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UNIVERSIDAD DE MORON

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS, QUIMICAS Y NATURALES

QUÍMICA ANALÍTICA I
Trabajo Práctico Nº 11 “Titulaciones de oxido - reducción” Informe de laboratorio

 FERNANDEZ, Emilce (Lic. en Biotecnología -39010430-)  SARAPURA, Patricio (Lic. en Ciencias Químicas -39011699-)  SEOANE, Lucio (Lic. en Biotecnología -40010294-)

Comisión: B – Lunes de 18 a 23hs y Miércoles de 18 a 19hs –; Aula La 603 T. N.Fecha de práctica: 10 de Octubre de 2011.

+ 5 H2C2O4 + 6H+ 2Mn+2 + 10CO2 + 8H2O . siendo:   Debe valorarse a unos 70 u 80 °C. hasta hacerse prácticamente instantánea. 2CO2 + 2e-) 2Mn+2 + 10CO2 + 8H2O El mecanismo por el cual transcurre esta reacción es complicado ya que para poder obtener resultados satisfactorios se deben satisfacer ciertas condiciones estequiometrias como así también empíricas. para favorecer la velocidad de reacción. A continuación se expresa la ecuación redox involucrada: 2 (MnO4. en el cual uno de los productos funciona como un catalizador formando complejos de oxalato de Mn (III) 5Mn(C2O4)-3 + 4H2O 4Mn+2 + MnO4. constituyendo un proceso de autocatalítico.+ 8H+ + 5e5 (C2O4-2 2MnO4.+ 16 H+ + 5C2O4-2 Mn+2 + 4H2O) (Eo= 1.1 N. Con respecto al Oxalato de sodio se disuelve en medio acido sulfúrico formándose acido oxálico no disociado. ya que la misma no puede usarse como tal porque contiene trazas de Dióxido de Manganeso. Para la preparación de esta solución valorada se usó como patrón primario Oxalato de Sodio (Na2C2O4) y no Permanganato de Potasio (KMnO4).+ 15C2O4-2 + 8H+  Estos complejos de Mn (III) se descomponen en varios pasos. La reacción con el patrón es muy compleja y se lleva a cabo lentamente a mayor temperatura a menos que haya Mn+2 como catalizador: 2MnO4. A medida que la reacción transcurre el valorante reacciona con mayor rapidez.Objetivo: Realizar distintas titulaciones redox utilizando valorantes específicos para cada una.507 V). arrojando como resultado la formación de Mn+2 y CO2. Mn+2 de la reducción del KMnO4 obedeciendo de esta manera la estequiometria mencionada. 2Mn+3 + 2CO2 + 5C2O4-2 2Mn(C2O4)3-3 El resultado neto de estas reacciones en la formación de CO2 a partir de la oxidación del H2C2O4. PERMANGANIMETRIA: Solución de Permanganato de Potasio 0.

2MnO-4 + 3Mn+2 + 2H2O 5MnO2 (s) + 4H+. lo cual es posible de evitar agregando Cloroformo para retardarlo.Esta disolución es inestable por la siguiente reacción: 4MnO-4 + 2H2O 4MnO2(s) + 3O2 + 4OH- En esta valoración el punto final no es permanente porque un exceso de Permanganato reacciona lentamente con un aumento en la concentración de Mn+2.1 N Esta solución se estandariza con una solución recientemente preparada de I3.1966 g Volumen gastado de valorante: 30. La concentración en el equilibrio del Permanganato es muy pequeña en medios muy ácidos.+ S(s) El Tiosulfato de Sodio tiende a descomponerse o también es susceptible al ataque bacteriano. En solución neutra o ácida el Triyoduro se oxida a: I3.+ 6H+ .(triyoduro) a partir de Iodato de Potasio e Ioduro de Potasio ó con solución de Triyoduro normalizada con As4O6.3 ml 2Mn+2 + 10CO2 + 8H2O Solución de Tiosulfato de Sodio 0. La reacción con el patrón es muy compleja y se lleva a cabo lentamente a mayor temperatura a menos que haya Mn+2 como catalizador: 2MnO-4 + 5 H2C2O4 + 6H+ Datos: Pesada 1: 0. al disolver el reactivo en agua destilada recientemente hervida. La solución es inestable. aumentando de este modo el pH ácido. ya que esta puede contener CO2 lo que lleva al tiosulfato a precipitar como sulfato o bisulfito.+ 5I. El tiosulfato tiene una cantidad de agua que no se desconoce por lo que se tiene que hacer una normalización.+ S4O6-2 Tetrationato 3I2 + 2H2O En la reacción ocurre que: IO3.+ 2S2O3-2 3I. en otras palabras acidifica y favorece dismutación: 2S2O3-2 + H+ HSO3.5 ml Pesada 2: 0.1929 g Volumen gastado de valorante: 30.

