×
ceniza w C V C V
O Al
ceniza
Carbón Zn Zn
C V
EDTA EDTA
C V
O Al
Zn Zn EDTA EDTA
• En ceniza
( )
Carbón
Zn Zn EDTA EDTA
w O molAl
O gAl
mL
mL
C V C V O Al
100
1
101,9617
25
100
2
1
%
3 2
3 2
3 2
× × × × × − × ·
2
2 2
2 2
3 2 %
0001 , 0
25
0,01
100
0,16
) ( ) (
%
3 2

,
_

¸
¸
+
,
_

¸
¸
+
,
_

¸
¸
+

,
_

¸
¸
×

+

,
_

¸
¸
×

× · ∆
× ×
Carbón Zn Zn
C V
EDTA EDTA
C V
O Al
w C V C V
O Al
Zn Zn EDTA EDTA
Poder calorífico
• Calibración
T
C V E Ql W H nRT
Cv
CO Ca CO Ca formacion pastilla combustion

− − − ∆
·
2 2 2 2
2
2
0,141421 0,4184

,
_

¸
¸
+

,
_

¸
¸
× · ∆
l Q
Ql
Ql
2 2 2 2
2 2 2 2
CO Ca CO Ca formacion pastilla combustion
C V E W H nRT Ql numerador
∆ + ∆ + ∆ + ∆ · ∆

2 2
0,1414

,
_

¸
¸

+
,
_

¸
¸ ∆
× · ∆
T numerador
Cv
numerador
cv
• Muestra de carbón
Carbón
CO Ca CO Ca formacion
combustion
w
C V E Ql T Cv
H
2 2 2 2
+ − ∆ −
·
2 2 2
2 2 2 2
CO Ca CO Ca formacion
C V E T Cv Ql numerador
∆ + ∆ + ∆ · ∆

2
2
0001 , 0

,
_

¸
¸
+
,
_

¸
¸ ∆
× · ∆
Carbón
numerador
combustion H
w numerador
H
combustion
3. Reporte de resultados
3.1 Tabla de resultados:

Determinación Resultado Incertidumbre σ
DER
(%)
Error absoluto (%)
Humedad 9,2 (%) ± 0,3 (%) 0,3 3.1
Ceniza 19 (%) ± 3 (%) 3,2 17,12 39,21
Nitrógeno 1,091 (%) ± 0,009 (%) 16,74
Azufre 0,0351 (%) ± 0,0002 (%) 93,62
Hierro (Fe2O3) en carbón 0,48 (%) ± 0,09 (%)
Hierro (Fe2O3) en cenizas 9,0 (%) ± 0,9 (%)
Aluminio (Al2O3) en carbón 1,8 (%) ± 0,3 (%)
Aluminio (Al2O3) en cenizas 34,7 (%) ± 0,8 (%)
Poder calorífico 26 (KJ/g) ± 2 (KJ/g) 2,81
3.2 Tabla de resultados general:
Se realizo procedimiento para evaluar datos discordantes usando la prueba G al 95%, los
datos que se deben eliminar se colocaron entre paréntesis y no se tuvieron en cuenta para los
cálculos siguientes, también se calculo el valor medio con su respectiva desviación para
cada grupo (martes, jueves) y el general martes más jueves si la metodología
Se tiene como criterio de rechazo G
Exp
> G
Critico

S
X X
G
i
_

·
Prueba de Grubbs
Con esta prueba se descartan 4 valores teniendo en cuenta ambos grupos, luego se les halla
la media y la desviación estándar para las determinaciones a las cuales se les descarto algún
valor, el número de cifras significativas se justifican considerando los resultados
presentados previamente en la tabla del numeral 3.1.
4. Análisis de los resultados
4.1 Análisis:
Análisis estadístico
Inicialmente se realiza la desviación estándar relativa con el fin de determinar que tan
dispersos están los valores y por consiguiente determinar su precisión.
Grupo del martes:
Determinación
sin
prueba G
Con
prueba G
DER (%) DER (%)
Humedad 7.50 4.30
Ceniza 14.3 14.3
Nitrógeno 9.3 9.3
Azufre 41.6 41.6
Hierro (Fe2O3) en carbón 23.5 23.5
Hierro (Fe2O3) en cenizas 42.3 21.7
Aluminio (Al2O3) en carbón 50 50
Aluminio (Al2O3) en cenizas 61.5 61.5
Poder calorífico 3.8 3.8
Grupo del jueves:
Determinación
sin
prueba G
Con
prueba G
DER (%) DER (%)
Humedad 5.6 5.6
Ceniza 26.7 26.7
Nitrógeno 8.6 8.6
Azufre 62.3 62.3
Hierro (Fe2O3) en carbón 31.4 31.4
Hierro (Fe2O3) en cenizas 20.5 20.5
Aluminio (Al2O3) en carbón 52.4 29.4
Aluminio (Al2O3) en cenizas 33.6 33.6
Poder calorífico 12 3.8
Comparando los diferentes porcentajes de DER antes de aplicar la prueba G se tiene que
en general ningún valor presenta menos del 5% a excepción de la determinación de poder
calorífico para el grupo martes, sin embargo después de eliminar valores extremos se tiene
cambios significativos en dichos porcentajes y se pueden incluir nuevas determinaciones
para el análisis debido a que presentan un porcentaje inferior a cinco.
Los valores de la DER para los dos grupos considerando la prueba G muestra que las
determinaciones de humedad, nitrógeno y poder calorífico no están tan dispersos y por
consiguiente tienen cierto grado de precisión, si se considera la eliminación de algún valor
extremo se puede mejorar este porcentaje de error de tal manera que sea menor del 5%,
esto indica además que el procedimiento desarrollado es adecuado.
En general los porcentajes de error para las determinaciones de ceniza, azufre, hierro y
aluminio indican serios problemas en su análisis experimental ya que proporcionan valores
que no son necesarios analizar estadísticamente. Hay que considerar la posibilidad de
implementar nuevos procedimientos que permitan su determinación o tratar de adecuar las
normas ASTM de manera más precisa considerando los recursos disponibles. Estas
determinaciones no presentan reproducibilidad.
Ahora como la única determinación que puede ser comparada estadísticamente es la de
poder calorífico debido a que presenta un DER inferior a cinco para ambos grupos se
procede de la siguiente manera:
Se realiza una prueba F con el fin de determinar si los métodos se pueden comparar:
Martes:
1.40874 25.61883 · · S x
Jueves:
0.98242 26.10916 · · S x
H
0
: S
martes
= S
jueves
H
1
: S
martes
≠ S
jueves
05620922 . 2
(0.98242)
(1.40874)
. F
2
2
exp
·

,
_

¸
¸
·
F
critica 7,9, 95%
= 4.197
F
exp.
< F
critica
se pueden comparar ambos métodos estadísticamente
Ahora se utiliza la comparación de medias para determinara si son realmente comparables
los dos métodos.
H
0
: martes
x
= jueves
x
H
1
: martes
x
≠ jueves
x
83529764 . 0
10
(1.40874)
8
(0.98242)
25.61883 - 26.10916
. t
2 2
exp
·
+
·
( ) ( )
804
9 10
1,11811566
7 8
(0.98242)
10
(1.40874)
8
(0.98242)
2
4
4
4
4
2 2
·
+
1
]
1

