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ANLISE DE SAL DE COZINHA PARA DETECO DE IODATO DE POTSSIO.

Teoria: O iodato de potssio (KIO3) na presena de iodeto de potssio em meio cido reage liberando iodo, que imediatamente titulado com tiossulfato de sdio, usando-se soluo de amido como indicador. Tcnica: - Pesar 10 gramas de amostra de sal e transferir para um erlenmeyer de 500 ml com auxlio de 200 ml de gua destilada. - Agitar at dissolver todos os cristais. - Adicionar 5 ml da soluo de cido sulfrico 1 N. - Adicionar 1 ml da soluo de iodeto de potsio a 10% (cor castanho-amarelado). - Acrescentar 2 ml de soluo de amido a 1% como indicador (cor azul). - Titular o iodo liberado com soluo de tiossulfato de sdio a 0,005 N, gota a gota, usando bureta de 10 ml at o desaparecimento total da cor azul. - Proceder leitura do consumo de tiossulfato de sdio na bureta e efetuar o

Seguinte clculo: V.f.105,8/P = mg de iodo/Kg de sal Em que: V = quantidade de mL de tiossulfato de sdio gasto na titulao; f = fator de correo da soluo de tiossulfato de sdio 0,005 N; P = peso em gramas da amostra de sal analisada. OBS: Proceder dosagem sempre em duplicata, sendo que a diferena nas leituras no deve ser superior 0,1 mL. Preparao dos Reagentes: 1. Soluo de tiossulfato de sdio 0,1 N ( Soluo Me) - Pesar em papel alumnio exatamente 25,5 g de tiossulfato de sdio. - Transferir para um bquer e dissolver com gua destilada previamente fervida e resfriada. - Transferir para um balo volumtrico de 1.000 mL e completar o volume com gua destilada previamente fervida e resfriada. - Conservar em frasco de 1.000 mL, escuro e com tampa esmerilhada, em temperatura ambiente. - Deixar em repouso, no escuro, por 10 dias. 2. Soluo-padro de dicromato de potssio (K2Cr2O7) usado na titulao da soluo-me de tiossulfato de potssio - Transferir aproximadamente 6 g de dicromato de potssio para um pesa-filtro.

- Colocar em estufa de secagem a 105C por duas horas. - Colocar imediatamente em dessecador contendo slica, no mnimo durante meia hora. - Retirar do dessecador e manusear com rapidez:. - Pesar exatamente 4,903g de dicromato de potssio. - Colocar em balo volumtrico de 1.000 ml. - Dissolver em 500 ml de gua destilada previamente fervida e fria. - Completar o volume para 1.000 ml com gua destilada fervida e fria. - Conservar em temperatura ambiente. 3. Titulao da soluo me de tiossulfato de potssio com dicromato de potssio: Esta tcnica exige preciso nas quantidades utilizadas, devendo ser feita em triplicata para que, a partir de uma mdia dos resultados, se obtenha o padro de normalidade exclusivo da soluo, que nem sempre equivale ao fator 1 de correo. - Gotejar em um erlenmeyer com tampa esmerilhada exatamente 20 ml da soluo padro de dicromato de potssio, com auxlio de uma bureta. - Acrescentar ao erlenmeyer 5 ml de cido clordrico concentrado (HCl P.A.) e 10 ml da soluo de iodeto de potssio a 15% (15 g de iodeto de potssio P.A. em 100 ml de gua destilada). - Fechar e manter o erlenmeyer em repouso, no escuro, durante o tempo mnimo de um minuto para completar o processo de liberao do iodo dessa reao (cor castanhoavermelhado). - Acrescentar 100 ml de gua destilada. - Preencher uma bureta de 25 ml com a soluo me de tiossulfato de sdio e iniciar a titulao at a obteno de uma cor castanha clara. - Adicionar 1 ml de soluo de amido a 1% (cor azul escuro). - Continuar a titulao sob agitao. - Observar o ponto de viragem da cor azul escuro para verde lmpido metlico. - Fechar imediatamente a torneira da bureta. - Anotar o volume em ml de tiossulfato de sdio gasto na titulao. Se o volume gasto for 20 ml, o fator de correo obtido ser 1; se for inferior a 20 ml, o fator ser superior a 1; e se for superior a 20 ml, o fator ser inferior a 1. - Proceder ao clculo para encontrar o fator de correo (f): f = Volume de soluo padro (dicromato) / Volume gasto (tiossulfato de sdio) f = mdia (f1 + f2 + f3) / 3 4. Soluo de tiossulfato de sdio a 0,005 N - Com o auxlio de uma bureta 50 ml, transferir 50 ml da soluo me de tiossulfato de sdio para um balo volumtrico de 1.000 ml. - Completar o volume com gua destilada previamente fervida e resfriada. - Armazenar em frasco escuro e em temperatura ambiente. - Etiquetar o frasco com a data de preparao, a validade e o valor do fator de correo (f).

