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PRÁCTICA 8.

ESTANDARIZACIÓN DE LAS DISOLUCIONES DE PERMANGANTO DE POTASIO

CONCEPTOS PREVIOS  ¿Por qué es importante estandarizar una solución?  Métodos de estandarización INTRODUCCIÓN En química analítica un estándar es una preparación que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica . Un "estándar simple" será la dilución de un único elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. Como la mayoría de las muestras reales, contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide la concentración de un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una composición diferente de la que se utilice como estándar. De hecho se suele usar por comodidad con fines comparativos los "estándares simples": disoluciones estándares del elemento o sustancia pura en el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes, por eso algunas "muestras estándares" son diseñadas específicamente para que sean lo más parecidas posibles en su composición a las "muestras reales" que pretendemos determinar. Se dispone también de materiales de referencia certificados que contienen concentraciones, verificadas de forma independientes por distintos laboratorios usando distintas técnicas analíticas, de elementos o sustancias disponibles en distintas matrices o materiales de muestra (por ejemplo, la sangre).Con estos materiales se obtienen resultados analíticos finales más exactos. OBJETIVO El alumno aprenderá a estandarizar una solución que después empleará en otra práctica.

MATERIAL Y MÉTODO Oxalato de sodio Ácido sulfúrico 1 M Solución de permanganato de la práctica anterior. Vidrio de reloj 3 vasos Erlenmeyer de 400 mL. Probeta de 250 mL Mechero Soporte Termómetro Bureta de 50 mL

MÉTODO

3. o bien leer el menisco como se hace de forma habitual. Se forma MnO2finamente dividido (además de Mn2+) si se añade el KMnO4 demasiado deprisa. Volver a calentar si la temperatura baja por debajo de 60C . porque puede descomponerse parcialmente a MnO2. Determinar un blanco haciendo una valoración con igual volumen de H2SO4 1 M. incorporándolas a la disolución por ayuda de un poco de agua. No añadir más permanganato hasta que no desaparezca el color rosa después de cada adición (notas 1 y 2). Disolverlas en unos 250 mL de H2SO4 1 M. Para obtener resultados más exactos. Calentar luego a 60C aproximadamente y acabar la valoración tomando como punto final la aparición del primer color rosa permanente ( aproximadamente 30 segundos) (notas 3 y 4). NOTAS 1. 2.02 M por cada 0.5 g de Na2C2O4estándar primario a 110 C al menos durante 1 hora. Tomar como punto final la aparición de la primera coloración rosa persistente (unos 30 segundos) (notas 3 y 4). 4. Lavar inmediatamente las salpicaduras que se produzcan sobre las paredes del Erlenmeyer. Para medir el volumen valorante se puede usar el nivel superior de la disolución de permanganato en lugar del fondo del menisco. No se debe dejar la disolución de permanganato en la bureta más tiempo del necesario. en cuyo caso la disolución adquiere una tonalidad marrón. En el punto final no debe de quedar MnO2. . Este procedimiento ocasiona errores por defecto de unas cuántas décimas %.1 mg) varias muestras de 0.3 g de muestra). Dejar enfriar en un desecador.Secar aproximadamente 1. basta interrumpir la valoración hasta que desaparezca el color marrón. Calentar las disoluciones a 80-90C y valorar con KMnO4 mientras se agita con un termómetro. La formación del precipitado no es un problema serio.3 g y pasarlas a vasos de 400 mL. Determinar un blanco valorado un volumen de H2SO4 1 M. añadir desde la bureta una cantidad de permanganato que reaccione con un 90-95% de oxalato (alrededor de 40 mL de KMnO4 0.2-0. Pesar (con una aproximación de 0. iluminando la bureta por detrás con una lámpara o una cerilla. con tal que quede suficiente cantidad de oxalato para reducir al MnO2a Mn2+. Dejar en reposo la disolución hasta que desaparezca el color del permanganato. 5. El MnO2 recién formado en la superficie del vidrio se puede eliminar con H2SO4 1 M al que se ha añadido una pequeña cantidad de H2O2 al 3% .

Fundamentos de Química Analítica. CONCLUSIONES Opinión personal sobre la práctica y aprendizaje del mismo. S-A. PP. Editorial Reverté. West y Holler. .RESULTADOS Hacer la corrección de blanco y calcular la concentración de la disolución de permanganato (nota 5). BIBLIOGRAFIA Skoog. 4ta Edición. 851. ANALÍSIS DE RESULTADOS Analizar posibles fuentes de error del método.