¸

+
· γ
t
critica 804, 95%
= 1.960
Se acepta la hipótesis nula t
exp
<t
critica
Las medias se pueden comparar
Como se tiene un valor de referencia para poder calorífico se compara con el valor
obtenido para determinar si se tiene un control estadístico sobre el proceso, es decir si
tengo controlado el error aleatorio.
0,8 25,3 · · σ µ
Martes: H
0
: x = μ
H
1
: x ≠ μ
2.21359
1
10 25.3 - 26
. t
exp
· · t
critica 9, 95%
= 2,262
Se acepta la hipótesis nula t
exp
<t
critica
jueves: H
0
: x = μ
H
1
: x ≠ μ
97989 . 1
1
8 25.3 - 26
. t
exp
· · t
critica 7, 95%
= 2,365
Se acepta la hipótesis nula t
exp
<t
critica
En ambos casos los procesos están bajo control estadístico es decir se controlo el error
aleatorio y por esta razón se encuentra un porcentaje de error inferior al 5%.
De la tabla de los valores de DER también se encuentra que la determinación de humedad
del grupo martes presenta un error aceptable es decir menos del 5%, que comparado con el
del jueves que presenta una pequeña desviación con respecto al 5% se puede decir que el
grupo en general presento algún error en el procedimiento, sin embargo se considera que
es bueno para llevar a cabo dicho análisis.
En general el análisis no presenta una medida de grado de concordancia entre los
resultados y los valores de referencia aportado por el laboratorio de Carbones de la
Universidad Nacional de Medellín para la determinación de porcentaje de ceniza,
nitrógeno, azufre y poder calorífico, sin embargo si se extraen algunos resultados como en
el caso del grupo del martes (Maria del pilar y Alberto) que obtuvieron un valor de
25,2500 (sin considerar la incertidumbre) en la determinación de poder calorífico se puede
decir que este valor tiene alto grado de exactitud con respecto al reportado que es 25,3 ±
0,8 KJ/g . Se tiene que como conjunto no se puede hablar de exactitud pero en algunos
casos específicos si se puede considerar.
La variabilidad que presentan los datos obtenidos en la determinación del porcentaje de
humedad y nitrógeno en ambos grupos muestran una tendencia muy similar lo que nos
indica que son datos precisos y además indican reproducibilidad del resultado. Con
respecto a los demás análisis se tiene que en el caso de la determinación de porcentaje de
ceniza y poder calorífico la variabilidad presenta un amplio rango por lo tanto hay un
decrecimiento con respecto a la precisión; en general las determinaciones de aluminio,
hierro y azufre presentan alto grado de variabilidad y por consiguiente baja precisión y
reproducibilidad.
Para el análisis del grupo de trabajo nuestro se determinara el error relativo porcentual del
resultado obtenido con los valores de referencia, pero para los análisis de humedad, hierro
y aluminio se comparara con los valores de la media y desviación estándar grupal sin tener
en cuenta el valor obtenido por nosotros.
Humedad :
Grupo jueves:
0,55538383 9,00178889 · · S x
Subgrupo (Sandra milena y Oscar estiven):
0,2876760 9,1890683 · · S x
( ) 2,08046926 100
9,00178889
9,00178889 - 9,18906834
% E · × ·
Cenizas :
Referencia:
0,2 13,6 · · σ µ
Subgrupo:
3,24093704 18,9326237 · · S x
( ) 28,1663218 100
13,6
13,6 - 18,9326237
% E · × ·
Nitrógeno :
Referencia:
0,07 1,31 · · σ µ
Subgrupo: 1,09071053 ± 0,00857841
( ) 16,7396545 100
1,31
1,31 - 1,09071053
% E · × ·
Azufre :
No se hará ningún análisis de error para el azufre debido a que en la ejecución del análisis
se cometió un error fatal, ya que se perdió muestra y además inicialmente no se precipito
totalmente el hierro.
Hierro en carbón:
Grupo jueves:
0,17131111 0,51538333 · · S x
Subgrupo: 0,47789476 ± 0,094748729
( ) 7,27392005 100
0,51538333
0,47789476 - 0,51538333
% E · × ·
Hierro en cenizas:
Grupo jueves:
1,38155623 7,00815 · · S x
Subgrupo: 9,0478017 ± 0,904988774
( ) 29,1039961 100
7,00815
7,00815 - 9,0478017
% E · × ·
Aluminio en carbón:
Grupo jueves:
0,3321192 0,54443167 · · S x
Subgrupo: 1,83076586 ± 0,31637665
( ) 236,271009 100
0,54443167
0,54443167 - 1,83076586
% E · × ·
Aluminio en cenizas:
Grupo jueves:
10,5539873 28,6792667 · · S x
Subgrupo: 34,6612011 ± 0,82035619
( ) 20,8580454 100
28,6792667
28,6792667 - 34,6612011
% E · × ·
Poder calorífico :
Referencia:
0,8 25,3 · · σ µ
Subgrupo: 26,0106859 ± 1,93071609
( ) 2,80903506 100
25,3
25,3 - 26,0106859
% E · × ·
Análisis químico
La metodología desarrollada muestra que los procedimientos implementados para las
determinaciones se acoplaron de la mejor forma a los procedimientos dispuestos por las
diferentes normas que se utilizaron como referencia, esto se refleja en que fue posible
desarrollarlos dentro del laboratorio. Los métodos y la técnica se acoplaron de forma
adecuada a las posibilidades de desempeño, los experimentos se hicieron en base seca y se
utilizo la técnica de espectroscopia para la determinación de azufre que con el
procedimiento planteado por el grupo del jueves dio mejores resultados.
Las cantidades y las concentraciones utilizadas fueron las adecuadas para llevar a cabo los
diferentes análisis, siendo suficientes para obtener resultados que permitieran hacer
diferentes análisis y comparaciones, además permitían identificar los diferentes cambios
que se llevaban a cabo en el transcurso de las reacciones, lo que indicaba que se estaba
siguiendo el conjunto de instrucciones planteadas en los procedimientos de manera lógica.
A continuación se presentan las diferentes reacciones que se espera que sucedan en cada
uno de las determinaciones en el transcurso de los experimentos:
Humedad
( ) g 2
O H Carbón Carbón + ÷→ ÷

Cenizas
metálicos óxidos O Fe O Al SiO Carbón
3 2 3 2 2
+ + + ÷→ ÷

Secuencia de reacciones llevadas a cabo en la determinación de nitrógeno
4 4 ) ( 2 ) ( 2 ) ( 4 2 ) (
HSO NH O H CO SO H N
g g r Catalizado conc orgánico
+ + ÷ ÷ ÷ ÷ → ÷ +

O H SO Na NH NaOH HSO NH
g 2 4 2 ) ( 3 4 4
2 2 + + ÷→ ÷ +
+ −
+ ÷→ ÷ +
) ( 4 ) ( 3 2 ) ( 3 3 ) ( 3 ac ac ac g
NH BO H BO H NH
− −
+ ÷→ ÷ + Cl BO H HCl BO H
ac ac ac ) ( 3 3 ) ( ) ( 3 2
Reacciones en el proceso de determinación de hierro y aluminio
Carbón + O
2
SiO
2
+ Al
2
O
3
+ Fe
2
O
3
+ óxidos metálicos
Al
2
O
3
+ Na
2
CO
3
+ O
2
→ 2 NaAlO
2
+ 2 CO
2
Fe
2
O
3
+ Na
2
CO
3
+ O
2
→ 2 NaFeO
2
+ 2 CO
2
NaAlO
2
+ HCl → NaCl + AlO
2
-
+ H
+
NaFeO
2
+ HCl → NaCl + FeO
2
-
+ H
+
AlO
2
-
+ 6 H
+
+ 2 HNO
3
→ Al
3+
+ 4 H
2
O + 2 NO
2
FeO
2
-
+ 6 H
+
+ 2 HNO
3
→ Fe
3+
+ 4 H
2
O + 2 NO
2
Fe
3+
+ Y
3-
→ FeY
Al
3+
+ 2Y
2-
→ AlY
2
-
Reacciones en el proceso de determinación de azufre
C (S)
+
OH O H
O
-
O
O
-
O
S
+
O H
2
O
-
O
O
-
O
S +
BaCl
2
BaSO
4
+
Cl
-
2
(ac)
C (S)
(ac)
Carbón
Secuencia de reacciones para la determinación de poder calorífico, teniendo en cuenta que
el indicador es verde de bromocresol
OH O
+
+ 7
O H
2
3
C
+
O O
HNO
3
+ Na
2
CO
3
NaNO
3
NaHCO
3 +
H
2
SO
4 +
2Na
2
CO
3
3
NaHCO
3
Na
2
SO
4 +
5/2 O2
CO2
CO
2
La apariencia de los crisoles al realizar los procesos de azufre, hierro y aluminio son muy
similares, ya que el contenido presenta una coloración verde claro, además para removerlo
necesita de agentes externos como la varilla vidrio, ácidos, agua entre otros.
4.2 Conclusiones:
Análisis estadístico:
Del análisis estadístico se puede decir que los errores aleatorios afectaron la precisión y la
reproducibilidad del experimento y que no se logro minimizar dicho error considerando
que se realizaron varios análisis.
Inicialmente se hace una comparación para los dos grupos donde se calcula el porcentaje
de DER y se encuentran variaciones significativas cuando se descartan valores y además se
tiene que solo uno de los procedimientos se puede someter a análisis estadístico que
muestra mediante comparación de varianzas con el contraste F la determinación que
ambas varianzas son significativamente comparables, este aspecto es confirmado mediante
comparación de medias. Luego al realizar el análisis estadístico para los grupos del martes
y jueves por separado para comparación del resultado con el valor de referencia para la
determinación de poder calorífico se acepta la hipótesis nula por lo tanto el proceso esta
bajo control estadístico y se controlo el error aleatorio.
Los demás análisis presentan errores muy significativos y por lo tanto no es necesario
hacer ningún análisis estadístico.
Análisis químico
Si se observa los resultados obtenidos por el análisis estadístico con respecto al control del
error aleatorio y el control estadístico se puede concluir que el procedimiento llevado a
cabo para la determinación de poder calorífico esta presentado un funcionamiento
adecuado.
Si para el análisis de azufre se pudiera establecer un análisis estadístico lógico se tendrían
suficientes bases para demostrar que el procedimiento establecido por el grupo del jueves
genera mejores resultados, esto se puede plantear porque algunos valores obtenidos por el
grupo del jueves están próximos al valor de referencia, mientras que el grupo del martes
presenta valores muy alejados. Comparando los diferentes procedimientos planteados por
ambos grupos se tiene que la técnica es la misma que lo que varia son algunas etapas del
proceso y los reactivos, sin embargo los resultados obtenidos son muy variados lo que nos
indica la presencia de múltiples interferencias que pueden modificar los experimentos.
Es importante seguir todo el conjunto de instrucciones de manera estricta que se plantean,
ya que con esto se puede garantizar en cierta forma que las reacciones químicas que se
espera que sucedan en dichos procesos ocurran y que no presenten interferencias, además
se pueda hacer un análisis comparativo que sea real.
El proceso de filtración en el caso de la determinación de hierro, aluminio y azufre es
demasiado lento, lo que implica perdida de tiempo en nuestro caso y a nivel industrial
perdida económica, es decir proceso poco rentable (por tiempo y costo).
Debido a que los métodos de análisis de porcentaje de hierro y aluminio (martes y jueves)
no fueron comparables estadísticamente no se logro por este método encontrar cual de los
dos métodos es mejor, pero en base al análisis químico el grupo del martes no utilizo un
fundente el cual era necesario ya que varios óxidos de aluminio son muy estables, como el
alumino-silicato, por tanto se escogió los datos del jueves para reportar en el punto
siguiente
5. Tabla de reporte de salida
Asumiendo que como resultado de esta experiencia fuéramos los responsables en una
industria de realizar un reporte confiable para la caracterización del carbón usado en los
procesos, presentaríamos el siguiente informe:

