You are on page 1of 15

Teknologi Proses Produksi Proses produksi surfaktan Metil Ester Sulfonat dilakukan dengan mereaksikan metil ester dengan

pereaksi sulfonasi. Menurut Ghazali (2002), pereaksi tersebut antara lain oleum (larutan S03 di dalam H2S04) dan sulfur trioksida (S03). Untuk menghasilkan kualitas produk terbaik, beberapa perlakuan penting yang harus dipertimbangkan adalah rasio mol, waktu netralisasi, suhu reaksi, konsentrasi gugus sulfat yang ditambahkan , jenis dan konsentrasi katalis, serta pH dan suhu netralisasi.

Proses pertama dilakukan dengan proses sulfonasi metil ester. Proses sulfonasi dilakukan pada skala laboraturium (500 ml), dengan reaktor untuk mereaksi metil ester minyak inti sawit sebagai bahan baku utama dengan reaktan natrium bisulfit. Selanjutnya proses produksi dilakukan secara batch, dengan rasio mol metil ester dan natrium bisulfit 1:1,5, suhu reaksi

3. sering disebut sebagai pemurnian dan juga untuk mengetahui keberadaan suatu zat dalam suatu sampel (analisis laboratorium). . baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. diantaranya penambahan bahan tertentu. Berdasarkan tahap proses pemisahan. apakah kadarnya kecil atau besar. yang harus diperhatikan setelah proses netralisasi dengan NaOH adalah terbentuknya produk samping reaksi sulfonasinya yang akan menghasilkan garam alkali sehingga dapat menurunkan biodegradabilitas dari surfaktan MES ini. apakah bahan terikat secara kimia. Kadar zat yang diinginkan terhadap campurannya.pengaturan proses mekanik alat. metode pemisahan dapat dibedakan menjadi dua golongan. Metode Pemisahan Kompleks Metode pemisahan kompleks memerlukan beberapa tahapan kerja. Keadaan zat yang diinginkan terhadap campuran. Metode pemisahan bertujuan untuk mendapatkan zat murni atau beberapa zat murni dari suatu campuran. 1976) dan modifikasi (Hidayat. Proses ini terbatas untuk memisahkan campuran atau larutan yang relatif sederhana. Proses dilanjutkan dengan pemurnian menggunakan methanol 30% pada suhu 50°C dengan lama reaksi 1. Beberapa faktor yang perlu diperhatikan antara lain : 1.100°C dan lama reaksi 4. Metode pemisahan merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan atau memurnikan suatu senyawa atau skelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang berkaitan dari suatu bahan. Metode ini biasanya menggabungkan dua atau lebih metode sederhana. Proses yang terakhir adalah netralisasi menggunakan NaOH 20% (Pore. kelarutan terhadap pelarut tertentu. Namun. 2. pengolahan bijih dari pertambangan memerlukan proses pemisahan kompleks. Sifat khusus dari zat yang diinginkan dan campurannya. Contohnya. apakah zat ada di dalam sel makhluk hidup. dan sebagainya.5 jam. dan reaksi-reaksi kimia yang diperlukan. yaitu metode pemisahan sederhana dan metode pemisahan kompleks. Keadaan zat yang diinginkan dan dalam keadaan campuran harus diperhatiakn untuk menghindari kesalahan pemilihan metode pemisahan yang akan menimbulkan kerusakan hasil atau melainkan tidak berhasil. 2005). misalnya zat tidak tahan panas.5 jam. titik didih. mudah menguap. Metode Pemisahan Sederhana Metode pemisahan sederhana adalah metode yang menggunakan cara satu tahap. dan sebagainya.

