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SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-F-251-1975

DETERMINACION DE COLORANTES SUBSIDIARIOS EN COLORANTES ORGANICO - SINTETICOS

DETERMINATION OF SUBSIDIARY DYES IN ORGANIC SYNTHETIC DYES

DIRECCION GENERAL DE NORMAS


NMX-F-251-1975

DETERMINACION DE COLORANTES SUBSIDIARIOS EN COLORANTES ORGANICO - SINTETICOS DETERMINATION OF SUBSIDIARY DYES IN ORGANIC SYNTHETIC DYES

1 ALCANCE La presente Norma establece el procedimiento para la determinacin de colorantes subsidiarios en colorantes orgnico-sintticos. 2 APARATOS Y EQUIPO Cuba para cromatografa (figuras 1 y 2) que conste de: Cuba (A) y Tapa (B) Marco para soportar (C) la hoja de papel cromatogrfico. Bandeja (D) para disolvente empleado para el desarrollo. Soporte secundario (E) para colgar papel filtro. Microjeringa capaz de liberar 0.1 ml 0.002 ml. Espectrofotmetro. 3 MATERIALES Y REACTIVOS Los reactivos que a continuacin se mencionan, en la Tabla I deben ser grado analtico; cuando se indique agua, debe entenderse agua destilada. Hojas de papel grado cromatogrfico, de 20 por 20 cm.


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FIGURA 1 CUBA CROMATOGRAFICA


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FIGURA 2 HOJA CROMATOGRAFICA


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TABLA 1


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4 PROCEDIMIENTO 4.1 DOS HORAS DE REALIZAR LA DETERMINACION Preparar las hojas de papel filtro dentro de la cuba y verter sobre ellas suficiente disolvente para saturar la atmsfera dentro de la cuba con mezcla de reactivos y de acuerdo con el colorante, como se indica en 3.1 y cubrir el fondo con este disolvente de saturacin hasta 1 cm, poner la bandeja (D) en posicin y tapar la cuba. 4.2 Marcar la hoja de papel cromatogrfico como se muestra en la fig. 2, aplicar 0.10 ml de solucin al 1.0% de el colorante que se va a probar tan uniformemente como sea posible dentro de los limites que forma el rectngulo de 18 cm x 7 mm de la hoja cromatogrfica, manteniendo la punta de la microjernga firmemente en contacto con el papel. Dejar secar el papel a la temperatura ambiente por 1-2 horas o a 50C por 5 minutos seguido de 15 minutos a la temperatura ambiente, montar la hoja, junto con otra hoja limpia que acta como blanco en el marco (C). Verter suficiente disolvente revelador en la bandeja (D), llevando la superficie del solvente a cerca de 1 cm bajo la base de la lnea de la hoja cromatogrfica. (El volumen necesario, depende de las dimensiones del aparato). Poner el marco (C) en posicin y poner la cubierta. Permitir que el solvente ascienda la distancia especificada para cada colorante (arriba de la base de la lnea) que se indica a continuacin. (ver inciso 6.3).


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Despus quitar el marco C con papel y ponerlo en un desecador o en un gabinete y secarlo a 50-60C, por 10-15 minutos transcurrido ese tiempo quitar las hojas del marco "C"; cortar cada banda de colorante subsidiario de las hojas, en forma de tira y cortar una tira equivalente desde la posicin correspondiente de la hoja blanca. Poner cada tira, subdividida en nmero apropiado y aproximadamente en porciones iguales, en tubo de prueba por separado. Adicionar 5.0 ml de disolvente de extraccin a cada tubo de prueba y agitar por 2-3 minutos, adicionando 15.0 ml de solucin de carbonato cido de sodio 0.05 N, agitar el tubo para asegurar su mezcla. Filtrar el extracto coloreado y el blanco a travs de papel filtro de 9 cm y poro abierto y determinar la densidad ptica de los extractos coloreados a sus longitudes de onda de mxima absorcin, usando celda de 40 mm contra una mezcla filtrada de 5.0 ml de disolvente de extraccin y 15.0 ml de solucin de carbonato cido de sodio 0.5 N medir las densidades pticas de los extractos de las tiras testigo a las longitudes de onda a que se midieron los extractos coloreados correspondientes. 5 CALCULOS El contenido de colorante subsidiario, expresado en porcentaje (S) de la muestra esta dado por: S = F (D1 + D2 + . . . . ) - (b1 + b2 + . . . .) Donde: F es el factor de conversin especfico para cada colorante siendo los siguientes:


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1.- Rojo 2.- Rojo 3.- Rojo 4.- Rojo 5.- Amarillo 6.- Amarillo 7.- Azul 8.- Azul

2 3 5 6 5 6 1 2

Amaranto Eritrosina Carmoisina Ponceau 4R Tartrazina Crepsculo Brillante Indigotina

11.7 4.5 10.2 11.4 9.7 19.3 10.4 10.4

D1 D2 etc. son las densidades pticas de los extractos de los colorantes subsidiarios. b1 b2 etc. son las densidades pticas de los extractos de los correspondientes testigos. 6 APENDICE 6.1 OBSERVACIONES 6.1.2 El factor de conversin (F) de la expresin anterior, est derivado del coeficiente de extincin del colorante principal, no tanto del colorante subsidiario, y segn las otras constantes de la determinacin. 6.2 Para el caso de la Eritrosina Despus del desarrollo del color en las hojas cromatogrficas, se secan estas a la temperatura ambiente por 15 minutos en la obscuridad y dado que las soluciones y cromatogramas son sensibles a la luz es esencial hacer esto desde la preparacin fresca de la solucin de colorante y la extraccin y medicin de las zonas subsidiarias inmediatamente despus de completar el desarrollo y secado de los papeles. 6.3 BIBLIOGRAFIA British standard 3210 Methods for the Analysis of Water-Soluble Coal-Tar Dyes Permitted for Use in Foods. Normas de Identidad y Pureza para Aditivos Alimentarios. Vol. II Colores Alimentarios FAO 1963 6.4 PARTICIPANTES PEPSI COLA MEXICANA, S.A. PIGMENTOS Y OXIDOS, S.A. WARNER JENKINSON, S.A. DE C.V.


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SUBDIRECCION DE ALIMENTOS Y BEBIDAS DE LA S.S.A.

Mxico, D.F., Septiembre 19, 1975 EL C. DIRECTOR GENERAL DE NORMAS.

ING. CESAR LARRAAGA ELIZONDO. Fecha de aprobacin y publicacin: Septiembre 25, 1975