+ O2 + 4H+ 2I3.+ 2H2O Como patrón se utiliza el Trióxido de Arsénico (As2O3). el Almidón no es indicador redox porque sólo responde a la presencia del Yodo. La fracción activa es la Amilosa (polímero de alfa-dglucosa).5 ml Pesada 2: 0.+ 2 H+ (Esta reacción en medio ácido se invierte). Datos: Pesada 1: 0.El Yodo liberado se valora con Tiosulfato donde 1 mol de Iodato = 3 moles de Yodo = 6 moles de Tiosulfato.5 ml . Datos: Pesada 1: 0. El Almidón se biodegrada fácilmente por ello sus disoluciones se deben preparar con un conservante por ejemplo el HgI2 o Timol. La concentración de protones se debe mantener baja para asegurar la reacción completa.1514 g Volumen de valorante: 42.2073 g Volumen de valorante: 42. en presencia de Almidón y de Ioduro. la primera gota en exceso de Triyoduro luego del punto de equivalencia vuelve azul oscuro la disolución.5 ml Pesada 2: 0. El color azul se debe a la absorción por las cadenas I 6. el Yodo forma cadenas de moléculas de I6 que se alojan en la espiral.1545 g Volumen de valorante: 47. El Almidón forma complejo azul con el Yodo.2096 g Volumen de valorante: 42. la estandarización se realiza a ph 7-8 con tampón bicarbonato.10-3 M a 20º C) pero aumenta la solubilidad por formación del complejo con Ioduro: I2 + II3K= 7 x 10-2 En la Yodimetrías (valoración de Triyoduro) se añade como indicador Almidón al principio.9 ml YODIMETRIA Solución de Yodo 0.1 N El Yodo es un reactivo poco soluble en agua (1. el mismo es oxidado de As(III) a As(V) desapareciendo el color pardo: AsO3-3 + I2 + H2O AsO4-3 + 2 I.3. Las soluciones de Triyoduro son inestables porque el Ioduro en exceso se oxida por el aire a: 6I.

Si se requiere máxima sensibilidad se usa baño de hielo. En esta reacción sucede que: 2 (MnO-4 + 8H+ + 5e5 (H2O2 Mn+2 + 4H2O) O2 + 2H+ + 2e-) 2Mn+2 + 8H2O + 5O2 + 10e- 2MnO-4 + 6H+ + 10e. Hay Triyoduro durante toda la valoración hasta el punto de equivalencia. El Almidón se descompone irreversiblemente en solución con aumento de concentración de Yodo.1N x 0.1 N.9 Volumen O2 34. Como punto final se toma el color rosa del exceso de MnO-4.+ 5H2O2 Cálculo: %m/v H2O2= 0. No se añade almidón hasta antes del punto (se detecta por decoloración del Triyoduro). .1N x 0. El Permanganato es oxidante fuerte que en soluciones con ph menor a 1 se reduce a Mn+2 (incoloro).73 % 10 ml Vol O2 100 ml H2O2 = %m/v H2O2 .017 x 22. Cálculo: %m/v NaNO2 = (25 ml x 0.5 ml x 0. En esta reacción y en la siguiente se usa como reactivo Permanganato de Potasio en medio ácido y se titula con Tiosulfato de Sodio 0. En la Yodometría se añade el analito oxidante a un exceso de Ioduro para dar Yodo que se valora con Tiosulfato. 11200 = 24032.191 x 100 = 0.0345 x 100 = 0. En medios fuertemente ácidos es autoindicador porque produce Mn+2.Aplicaciones: Dosaje de Nitritos: Permanganimetría.191 – 10.95) x 0.189 % 10 ml Dosaje de Agua oxigenada: Permanganimetría.8 ml x 0.02 Determinación de Ferricianuros: Yodometría.

47 % 10ml Cálculos Soluciones Valoradas: Tiosulfato de Sodio: Cantidad de Na2S2O3= 0.4395 mmol Na2C2O4 0.9 ml Na2S2O3 Factor: 0.1N x Factor – 22.126 x 100 = 0.0188 M .95 x 100 = 1.(HCl = 1N) %m/v K3(Fe(CN)6) = 0.95) x 0.3318 mmol Na2S2O3 = 0.1545g KIO3 x 1 mmol KIO3 x 6 mmol Na2S2O3 = 4.32914 x 6 ml x 0.5 ml = 0.4395 mmol Na2C2O4 x 2 mmol KMnO4 x 1 5 mmol Na2C2O4 30.5 ml Na2S2O3 Cantidad de Na2S2O3 = 0.21400 g KIO3 1mmol KIO3 M 1: Concentración de Na2S2O3= 4.1929 g Na2C2O4 x 1mmol Na2C2O4 = 1. KMnO4 = 1.21400 g KIO3 1mmol KIO3 M 2: Concentración de Na2S2O3= 4.2449 mmol Na2S2O3 = 0.1N x 0.2449 mmol 0. Cálculo: %m/v Na2SO3 = (25 ml x 0.3318 mmol 0.1514g KIO3 x 1 mmol KIO3 x 6 mmol Na2S2O3 = 4.134 g Na2C2O4 M 1: Conc.9514 Permanganato de Potasio: C KMnO4 = 0.88 % 10ml Determinación de Sulfitos: Yodimetría.09988 M 42.1N x 0.0904 M 47.4 ml x 0.Ocurre la siguiente reacción: Cálculo: 2Fe(CN)6-3 + 3I- 2Fe(CN)3-4 + I3.

5 ml 1 42.2073 g As2O3 x 1 mmol As2O3 x 0. 2001 Skoog.134 g Na2C2O4 = 1.9986 M x 1 30.191 Yodo: C I3.3 ml = 0. KMnO4 = 1. Crouch. Fundamentos de Química Analítica. Editorial Reverte. 2005 . Holler.1966 g Na2C2O4 x 1mmol Na2C2O4 0.C KMnO4= 0. Edit.2008 g As2O3 1 42. D.0194 M C I3.4672 mmol Na2C2O4 M 2: Conc.= 0. Mc Graw Hill.4672 mmol Na2C2O4 x 2 mmol KMnO4 5 mmol Na2C2O4 Factor: 0. West.5 ml = 0.9877 M = 0.= 0. Química Analítica Cuantitativa.9877 Bibliografía:   Harris.2008 g As2O3 Factor: 0.2096 g As2O3 x 1 mmol As2O3 x 0.