Tabla de reporte final
Carbón: Amaga
Determinación Resultado
Humedad (%)
9,4 ± 0,4
Ceniza (%) 14,6 ± 0,9
Nitrógeno (%)
1,2 ± 0,1
Azufre (%) 0,5 ± 0,3
Hierro (Fe2O3) en carbón (%)
Hierro (Fe2O3) en cenizas (%)
Aluminio (Al2O3) en carbón (%)
Aluminio (Al2O3) en cenizas (%)
Poder calorífico (KJ/g)
26 ± 1
Para la determinación de hierro y aluminio se tiene un valor de confianza para ser
reportado, de hecho el único valor que se puede reportar con un nivel de confianza
considerable es el de la determinación de poder calorífico.
6. Autoevaluación
6.1 Conclusiones ( trabajo del subgrupo)
Para hacer una correlación entre el trabajo realizado y los resultados obtenidos se debe
considerar los valores obtenidos por separado, así:
El valor obtenido en la determinación de humedad es un valor estándar que oscila entre el
rango de los demás valores obtenidos por los dos grupos, al realizar el porcentaje de error
tomando como referencia la media del grupo del jueves se tiene un valor inferior al 5%
que es el valor de referencia para la consideración de error , se puede decir por lo tanto que
se llevo a cabo el procedimiento de la manera más adecuada y que se confirma que este es
un buen método para esta determinación, además se controlaron los posibles errores
aleatorios.
En el caso de las cenizas se tiene un error muy significativo, este se debe a que los
resultados por duplicado no se correlacionaban, al hacer el estadístico (media y desviación
estándar) generaban un valor muy alejado del valor de referencia y del obtenido por el
grupo, en este caso con ninguno de los dos valores obtenidos se tiene un resultado que
genere un error menor del 5% lo que indica que no se controlaron los errores aleatorios y
que posiblemente no se desarrollo el procedimiento de la forma más adecuada.
Aunque en la determinación de nitrógeno el valor oscilaba en un rango no tan alejado con
respecto a los valores obtenidos por los demás compañeros y al valor de la media se
encuentra un error mayor del 5%, se puede establecer que en este caso si se considere la
posibilidad de encontrar errores sistemáticos además de los aleatorios debido a que la
actividad realizada por el experimentador no es tan activa comparada con las demás
determinaciones.
En la determinación de azufre se presentaron algunos inconvenientes debido a que no se
siguió el procedimiento establecido inicialmente porque los resultados de los compañeros
mostraban dificultades por la adición del hidróxido de sodio y el peroxido y por lo tanto se
modificaron algunas cantidades para observar si producía mejores resultados sin embargo
no se logro debido a que no se obtuvo una precipitación total después de ocho días, además
se presentaron errores fatales por que hubo perdida de muestra.
La determinación de hierro y aluminio presenta porcentajes de errores muy significativos
por comparación con la media generada por el grupo, esto se debe a que en general los
valores obtenidos para esta determinación son muy discordantes, por lo tanto es
indispensable entrar a considerar y evaluar el procedimiento utilizado.
El poder calorífico presenta un error inferior al 5% lo que indica que el procedimiento y el
desempeño en su determinación fueron buenos.
Es importante considerar que en el momento de hacer el reporte no se tienen en cuenta
todos los cálculos pertinentes (por consideración de cifras significativas e incertidumbre)
para cada caso y esto puede modificar el valor final y por con siguiente prolongar el error
en el análisis estadístico.
6.2 Conclusiones (trabajo del grupo jueves)
En general se siguieron los procedimientos como cada subgrupo los adecuo, fue
interesante ver como cada uno de los subgrupos se responsabilizo de su determinado
análisis. Para hacer un análisis de los datos obtenidos se tiene que hacer una división para
las diferentes determinaciones así:
El porcentaje de humedad de todo el grupo estuvo en un rango muy similar, lo que indica
que se trabajo muy a conciencia y siguiendo el debido procedimiento, si se compara el
valor de la media obtenida con respecto a la reportada por los del grupo martes se tiene una
similitud indicando que es un buen procedimiento par dicha determinación.
La determinación de cenizas presenta algunos inconvenientes, solo se puede destacar que
hay dos subgrupos que obtuvieron valores aproximados al de referencia, los demás están
en un amplio rango; comparando este resultado con los del martes se observa que la media
también se aleja del valor reportado, lo que nos indica que no se controlaron los errores
aleatorios.
El error en la determinación de nitrógeno es muy sensible debido a que todos los valores
obtenidos por el grupo están en un rango muy estrecho y sin embargo se presenta el valor
de la media alejado del valor de referencia, se concluye que el procedimiento es el
adecuado para dicha determinación sin embargo hay que tratar de controlar aun más los
errores aleatorios.
La determinación de azufre no genero los resultados esperados por lo tanto hay que
considerar la posibilidad de modificar o plantear un nuevo procedimiento para su
determinación, en el grupo del jueves solo un grupo obtuvo un resultado muy próximo al
de referencia.
Se presenta un amplio rango de valores con respecto a los resultados obtenidos en la
determinación de hierro y aluminio, como no se cuenta con un valor de referencia no se
puede estimar un error comparativo y no se puede establecer si algún subgrupo obtuvo un
valor similar al que se debía obtener.
La determinación de poder calorífico se obtiene buenos resultados a excepción de un
subgrupo, el procedimiento utilizado es muy adecuado y permite controlar algunos errores.
Reporte de las mediciones analíticas para la muestra de carbón realizadas en el curso de Análisis Industrial (2008-1):
GRUPO
%
Humedad
(m/m)
%
Ceniza
(m/m)
%
Nitrógeno
(m/m)
%
Azufre
(m/m)
%Fe2O3
(m/m)
en carbón
%Fe2O3
(m/m)
en ceniza
% Aluminio
(m/m)
en carbón
% Aluminio
(m/m)
en ceniza
Poder
calorífico
(kJ/g)
Observaciones
Valor
certificado*
NR 13,6 ± 0,2 1,31 ± 0,07 0,55 ± 0,01 NR NR NR NR 25,3 ± 0,8
Expresados en base seca
NR : No se analizó
RESULTADOS GRUPO MARTES
Andrés
Daniel
9.3697
(6.5333)
11,5273
16,1680
0,05283 0,1352 1,5585 0,7421 8,5544 26,5084
En blanco = no entregan el
resultado
Juan E.
Esteban
8.8035
8.8326
15,2918
14,3186
1,2241
1,0307
0,06855 0,1728 (5,4352) NR NR 25,424
NR : No reportan por errores
Judy
Andrés
9.5443
9.4164
13,1128
13,3068
1,2262 0,04655 0,1209 1,5971 NR NR 25,5359 NR : No reportan por errores
Santiago
9.6417
9.7583
14,4041
13,7125
1,0749 0,06581 0,1819 2,5578 0,7986 11,2269 25,1691
Ma. del Pilar
Alberto
9.5333
9.5989
12,7374
19,4957
1,0334 0,0697 0,1520 1,9361 0,0000 0,0000 25,2500
Sandra
Juan
9.1760
9.2846
12,1544
11,6907
1,1773 0,0383 0,2011 2,3976 0,7363 8,7780 26,4575
Diana
Jennifer
9.1837
10.3240
18,4490
15,7350
1,1040 0,0136 0,1686 2,8815 0,8250 14,1009 28,67495
Diana
Roberto
9.1672
9.7210
10,2023
13,8806
1,1302 0,0386 0,1991 2,3974 0,72899 8,7781 24,3822
Jamir
Hernán
9.1747
9.1940
12,2723
12,9630
1,3178 0,08225 0,2497 3,1069 0,2606 3,2433 23,3662
Ignacio
Eduard
9.8500
9.7200
13,8900
13,8700
1,0227 0,0306 0,1387 1,9164 NR NR 25,420 NR : No reportan por errores
RESULTADO
MARTES
9,3 ± 0,7 14 ± 2 1,135 ± 0,106 0,0507 ± 0,0211 0,17 ± 0,04 2.6 ± 1.1 0,6 ± 0,3 7.8 ± 4.8 26 ± 1
9,4± 0,4 2.3 ±0.5 Después de la prueba G
RESULTADOS GRUPO JUEVES
Yuli
Marisol
9,5300
9,4323
18,6077
19,2403
1,2394 0,8256 0,3362 6,3618 1,4996 28,3785 26,2384


