LAPORAN PRAKTIKUM KI-2122 KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN II PENENTUAN KADAR BESI PADA AIR RUMAH TANGGA Nama Praktikan : Anissa Nurdiawati NIM : 13008045 Nama Asisten : 1. Henny 2. Vonny Kelompok : C (shift Rabu pagi) Tanggal Praktikum : Rabu, 04 November 2009

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

a = Koefisiensi Absorptivitas b = Panjang jalan sinar (nm) c = Konsentrasi (ppm) k = a. Sinar polkromatik apabila diserap oleh salah satu warna komponennya maka akan terlihat sebagai warna komplemennya. II.c I0 100 Jika menggunakan kuvet yang tebalnya sama. Spektrofotometer digunakan untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Larutan senyawa berwarna mampu menyerap sinar tampak yang melalui larutan tersebut. Setiap senyawa akan menyerap di daerah tertentu.b . warna yang diserap merupakan warna komplemen dari warna yang terlihat ole mata. Jumlah intensitas sinar yang diserap dinyatakan dalam hukum Lambert Beer: A = − log I T = − log = a.c Dimana : I0 = Intensitas sinar datang I = intensitas sinar yang diteruskan A = Absorbansi T = Transmittan Warna zat yang menyerap menentukan panjang gelombang sinar yang akan diserap. Teori Dasar Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Tujuan Menentukan kadar besi dalam air alam dengan metode spektrofotometri sinar tampak. maka hukum ini disederhanakan menjadi A = k. sehingga hal ini dapat dijadikan sebagai dasar identifikasi (analisa kualitatif).PERCOBAAN II Penentuan Kadar Besi pada Air Rumah Tangga I.b.

5. 3. Dengan membuat grafik A terhadap c akan didapatkan sebuah grafik linier dengan gradien k yang melalui titik (0. 5.5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam-garam besi misalnya fosfat.25% Larutan hidroksilamin klorida 10% Larutan natrium asetat 0. Adapun konsentrasi sampel pada akhirnya dapat diperoleh dari ekstrapolasi nilai absorban (A) sampel yang didapat terhadap kurva baku. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium.0).Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan ortophenantrolin dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang digunakan. 3. Pada pH 3. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi : Fe2+ + 3 PhenH+  [Fe(o-Phen)3]2+ + 3H+ Tetapan pembentukan kompleks adalah 2. 6. phen H+ dalam medium asam. Kompleks yang terbentuk sangat stabil dan diukur menggunakan spektrofotometer.2 M Bromphenol biru .Alat dan Bahan Bahan 1.5 x 10-6 pada 25oC. Spektronik-20 Kuvet Mikro buret Pipet ukur 10 mL Labu takar 100 mL Beker gelas 100 mL Larutan standar induk Fe2+ 100 ppm Larutan o-phenantrolin 0. 2. Alat 1. Zat pereduksi digunakan untuk menjamin ion besi berada pada tinkat oksidasi +2. Besi(II) terkomplekskan dengan kualitatif pada pH antara 3-9. 4. III. 4. 2.

7. Larutan sampel pun diencerkan hingga tanda batas dengan menggunakan aqua dm. keenam larutan diukur absorbansinya dengan menggunakan λmax yang telah diperoleh. Dicari panjang gelombang maksimum dengan metoda coba-coba. dimasukkan ke dalam labu takar. Selanjutnya digunakan alat spektronik-20 untuk menentukan panjang gelombang maksimum yang diserap. 2. ditambahkan 20 mL hidroksilaminklorida 10%. 3. Filler IV. 4 mL dan dimasukkan ke dalam empat labu takar yang berbeda. 1 tetes bromphenol biru.2 M.2 M disesuaikan dengan penambahan larutan Fe (II). kemudian dimasukkan ke dalam labu takar. 1 tetes bromphenol biru. Dengan cara yang sama. Kuvet dibersihkan tiap kali dimasukkan ke alat spektronik. Cara Kerja Larutan standar besi(II) 100 ppm dipipet sebanyak 1 ml.25%. Kemudian campuran larutan diencerkan hingga tanda batas dengan menggunakan aqua dm.25%. .25%. 5 mL larutan o-phenantrolin 0. Nilai intensitas maksimum distandarkan dengan mengabaikan penyerapan yang disebabkan larutan blanko. dan 1 tetes larutan Na-asetat 0. sampel dipipet sebanyak 25 mL. larutan besi (II) 100 ppm dipipet sebanyak 0. Kemudian kurva absorban (grafik absorban terhadap panjang gelombang) dan kurva kalirasi dibuat sehingga kadar besi dalam sampel pun dapat dihitung. rentang panjang gelombang yang diuji 400 – 560 nm dan larutan yang mengandung 2 mL larutan Fe2+ 100 ppm. 1 tetes bromphenol biru. Setiap pengukuran larutan. Kemudian campuran larutan diencerkan hingga tanda batas dengan menggunakan aqua dm. dan 1 tetes larutan Na-asetat 0. Selanjutnya. Kemudian ke dalam masing-masing labu takar ditambahkan 20 mL larutan hidroksilaminklorida 10%. 5 mL larutan o-phenantrolin 0. Kemudian ke dalam labu takar ditambahkan 20 mL larutan hidroksilaminklorida 10%. Untuk membuat larutan selanjutnya.2 M. dan penambahan larutan Naasetat 0. Pertama-tama dilakukan matching kuvet dengan mencari dua kuvet yang memiliki selisih intensitas terkecil. 5 mL larutan o-phenantrolin 0. diselingi pengukuran blanko dan diset sehingga transmittannya tetap 100%.

