Sulfonamida mempunyai spektrum antibakteri yang luas meskipun kurang kuat dibanding dengan antibiotika.

Golongan sulfonamida umumnya hanya bersifat bakteriostatik namun pada kadar yang tinggi dalam urin, sulfonamida dapat bersifat bakteriosid.

Dari struktur diatas secara kuantitatif dapat digunakan beberapa metode berdasarkan gugus fungsinya. Pertama dapat dilakukan metode diazotasi karena adanya gugus amin primer bebas, metode titrasi asam basa karena dari struktur diatas sulfadiazine merupakan basa lemah dengan adanya gugus - SO2, Metode bromometri karena adanya inti benzene dan metode argentometri karena dapat membentuk garam perak yang sukar larut. Akan tetapi sebelum dilakukan uji kuantitatif dilakukan uji kualitatif (identifikasi)
ANALISIS KUALITATIF SULFONAMIDA

A. Reaksi Umum sulfonamida 1. Reaksi korek api Zat ditambahkan HCl encer, kemudian ke dalamnya dicelupkan batang korek api, timbul warna jingga intensif-kuning jingga. 2. Reaksi diazo Zat (±10mg) dalam 2 tetes HCl 2 A lalu ditambah dengan 1 ml air. Pada larutan ini ditambahkan 2 tetes diazo B (larutan 0,9% NaNO2) dan teteskan larutan 0.1 g naftol dalam 2 ml NaOH terbentuk warna jingga lalu merah darah. 3. Reaksi erlich ( -DAB HCl) Sedikit zat padat pada pelat tetes lalu ditambahkan 1-2 tetes pereaksi DAB HCl terbentuk warna kuning-jingga. B. Reaksi spesifik Sulfadiazin 1. Reaksi vanillin

dipanaskan sampai mendidih lalu ditambah 2 tetes NaOH dan 2 ml larutan NaOCl atau kaporit kemudian ditambahkan 1 tetes fenol. 8. ditetesi pereaksi Parri dan ammonia akan membentuk warna ungu untuk sulfadiazin. dipanaskan sampai mendidih lalu ditambah NaOH 2 tetes. dipanaskan di atas nyala api kecil. Dan jika positif mengandung Sulfadiazin membentuk warna ungu . Reaksi Roux Zat diletakkan di atas plat tetes kemudian ditambahkan 1 tetes pereaksi Roux. setelah dicampur ditambah dengan zat. Dan jika positif mengandung sulfadiazin membentuk warna merah tua 4.hijau biru 5. Reasi indofenol Sebanyak 50-100 mg zat dilarutkan dalam 2 ml air. lebih kurang 10 mg zat ditambahkan 1 ml H2SO4 encer kemudian ditambah 1 tetes pereaksi KBrO3 jenuh. Reaksi dengan CUSO4 Zat dalam tabung reaksi ditambahkan 2 ml air. 7.coklat merah 6. Reaksi Kristal dengan aseton Serbuk sampel ditetesi aseton di atas objek gelas akan membentuk Kristal yang bentuknya berbeda-beda. warna dilihat di atas dasar putih. 3. aduk dengan batang pengaduk. Reaksi Parri Serbuk sulfadiazin dilarutkan dalam alkohol.Di atas kaca objek 1 tetes H2SO4 p ditambahkan beberapa serbuk vanillin. Setelah dingin ditambah larutan CuSO4 1 tetes kemudian teteskan HCl encer sampai reaksi netrasl atau asam lemah dan jika positif sulfadiazine membentuk warna ungu. Analisa kualitatif dengan TLC Alat dan bahan : . Dan jika positif mengandung sulfadiazine membentuk warna kuning jingga . sulfadiazin tidak akan memberikan reaksi dengan vanilin 2. Reaksi denagn KBrO3 Di atas plat tetes.