Basilio
Juan D.
8,8924
9,3756
12,4959
13,1364
1,2938 25,0756
En blanco = no entregan el
resultado
Paula
Ricardo
8,6149
7,7736
14,6376
17,5556
1,1050
1,1380
0,5876 9,458 1,4977 24,1088
En blanco = no entregan el
resultado
Ma. Angélica
Carolina
9,5327
9,3616
12,1900
12,4400
27,24998
En blanco = no entregan el
resultado
Catalina
John B.
8,1348
8,2815
14,6124 1,4310 0,0883 0,4180 6,1069 2,5300 36,9702 25,18995
Julián
Juan C.
8,4269
8,7486
20,9477
21,6994
1,2856 NR NR NR NR (17,0334)
En blanco = no entregan el
resultado.
NR : No reportan por errores
Sandra M.
Oscar
8,9856
9,3925
21,2243
16,6409
1,0907 NR 0,4788 9,0651 1,8304 34,6606 25,694825 NR : No reportan por errores
Yuliana
Juliana
9,1875
8,9975
10,4023
9,8471
1,1586 0,4293 0,7776 7,8732 1,7876 18,0994 25,2103373
Juan D.
Diana I.
9,6015
9,5323
9,2923
10,9547
1,2074 NR 0,6079 6,1538 (4,4548) 45,0977 27,633066 NR : No reportan por errores
Pedro Pablo
Carlos
9,1729
9,4356
18,2784
15,7223
1,2792 0,5134 0,3650 6,0952 1,1629 19,4210 26,58114855
RESULTADO
JUEVES
9,0 ± 0,5 15 ± 4 1,223 ± 0,105 0,4642 ± 0,3031 0,51 ± 0,16 7.3 ± 1.5 2.1 ± 1.1 29.5 ± 9.9 25 ± 3
1.7±0.5 26±1 Después de la prueba G
RESULTADO MARTES y JUEVES
RESULTADO
GLOBAL
9,2 ± 0,2 14,6 ± 0,9 1,18 ± 0,06 0,3 ± 0,3 0,3 ± 0,2 5 ± 4 1 ± 1 19 ± 15 25,4 ± 0,4 Sin descartar ningún valor
* Análisis certificados por el Laboratorio de Carbones de la Universidad Nacional-Medellín

ANÁLISIS DEL CARBÓN

1. Metodología experimental A continuación se presentan los diagramas de flujo para los procedimientos realizados en cada determinación y el manejo real que se dio a cada residuo. 1.1 1.2 Determinación de Humedad Determinación de Ceniza

Para llevar a cabo este análisis inicialmente se debe hacer un pretratamiento que es el que se muestra a continuación, los residuos generados en esta primera parte se utilizaron para los análisis de hierro, aluminio y azufre, el sobrante se deposito en la caneca de residuos ordinarios.

Triturar

Lavar 2 crisoles

Seleccionar

precalcinar, 500ºC, 10min mufla

Moler

Retirar y enfriar 15 min, base porcelana

Tamizar malla 60

Desecar, 10 min desecador

Pesar crisol, F

ebullición controlada Pastilla catalizador merk 0.1000M Titulador automático (A) Destilado filtrar Neutralizar Residuos metales pesados Calcular % nitrógeno Residuos recipiente NH3 y NH4+ Para los residuos generados por este procedimiento estaban dispuestos algunos recipientes donde se recolectaron para posteriores tratamientos. 15 min desecador Calcular % ceniza 1. E Calcular.3 Determinación de Nitrógeno Pesar 1 g de carbón en papel filtro libre de nitrógeno (W) 30 mL de H2SO4 al 96% campana de extracción Digerir.1h mufla Retirar y enfriar 800ºC. 1h Desecar. B Calcinar 800ºC. peso constante. 10 min Pesar R1 secar. 15min base porcelana Desecar.10min Pesar R2 Pesar 1g. subir cada 100ºC.5 g acidode Zn 1 granalla salicílico Basificar con NaOH 32% hasta coloración azul verdosa Decantar Destilar 4 min Recoger en acido bórico 2% Titular con HCl 0. espátula limpia y seca Calcinar 800ºC. estufa Desecar.30min mufla Enfriar 800ºC Desecar. 15 min Calcular % humedad Depositar ceniza como residuo Homogenizar. 30 min. . 110ºC.Pesar 1g (duplicado) Pesar 1g Secar 110ºC.

sin llevar a ebullición. con agitación 14 granallas de NaOH hasta precipitar el hierro Se adiciono agua caliente y HNO3 para hacer lavados al crisol para poder sacar todo el contenido. presentaron algunos inconvenientes. . se aforo y se procedió a tomar el valor de absorbancia a longitud de onda de 420nm. Cápsula de porcelana 1. se utilizo la varilla de vidrio para agilizar el proceso Filtrar Lavar Muy lenta se dejo 8 días Debido que los compañeros que filtraron más rápido siguieron el procedimiento establecido en general. 30min Filtrar Lavar HNO3 (0. isoterma 90min Retirar de la mufla 25.5g. obteniendo como resultado una solución anaranjada.4 Determinación de Azufre Pesar 0.0mL HNO3 5M Digerir.1. por lo tanto se adiciono nuevamente hidróxido de sodio y se filtro obteniéndose una solución incolora.0g Na2CO3 Homogenizar Cubrir con 0. entonces se decidió disminuir las cantidades de peróxido de hidrogeno de 30mL a 10mL y se adicionaron 14 granallas. subir hasta 800ºC.05M) en caliente con 4 porciones de 5 mL 10mL de H2O2 (30%) en porciones de 5mL. Cuando se transfiere al balón la solución filtrada presentaba una coloración un poco anaranjada.5g Na2CO3 Calcinar. lo cual indicaba que no se había precipitado el hierro totalmente y así no se podía seguir con el procedimiento.

0001g Medir pH con papel indicador hasta 2 Tomar 25 mL solución Acetato de sodio Ajustar pH 2.Aforar ba lón volumétrico Tomar 50mL en un beaker 0.5g de BaCl2 Agitar durante 1 minuto Solución acondicionadora Calcular porcentaje de azufre Sí Está dentro de la curva No Diluir Homogenizar Medir absorbancia a 420nm Los residuos se depositaron en un beaker de 400mL y el equipo encargado de la práctica hizo el determinado proceso para su eliminación.1+0. 15min Pesar 0.5-2. 1.5 1.5g Na2CO3 Fundir a 900ºC.6 Determinación de Hierro Determinación de Aluminio Adicionar 0.0001g Pesar 0.2+0.8 Acido sulfosalicilico Enfriar a temperatura ambiente Transferir al beaker de 50mL Calentar con agitación constante tiempo < 30min temperatura ebullición Enfriar a temperatura ambiente 5 mL H2O 5 gotas HCl 2 mL HNO3 crisol crisol V=25 mL EDTA Naranja de xilenol Titular con EDTA Color amarillo claro Calcular %hierro Calentar cerca del punto de ebullición Acetato de sodio 2M Ajustar pH 5-6 Titular con sulfato de zinc filtrar filtrar Transferir a balón volumétrico de 100mL Color rosado pálido Calcular % aluminio aforar Agua .1+0.01g Na2CO3 Homogenizar Cubrir con 0.

000g de muestra en el portamuestras de la bomba calorimétrica Calibración 10 cm alambre fusible 2 mL agua desionizada Instalar bomba calorimétrica Presurizar despacio Instalar agitación y circuito eléctrico Estabilizar y leer temperatura inicial Iniciar ignición Estabilizar y leer temperatura final despresuriza Desinstalar bomba calorimétrica carbonato de sodio 0.7 Determinación de Poder calorífico Pesar 1.1.2 M .2 M Lavar autoclave Titular (amarillo/azul) Calcular ΔH com 2 gotas verde bromocresol Llevar residuos a pH 7-8 y descartar por el desagüe Pesar 1 g de acido benzoico 10 cm alambre fusible Hacer pastilla y pesarla 2 mL agua desionizada Instalar bomba calorimétrica Presurizar despacio Instalar agitación y circuito eléctrico Estabilizar y leer temperatura inicial Iniciar ignición Estabilizar y leer temperatura final Despresurizar carbonato de sodio 0.

