You are on page 1of 18

MASURAREA OPTICA A CONCENTRATIEI DE OXIGEN IN APA ± TEHNOLOGIA LDO

Optimizarea transferului de oxigen este un element cheie pentru strategiile de control si regularizare din statiile de epurare industriale si municipale.In anul 2003, HACH LANGE a devenit primul producator de instrumente de masura care a lansat metoda de masurare LDO (Luminescent Dissolved Oxygen ± Oxigen Dizolvat Luminescent) pentru determinarea oxigenuluidizolvat din apa. Tehnologia LDO se bazeaza pe pulsatii de lumina albastra, care aduce beneficii cum ar fi o precizie buna, durata lung de functionare si costuri minime de intretinere. De la introducere, avantajele acestei metode i-au permis sa surclaseze metodele conventionale electrochimice.

Principiul de functionare al senzorului LDO
Analiza oxigenului in statiile de epurare. Controlul si reglarea degradarii carbonului, nitrificarea si denitrificarea depind crucial de cunoasterea concentratiei de oxigen din aerator. Pentru operatorii din statiile de epurare, intrebarea nu este daca, ci cum poate fi masurata

~1~

corpul sondei cu un LED albastru care emite lumina necesara crearii luminescentei. Senzorul HACH LANGE LDO este compus din doua elemente (Fig. In functionare. Avand in vedere ca in masurarea timpului nu apar erori. a fost redus considerabil timpul de intretinere necesar obtinerii de masuratori precise de oxigen. Principiul LDO se bazeaza pe fenomenul fizic al luminiscentei. 1). capul senzorului este insurubat pe corpul senzorului si imersat in apa. o fotodioda si o unitate electronica de evaluare.Un aspect caracteristic al metodelor electrochimice de masurare a oxigenului este degradarea inexorabila a anodului si consumarea electrolitului in timpul utilizarii. Acesta este definit ca proprietatea unor materiale de a emite lumina atunci cand sunt excitate cu un alt stimul decat caldura. Metoda de masurare optica Metoda optica de masurare a oxigenului dizolvat elimina dezavantajele procedurale ale metodelor traditionale electrochimice. stimulul este lumina. Astfel au fost evitate principalele dezavantaje ale sistemelor de masurare electrochimica. Acesta se bazeaza pe capacitatile speciale ale luminoforului si masoara concentratia de oxigen prin simpla masurare a unei durate de timp. ~2~ . Figura 1: Senzorul LDO cu capul senzorului Capul senzorului cu strat de luminofor depus pe un material transparent de transfer. Daca este aleasa o combinatie corespunzatoare de luminofor si o lumina de excitatie cu o anumita lungime de unda. De asemenea. intensitatea luminescentei si timpul pana la disparitia acesteia sunt dependente de concentratia de oxigen din jurul materialului. Aceste efecte pot fi tinute sub control doar prin calibrari regulate si schimbari ale electrolitului.Un tip complet nou de senzor de oxigen a fost pus la punct si lansat in anul 2003: LDO de la HACH LANGE.Moleculele de oxigen din proba analizata sunt in contact direct cu luminoforul.continuu concentratia de oxigen din namolul activ. In cazul principiului LDO. utilizatorul nu trebuie sa calibreze senzorul. LED-ul rosu care are rol de element de referinta. Ambele procese cauzeaza inevitabil aparitia de valori masurate eronat obtinand rezultate gresite. Caracteristica cea mai importanta a metodei de masurare optica este aceea ca se obtin valori masurate stabile si precise pe perioade lungi de timp.

Cu cât concentratia de oxigen este mai mare cu atât este mai mare reducerea intensit tii luminii rosii emise. 2). Figura 2: Principiul de functionare al senzorului LDO HACH LANGE Atunci când moleculele de oxigen sunt în contact cu luminoforul. În câteva microsecunde.Pentru a efectua o m sur toare. Lumina albastr bogat în energie permite efectuarea unor m sur tori de înalt precizie. Figura 3: LED-urile albastru si rosu din senzor În primul rând. apar dou efecte. Acest lucru face ca o parte din electronii din stratul de luminofor s sar de la nivelul lor initial de energie la un nivel superior. moleculele de oxigen sunt capabile s absoarb energia electronilor de nivel înalt si s le permit s revin la nivelul lor normal f r s emit lumin . acestia revin la nivelul lor initial trecând prin mai multe nivele intermediare emitând energia pe care o pierd sub form de lumin rosie (Fig.) trece prin materialul transparent de transport ajungând la luminofor c ruia îi transfer o parte din energia sa radiant . Pulsatia de lumin (50 msec. ~3~ . LED-ul de excita_ie emite pulsuri de lumin albastr .

Senzorul este reglat în continuu cu ajutorul unui LED rosu de referint din structura sondei. care se reflect în luminofor si trece prin tot sistemul optic în acelasi fel ca si lumina provenit din luminescent . ~4~ .De asemenea. electronii cazând mai repede de pe nivelul energetic înalt. Figura 4 prezint efectele lor: pulsul de lumin transmis de LED-ul albastru la timpul t=0 loveste luminoforul care r spunde imediat prin emiterea unei lumini rosii. moleculele de oxigen cauzeaz Äsocuri´ în luminofor. asigurând astfel o gam larg de valori m surabile si o limit joas de detectie. Intensitatea maxim (Imax) si timpul de disparitie a luminii rosii depind de concentratia oxigenului din jurul sondei (timpul de disparitie t este definit aici ca timpul trecut de la excitatie pân la momentul în care intensitatea luminii rosii revine la 1/e din intensitatea maxim ). Cele dou fenomene sunt cunoscute sub numele de Äquenching´ (saturare). Durata de viat a luminii rosii emise este astfel scurtat . Figura 4: Intensitatea luminii albastre de excitatie si lumina rosie emis în functie de timp Avantajele senzorului LDO Alegerea luminii albastre pulsatori de excitatie are ca rezultat emiterea unei luminescente rosii intens si m surabil direct. Înainte de fiecare m sur toare. acesta transmite o raz de lumin cu caracteristici cunoscute ale radiatiei.

În comparatie cu metodele electrochimice. electrozii si membrana sunt înlocuiti de stratul sensibil la oxigen depus pe capul senzorului. F r calibrare Metoda optic LDO m soar concentratia oxigenului dizolvat pe baza m sur rii unei perioade exacte de timp. Orice uzur sau cur tare a luminoforului din capul senzorului influenteaz intensitatea dar nu si durata de viat a luminii rosii emise. Tot ce îi r mâne utilizatorului de f cut. F r schimbarea membranei sau electrolitului La metoda LDO. Astfel este exclus calibrarea gresit de c tre utilizator. lustruirea anodului si documentatia pentru aceste activit ti. sunt v zute ca fiind necesare si inevitabile. Toate componentele optice ale sondei sunt reglate înainte de fiecare m sur toare cu ajutorul LED-ului rosu de referint care emite pulsuri de lumin . Cur tarea. Având în vedere absenta oric rei metode alternative si importanta parametrului oxigen în statiile de epurare.Noua metod optic de m surare reprezint o nou alternativ . este s schimbe acest cap odat la doi ani. metoda optic ofer utilizatorului avantaje considerabile în ceea ce priveste calitatea valorilor m surate si cantitatea de operatiuni de întretinere necesar (Fig. electrolitul. care depinde doar de concentratia de oxigen din prob . Acuratete mare la m sur tori ~5~ . transmis pe exact aceeasi traiectorie ca si luminescenta emis . utilizatori erau resemnati în a accepta aceste operatiuni suplimentare.5).Figura 5: Operatiunile tipice de întretinere anual la o statie de epurare cu 12 sonde de oxigen Avantajele tehnologiei LDO Metodele clasice electrochimice de m surare a oxigenului dizolvat necesit ca utilizatorul s efectueze operatiuni regulate de întretinere. schimbarea membranei si electrolitului. calibrarea. aceasta fiind singura posibilitate ca tendinta senzorilor de a furniza date cu grad ridicat de suspiciune s fie tinut în anumite limite.