2 41. Pengukuran Absorbansi pada λmaks Larutan Standar besi (II) 0 mL Standar besi (II) 1 mL Standar besi (II) 2 mL Standar besi (II) 3 mL Standar besi (II) 4 mL Sampel air rumah tangga 50 mL VI. Pencarian Panjang Gelombang (λ) maksimum λ (nm) 490 495 497 499 501 503 505 510 515 520 525 530 %T 38. Data Pengamatan 1. Pengolahan Data 1.8 37.2 37.4225 0.8 37.6 38.6 37.4248 0.0 2.6 22.2 37.6 37.4248 0.4179 0.4248 0.4 39.8 A = log λ (nm) 490 495 497 499 501 503 505 510 515 520 %T 38.2 99.6 37.4067 0.4 39.8 37.6 37.4 48.2 43.8 37.6 38.2 41.V.4248 0.8 14.0 37.4157 0.6 37.2 Absorbansi 0.3851 .6 37. Menghitung absorbansi T 100 %T 100 54.4225 0.

4 4 490 Kurva Kalibrasi Kurva Absor 0.4248 Standar besi (II) 3 mL 3 0.994e-04 Keterangan : larutan standar besi (II) 0 mL digunakan sebagai blanko 0.5 Dapat dilihat dari grafik bahwa panjang gelombang maksimum yaitu pada 499 nm. 2.35 0.8477 Sampel air rumah tangga 50 mL ? 8. Menghitung konsentrasi [Fe2+] pada setiap larutan standar M1xV1=M2xV2 Absorbansi Larutan [Fe2+] Absorbansi Standar besi (II) 0 mL 0 0 Standar besi (II) 1 mL 1 0.4 48.525 530 43.2676 Standar besi (II) 2 mL 2 0.0 0.3625 0.9 .45 0.6421 Standar besi (II) 4 mL 4 0.3188 Kurva Absorbansi terhadap panjang gelombang Penentu 0.

VII. Pembahasan Spektrofotometri adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik. Berikut skema cara kerja alat spektrometer : Sumber sinar yang akan dipakai akan ditentukan panjang gelombangnya oleh monokromator hingga kemudian akan dilewatkan pada sampel maupun blanko yang .0). maka titik (0. Didapat hasil regresi dari data yang diperoleh adalah sebagai berikut: A = 0. dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. yaitu alat yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif.994e-4 -0.282 Hasil yang didapat bernilai negatif sehingga sampel dianggap memiliki kadar besi ekivalen dengan ≈ 0. ternyata didapatkan kurva kalibrasi tidak melalui titik (0.0561 Maka dengan memasukkan nilai A yang didapat dari sampel. didapatkan hasil: Larutan Fe2+ %T A Konsentrasi (C) 50 mL sampel 99.1958 C + 0.0) tidak dimasukkan dalam perhitungan regresi.Setelah diekstrapolasi. Alat yang digunakan pada spektrofotometri adalah spektrofotometer.8 8.