9033 ± 0.0001 1.0105 ± 0.0001 1.01 25 10 14 granallas 0.0001 Determinación de Nitrógeno Acido salicílico (g) Volumen H2SO4 (mL) Masa del carbón (W) (g) Concentración HCl Volumen HCl (A) (mL) Volumen HCl (B) (mL)blanco 0.0001 1.0032 ± 0.134 .6278 ± 0.0008 ± 0.0008 ± 0.0001 34.6326 ± 0.0001 1.1 Las siguientes tablas resumen los datos utilizados en cada una de las determinaciones.62 J/cm.0009 6.7586 ± 0.0001 2 23.002 Determinación de Azufre Peso del crisol (g) Masa del carbón (g) Masa Na2CO3 (g) Volumen HNO3 5N (mL) Volumen H2O2 (mL) Cantidad NaOH Absorbancia (λ=420nm) 24.7081 ± 0.7699 ± 0.0027 ± 0.01 ± 0.9036 ± 0.0001 34.5 30 1.8518 ± 0. T: Temperatura reacción (K) ΔT: cambio de la temperatura L: longitud del alambre V: volumen de base gastado 2.0105 ± 0. Determinación de Humedad: Peso del crisol (B)(g) Masa del carbón (C) (g) Peso crisol después de secar (g) Peso crisol después de secar (g) 1 34.6329 ± 0.1146 ± 0.5066 ± 0.0001 35.Desinstalar bomba calorimétrica carbonato de sodio 0. calor ignición alambre ΔEfor: -57.0660 Curva de calibración Concentración 5 10 20 30 Absorbancia 0.0001 24.156 ± 0.0001 24.0001 35.0001 0.0001 Determinación de Ceniza Peso del crisol (B)(g) Masa del carbón (C) (g) Peso crisol después de secar (g) Peso crisol después de secar (g) 1 34.002 0.976 ±0.0001 24.75 KJ/mol M: molaridad de la base 2 Reporte y manejo de datos experimentales Δn: cambio en las moles.0001 1.0001 0.7081 ± 0.0001 24.8518 ±0.056 0.033 0.0001 2 23.317 J/mol K Cv: capacidad calorífica de la bomba Q= 9.094 0. R: 8.2 M Lavar autoclave 2 gotas verde bromocresol Llevar residuos a pH 7-8 y descartar por el desagüe Titular (amarillo/azul) Calcular Cv ΔHcom: Entalpia de combustión.0031 ± 0.

00003 0.014305084 Determinación de Hierro Carbonato de sodio (g) Masa del crisol (g) Masa del carbón (g) Volumen HNO3 6N (mL) Volumen EDTA (L) Concentración EDTA (M) pH 0.0002 + 0.0001 = 0.1000 ± 0.1974 ± 0.0003+0.0001 2 = 0. Cálculos A continuación se presentan los cálculos usados para hallar los resultado de porcentaje en para cada una de las determinaciones.0001 5.0219 ± 0.999597377 (B) = pendiente = 3.2 .1000+0.00105 ±0.0137 ±0.1059+0.00003 0.5 ± 0.01 20.6 ± 0.0001 2.0001 2 2 + 0.40 Determinación de Poder calorífico Datos calibración Masa ácido benzoico(g) Longitud del alambre (cm) ΔT Volumen Na2CO3 (L) Concentración de Na2CO3 (M) 1.02320 ± 0.1 0.00003 0.0001 6.1974 ± 0.0001 0.0001 Muestra carbón Masa muestra (g) Longitud del alambre (cm) ΔT Volumen Na2CO3 (L) Concentración de Na2CO3 (M) 1.70 Determinación de aluminio Volumen EDTA (L) Volumen ZnSO4 (L) Concentración EDTA (M) Concentración de ZnSO4 (M) pH 0.0001 ∆( C −B ) = 0.025 ± 0.00003 0.1 2.0001 2 + 0.1 0.1000 ± 0.0001 2.1 2.0001 5.R=0.0152 ± 0.6244+0.5 ± 0. la incertidumbre propagada (error sistemático total).996610169*10-3 (A) = intercepto = 0.0 0.8 ± 0.0001 2.00014142 1 .00003 0.20+0. Humedad % Humedad = (C − B ) − ( D − B ) ×100 (C − B ) C = Peso crisol mas muestra humedad B = Peso crisol seco D = Peso crisol mas muestra seca ∆( C −B ) −( D −B ) = 0.0001 2 2 + 0.0001 0.

01430508 4 De la cual se despejo para hallar la concentración de la muestra.y) i ∧ 2 n−2 = 0.01   0.00399661 ppm −1 x + 0.obteniéndose: Absorbanci a = 0.00154041 6 S0x = ∑x b y ( y0 .6937 gFe 2 O3 100 1 % Fe 2 O3 = VEDTA × C EDTA × × × × × 2 25 mL 1molFe 2 O3 wCarbón % ceniza ∆ % Fe2O3  0.002 2 + 0.00016   0.00014142 1 Nitrógeno % Nitrógeno = ( A − B ) × M HCl × 0.06168261 8 4 b • ∑ ( xi .0001   ∆ % ceniza   +  +  + = % Fe2 O3 ×    +  +  V       EDTA   C EDTA   100   25   wCarbón   %ceniza  2 2 2 2 2 2 • En ceniza 1 100 mL 159.0009   0.0001 2 + 0.0001  = % Azufre ×  0 x  +   +    x   0.y) 2 1 + 2 = 0.4036 gBaSO 2 2 El porcentaje de azufre fue: % Azufre = x × 0.∆ % Humedad  ∆ ( C − B ) −( D − B )   ∆ (C − B )  = % Humedad ×   (C − B ) − ( D − B)  +  (C − B )         (E − F ) ×100 (B − F ) 2 2 Cenizas %Cenizas = E = Peso crisol mas cenizas B = Peso crisol mas muestra seca F = Peso crisol seco ∆( E −F ) = ∆( B −F ) = 0. para determinar la incertidumbre de la interpolación se utilizo: ∑ y = x ∑ ( y .0001   0.002 2 = 0.00003   0.0001   +  = % Nitrógeno ×      ( A − B)  +  M      HCl   wCarbón  2 2 Azufre Para el porcentaje de azufre se realizó una regresión lineal para los valores de absorbancia versus concentración de SO42.100 L × × 4 1g 100 × 1000 mg wCarbón 2 ∆ % Azufre  S   0.0001 2 = 0.014 wCarbón A = Volumen para titular la muestra B = Volumen para titular el blanco 2 × 100 ∆( A−B ) = 0.6937 gFe 2 O3 100 % Fe 2 O3 = VEDTA × C EDTA × × × × 2 25 mL 1molFe 2 O3 wCarbón .x) 2 32 .064 gS 233.100   wCarbón  Hierro • En carbón 1 100 mL 159.00282842 7 ∆ % Nitrógeno  ∆ ( A− B )   0.16   0.

01   0.141421   +   l    2  0.0001   0.00003   0.0001  +    = % Al2 O3 ×   (V   (V × C )  +  100  +  25  +  w      Carbón  EDTA × C EDTA )  Zn Zn     2 2 2 Poder calorífico • Calibración Cv = ∆nRT − H combustion W pastilla − Ql − E formacion VCa 2CO 2 C Ca 2CO 2 ∆T   0.3 (%) σ 0. Reporte de resultados 3.0001    +  + ∆ % Fe2O3 = % Fe 2 O3 ×   +  +  V       EDTA   C EDTA   100   25   wCarbón  2 2 2 2 2 Aluminio • En carbón 1 100 mL 101.16   0.9617 gAl 2 O3 100 1 % Al 2 O3 = (VEDTA × C EDTA − VZn × C Zn ) × × × × × 2 25 mL 1molAl 2 O3 wCarbón % ceniza  0.0001  +  C   EDTA 2 2   = ∆VZn ×C Zn   2 2 2 2 2  ∆ VEDTA×C EDTA   ∆ VZn ×CZn   0.16  2  0.00003 ∆VEDTA ×C EDTA = (V EDTA × C EDTA ) ×   V  EDTA 2   0.01 2  0.01  0.4184 ∆Ql = Ql ×   Q  ∆numerador = ∆Ql 2 2 2 + ∆∆nRT 2 + ∆H combustion 2 W pastilla + ∆E formacion 2 VCa 2 CO 2 CCa 2 CO 2 ∆ cv  ∆   0.1414  = Cv ×  numerador  +    numerador   ∆T  2 • Muestra de carbón H combustion = ∆numerador − Cv ∆T − Ql + E formacion VCa 2CO 2 C Ca 2CO 2 wCarbón 2 = ∆Ql + ∆Cv ∆T + ∆E formacion 2 2 VCa 2 CO 2 CCa 2 CO 2 ∆ H combustion = H combustion  0.0001  ∆ %ceniza    +  +   + ∆ % Al2O3 = % Al2 O3 ×    +  +      (VEDTA × C EDTA)   (VZn × C Zn )   100   25   wCarbón   %ceniza • En ceniza 1 100 mL 101. 0.2 (%) Incertidumbre ± 0.0001   ∆   ×  numerador  +  w   numerador   Carbón  2 2 3.9617 gAl 2 O3 100 % Al 2 O3 = (VEDTA × C EDTA − VZn × C Zn ) × × × × 2 25 mL 1molAl 2 O3 wCarbón ∆ % Al2O3  ∆ VEDTA×C EDTA   ∆ VZn ×CZn   0.16   0.1 Error absoluto (%) .1 Tabla de resultados: Determinación Humedad Resultado 9.3 DER (%) 3.