Lumina de excitatie albastr . Principiul de m surare LDO nu implic consum de oxigen. constant . Metoda LDO nu implic consum de oxigen. Acest lucru face ca sistemul s fie inutilizabil. Pentru a compensa acest Äconsum de oxigen´. Timp de r spuns redus ~6~ . Figura 6: Suprafata sondei este usor de curatat Neafectat de contaminare Dac conversia oxigenului în unitatea electrochimic de m surare este restrictionat din cauza murd ririi membranei. moleculele de oxigen trebuie s fie difuzate continuu în electroliti. Proba nu necesit o miscare continu în jurul senzorului. împiedicându-se astfel difuzia. bogat în energie. asigur o acuratete mare. Moleculele de oxigen trebuie doar s stea în contact cu stratul sensibil la oxigen. pentru m sur torile cu senzorii LDO. Murd rirea cu substante neconsumatoare de oxigen nu face decât s prelungeasc timpul de r spuns dar nu cauzeaz aparitia de rezultate inexacte. De aceea senzorul poate fi utilizat în aplicatii dificile f r probleme. Disparitia moleculelor de oxigen din vecin tatea senzorului poate fi prevenit doar prin mentinerea probei în miscare în jurul senzorului. vor fi obtinute rezultate inexacte. Nu este necesar ca proba s fie mentinut în miscare Metodele electrochimice de m surare indic voltajul sau curentul cauzat de reducerea oxigenului în hidroxizi de ion la catod. Luminoforul din LDO este rezistent la H2S si la multe alte substante chimice. Necontaminarea senzorului cu H2S H2S gazos duce la formarea unui strat aproape insolubil de sulfit de argint pe anodul sistemului electrochimic de m surare.

Metoda optic necesit doar ca moleculele de oxigen s fie în contact cu luminoforul. Ruperea membranei în timpul function rii sau atunci când operatorul efectueaz operatiunile de cur tare este exclus . De aceea principiul de m surare furnizeaz o bun rezolutie în mod special la game de m surare sc zute. Datorit acestui fapt. Perioad lung de functionare a senzorului Lumina albastr pulsatorie este o garantie a intensit tii luminescentei dar si a unei perioade extrem de lungi de functionare pentru capul senzorului. transformatorul poate fi ajustat pentru a atenua semnalul. Senzor rezistent Capul senzorului LDO este în mod special rezistent la stresul mecanic. Necesarul de întretinere r mâne la un nivel redus. HACH LANGE asigur o garantie de 24 de luni pentru capul senzorului. Figura 7: Senzorul LDO functioneaz normal chiar si în medii dificile. timpii de r spuns ai metodei optice de m surare sunt exprimati în secunde. Pe baza acestei experiente pe termen lung. Rezultatele m sur torii ~7~ . Sensibilitate excelent la concentratii mici de oxigen Sensibilitatea efectului de m surare (schimbarea duratei de viat a luminescentei / schimbarea concentratiei de oxigen) creste odat cu sc derea concentra_iei de oxigen. Dac se doreste un semnal mai uniform.

Oxigenul este reglat pe baza valorilor m surate de senzorii electrochimici.4 mg/l peste media dorit de 2 mg/l dup o perioad stabilit de patru s pt mâni. Dac senzorul furnizeaz valori mai mici decât concentratia real . Locatia unde s-a efectuat m sur toarea este aeratorul unei statii de epurare urbane. Acest fenomen nu poate fi recunoscut imediat în cadrul buclei de control. în aerator. cum ar fi introducerea de oxigen suplimentar în zona de denitrificare. rezultatele incorecte furnizate de senzor duc la valori medii ale concentratiei de oxigen din aerator (reprezentat prin linia neagr dreapt ) cu 0. 2] energia necesar pentru a aera n molul activ este: N ~ Cs/(Cs-Cx) Unde Cs: este concentra_ia de saturare cu oxigen presupus Cx: este concentratia de oxigen. În acest exemplu. nedorit . Concentratia real de oxigen din aerator este indicat de noul senzor optic. ~8~ . Concentra_iile mari de oxigen inutile în aerator ar trebui s fie evitate deoarece sunt nocive din punctul de vedere al economiei procesului. Potrivit schemelor de lucru ATV A131 [1. rezultatul este o concentratie de oxigen mai mare.Figura 8: Comparatie între senzorii electrochimici (albastru) si cei optici (negru) Figura 8 prezint rezultatele m sur torii cu senzorul optic de oxigen în comparatie cu rezultatele senzorilor electrochimici conventionali pe o perioad de patru s pt mâni. Controlerul seteaz aeratorul pentru ca valorile m surate furnizate de senzorii electrochimici de oxigen s corespund cu valorile dorite. O astfel de diferent are dezavantaje tehnice pentru proces.