digunakan untuk menjenuhkan chamber kromatografi (21 cm X 21 cm X 10 cm) dan untuk mengelusi plat.1N dan dikeringkan setelah diberi perlakuan dengan pereaksi.Sampel murni senyawa obat. Pereaksi : Berikut adalah pereaksi yang dibuat segar untuk digunakan (I) larutan jenuh kupri asetat dalam methanol. garam-garam logam. methanol (10 ml). Metode ini hampir digunakan terhadap sulfadiazin dan senyawa lain yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas atau yang pada hidrolisis atau reduksi mampu menghasilkan amin aromatis primer bebas atau yang pada hidrolisis atau reduksi mampu menghasilkan amin aromatis primer. dan (IV) larutan nikel klorida 2% dalam air. (II) larutan jenuh cupri asetat dalam aseton. Metode Diazotasi Diazotasi adalah reaksi antara amin aromatis primer dengan asam nitrit yang berasal dari natrium nitrit dalam suasana asam untuk membentuk garam diazonium. (V) larutan serium sulfat 2% dalam air dengan 5 ml asam sulfat pekat. pelarut ini dibuat segar untuk tiap kali penggunaan. . 10 mg senyawa murni dilarutkan dalam 1 ml pelarut (10% larutan ammonia pekat dalam aseton) Sistem pelarut Campuran etil asetat (90 ml). Metode : 1 µL contoh sulfadiazin ditotolkan pada plat TLC dan dikeringkan. 2. ANALISA KUANTITATIF SULFONAMIDA 1. (III) larutan cupri sulfat 5 % dalam air. (IV) larutan kobalt nitrat 2% dalam air. standar . plat silica gel F254 ukuran 20 X 20 yang telah dicuci denag air dan diaktivasi pada suhu 110°C selama 1 jam. kemudian dielusi dengan fase gerak. Penampakan dengan pereaksi larutan cupri sulfat dalam air jika plat disemprot dengan larutan NaOH 0. pelarut dan pereaksi lainnya denagn grade analisis.

sehingga dapat dititrasi sebagai basa.indikator luar yaitu pasta kanji-iodida 2.Prosedur kerja : Untuk analisa kuantitatif. sampel dilarutkan dalam asam mineral berlebih kemudian dititrasi dengan larutan baku natrium nitrit. Pelarut yang dapat digunakan adalah alcohol. 3. dilarutkan dalam HCl 3% lalu tambahkan 5 g kalium bromide dan asam klorida pekat.1 N sampai terjadi perubahan warna menjadi biru. Prosedur kerja lebih kurang 250 mg contoh sulfadiazin yang ditimbang seksama dilarutkan dalam aseton netral.1% dalam air . Setelah itu dititrasi dengan larutan baku kalium bromat 0.indikator dalam. aseton.1 N menggunakan indikator metal merah. dimetil formamida dan butyl amin sedangkan sebagai titran digunakan larutan basa dalam air atau larutan Na metoksida.1% dalam air dan 3 tetes larutan metilen biru 0. tambahkan 10 tetes campuran (0. dilarutkan dalam HCl 3% lalu tambahkan 5 g kalium bromide dan asam klorida pakat. Titrasi dengan NaOH 0. terdiri dari campuran 5 tetes larutan tropeolin 00 0. Metode Titrasi Bebas Air (TBA) Metode titrasi bebas air digunakan pada sulfadiazin berdasarkan pada sifat asam dari gugus . Titik akhir titrasi dapat ditunjukkan dengan : .SO2 .NH . * Titrasi langsung Ditimbang seksama 250 mg sulfadiazin. Setelah itu ditambahkan 50 ml larutan . * Titrasi tidak langsung Ditimbang seksama 250 mg sulfadiazin. Metode Bromometri Metode bromometri dapat digunakan untuk penetapan kadar sulfadiazin dimana brom akan mensubstitusi sulfadiazine pada inti benzen. Titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna merah.075) bagian merah fenol yang dilarutkan dalam 50 bagian alkohol dan 50 bagian air).025 bagian biru timol dan 0.

dilarutkan dalam sedikit natrium hidroksida 0. Hilangkan warna biru tersebut dengan beberapa tetes asam sulfat 0.1 N. Metode Argentometri Titrasi argentometri adalah fitrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut.1 N hingga timbul warna kuning. Setelah didiamkan di tempat gelap. 4. Asamkan filtrate dengan asam nitrat dan kelebihan perak nitrat dititrasi dengan larutan baku ammonium tiosianat 0.1 N dengan indikator kanji. tambahkan 25 ml larutan perak nitrat baku 0.1 N (sampai warna biru lemah dengan indikator timoftalein) dan encerkan dengan 50 ml air.1 N. endapan disaring. . Tambahkan segera 1 g kalium iodide lalu dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat 0. Prosedur kerja : Ditimbang seksama 250 mg sulfadiazin. Sulfadiazin membentuk garam perak yang tidak larut dalam suasana basa.1 N dengan indikator besi (III) ammonium sulfat.baku kalium bromat 0.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful