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1 INTRODUO Titulao o processo de adio de quantidades discretas de um determinado reagente, geralmente com o auxlio de uma bureta, no meio reacional

l para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentrao, a titulao um procedimento analtico e, geralmente, so feitas medidas de volume, caracterizando as titulaes volumtricas; mas, em alguns casos, pode-se monitorar a variao gradual de outra grandeza, como a massa, caso das titulaes gravimtricas, ou a absoro da luz, como nas titulaes espectrofotomtricas. Os mtodos volumtricos so um grupo de procedimentos quantitativos baseados na determinao da concentrao de um constituinte de uma amostra a partir de uma reao, em soluo, deste com um reagente de concentrao conhecida, acompanhada pela medida de quantidades discretas de soluo adicionada. Genericamente, trata-se de determinar a concentrao de uma espcie de interesse em uma amostra a partir do volume (ou massa) de uma soluo com concentrao exatamente conhecida (soluo padro) necessria para reagir quantitativamente com esta amostra em soluo (soluo problema). A determinao da concentrao de uma soluo (soluo problema) a partir de sua reao quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substncia que pura (padro primrio) chamada de titulao de padronizao, ou simplesmente padronizao. Neste caso, aps ter sua concentrao determinada, a soluo problema passa a ser uma soluo padronizada. Um padro primrio um composto com pureza suficiente para permitir a preparao de uma soluo padro mediante a pesagem direta da quantidade da substncia, seguida pela diluio at um volume definido de soluo. A soluo que se obtm uma soluo padro primria. Na prtica, difcil obter um padro primrio ideal, e usualmente se faz um compromisso entre as exigncias ideais mencionadas. Os sais hidratados, como regra, no constituem bons padres em virtude da dificuldade de secagem eficaz. No entanto, sais que no eflorescem, como o tetraborato de sdio, Na2B4O7 10H2O, e o sulfato de cobre, CuSO4 5H2O, mostram-se, na prtica, padres secundrios satisfatrios. O biftalato (C8H5KO4) normalmente utilizado na normalizao de NaOH como sendo um padro primrio. Ele diludo em gua fervida e resfriado temperatura ambiente (eliminao de CO2 dissolvido).

A gua funciona como solvente do biftalato, e a quantidade de gua adicionada depende de dois fatores: dever ser o suficiente para dissolver o biftalato e baixa o suficiente para que se possa ver a mudana de cor do indicador utilizado. As solues alcalinas, especialmente, atacam o vidro formando silicatos. O hidrxido de sdio lentamente reage com vidro, especialmente se este sofreu abraso em sua superfcie, formando silicato de sdio, logo juntas e tampas de vidro esmerilhado (assim como torneiras de buretas e outros equipamentos laboratoriais) expostos a NaOH tem uma tendncia a engripar ou mesmo soldar-se, praticamente. Buretas e vidrarias expostas a NaOH devem ser enxaguadas imediatamente aps o uso, prevenindo o fosqueamento de suas paredes. Frascos laboratoriais e de armazenagem e reatores industriais de vidro so danificados por longa exposio a hidrxido de sdio a quente, e o vidro torna-se fosco. Alm disso, as solues de hidrxidos alcalinos reagem com o CO2 presente no ar formando carbonatos. Estes carbonatos se solidificam no gargalo dos frascos de depsito e se os mesmos tiverem tampas de vidro esmerilhado, a presena de carbonatos ir emperrar as referidas tampas, sendo aconselhvel o uso de tampas com rolha de borracha ou polietileno ou rosqueadas. 2 OBJETIVO Proceder a padronizao de uma soluo de hidrxido de sdio (NaOH) atravs de uma soluo de biftalato de potssio (C8H5KO4) contendo fenolftalena. 3 EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS - Bquer - Balana - Basto de vidro - Balo volumtrico - Erlenmeyer - Bureta - Proveta 3.2 REAGENTES

- NaOH - gua destilada - Biftalato de potssio - Fenolftalena 3.3 PROCEDIMENTOS 3.1 PREPARO DA SOLUO DE NaOH 0,1 mol/L Fez-se a pesagem da massa de NaOH calculado em um bquer de 250 mL. Dissolveu-se o NaOH em gua destilada agitando com o auxlio de um basto de vidro. Transferiu-se a soluo para um balo volumtrico de 250 mL, seguindo a orientao do professor. Completouse o balo com gua at a marca da aferio. Fechou-se o balo, homogeneizou a soluo e a identificou. 3.2 PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH Secou-se o biftalato de potssio em uma estufa a 110C, por 2 horas. Deixou esfriar no dessecador. Calculou-se a massa de biftalato de potssio necessria para reagir com 25,00 mL da soluo de NaOH recm preparada. Pesou-se em triplicata exatamente a massa calculada e transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 25 mL de gua destilada, 2-3 gotas de fenolftalena e titulou-se com uma soluo recm preparada de NaOH, at a viragem. Calculou-se a concentrao exata do NaOH. 4 RESULTADOS E DISCUSSES 4.1 PREPARAO DE SOLUO DE NaOH 0,1M O hidrxido de sdio no um padro primrio e por isso, fez-se necessrio preparar uma soluo de concentrao prxima desejada, e em seguida determinar a verdadeira concentrao da soluo por meio de uma titulao com o reagente padro primrio biftalato de potssio. A massa necessria para preparar 250 mL de soluo de NaOH 0,1 M foi calculada da seguinte maneira:

Assim, pesou-se 1,0 g de NaOH e preparou-se a soluo em um balo volumtrico de 250 mL. 4.2 CONCENTRAO DE BIFTALATO DE POTSSIO Em seguida, calculou-se a massa de biftalato necessria para reagir com 25 mL da soluo preparada de NaOH. A reao ocorre na proporo 1:1: C8H5KO4 + NaOH C8H4O4NaK + H2O Dessa maneira, basta descobrir quantos mols esto envolvidos na titulao: 0,1 mol NaOH ---------- 1000 mL X ---------------------------- 25 mL X = 2,5 x 10 mol de NaOH A mesma quantidade de massa de biftalato ser necessria para a reao: 1 mol biftalato --------------------- 204,36 g 2,5 x 10 mol --------------------- X X = 0,5109 g Assim, pesou-se a massa desejada de biftalato de potssio desejada, transferindo-se para um erlenmeyer de 250 mL. Completou-se com 25 mL de gua deionizada, 2-3 gotas de indicador e procedeu-se titulao. Quando a colorao rosa do indicador perdurou por 30 segundos, ocorreu o ponto final da reao. Repetiu-se o procedimento trs vezes, obtendo-se os resultados: 1 titulao: 30,0 mL 2 titulao: 29,7 mL 3 titulao: 29,9 mL Mdia: 29,867 mL 4.3 PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH
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De posse do volume mdio de soluo gasto na titulao, calculou-se a concentrao de NaOH da seguinte maneira: M = massa Biftalado / MM Biftalato x V(L) M = 0,5109 g / (204,36 g/mol x 0,029867 L) M = 0,0837 mol/L O volume de NaOH consumido, 29,867 mL, no est de acordo com o valor terico esperado da reao, de 25 mL. Com estes valores (terico e real), pode-se calcular o fator de correo: Fc = (Volume terico)/(Volume real) Fc = (25 mL/29,867 mL) Fc =0,837 5 CONCLUSO O objetivo da prtica descrita acima consistia em preparar uma soluo de NaOH 0,1M e em seguida padroniz-la por meio de titulao. A molaridade real da soluo preparada foi calculada em 0,0837 mol/L, um valor bastante abaixo do esperado. Alguns fatores a serem levados em considerao para a anlise do erro na concentrao real da soluo advm de eventuais descuidos na pesagem e diluio da soluo, bem como na ambientao da bureta utilizada. Entretanto, importante ressaltar o hidrxido de sdio em estado slido uma substncia altamente higroscpica. O NaOH pesado neste experimento encontrava-se bastante umedecido, alterando portanto o valor real da massa pesada para o preparo da soluo a ser padronizada. Acredita-se que a presena de gua na massa inicial de hidrxido de sdio slido seja a principal causadora da discrepncia nos resultados. Nesta prtica, puderam-se observar alguns fatores causadores de erros em uma anlise qumica. Alm disso, os conceitos de padro primrio e padronizao de solues ficaram evidentes, uma vez que sua aplicabilidade foi bem definida. De modo geral, pode-se afirmar que a prtica foi bastante proveitosa, relacionando conceitos aprendidos em sala de aula com o que estava sendo realizado. 6 BIBLIOGRAFIA

- HARRIS, Daniel C., Anlise Qumica Quantitativa; 5 edio, Rio de Janeiro, LTC, 2001. - VOGEL, Arthur Israel, Qumica Analtica Qualitativa; 5 edio, So Paulo, Editora Mestre Jou, 1981.