valori stabile f r erori si cu întretinere minim . presupunând o concentratie de oxigen de saturatie Cs de 9.0 mg/l. faptul c m sur torile indic o concentratie de oxigen mai mic cu 0. Caracteristicile cheie ale senzorului optic de oxigen LDO de la HACH LANGE sunt excitatia pulsatorie a luminii albastre bogate în energie si echilibrarea continu a sistemului de m surare cu o raz de lumin rosie de referint .0 mg/l si o concentratie tint de 2. cu o acuratete maxim chiar si la concentratii sc zute. Concluzie: LDO dep seste sl biciunile senzorilor electrochimici conventionali si este superior celorlalte sistem optice ~9~ . Tot ceea ce trebuie s fac utilizatorul este s schimbe capul senzorului odat la doi ani si s curete ocazional senzorul. În acest exemplu. Figura 9 prezint necesarul de energie suplimentar corespunz tor rezultatelor incorecte. duce la o crestere cu 6 % a necesarului de energie. si de asemenea si costurile energetice pentru transferul oxigenului din aerator. Figura 9 : Necesarul de energie suplimentar datorat micsor rii erorii de m surare a oxigenului (bazat pe o concentratie de oxigen de 2 mg/l si unei concentratii de saturatie de 9. este clar c astfel de rezultate inexacte trebuiesc evitate cu orice pret. Acestea fac ca LDO s fie senzorul de oxigen ideal.Rezultatul este c necesarul de energie N.4 mg/l decât în realitate.0 mg/l). cresc odat cu cresterea concentratiei oxigenului Cx. Luând în considerare faptul c 60-70 % din consumul de energie dintr-o statie de epurare este utilizat pentru aerarea n molului activ.

~ 10 ~ .Figura 10 : Senzorul LDO este disponibil si ca model portabil pentru utilizarea în teren sau laborator.

1 N se prepar cu apa distilat fiart i r cit . care în mediul acid scoate iodul din iodura de potasiu în cantitate echivalent cu oxigenul dizolvat în ap i care se titreaz cu tiosulfat de sodiu.1 N. apoi se toarn peste aceast past 100 ml ap distilat fierbinte. sticle de recoltare cu volum cunoscut de preferin sticle speciale Winckler (250-280 ml). acid sulfuric diluat cu ap distilat 1:3 . dându-i un gust fad i f când-o nepotabil . ~ 11 ~ .INDICATORII REGIMULUI DE OXIGEN 1. apoi se conserv cu 5 ml cloroform pentru 1 litru solu ie sau 1 g NaOH. Determinarea oxigenului dizolvat în ap Generalit i: cantitatea de oxigen dizolvat în ap depinde de temperatura apei. tiosulfat de sodiu 0. presiunea aerului i de con inutul în substan e oxidabile i microorganisme. De asemenea sc derea oxigenului reduce capacitatea de autopurificare a apelor naturale favorizând persisten a polu rii cu toate consecin ele nedorite. 4 2 o o o o solu ie alcalin de iodur : 30 g NaOH i 15 g KI se dizolv în câ iva ml de ap într-un balon cotat de 100 ml.5 g amidon i se amestec cu câ iva ml ap distilat pân se ob ine o past .025 N (N/40) se prepar din solu ia de tiosulfat 0. Sc derea cantit ii de oxigen din ap duce la pierderea caracterului de prospe ime al acestuia. se trece supernatantul clar în alt sticl i se conserv cu 0. Factorul solu iei se face fa de o solu ie de bicromat de potasiu 0. Metoda Winckler Principiul metodei: oxigenul dizolvat în ap oxideaz hidroxidul manganos la hidroxid manganic. MnSO + 2NaOH Mn(OH)2 + ½ O2 H2MnO3 + Mn(OH)2 Mn(OH) + Na2SO4 H2MnO3 MnMnO3 + 2 H2O Manganit de mangan (brun) MnMnO3 + 3H2SO4 2Mn2(SO4)3 + 4KI 2I2 + 4Na2S2O3 Mn2(SO4)3 + 3H2O 4MnSO4 + 2K2SO4 + 2I2 2Na2S4O6 + 4NaI Reactivi i material necesar: o o o sulfat manganos (MnSO 6 H O) 50 % sau clorur manganoas 40%.5%: se cânt re te 0. Dup ce s-a r cit. amidon solu ie 0.125 g acid salicilic sau 2 pic turi de toluen.1 N prin diluare. tiosulfat de sodiu 0. apoi se completeaz la semn cu ap distilat .