misalnya air. harga. Kemurnian 100% memerlukan tahap yang berbeda dengan 96%. Beberapa dasar pemisahan campuran antara lain sebagai berikut : 1. Pengendapan Suatu zat akan memiliki kecepatan mengendap yang berbeda dalam suatu campuran atau larutan tertentu. 5. dan pelarut nonpolar (disebut juga pelarut organik) seperti alkohol. C. Kelarutan Suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda. maka bahan dipanaskan antara suhu didih zat hasil dan di bawah suhu didih zat pencampur. maka dapat dipilih penyring atau media berpori yang sesuai dengan ukuran partikel zat yang diinginkan. sedangkan zat pencampur tetap dalam keadaan cair dan sedikit menguap ketika titik didihnya terlewati. yaitu pelarut polar. 4. Jika dalam suatu campuran mengandung satu atau beberapa zat dengan kecepatan pengendapan yang berbeda dan kita hanya menginginkan salah satu zat. Namun jika dalm campuran mengandung lebih dari satu zat yang akan kita inginkan. maka kita dapat memisahkan zat yang diinginkan tersebut dengan menggunakan pelarut tertentu. karena suhu selalu dikontrol untuk tidak melewati titik didih campuran. maka dapat dipisahkan dengan metode sedimentsi tau sentrifugsi. . Metode presipitasi biasanya dikombinasi dengan metode filtrasi. Proses pemisahan dengan dasar perbedaan titik didih ini bila dilakukan dengan kontrol suhu yang ketat akan dapat memisahkan suatu zat dari campuranya dengan baik. Standar kemurnian yang diinginkan. atau sebaliknya. Titik didih Bila antara zat hasil dan zat pencampur memiliki titik didih yang jauh berbeda dapat dipishkan dengan metode destilasi. petrolium eter. Zat-zat dengan berat jenis yng lebih besar daripada pelarutnya akan segera mengendap.4. 3. kloroform. Hal ini dinamakan dasr pemisahan. dan eter. methanol. 2. jika partikel zat hasil lebih kecil daripada zat pencampurnya. Partikel zat hasil akan melewati penyaring dan zat pencampurnya akan terhalang. Ukuran partikel Bila ukuran partikel zat yang diinginkan berbeda dengan zat yang tidak diinginkan (zat pencmpur) dapat dipisahkan dengan metode filtrasi (penyaringan). Apabila titik didih zat hasil lebih rendah daripada zat pencampur. Nilai guna zat yang diinginkan. artinya suatu zat mungkin larut dalam pelarut A tetapi tidak larut dalam pelarut B. 6. Dengan melihat kelarutan suatu zat yang berbeda dengan zat-zat lain dalam campurannya. Zat hasil akan lebih cepat menguap. artinya suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda. aseton. dan biaya proses pemisahan. Secara umum pelarut dibagi menjadi dua. maka digunakan metode presipitasi. zat pencemar dan campurannya yang mengotori beserta sifatnya. DASAR-DASAR METODE PEMISAHAN Suatu zat dapat dipisahkan dari campurannya karena mempunyai perbedaan sifat.

menghilangkan pirogen (pengotor) pada air suntik injeksi dan obat-obat injeksi. 2. yaitu pemisahan zat berdasarkan banyaknya nukleotida (satuan penyusun DNA) dapat dilakukan dengan elektroforesis menggunakan suatu media agar yang disebut gel agarosa. dihasilkan garam dalam bentuk kasar dan masih bercampur dengan pengotornya. Contoh proses kristalisasi dalam kehidupan sehari-hari adalah pembuatan garam dapur dari air laut. Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Difusi Dua macm zat berwujud cair atau gas bila dicampur dapat berdifusi (bergerak mengalir dan bercampur) satu sama lain. Proses filtrasi yang dilakukan adalah bahan harus dibuat dalam bentuk larutan atau berwujud cair kemudian disaring. (ampas).5. Sublimasi Sublimasi merupakan metode pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat tanpa melalui fasa cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim akan tertinggal. bahan-bahan yang menggunakan metode ini adalah bahan yang mudah menyublim. Hasil penyaringan disebut filtrat sedangkan sisa yang tertinggal dipenyaring disebut residu. menjernihkan preparat kimia di laboratorium. Filtrasi Filtrasi atau penyaringan merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairannya dengan menggunakan alat berpori (penyaring). Mula-mula air laut ditampung dalam suatu tambak. Listrik yang diatur sedemikian rupa (baik besarnya tegangan maupun kuat arusnya) akan menarik partikel zat hasil ke arah tertentu sehingga diperoleh zat yang murni. seperti kamfer dan iod. JENIS-JENIS METODE PEMISAHAN 1. Selain itu kita mengenal juga istilah elektroforesis. Metode ini dimanfaatkan untuk membersihkan air dari sampah pada pengolahan air. 3. D. Metode pemisahan zat dengan menggunakan bantuan arus listrik disebut elektrodialisis. Penyaringan di laboratorium dapat menggunakan kertas saring dan penyaring buchner. sehingga untuk mendapatkan garam yang bersih diperlukan proses rekristalisasi . Setelah proses penguapan. dan membersihkan sirup dari kotoran yang ada pada gula. kemudian dengan bantuan sinar matahari dibiarkan menguap. 6. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan. Penyaring buchner adalah penyaring yang terbuat dari bahan kaca yang kuat dilengkapi dengan alat penghisap. Penyaring akan menahan zat padat yang mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut. Adsorbsi Adsorbsi merupakan penarikan suatu zat oleh bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan dari bahan pengadsorbsi. Gerak partikel dapat dipengaruhi oleh muatan listrik. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik beku. Kristalisasi Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu larutan. Penggunaan metode ini diterapkan pada pemurnian air dan kotoran renik atau organisme.

Kromatografi Kromatografi adalah cara pemisahan berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan pelarut pada suatu lapisan zat tertentu. Ekstraksi Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan melarutkan bahan campuran dalam pelarut yang sesuai. Petani garam dapur memisahkan garam dapur dengan menjemur air laut pada sebuah bangunan yang datar dan lapang. lewat jenuh. dan terjadi pengkristalan gula. 4. Uap yang mencair ditampung dalam wadah. tahan terhadap pemanasan. dan memurnikan air minum. Contoh proses kromatografi sederhana adalah kromatografi kertas untuk memisahkan tinta. Destilasi Destilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud cair yang terkotori oleh zat padat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang berbeda. memutihkan gula yang berwarna coklat karena terdapat kotoran. pembuatan minyak kayu putih. PEMANFAATAN METODE PEMISAHAN Pada proses pemisahan suatu campuran ada yang memerlukan metode pemisahan. Penggunaan metode ini dipakai untuk memurnikan air dari kotoran renik atau mikroorganisme. Adsorbsi Adsorbsi merupakan metode pemisahan untuk membersihkan suatu bahan dari pengotornya dengan cara penarikan bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan bahan pengadsorbsi. Pemurnian Garam Dapur Air laut banyak mengandung mineral terutama garam dapur (NaCl). Air selalu diperlukan dalam setiap bidang kehidupan . kemudian diuapkan dengan penguap hampa udara sehingga air tebu tersebut menjadi kental. Dasar pemisahan metode ini adalah kelarutan dalam pelarut tertentu. sedangkan sisanya disebut residu. 6. dan perbedaan titik didihnya tidak terlalu dekat. Dasar pemisahan adalah titik didih yang berbeda. 7. daya absorbsi oleh bahan penyerap. kemudian diolah di industri untuk dicuci dan ditambah iodium. 5. Pelarut bahan yang diinginkan akan menguap. Proses pemisahan yang dilakukan adalah bahan campuran dipanaskan pada suhu diantara titik didih bahan yang diinginkan. Kristal ini kemudian dikeringkan sehingga diperoleh gula putih atau gula pasir. Contoh destilasi adalah proses penyulingan minyak bumi. Bahan hasil pada proses ini disebut destilat. uap dilewatkan pada tabung pengembun (kondensor). dan volatilitas (daya penguapan).(pengkristalan kembali) Contoh lain adalah pembuatan gula putih dari tebu. ada pula yang dikombinasi lebih dari saru jenis metode. Dasar metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut tertentu. Batang tebu dihancurkan dan diperas untuk diambil sarinya. Berikut ini beberapa contoh pemanfaatan metode pemisahan dengan menggunakan metode pemisahan tertentu. Pemurnian Air Minum Air adalah sumber kehidupan. E. Bahan yang dipisahkan dengan metode ini adalah bentuk larutan atau cair. Garam yang diperoleh.