0002 (%) ± 0.6 26.5 3.1.74 93.0 (%) 1.8 Con prueba G DER (%) 4.2 Tabla de resultados general: Se realizo procedimiento para evaluar datos discordantes usando la prueba G al 95%. los datos que se deben eliminar se colocaron entre paréntesis y no se tuvieron en cuenta para los cálculos siguientes.50 14.7 50 61. también se calculo el valor medio con su respectiva desviación para cada grupo (martes.7 8.3 41.0351 (%) 0.3 9.8 Comparando los diferentes porcentajes de DER antes de aplicar la prueba G se tiene que en general ningún valor presenta menos del 5% a excepción de la determinación de poder .091 (%) 0.6 23.3 41.4 33.6 23.6 26.8 (%) 34.30 14.009 (%) ± 0.4 20.7 (%) 26 (KJ/g) ± 3 (%) ± 0.3 (%) ± 0.09 (%) ± 0. Grupo del martes: Determinación Humedad Ceniza Nitrógeno Azufre Hierro (Fe2O3) en carbón Hierro (Fe2O3) en cenizas Aluminio (Al2O3) en carbón Aluminio (Al2O3) en cenizas Poder calorífico sin prueba G DER (%) 7. el número de cifras significativas se justifican considerando los resultados presentados previamente en la tabla del numeral 3.6 12 Con prueba G DER (%) 5.1 Análisis: Análisis estadístico Inicialmente se realiza la desviación estándar relativa con el fin de determinar que tan dispersos están los valores y por consiguiente determinar su precisión.7 8.5 42.Ceniza Nitrógeno Azufre Hierro (Fe2O3) en carbón Hierro (Fe2O3) en cenizas Aluminio (Al2O3) en carbón Aluminio (Al2O3) en cenizas Poder calorífico 19 (%) 1.48 (%) 9.3 31.3 9.8 (%) ± 2 (KJ/g) 3.21 16.5 29.6 62.2 17. jueves) y el general martes más jueves si la metodología Se tiene como criterio de rechazo GExp> GCritico X −X G= i S _ Prueba de Grubbs Con esta prueba se descartan 4 valores teniendo en cuenta ambos grupos.5 52.5 3. 4.3 50 61.6 3.6 62. Análisis de los resultados 4.9 (%) ± 0.5 21.81 3. luego se les halla la media y la desviación estándar para las determinaciones a las cuales se les descarto algún valor.12 39.8 Grupo del jueves: Determinación Humedad Ceniza Nitrógeno Azufre Hierro (Fe2O3) en carbón Hierro (Fe2O3) en cenizas Aluminio (Al2O3) en carbón Aluminio (Al2O3) en cenizas Poder calorífico sin prueba G DER (%) 5.4 33.4 20.62 2.3 31.

25.197 Fexp. es decir si tengo controlado el error aleatorio.61883 (0.40874 Jueves: x = 26.10916 .98242)  8  (0.98242 H0: Smartes = Sjueves H1: Smartes ≠ Sjueves  (1.98242) 84 ( 7 ) 4 (1.< Fcritica se pueden comparar ambos métodos estadísticamente Ahora se utiliza la comparación de medias para determinara si son realmente comparables los dos métodos. = 26.05620922   Fcritica 7. esto indica además que el procedimiento desarrollado es adecuado. 95% = 4.9.61883 S = 1. Hay que considerar la posibilidad de implementar nuevos procedimientos que permitan su determinación o tratar de adecuar las normas ASTM de manera más precisa considerando los recursos disponibles. nitrógeno y poder calorífico no están tan dispersos y por consiguiente tienen cierto grado de precisión.3 σ = 0.960 Se acepta la hipótesis nula texp<tcritica Las medias se pueden comparar Como se tiene un valor de referencia para poder calorífico se compara con el valor obtenido para determinar si se tiene un control estadístico sobre el proceso.40874) + 10 2 2 = 0. En general los porcentajes de error para las determinaciones de ceniza. 95% = 1.40874) 2   10  = 804 4 1.10916 S = 0.83529764 γ=  (0. Ahora como la única determinación que puede ser comparada estadísticamente es la de poder calorífico debido a que presenta un DER inferior a cinco para ambos grupos se procede de la siguiente manera: Se realiza una prueba F con el fin de determinar si los métodos se pueden comparar: Martes: x = 25. hierro y aluminio indican serios problemas en su análisis experimental ya que proporcionan valores que no son necesarios analizar estadísticamente. =   (0. Los valores de la DER para los dos grupos considerando la prueba G muestra que las determinaciones de humedad.40874) 2   Fexp .calorífico para el grupo martes.8 Martes: H0: x = μ H1: x ≠ μ . H0: x martes = x jueves H1: x martes ≠ x jueves t exp . Estas determinaciones no presentan reproducibilidad. sin embargo después de eliminar valores extremos se tiene cambios significativos en dichos porcentajes y se pueden incluir nuevas determinaciones para el análisis debido a que presentan un porcentaje inferior a cinco. azufre. µ = 25.98242) 2  = 2. si se considera la eliminación de algún valor extremo se puede mejorar este porcentaje de error de tal manera que sea menor del 5%.98242) 8 2 2 (1.11811566 + 10 4 ( 9 ) + tcritica 804.

3 ± 0. Se tiene que como conjunto no se puede hablar de exactitud pero en algunos casos específicos si se puede considerar.00178889 Cenizas: Referencia: µ = 13.18906834 .365 Se acepta la hipótesis nula texp<tcritica En ambos casos los procesos están bajo control estadístico es decir se controlo el error aleatorio y por esta razón se encuentra un porcentaje de error inferior al 5%. hierro y azufre presentan alto grado de variabilidad y por consiguiente baja precisión y reproducibilidad. sin embargo si se extraen algunos resultados como en el caso del grupo del martes (Maria del pilar y Alberto) que obtuvieron un valor de 25. Con respecto a los demás análisis se tiene que en el caso de la determinación de porcentaje de ceniza y poder calorífico la variabilidad presenta un amplio rango por lo tanto hay un decrecimiento con respecto a la precisión. hierro y aluminio se comparara con los valores de la media y desviación estándar grupal sin tener en cuenta el valor obtenido por nosotros.262 = 1.3 1 8 26 .t exp . pero para los análisis de humedad.21359 1 tcritica 9. que comparado con el del jueves que presenta una pequeña desviación con respecto al 5% se puede decir que el grupo en general presento algún error en el procedimiento. sin embargo se considera que es bueno para llevar a cabo dicho análisis. 95% = 2.2 S = 3. = 26 .00178889 ×100 = 2.2500 (sin considerar la incertidumbre) en la determinación de poder calorífico se puede decir que este valor tiene alto grado de exactitud con respecto al reportado que es 25. En general el análisis no presenta una medida de grado de concordancia entre los resultados y los valores de referencia aportado por el laboratorio de Carbones de la Universidad Nacional de Medellín para la determinación de porcentaje de ceniza.9. = Se acepta la hipótesis nula texp<tcritica jueves: H0: x = μ H1: x ≠ μ t exp .2876760 9. Para el análisis del grupo de trabajo nuestro se determinara el error relativo porcentual del resultado obtenido con los valores de referencia.8 KJ/g .1890683 E( %) = 9. Humedad: S = 0.9326237 . en general las determinaciones de aluminio. azufre y poder calorífico.25.24093704 Subgrupo: x = 18.55538383 Grupo jueves: x = 9. La variabilidad que presentan los datos obtenidos en la determinación del porcentaje de humedad y nitrógeno en ambos grupos muestran una tendencia muy similar lo que nos indica que son datos precisos y además indican reproducibilidad del resultado. nitrógeno.6 σ = 0. De la tabla de los valores de DER también se encuentra que la determinación de humedad del grupo martes presenta un error aceptable es decir menos del 5%.25. 95% = 2.97989 tcritica 7.00178889 Subgrupo (Sandra milena y Oscar estiven): x = 9.08046926 S = 0.3 10 = 2.

6612011 .25.0478017 ± 0.09071053 1.00815 7.93071609 E( % ) = 26.0. Hierro en carbón: S = 0.00815 ×100 = 29.6792667 28.8 Subgrupo: 26.1663218 Nitrógeno: Referencia: µ = 1.17131111 Grupo jueves: x = 0.271009 Aluminio en cenizas: S = 10.6 ×100 = 28.1.3 ×100 = 2.7.38155623 Subgrupo: 9.6792667 ×100 = 20.E( % ) = 18.5539873 Grupo jueves: x = 28.094748729 E( %) = 0.83076586 ± 0. ya que se perdió muestra y además inicialmente no se precipito totalmente el hierro.7396545 Azufre: No se hará ningún análisis de error para el azufre debido a que en la ejecución del análisis se cometió un error fatal.51538333 Subgrupo: 0.09071053 ± 0.9326237 13.0.3 σ = 0.82035619 E( % ) = 34.00857841 E( % ) = 1.904988774 E( % ) = 9.31 .54443167 Subgrupo: 1.3 .54443167 ×100 = 236.31 ×100 = 16.54443167 0.6 .13.3321192 Grupo jueves: x = 0.31637665 E( %) = 1.07 Subgrupo: 1.47789476 ± 0.83076586 .80903506 Análisis químico La metodología desarrollada muestra que los procedimientos implementados para las determinaciones se acoplaron de la mejor forma a los procedimientos dispuestos por las diferentes normas que se utilizaron como referencia.0106859 25.0478017 .6612011 ± 0.00815 S = 1.51538333 .51538333 Hierro en cenizas: Grupo jueves: x = 7.8580454 Poder calorífico: Referencia: µ = 25.1039961 Aluminio en carbón: S = 0.28.6792667 Subgrupo: 34.31 σ = 0.0106859 ± 1.47789476 ×100 = 7.27392005 0. esto se refleja en que fue posible .

además permitían identificar los diferentes cambios que se llevaban a cabo en el transcurso de las reacciones.+ H+ AlO2 + 6 H+ + 2 HNO3 → Al3+ + 4 H2O + 2 NO2 FeO2. lo que indicaba que se estaba siguiendo el conjunto de instrucciones planteadas en los procedimientos de manera lógica.desarrollarlos dentro del laboratorio. Las cantidades y las concentraciones utilizadas fueron las adecuadas para llevar a cabo los diferentes análisis. los experimentos se hicieron en base seca y se utilizo la técnica de espectroscopia para la determinación de azufre que con el procedimiento planteado por el grupo del jueves dio mejores resultados. Los métodos y la técnica se acoplaron de forma adecuada a las posibilidades de desempeño.+ H+ NaFeO2 + HCl → NaCl + FeO2.→ AlY2- Reacciones en el proceso de determinación de azufre Carbón C (S)(ac) O C (S)(ac) O O S O - + - HO OH O S O - O - + + H2O 2 Cl - O + BaCl2 BaSO 4 Secuencia de reacciones para la determinación de poder calorífico. A continuación se presentan las diferentes reacciones que se espera que sucedan en cada uno de las determinaciones en el transcurso de los experimentos: Humedad Carbón ∆→Carbón + H 2 O ( g )  Cenizas Carbón ∆→SiO 2 + Al 2 O 3 + Fe 2 O 3 + óxidos metálicos  Secuencia de reacciones llevadas a cabo en la determinación de nitrógeno N ( orgánico ) + H 2 SO 4 ( conc )  Catalizado CO 2 ( g ) + H 2 O( g ) + NH 4 HSO  r→  ∆ − + NH 3( g ) + H 3 BO3( ac )  H 2 BO3( ac ) + NH 4( ac ) → − H 2 BO3( ac ) + HCl ( ac )  H 3 BO3( ac ) + Cl − → 4 NH 4 HSO 4 + 2 NaOH  → NH 3( g ) + Na 2 SO 4 + 2 H 2 O  Reacciones en el proceso de determinación de hierro y aluminio Carbón + O2 SiO2 + Al2O3 + Fe2O3 + óxidos metálicos Al2O3 + Na2CO3 + O2 → 2 NaAlO2 + 2 CO2 Fe2O3 + Na2CO3 + O2 → 2 NaFeO2 + 2 CO2 NaAlO2 + HCl → NaCl + AlO2.→ FeY Al3+ + 2Y2. teniendo en cuenta que el indicador es verde de bromocresol . siendo suficientes para obtener resultados que permitieran hacer diferentes análisis y comparaciones.+ 6 H+ + 2 HNO3 → Fe3+ + 4 H2O + 2 NO2 Fe3+ + Y3.

Inicialmente se hace una comparación para los dos grupos donde se calcula el porcentaje de DER y se encuentran variaciones significativas cuando se descartan valores y además se tiene que solo uno de los procedimientos se puede someter a análisis estadístico que muestra mediante comparación de varianzas con el contraste F la determinación que ambas varianzas son significativamente comparables. Es importante seguir todo el conjunto de instrucciones de manera estricta que se plantean. además para removerlo necesita de agentes externos como la varilla vidrio. Los demás análisis presentan errores muy significativos y por lo tanto no es necesario hacer ningún análisis estadístico. Luego al realizar el análisis estadístico para los grupos del martes y jueves por separado para comparación del resultado con el valor de referencia para la determinación de poder calorífico se acepta la hipótesis nula por lo tanto el proceso esta bajo control estadístico y se controlo el error aleatorio. ya que con esto se puede garantizar en cierta forma que las reacciones químicas que se espera que sucedan en dichos procesos ocurran y que no presenten interferencias. esto se puede plantear porque algunos valores obtenidos por el grupo del jueves están próximos al valor de referencia. 4. hierro y aluminio son muy similares. . mientras que el grupo del martes presenta valores muy alejados.2 Conclusiones: Análisis estadístico: Del análisis estadístico se puede decir que los errores aleatorios afectaron la precisión y la reproducibilidad del experimento y que no se logro minimizar dicho error considerando que se realizaron varios análisis. sin embargo los resultados obtenidos son muy variados lo que nos indica la presencia de múltiples interferencias que pueden modificar los experimentos. además se pueda hacer un análisis comparativo que sea real. Comparando los diferentes procedimientos planteados por ambos grupos se tiene que la técnica es la misma que lo que varia son algunas etapas del proceso y los reactivos. Análisis químico Si se observa los resultados obtenidos por el análisis estadístico con respecto al control del error aleatorio y el control estadístico se puede concluir que el procedimiento llevado a cabo para la determinación de poder calorífico esta presentado un funcionamiento adecuado. Si para el análisis de azufre se pudiera establecer un análisis estadístico lógico se tendrían suficientes bases para demostrar que el procedimiento establecido por el grupo del jueves genera mejores resultados. este aspecto es confirmado mediante comparación de medias. ya que el contenido presenta una coloración verde claro.O OH + C HNO3 H2SO 4 5/2 O2 7 CO2 + 3 H2O + + + O O Na2CO3 2Na2CO33 CO2 + Na2SO 4 + NaNO3 NaHCO3 NaHCO3 La apariencia de los crisoles al realizar los procesos de azufre. agua entre otros. ácidos.

como el alumino-silicato. se puede decir por lo tanto que se llevo a cabo el procedimiento de la manera más adecuada y que se confirma que este es un buen método para esta determinación. es decir proceso poco rentable (por tiempo y costo). al hacer el estadístico (media y desviación estándar) generaban un valor muy alejado del valor de referencia y del obtenido por el grupo. pero en base al análisis químico el grupo del martes no utilizo un fundente el cual era necesario ya que varios óxidos de aluminio son muy estables. de hecho el único valor que se puede reportar con un nivel de confianza considerable es el de la determinación de poder calorífico.1 0. aluminio y azufre es demasiado lento. presentaríamos el siguiente informe: Tabla de reporte final Carbón: Amaga Determinación Humedad (%) Ceniza (%) Nitrógeno (%) Azufre (%) Hierro (Fe2O3) en carbón (%) Hierro (Fe2O3) en cenizas (%) Aluminio (Al2O3) en carbón (%) Aluminio (Al2O3) en cenizas (%) Poder calorífico (KJ/g) Resultado 9.El proceso de filtración en el caso de la determinación de hierro.3 26 ± 1 Para la determinación de hierro y aluminio se tiene un valor de confianza para ser reportado. Aunque en la determinación de nitrógeno el valor oscilaba en un rango no tan alejado con respecto a los valores obtenidos por los demás compañeros y al valor de la media se .2 ± 0. Autoevaluación 6. al realizar el porcentaje de error tomando como referencia la media del grupo del jueves se tiene un valor inferior al 5% que es el valor de referencia para la consideración de error . así: El valor obtenido en la determinación de humedad es un valor estándar que oscila entre el rango de los demás valores obtenidos por los dos grupos.4 ± 0. 6. lo que implica perdida de tiempo en nuestro caso y a nivel industrial perdida económica. además se controlaron los posibles errores aleatorios. por tanto se escogió los datos del jueves para reportar en el punto siguiente 5.6 ± 0.1 Conclusiones ( trabajo del subgrupo) Para hacer una correlación entre el trabajo realizado y los resultados obtenidos se debe considerar los valores obtenidos por separado.5 ± 0.4 14. Tabla de reporte de salida Asumiendo que como resultado de esta experiencia fuéramos los responsables en una industria de realizar un reporte confiable para la caracterización del carbón usado en los procesos. Debido a que los métodos de análisis de porcentaje de hierro y aluminio (martes y jueves) no fueron comparables estadísticamente no se logro por este método encontrar cual de los dos métodos es mejor. este se debe a que los resultados por duplicado no se correlacionaban. en este caso con ninguno de los dos valores obtenidos se tiene un resultado que genere un error menor del 5% lo que indica que no se controlaron los errores aleatorios y que posiblemente no se desarrollo el procedimiento de la forma más adecuada.9 1. En el caso de las cenizas se tiene un error muy significativo.

en el grupo del jueves solo un grupo obtuvo un resultado muy próximo al de referencia. Es importante considerar que en el momento de hacer el reporte no se tienen en cuenta todos los cálculos pertinentes (por consideración de cifras significativas e incertidumbre) para cada caso y esto puede modificar el valor final y por con siguiente prolongar el error en el análisis estadístico. En la determinación de azufre se presentaron algunos inconvenientes debido a que no se siguió el procedimiento establecido inicialmente porque los resultados de los compañeros mostraban dificultades por la adición del hidróxido de sodio y el peroxido y por lo tanto se modificaron algunas cantidades para observar si producía mejores resultados sin embargo no se logro debido a que no se obtuvo una precipitación total después de ocho días.2 Conclusiones (trabajo del grupo jueves) En general se siguieron los procedimientos como cada subgrupo los adecuo. lo que indica que se trabajo muy a conciencia y siguiendo el debido procedimiento. esto se debe a que en general los valores obtenidos para esta determinación son muy discordantes. El poder calorífico presenta un error inferior al 5% lo que indica que el procedimiento y el desempeño en su determinación fueron buenos. fue interesante ver como cada uno de los subgrupos se responsabilizo de su determinado análisis.encuentra un error mayor del 5%. Para hacer un análisis de los datos obtenidos se tiene que hacer una división para las diferentes determinaciones así: El porcentaje de humedad de todo el grupo estuvo en un rango muy similar. se puede establecer que en este caso si se considere la posibilidad de encontrar errores sistemáticos además de los aleatorios debido a que la actividad realizada por el experimentador no es tan activa comparada con las demás determinaciones. 6. como no se cuenta con un valor de referencia no se . solo se puede destacar que hay dos subgrupos que obtuvieron valores aproximados al de referencia. El error en la determinación de nitrógeno es muy sensible debido a que todos los valores obtenidos por el grupo están en un rango muy estrecho y sin embargo se presenta el valor de la media alejado del valor de referencia. La determinación de hierro y aluminio presenta porcentajes de errores muy significativos por comparación con la media generada por el grupo. La determinación de cenizas presenta algunos inconvenientes. si se compara el valor de la media obtenida con respecto a la reportada por los del grupo martes se tiene una similitud indicando que es un buen procedimiento par dicha determinación. se concluye que el procedimiento es el adecuado para dicha determinación sin embargo hay que tratar de controlar aun más los errores aleatorios. La determinación de azufre no genero los resultados esperados por lo tanto hay que considerar la posibilidad de modificar o plantear un nuevo procedimiento para su determinación. por lo tanto es indispensable entrar a considerar y evaluar el procedimiento utilizado. además se presentaron errores fatales por que hubo perdida de muestra. Se presenta un amplio rango de valores con respecto a los resultados obtenidos en la determinación de hierro y aluminio. comparando este resultado con los del martes se observa que la media también se aleja del valor reportado. los demás están en un amplio rango. lo que nos indica que no se controlaron los errores aleatorios.

La determinación de poder calorífico se obtiene buenos resultados a excepción de un subgrupo. el procedimiento utilizado es muy adecuado y permite controlar algunos errores. .puede estimar un error comparativo y no se puede establecer si algún subgrupo obtuvo un valor similar al que se debía obtener.

7 11.1760 9.135 ± 0.2262 1.0507 ± 0.2023 13.2011 0.04655 0.5359 25.3068 14.3186 13.0386 0.7421 NR NR 0.5578 1.8806 12.0000 8.08225 0.Reporte de las mediciones analíticas para la muestra de carbón realizadas en el curso de Análisis Industrial (2008-1): GRUPO Valor certificado* % Humedad (m/m) % Ceniza (m/m) % Nitrógeno (m/m) % Azufre (m/m) %Fe2O3 (m/m) en carbón %Fe2O3 (m/m) en ceniza % Aluminio (m/m) en carbón % Aluminio (m/m) en ceniza Poder calorífico (kJ/g) Observaciones NR 13.3697 (6.5971 2.0136 0.4490 15.1837 10.7986 0.1387 0.7780 14.5585 (5.1819 0.1672 9.7350 10.0227 0.01 NR NR NR NR 25.06855 0.1728 0.4164 9.1747 9.8700 14 ± 2 1.1128 13.9361 2.5273 16.3974 3.0334 1.106 0.7781 3.1069 1.8 Expresados en base seca NR : No se analizó RESULTADOS GRUPO MARTES Andrés Daniel Juan E.8500 9.4041 13.1691 25.420 26 ± 1 En blanco = no entregan el resultado NR : No reportan por errores NR : No reportan por errores NR : No reportan por errores 1.3 8.3822 23.5544 NR NR 11.2 1.7210 9.2497 0.4957 12.05283 0.2241 1.3662 25.55 ± 0.1940 9.1352 0.2433 NR 7.6907 18.17 ± 0. del Pilar Alberto Sandra Juan Diana Jennifer Diana Roberto Jamir Hernán Ignacio Eduard RESULTADO MARTES 9.8815 2.04 1.06581 0.8 ± 4.7363 0.8900 13.2918 14.424 25.0697 0.0306 0.5443 9.1544 11.5333) 8.2723 12.0000 0.6 ± 0.9630 13.1520 0.5989 9.8035 8.5084 25.1 0.67495 24.4352) 1.1773 1.1680 15.0749 1.1686 0. Esteban Judy Andrés Santiago Ma.2269 0.6 ± 1.3 ± 0.3240 9.1209 0.4575 28.5333 9.07 0.8250 0.7125 12.2606 NR 0.2500 26.7200 9.3976 2.9164 2.1991 0.0307 1.1009 8.0383 0.8326 9.0211 .7583 9.6 ± 0.31 ± 0.8 26.3 ± 0.7374 19.6417 9.3178 1.1040 1.1302 1.2846 9.72899 0.

18 ± 0.0334) 25.3785 26.1069 NR 9.0651 7.4548) 1.0756 En blanco = no entregan el resultado En blanco = no entregan el resultado En blanco = no entregan el resultado 0.4959 13.2856 1. NR : No reportan por errores NR 0.2815 8.8924 9.4210 29.6 ± 0.5134 0.5300 NR 1.4977 24.9547 18.6079 0.16 NR : No reportan por errores 1.3756 8.6409 10.9 25.3 ±0.4788 0. Pedro Pablo Carlos RESULTADO JUEVES 9.9477 21. Julián Juan C.4293 NR 0.1 1.6015 9.4 Sin descartar ningún valor * Análisis certificados por el Laboratorio de Carbones de la Universidad Nacional-Medellín .9702 NR 34.3 ± 1.5 2.5 RESULTADOS GRUPO JUEVES Después de la prueba G Yuli Marisol Basilio Juan D.58114855 25 ± 3 26±1 NR : No reportan por errores En blanco = no entregan el resultado.2103373 27.6606 18.0994 45.4996 28.7223 15 ± 4 1.1088 27.7776 0.1380 0.0 ± 0.9 1.5556 12.2384 25.8471 9.3618 1.223 ± 0.1875 8.2074 1.5 18.4356 9.458 1.4400 14.18995 (17.24998 1.2394 1.5300 9.1629 2.3031 Después de la prueba G RESULTADO MARTES y JUEVES RESULTADO GLOBAL 9.5323 9.9975 9.1900 12.6077 19.9856 9.1348 8. Sandra M.0907 1.2 14.6124 20.7876 (4.6149 7.2792 0.1364 14.1729 9.5876 9.3362 6.6994 21.3 ± 0.4023 9. Paula Ricardo Ma.3616 8.9. Diana I.4180 NR 6.4269 8.4 ± 0.5 36.2 ± 0.7736 9.8732 6.4 2. Angélica Carolina Catalina John B.1538 6.2938 1.7486 8.2923 10.3925 9.633066 26.1 ± 1.5 ± 9.0952 7.694825 25.0977 19.4310 1.1050 1.0883 0.5327 9.8304 1. Oscar Yuliana Juliana Juan D.3 0.2 5±4 1±1 19 ± 15 25.4323 8.2243 16.4642 ± 0.8256 0.06 0.3650 0.1586 1.7±0.2784 15.3 ± 0.51 ± 0.105 0.6376 17.4± 0.2403 12.