ro cat. 1 4 = cantitatea de reactivi introdus pentru fixarea oxigenului. ~ 12 ~ . 2 V = cantitatea de ap de analizat recoltat . în ml. Se transvazeaz con inutul cantitativ într-un flacon Erlenmayer i se titreaz cu o solu ie de tiosulfat 0. Calcul: mg O /l = 2 1000 V = ml solu ie de tiosulfat de sodiu folosi i la titrare.2 = echivalentul în mg O a unui ml de solu ie de tiosulfat 0. Sticla se umple complet apoi se pune dopul. Principiul metodei: se face diferen a dintre cantitatea de oxigen în condi ii de saturare la temperatura apei de analizat i cantitatea de oxigen g sit în ap . cu cât deficitul de oxigen este mai mare cu atât nivelul polu rii apei este mai crescut i pericolul pentru s n tatea consumatorilor. Mod de lucru: cunoscând cantitatea de oxigen dizolvat în ap . determinat mai sus i cantitatea de oxigen în condi ii de satura ie dup tabelul Winckler se determin deficitul de oxigen din ap procentual. când se ob ine o colora ie albastr . Calcul: A = diferen a dintre cantitatea de oxigen dizolvat la satura ie la temperatura apei i cantitatea de oxigen g sit în ap . În prezen a oxigenului se formeaz un precipitat brun . Se pune dopul i se agit con inutul flaconului. în ml. Se continu titrarea pân la decolorarea complet a culorii albastre a amidonului. 2 4 Se pune dopul i se amestec bine pân ce precipitatul se dizolv complet. mai ridicat. Determinarea deficitului de oxigen din ap Generalit i: deficitul de oxigen este diferen a dintre cantitatea de oxigen dizolvat în ap în condi ii de satura ie i cantitatea de oxigen g sit în proba de ap analizat .025 N. El are mare importan în caracterizarea unei ape. f = factorul solu iei de tiosulfat de sodiu 0. Imediat se introduc cu aten ie 2 ml solu ie de sulfat sau clorur manganoas i 2 ml solu ie alcalin de iodur de potasiu. B = concentra ia în oxigen a apei în condi ii de satura ie dup tabelul lui Winckler la temperatura apei de analizat.025N pân la ob inerea colora iei galben apoi se adaug 1 ml amidon .Mod de lucru: pentru oxigenul dizolvat. Dup depunerea complet a precipitatului se elimin cu aten ie cca 10 ml din lichidul supernatant i se adaug 5 ml H SO 1:3. iar în absen a acestuia precipitatul r mâne alb. apa se recolteaz în sticle separate i cu mult grij ca s nu se aereze în timpul manipul rilor.025 N. 0.

~ 13 ~ .

Într-una din sticle se determin oxigenul dizolvat. Într-una din sticle se fixeaz oxigenul (vezi determinarea oxigenului dizolvat). Calcul: mg CBO / l = A .2 mg/l. 5 0 Apa de dilu ie nu trebuie s aib un consum propriu de oxigen mai mare de 0. dup 5 zile. ~ 14 ~ . Determinarea consumului biochimic de oxigen din ap (CBO ) 5 Generalit i. B = cantitatea de oxigen în mg/l g sit în proba de ap dup 5 zile. la întuneric i 20 C. Paralel cu probele se determin CBO pentru apa de dilu ie în acelea i condi ii ca i proba. în acelea i condi ii ca pentru determinarea oxigenului dizolvat. Consumul biochimic de oxigen este cantitatea de oxigen consumat de microorganisme într-un interval de timp. iar cea de-a doua se p streaz la întuneric la temperatura de cca 20 C. iar cea de-a doua sticl se pune la incubat timp de 5 zile. Se omogenizeaz u or i cu ajutorul unui sifon se umplu 2 sticle Wincker cu volum cunoscut. dup care se determin oxigenul dizolvat. imediat (vezi determinarea oxigenului dizolvat).2.B 5 0 A = cantitatea în mg oxigen /l existent în proba de ap în momentul recolt rii. Determinarea CBO se face pe proba de ap diluat 5 0 i nediluat . pentru descompunerea biochimic a substan elor organice con inute în ap .(a ± b)] D A = cantitatea de oxigen dizolvat în mg/l determinat în apa de analizat diluat imediat dup efectuarea dilu iei. ‡ determinarea pe proba de ap diluat Într-un balon cotat de 1000 ml se introduce apa de dilu ie. În sticla în care s-a fixat oxigenul se efectueaz determinarea a a cum s-a ar tat la determinarea oxigenului dizolvat. aproximativ 3/4 din balon apoi se adaug apa de analizat în cantitate anumit i se completeaz la semn cu apa de dilu ie. Modul de lucru: ‡ determinarea pe proba de ap nediluat În dou sticle cu volum cunoscut se recolteaz apa de analizat. Timpul standard stabilit este de 5 zile la temperatura de 20 C. Consumul biochimic de oxigen se noteaz . B = cantitatea de oxigen dizolvat în mg/l determinat în apa de analizat diluat . Dup 5 zile se determin oxigenul dizolvat în cea de a doua sticl în acelea i condi ii ca i pentru prima sticl . timp de 5 zile. 205CBO Principiul metodei: se determin oxigenul consumat timp de 5 zile de c tre microorganismele din ap prin diferen a dintre cantitatea de oxigen dizolvat g sit în proba de ap imediat i dup 5 zile de la recoltare. Calcul: mg CBO5/l = [(A ± B) .

01 N  acid sulfuric 1:3 diluat cu ap distilat  hidroxid de sodiu 30%. Se îndep rteaz vasul de pe sit i se adaug în solu ia fierbinte 10 ml acid oxalic exact m sura i.01 N se prepar din 0. determinat imediat dup efectuarea dilu iei.316 g permanganat de potasiu. care se dizolv în câ iva ml de ap distilat . Apa de dilu ie înainte de a se folosi trebuie saturat cu oxigen prin aerare timp de 24 de ore cu agitator magnetic sau prin vânturare de 30-40 de ori. dup 5 zile. Observa ii: Ca ap de dilu ie se poate folosi apa de la robinet declorinat sau apa bazinului receptor.a = cantitatea de oxigen dizolvat în mg/l din apa de dilu ie.  acid oxalic solu ie 0. Oxidabilitatea reprezint cantitatea de oxigen echivalent cu consumul de oxidant. Solu ia decolorat se titreaz cu permanganat de potasiu pân la apari ia colora iei slab roz persistent . solu ia 0. 2KmnO4 + 5H2O2C4 + 3H2SO4 Reactivi:  permanganat de potasiu. Calcul: mg KmnO4/l = ~ 15 ~ . Substan ele organice sunt oxidate la cald. sub ac iunea unui oxidant. inclusiv a celor patogeni. sau consumul chimic de oxigen (CCO) sunt substan ele ce se pot oxida atât la rece cât i la cald. În orice caz prezen a lor în ap favorizeaz persisten a timp îndelungat a germenilor. iar permanganatul r mas în exces se determin cu acid oxalic. iar cele anorganice la rece. Se fierbe pe sit exact 10 minute din momentul când începe fierberea. Determinarea substan elor oxidabile din ap (CCO) Generalit i: substan ele oxidabile din ap . b = cantitatea de oxigen dizolvat în mg/l din apa de dilu ie. D = factorul de dilu ie. peste care se adaug 5 ml H SO 1:3 i 10 ml permanganat de 2 4 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2 + 8H2O potasiu exact m sura i. Mod de lucru:  în cazul unui con inut de cloruri în ap sub 300 mg/l 100 ml ap de analizat se introduce într-un flacon Erlenmayer preg tit în prealabil f r urme de substan e organice. 3. într-un balon cotat de 1000 ml i se completeaz la semn cu ap distilat . Cre terea cantit ii de substan e organice în ap sau apari ia lor la un moment dat este sinonim cu poluarea apei cu germeni care întov r esc de obicei substan ele organice. Metoda cu permanganat de potasiu Principiul metodei: permanganatul de potasiu oxideaz substan ele organice din ap în mediu acid i la cald.