Di sisi lainnya. Jika panjang gelombang dipilih dari daerah spektrum di mana ada suatu perubahan yang besar absorbansi dalam daerah (range) panjang gelombang yang sempit. nilai ini cukup berbeda dengan λmaks referensi yang sebesar 508 nm. pengukuran absorbansi atau transmitans dibuat berdasarkan satu seri (rangkaian) larutan pada panjang gelombang yang telah ditetapkan. maka jika terjadi penyimpangan (deviasi) kecil panjang gelombang dari cahaya masuk akan menyebabkan kesalahan yang besar dalam pengukuran absorbansi tersebut. Ada tiga sumber kesalahan dalam pengukuran dengan spektrofotometer : (a) pengaturan ke absorbabsi nol (100% T) (b) pengaturan ke absorbansi ∞ (0% T) (c) pembacaan nilai absorbansi atau transmitans (d) kuranghomogennya blanko maupun sampel standar besi 2 mL pada saat pengukuran . Panjang gelombang paling yang sesuai ditentukan dengan membuat spektrum absorbsi dimana panjang gelombang yang paling sesuai adalah yang menghasilkan absorbansi maksimum. maka jika terjadi penyimpangan (deviasi) kecil panjang gelombang dari cahaya masuk hanya akan menyebabkan kesalahan yang kecil dalam pengukuran tersebut. terdapat detektor yang akan menangkap nilai transmitan yang kemudian akan ditampilkan setelah diproses oleh prosesor sinyal hingga tampil di layar yang mudah dibaca. Penggunaan blanko dilakukan untuk mengkalibrasi spektrofotometer hingga memiliki nilai absorban 0 sebagai dasar perhitungan selanjutnya.dimasukkan dalam cuvet holder spektrofotometer. Pada awal percobaan. Selanjutnya panjang gelombang ini digunakan untuk pengukuran kuantitatif. Hal ini disebabkan ketebalan kuvet mempengaruhi tingkat absorptivitas sehingga jika terdapat perbedaan ketebalan memungkinkan perbedaan nilai absorptivitas secara signifikan. Dalam spektrometri molekular kuantitatif. dilakukan pencarian kuvet yang memiliki ketebalan sama. Dengan menggunakan panjang gelombang dari absorbansi yang maksimum. Berdasarkan percobaan didapat nilai λmaks pada 499 nm. Karena kompleks yang terbentuk berwarna merah-orange maka spektrum yang diserap adalah warna komplemennya yaitu hijau-biru maka kita mencari λmaks pada range warna tersebut yaitu sekitar 490-530 nm.

282 ppm. Hasil yang didapat ini tidak relevan karena tidak mungkin didapatkan konsentrasi suatu senyawa bernilai negatif. Hasil ini dianggap ekuivalen dengan konsentrasi Fe2+ sampel ≈ 0. Berikut gambar kompleks yang terbentuk : (Fe(phen)3 ) 2+ Fe2+ + 3 PhenH+  [Fe(o-Phen)3]2+ + 3H+ Reagen kedua adalah bromphenol biru yang merupakan penstabil warna pada larutan sehingga kehomogenan warna yang memengaruhi pengukuran spektrofotometri dapat terjaga.dengan spektrofotometer dilakukan Pada percobaan ini. yaitu -0. . ketidakpastian analisa dapat dikurangi dan karenanya ketelitian akan sangat meningkat. Pertama adalah Na-asetat adalah penarik kesetimbangan reaksi pengompleksan ion besi dengan o-phenantrolin sehingga terbentuk produk yang diinginkan dengan kadar yang baik. Selanjutnya konsentrasi larutan yang belum diketahui dapat ditentukan dari grafik tersebut. ketelitian pengamat. Selain itu. Reagen ketiga adalah hidroksilamin-klorida yang berguna untuk menjaga agar bilangan oksidasi Fe tetap berada dalam kondisi Fe2+. Hasil pengukuran dibuat grafik kalibrasi absorbansi vs konsentrasi. Kesalahan ini dapat terjadi akibat kesalahan pembacaan alat ukur oleh pengamat terutama ketika membuat larutan standar dan sampel. kebersihan alat. larutan yang akan diukur ditambah dengan beberapa reagen. Dengan menggunakan grafik kalibrasi yang diperoleh dari beberapa standar dibanding dengan menggunakan satu standar. serta keterampilan pengamat pun dapat mempengaruhi data pengamatan. Percobaan ini dilakukan pada λmax (499 nm) dan pada percobaan yang kami lakukan didapat konsentrasi sampel bernilai negatif.

25-37. Erlangga. hal. A. Hal. 1989. 384-388 Wiryawan. Analisis Kimia Kuantitatif. .. Singapore.R. Jakarta. hal. Kimia Analitik.415 Harvey. Mc Graw Hill. IX. 2000. J. Underwood.VIII. Modern Analytical Chemistry. Adam. Malang : BSE.L. Edisi ke-5. Daftar Pustaka Day. Kesimpulan Percobaan ini menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak (alat spektronik-20) dan melalui perhitungan diperoleh bahwa kadar besi dalam sampel air alam ekuivalen dengan ≈ 0. David.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful