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ESPECTROSCOPA INFRARROJA

1. OBJETIVO y Confirmar los resultados de la identificacin de los materiales polimricos haciendo uso de anlisis sencillos, utilizando un mtodo instrumental como la espectroscopa infrarroja por transformadas de Fourier (FT-IR).

2. FUNDAMENTO TERICO INTRODUCCIN La espectroscopia infrarroja es el estudio de la interaccin de la radiacin con la materia que trata con la parte infrarroja del espectro electromagntico [2]. Esta cubre un conjunto de tcnicas, siendo la ms comn una forma de espectroscopia de absorcin. Se puede dividir segn el tipo de la radiacin que se analiza, en: [1] y Espectroscopia del Infrarrojo cercano (aproximadamente desde 14000 a 4000 cm-1): Puede excitar sobretonos o vibraciones armnicas. [1] Espectroscopia del infrarrojo medio (aproximadamente desde 4000 a 400 cm-1): Puede ser usado para estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura rotacional vibracional. [1] Espectroscopia del infrarrojo lejano (aproximadamente desde 400 a 10 cm-1): Se encuentra adyacente a la regin de microondas, posee una baja energa y puede ser usado en espectroscopia rotacional. [1]

Toda onda electromagntica est constituida por una onda elctrica y una onda magntica. Cada onda electromagntica posee un valor de energa (E), as como de frecuencia ( ), longitud de onda ( ) y un nmero de ondas ( ); los que se relacionan entre s a travs de las siguientes expresiones: [2] E= h =c/ E= h(c/ ) =1/ (en cm-1) (Ec. 1) (Ec. 2) (Ec. 3) (Ec. 4)

Por otro lado, la energa total de un sistema molecular est dada por: E total = E trans + E rot + E vibr + E electr Donde: E trans = Energa de translacin, que es la energa cintica que posee una molcula debido a su movimiento de translacin en el espacio. E rot = Energa de rotacin, que es la energa cintica que posee debido a la rotacin alrededor de sus ejes que convergen en su centro de masa. E vibr = Energa de vibracin, que es la energa potencial y la energa cintica que posee debido al movimiento vibracional de sus enlaces. (Ec. 5)

E electr = Energa electrnica, que es la energa potencial y energa cintica de sus electrones. [2] PRINCIPIOS Para medir una muestra, un rayo de luz infrarroja atraviesa la muestra y se registra la cantidad de energa absorbida en cada longitud de onda. Esto puede lograrse escaneando el espectro con un rayo monocromtico, el cual cambia de longitud de onda a travs del tiempo, o usando una transformada de Fourier para medir todas las longitudes de onda a la vez. A partir de esto, se puede trazar un espectro de transmitancia o absorbancia, el cual muestra a cuales longitudes de onda la muestra absorbe el IR, y permite una interpretacin de cuales enlaces estn presentes. Esta tcnica funciona exclusivamente con enlaces covalentes. [1] La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de que las molculas tienen frecuencias a las cuales rotan y vibran, es decir, los movimientos de rotacin y vibracin moleculares tienen niveles de energa discretos (modos normales vibracionales). Las frecuencias resonantes o frecuencias vibracionales son determinados por la forma de las superficies de energa potencial molecular, las masas de los tomos y, eventualmente por el acoplamiento vibrnico asociado. Para que un modo vibracional en una molcula sea activa al IR, debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente.[1] Las molculas diatmicas simples tienen solamente un enlace, el cual se puede estirar. Molculas ms complejas pueden tener muchos enlaces y las vibraciones pueden ser conjugadas, llevando a absorciones en el infrarrojo a frecuencias caractersticas que pueden relacionarse a grupos qumicos. Los tomos en un grupo CH2, encontrado comnmente en compuestos orgnicos pueden vibrar de seis formas distintas, estiramientos simtricos y asimtricos, flexiones simtricas y asimtricas en el plano (scissoring y rocking, respectivamente), y flexiones simtricas y asimtricas fuera del plano (wagging y twisting, respectivamente). [1]

Figura 1. Clases de vibraciones de las molculas [4]

DIAGRAMA DE UN INSTRUMENTO IR Blanco Detector Ampli ficador

Divisor de as

O CPU Pantalla

Fuente de radiacin infrarroja: laser, Globar o Nernst

Teclado Muestra Regilla o Monocromador

Impresora

Figura 2. Esquema simplificado de las partes principales de un espectrofotmetro IR [3]

Su funcionamiento es el siguiente: un haz colimado, proveniente de una fuente que emite en toda la regin infrarroja, incide sobre un divisor de haz. El haz incidente se divide en dos haces perpendiculares de igual energa, uno de los cuales incide sobre el espejo mvil y el otro sobre el espejo fijo. Los haces son reflejados por ambos espejos y se recombinan al llegar al divisor de haz. Esto da lugar a una interferencia, la cual puede ser constructiva o destructiva dependiendo de la posicin relativa del espejo mvil con respecto del espejo fijo. El haz resultante pasa a travs de la muestra, en donde sucede una absorcin selectiva de longitudes de onda y finalmente llega al detector. [5] CARACTERSTICAS DE UN ESPECTRO El espectro de infrarrojo de un compuesto es una representacin grfica de los valores de onda () o de frecuencia (cm-1) ante los valores de % de transmitancia (%T). La absorcin de radiacin IR por un compuesto a una longitud de onda dada, origina un descenso en el %T, lo que se pone de manifiesto en el espectro en forma de un pico o banda de absorcin. [2] USOS Y APLICACIONES La espectroscopia infrarroja es ampliamente usada en investigacin y en la industria como una simple y confiable prctica para realizar mediciones, control de calidad y mediciones dinmicas. Los instrumentos son en la actualidad pequeos y pueden transportarse fcilmente, incluso en su uso para ensayos en terreno. Con una tecnologa de filtracin y manipulacin de resultados en agua, las muestras en solucin pueden ser medidas con precisin (el agua produce una absorbancia amplia a lo largo del rango de inters, volviendo al espectro ilegible sin este tratamiento computacional). Algunas mquinas indican automticamente cul es la sustancia que est siendo medida a partir de miles de espectros de referencia almacenados.