Jenis-jenis zat pensulfonasi antara lain : 1. misalnya penggabungan –SO2Cl ke dalam senyawa organik. Dalam percobaan sulfonasi ini. termasuk reaksi-reaksi yang melibatkan gugus sulfonil halida ataupun garam-garam yang berasal dari gugus asam sulfonat. Sulfonasi senyawa aromatik merupakan salah satu tipe jenis sulfonasi yang paling penting. -SO3H. oleum. dan pereaksi lainnya yang mengandung sulfur trioksida. termasuk didalamnya : . Mereka melakukan penyulingan (destilasi) untuk memperoleh air tawar secara besar-besaran.kita. dan percobaan dilakukan dengan mereaksikan anilin dengan asam sulfat pekat (oleum) pada suhu 1800C-1950C. dan menghasilkan produk utama berupa asam sulfanilat dan air (sebagai produk sampingannya). Reaksi: NH2 + H2SO4 NH2 SO3H + H2O Anilin as. namun di daerah timur tengah sulit untuk mendapatkan air tawar. ke dalam suatu molekul ataupun ion. Sulfat as.SO3 . senyawa aromatik yang digunakan adalah anilin.bagi penduduk Indonesia. Sulfonasi tersebut dapat dilakukan dengan mereaksikan senyawa aromatik dengan asam sulfat. Istilah sulfonasi terutama digunakan untuk menyatakan reaksi-reaksi yang menggunakan pereaksi sulfonasi yang umum seperti asam sulfat pekat. Persenyawaan SO3. Sulfanilat air Sulfonasi adalah reaksi kimia yang melibatkan penggabungan gugus asam sulfonat. tidak sulit untuk mendapatkan air tawar.

H2SO4 . Senyawa sulfoalkilasi. contohnya: RH + SO3 RSO3H ROH + SO3 ROSO3H SO3 yang banyak digunakan adalah SO3 dalam bentuk hidrat (oleum atau asam sulfat pekat) karena dengan SO3 hidrat. Persenyawaan SO2. alkohol.. zat-zat yang disulfonasi antara lain: zat alifatik misalnya hidrokarbon jenuh. Zat pensulfonasi yang paling efisien adalah SO3 karena hanya melibatkan satu reaksi adisi secara langsung. antraquinone dan lain sebagainya. sulfonasi senyawa aromatik adalah reaksi substitusi elektrofilik. Asam sulfat yang digunakan umumnya mengandung sulfur trioksida (oleum).oleum 2. Sama halnya dengan nitrasi dan halogenasi. Sulfonasi senyawa aromatik merupakan salah satu jenis sulfonasi yang paling penting. senyawa aromatis. naphtalena. tetapi merupakan . selulosa. oleofin. 3. Sedangkan. air akan bertindak murni sebagai pelarut. Sulfonasi tersebut dapat dilakukan dengan mereaksikan senyawa aromatik dengan asam sulfat.

perubahan temperatur dalam sulfonasi naftalena menyebabkan perubahan komposisi produk asam monosulfonat dari sekitar 95% alpha isomer pada temperatur kamar menjadi 100% beta isomer pada 2000C.reaksi yang dapat balik (reversibel). Salah satu proses yang melibatkan reaksi sulfonasi yaitu pembuatan Asam Sulfanilat. sedangkan produk sampingnya yaitu air. Untuk proses sulfonasi senyawa aromatik yang lebih kompleks. bukan hanya terhadap laju reaksi. Skala Laboratorium Asam sulfanilat dapat dibuat dari reaksi antara anilin dengan oleum (asam sulfat pekat) pada suhu reaksi antara 180°C dan 195°C dengan produk utamanya yaitu asam sulfanilat. A. 1800C . Pada mulanya produk yang dihasilkan larutan karena asam sulfanilat bersifat mudah larut maka untuk mendapatkan kristalnya didinginkan. tetapi juga terhadap sifat dari produk yang dihasilkan. Adapun proses pembuatannya yaitu. temperatur dapat memberikan pengaruh. Sebagai contoh.