01 N folosi i la titrarea probei. Se titreaz cu solu ie de sare Mohr în prezen a a 2-3 pic turi de feroin .01 N.  solu ie indicator de feroin : 1. se adaug 20 ml H SO concentrat. 0.84.25 N: 98 g sulfat feroamoniacal [Fe(SO4)2 (NH4)2 * 6H2O] se dizolv în câ iva ml ap distilat într-un balon cotat de 1000 ml.01 N exact m sura i. Se las apoi s se r ceasc la aproximativ 70 C i se adaug în prob 5 ml H SO 1:3 i 10 ml acid oxalic 0.  bicromat de potasiu solu ie 0. Se titreaz cu permanganat de 2 4 0 potasiu pân când lichidul incolor a c p tat o colora ie slab roz.695 g sulfat feros (FeSO 7 H O) se dizolv în câ iva ml de ap distilat într-un balon cotat de 100 ml i 4 2 se completeaz la semn cu ap distilat . din momentul când a 4 început fierberea. 2 f = factorul solu iei de permanganat de potasiu. se las s se r ceasc i se dilueaz 2 4 de cca 3 ori cu ap .2588 g bicromat de potasiu uscat la 105 timp de 2 ore. iar excesul de bicromat este titrat cu sare Mohr în prezen a feroinei ca indicator. Se dilueaz pân la semn cu ap distilat .V = cantitatea în ml de permanganat de potasiu ad ugat ini ial în prob . trecând prin nuan a de verde. ~ 16 ~ . se adaug 20 ml H SO concentrat.  sulfat de argint cristalizat.5 ml NaOH 30% i 10 ml KMO exact m sura i. 4 4 V = cantitatea de ap de analizat luat în lucru.10 ortofenantrolin i 0. Aceast solu ie se standardizeaz fa de solu ia de bicromat de potasiu astfel: 25 ml solu ie de bicromat 0.316 = echivalentul în mg KMnO a unui ml de solu ie de KMnO 0. în ml. V = ml de permanganat de potasiu 0.25 N se introduc într-un flacon Erlenmayer de 250 ml.25 N:12.485 g 1. Metoda cu bicromat de potasiu Principiul metodei: substan ele oxidabile din ap sunt oxidate de bicromat de potasiu în mediu de acid sulfuric. virajul se ob ine de la galben la ro u. 1 V = ml de acid oxalic ad uga i în prob pentru decolorare. se dizolv în câ iva ml de ap distilat într-un balon cotat de 100 ml. se r ce te i se completeaz apoi pân la semn cu 2 4 0 ap distilat . la cald. 3   în cazul unui con inut de cloruri în ap peste 300 mg/l 100 ml ap de analizat se introduce într-un flacon Erlenmayer peste care se adaug 0. Se fierbe 10 minute pe sit .  sulfat feroamoniacal (sare Mohr) 0. Calcul: acela i ca la punctul anterior. Reactivi i material necesar:  acid sulfuric d = 1.

V = cantitatea de ap de analizat luat în lucru.25 N i 75 ml H SO conc. Se r ce te balonul. Se adaug cu 2 4 grij 2 buc i piatr ponce i 1 g Ag SO cristale. care are rolul de a îndep rta clorurile care interfer la determinare. se dilueaz cantitatea de cca 3 ori cu ap distilat i se titreaz excesul de bicromat de potasiu cu solu ie de sare Mohr în prezen a a 2-3 pic turi de feroin . în ml. ~ 17 ~ . C = corec ia pentru cloruri care se calculeaz (mg/l cloruri × 0.23). Paralel cu proba se face o prob martor care se prelucreaz în acelea i condi ii folosind ap distilat .Normalitatea =         un refrigerent cu reflux. Se ata eaz balonul la refrigerentul cu 2 4 reflux i se fierbe timp de 2 ore. Mod de lucru: 50 ml ap de prob se introduc într-un balon cu fundul rotund de 250 ml peste care se adaug 25 ml bicromat de potasiu 0. b = ml solu ie sare Mohr folosi i pentru titrarea probei. Calcul: CCOmg/l =        a = ml solu ie sare Mohr folosi i pentru titrarea probei martor. Observa ii: se introduce în formul corec ia pentru clor numai în cazul când nu s-a ad ugat sulfat de argint în proba de ap .

hachlange.Bibliografie: 1. http://www.regielive.ro/countrysites/action_q/download%3Bdocument/DOK_ID/147 81868/type/pdf/lkz/RO/spkz/ro/TOKEN/mct6nkaubg8LoSI4Y715xtdAJiU/M/6gZBTQ 2. http://facultate.html ~ 18 ~ .ro/laboratoare/management/monitorizare_si_managementul_ mediului-7747.