Al medir a una frecuencia especfica a lo largo del tiempo, se pueden medir cambios en el carcter o la cantidad de un enlace particular. Esto es especialmente til para medir el grado de polimerizacin en la manufactura de polmeros. Las mquinas modernas de investigacin pueden tomar mediciones infrarrojas a lo largo de todo el rango de inters con una frecuencia de hasta 32 veces por segundo. Esto puede realizarse mientras se realizan mediciones simultneas usando otras tcnicas. Esto hace que la observacin de reacciones qumicas y procesos sea ms rpida y precisa. [1] 3. MATERIALES Y EQUIPOS Materiales y y y Muestra polimricas proporcionadas en la prctica anterior. Estilete Papel aluminio

Muestra 1

Muestra 2
Figura 3. Muestras

Muestra 3

Equipos y y Prensa calefactora Caver Laboratory Press Model 2112 Equipo de infrarrojo Perk in Elmer Espectrum One

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL y y y y Se cort un pedazo pequeo de muestra. Se lamin la muestra en una prensa calefactada utilizando papel aluminio para recubrirla. Se llev la muestra laminada al anlisis con el equipo de infrarrojo. Se utiliz el programa del equipo del infrarrojo y se determin el material polimrico. 5. RESULTADOS Y DISCUSIN  RESULTADOS

0.054

006

008

0001

0021

52.6731 28.6541 82.9192 34.9382

41.9531

49.279 16.799

20.7611

39.048 29.808 70.998 45.2011 81.4031 05.5521

1102/60/61 :etaD

Figura 4. Espectro infrarrojo obtenido


1102/60/61 - 300.zereJ 11-60-61
1-mc 0041 0061 0081 0002 0042 0082 0023 0063 0.0004 1.1 01 02 03 04 T% 05 06
73.2272

07

08

09

0.001

 DISCUSIN DE RESULTADOS Al aplicar la tcnica de espectroscopa infrarroja a la muestra de la cual no se tena certeza, se obtuvo un espectro que pertenece al Polipropileno. Se confirma que se trata de este polmero porque su espectro presenta la siguiente informacin obtenida de bibliografa:
Tabla 1. Frecuencia de absorcin infrarroja de los grupos funcionales del Polipropileno [6]

Grupo

Clases de CH3 CH2

Regin (cm-1) 2965-2850 (Tensin) 1450 (Deformacin) 1380 (Deformacin) 1465

Intermitente Fuerte Media Media Media

C-H

Adems presenta tambin otras bandas en: 1160, 970 cm-1. 6. CONCLUSIONES La obtencin del espectro por el mtodo de espectroscopa infrarroja nos permiti confirmar que la muestra 2 se trata de Polipropileno, el cual haba sido identificado previamente con los ensayos a la llama, de pH, y de solubilidad. 7. RECOMENDACIONES

8. ANEXOS Cuestionario: 1. El material problema es: termoplstico, termoestable o elastmero? El material del cual an no se tena certeza es termoplstico, esto se pudo determinar a partir de los ensayos previos que se realizaron. 2. Describa el comportamiento a la llama del material problema e identifique el material. El material problema presenta una llama amarilla con base azul, contina ardiendo. 3. Cul es la identificacin del material realizado por espectroscopa IR, cules son sus bandas caractersticas? El material identificado por el mtodo de espectroscopa IR es el Polipropileno. Sus bandas caractersticas son:

Grupo

Clases de CH3 CH2

Regin (cm-1) 2965-2850 (Tensin) 1450 (Deformacin) 1380 (Deformacin) 1465

Intermitente Fuerte Media Media Media

C-H

4. Cules son las principales caractersticas del material identificado. El material identificado presenta las siguientes caractersticas: es de color gris y medianamente flexible. 9. BIBLIOGRAFA  WIKIPEDIA. Espectroscopia infrarroja. Modificado el 31 de Mayo del 2011. http://es.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_infrarroja, (Junio, 2011) [1]  SCRIBD. Espectroscopia infrarroja. Modificado el 13 de Abril del 2009. http://es.scribd.com/doc/14175170/2-ESPECTROSCOPIA-INFRARROJA , (Junio, 2011) [2]  GOOGLE DOCS. Espectroscopia infrarroja. http://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:3XWuuH1nwwMJ:mazinger.sisib .uchile.cl/repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/m20029101336esp ectroscopiainfrarroja.doc+espectroscopia+infrarroja&hl=es&pid=bl&srcid=AD GEESiYZeyKJrtGPUf4oC5IkUW57ruBx7hYrt6XwVvc5fSVk7L5QMS77JvwE kWdT9jfjfHyZ5Qktes1RfV8rTBjOYYHq6bPYcSHtrU0wr35Y4nRe_qrBJ25VJ nNMyd7XjFkZaBW7G9R&sig=AHIEtbQCoLOj9spHC26Jzc8-1eKu9T51Og. [3]  EHU. Espectroscopia infrarroja. Modificado el 28 de Septiembre del 2006. http://www.ehu.es/imacris/PIE06/web/IR.htm, (Junio, 2011). [4]  Gmez, R., Espectroscopia infrarroja. http://sistemas.fciencias.unam.mx/~fam/Infrarroja.pdf, (Junio, 2011). [5]  Cadena, F., 2011, Folleto de Introduccin a Polmeros, Quito, Ecuador, p.75. [6]