Alanilat as.NH2 + H2SO4 NHHSO4 NH2 SO3H +H2O Anilin as. asam sulfanilat dibuat dengan proses Baking. Lalu dimasukkan benzena sulfonat. dicampurkan dalam ketel besi. Dua jam setelah penambahan anilin (dari kondensor reflux). Dalam proses ini. Sulfanilat air Produk alanilat ini merupakan produk yang tidak tentu. Sulfat as. Dengan kata lain Proses Baking ini sangat cocok karena asam sulfanilat yang diperoleh cukup pekat dan konversinya besar.Kondensor reflux digunakan untuk memanfaatkan kembali sisa anilin dan sulfat agar tidak . Pengadukan dilakukan dalam suhu operasi 1500C. Skala Industri Secara komersial. Kebaikan menggunakan proses baking adalah: . maka reaksi akan sempurna. anilin dan air yang keluar dalam ketel besi akan direflux oleh kondensor. di mana lewat pemanasan berlanjut akan menghasilkan asam sulfanilat dan air. B. anilin dan asam sulfat pekat dimasukkan ke dalam ke dalam suatu ketel besi tuang yang dilengkapi dengan kondensor refluks. dengan hasil yaitu asam sulfanilat dengan konsentrasi 97%.

Keburukan menggunakan proses baking adalah : .Sirkulasi udara dapat diatur dengan cirkulating fan. . . . Chemical Engineering Handbook Beberapa sifat Asam Sulfanilat .Dilengkapi dengan coil pemanas karena suhu diatur 100 – 150°C.Larutan asam sulfat bersifat korosif dapat merusak ketel. . Gambar 1. Flowsheet Proses Baking Sumber : Riegels. .Ketel harus dilengkapi pompa vakum untuk memisahkan air yang ikut terbentuk selama reaksi.terbuang begitu saja.Dilengkapi dengan propeller untuk kesempurnaan campuran.Temperatur harus tetap dijaga 150°C karena itu diperlukan pengawas.

Titik cair : 288°C 6. Merupakan golongan asam yang sangat kuat. Asam sulfanilat dapat dihidrolisa menghasilkan asam sulfat dan anilin NH2 SO3H + H2O NH2 + H2SO4 . Titik didih : 172-187°C 7. 3. 2. Pada suhu kamar berbentuk kristal padat yang berwarna putih.A. Mudah larut dalam air panas dan pelarut polar lainnya B. Berat molekul : 173. Sifat Fisika : 1. 4.19 5. Sifat Kimia : 1. Memiliki sifat higroskopis yaitu mudah menyerap air untuk masuk ke dalam molekulmolekulnya.

Nitrat p-nitro Anilin As. Dengan basa akan membentuk garam.Asam Sulfanilat Air Anilin Asam Sulfat 1. Dapat bereaksi dengan amida menghasilkan sulfanilamide. . dan dapat bereaksi dengan asam nitrat menghasilkan p-nitro anilin NH2 SO3H + HNO3 NH2 NO2 + H2SO4 Asam Sulfanilat As. Sulfat 1.

NH2 SO3H NH2 SO3 + H+ Asam Sulfanilat p-sulfit Anilin Kegunaan asam sulfanilat : . Asam dulfanilat hampir mengalami reaksi ionisasi komplit (sempurna) dalam air.NH2 SO3H + R C NH2 SO3NH2 + RCOOH NH2 Asam Sulfanilat Amida Sulfanilamide As. Karboksilat 1.

Dalam jangka waktu yang relatif singkat. Obat sulfa juga pernah digunakan dalam pengobatan meningococcal meningitis dan disentri basil. Senyawa ini disebut sebagai sulfanilat.1. 3. Pada tahun 1935. Dapat digunakan sebagai detergent atau sebagai zat pengemulsi. obat-obatan yang berhubungan dengan sulfanilat disintesa dan dilakukan juga percobaan klinis. sulfaguanidine. sulfadiazine. setelah beberapa tahun. sulfathiazole. Domagk. Walaupun sejumlah efek samping dari penggunaan obat-obatan sulfanilat ditemukan. dan ditemukan bahwa obat-obatan sulfanilat memang efektif untuk pengobatan penyakit hemolitic streptococcal dan infeksi staphylococcal. Digunakan sebagai katalis dalam industri 2. termasuk prostatitis yang disebabkan oleh bakteri E. adalah orang pertama yang meneliti nilai klinis dari protonsil yaitu suatu senyawa berwarna merah yang berasal dari pewarna azo. Sebagai zat perantara untuk dyes (bahan celup). 5. Para-aminobenzensulfanilat merupakan bagian yang efektif dari molekul protonsil. sulfanilat digunakan terutama untuk mengobati infeksi ringan pada saluran urin. .pestisida ( untuk membunuh kuman). Dalam beberapa tahun belakangan. Sebagai zat pendamar ion 4. tetapi untuk kasus-kasus tertentu obat sulfa masih digunakan sebagai antimikroba. Sulfanilat merupakan senyawa yang pertama dari kelompoknya yang digunakan secara meluas untuk percobaan klinis. sulfanilat memegang peranan yang penting dalam dunia pengobatan sebelum adanya antibiotika. penggunaan obat-obatan yang disebut sebagai obat sulfa tersebut telah hilang. Sebagai bahan dasar dalam industri farmasi Asam sulfanilat sendiri pada dunia industri yang paling banyak adalah sebagai bahan baku pembuatan obat-obatan dalam industri farmasi. Obat-obatan ini bekerja dengan menghambat pertumbuhan bakteri bukan dengan membunuh organisme. seorang peneliti dari Jerman. Namun. Asam sulfanilat merupakan sumber bahan obatobatan sulfa yang bersifat sebagai antibacterial agen. Obat-obat sintesa tersebut antara lain: sulfapyridine. Unuk masa sekarang. ketahanan basil penyebab penyakit terhadap obat pun meningkat sehingga obat menjadi kurang efektif. Coli. dan sulfamerazine.

dan kernicterus (pada bayi) melalui air susu ibunya yang mengkonsumsi obat sulfa tersebut. Coli. dan efektifitas lainnya) sangat bermanfaat. Obat ini telah meperluas pengobatan terhadap infeksi saluran urin yang berasal dari klebsiella. Efek samping dari penggunaan sulfanilat diantaranya: dapat menimbulkan hiper-sensitivitas yang disebut ‘drug fever’. Sedangkan sulfanilat menengah yang banyak digunakan adalah sulfamethoxazole. enterobacter dan proteus. Sifat-sifat senyawa sulfanilat (bekerja secara cepat. diantaranya: trimethoprim-sulfamethoxazol. rasa mual dan muntah. Obat-obatan sulfa biasanya jug dapat menyebabkan anemia hemolitik. Obat ini juga digunakan untuk pengobatan penyakit otitis akut pada anak-anak.Dalam beberapa tahun terakhir. dapat sinergis dengan kebanyakan obatobatan. telah diproduksi obat sulfa yang baru. sulfadiazine. dan trisulfapyrimidine. selain E. Hal ini dapat terjadi akibat frekuensi pemakaian sulfanilat yang berlebih. Sulfanilat efektif (yang bekerja secara cepat) meliputi sulfisoxazole. . penyerapan yang sedikit.