5. Soluo de iodeto de potssio a 10% - Pesar 10 g de iodeto de potssio P.A e dissolver em 100 ml de gua destilada. - Conservar em frasco escuro em temperatura de 4 a 8C (geladeira). 6. Soluo de cido sulfrico 1 N - Medir com auxlio de uma proveta graduada 27 ml de cido sulfrico concentrado (d = 1,84). - Transferir cuidadosamente para um balo volumtrico de 1.000 ml contendo cerca de 500 ml de gua destilada. Esta transferncia deve ser feita utilizando a parede do balo devido ao aquecimento da reao. - Esfriar o frasco pela submerso parcial em gua corrente. - Completar o volume para 1.000 ml com gua destilada. - Conservar em frasco fechado em temperatura ambiente. 7. Soluo de amido a 1% - Pesar 1g de amido solvel P.A. - Transferir para um bquer de 200 ml e dissolver em 10 ml de gua destilada a frio at tomar consistncia pastosa. - Acrescentar 90 ml de gua destilada e levar fervura com agitao constante at que a soluo fique lmpida e transparente. - Aps o resfriamento, acondicionar o contedo num balo volumtrico de 100 ml e completar o volume com gua destilada. - Conservar em frasco escuro preferencialmente esterilizado e em geladeira. APNDICE D - PROTOCOLO DOSAGEM DE IODO URINRIO Preparo dos reagentes: 1. Persulfato de amnio (1L): - Pesar 228,2 g de persulfato de amnio PA - Dissolver em 1 l de gua deionizada. - Armazenar em frasco escuro em temperatura ambiente. 2. cido arsnico: - Pesar 20 g de xido arsenioso (As2O3) e 50 g de cloreto de sdio (NaCl). - Dissolver em 1L de cido sulfrico 2 N sob aquecimento (5 minutos) com agitador magntico (10 minutos) em velocidade prxima de 6 ou 7,alternadamente durante cerca de duas horas. - Resfriar at temperatura ambiente. - Diluir com gua deionizada em balo volumtrico de 2000 ml. - Filtrar com auxlio de bomba a vcuo. - Armazenar em frasco escuro em temperatura ambiente. Preparo do cido sulfrico 2 N: - Medir em proveta de 50 e 10 ml um volume de 55,7 ml de cido sulfrico PA (H2SO4). - Diluir em balo volumtrico de 1.000 ml contendo 500 ml de gua deionizada.

- Completar o volume do balo com gua deionizada. 3. Sulfato crico amoniacal: - Pesar 48 g de sulfato crico amoniacal. - Diluir em 1L de cido sulfrico 3,5 N em balo volumtrico. Preparo do cido sulfrico 3,5 N: - Medir, com proveta de 100 mL, volume de 97,4 mL de cido sulfrico PA (H2SO4). - Diluir em balo volumtrico de 1.000 mL contendo 500 mL de gua deionizada. - Completar o volume. Metodologia: Princpio: A tcnica utilizada neste protocolo para dosagem do teor de iodo urinrio recomendada pelo International Council of Control for Iodine Deficiency Disorders (ICCIDD) da Organizao Mundial de Sade e modificada por Estevez, na qual se substitui o cido clrico por persulfato de amnio na etapa de digesto das amostras, devido ao seu potencial explosivo (ESTEVEZ, 1997). O mtodo baseia-se na determinao indireta do iodo presente na amostra devido ao seu papel cataltico na reao de reduo do sulfato crico amoniacal na presena de cido arsnico, por anlise colorimtrica. O on crico (amarelo) na presena de cido arsnico e iodo reduzido a on ceroso (transparente). Deste modo, quanto mais concentrao de iodo na amostra, mais velocidade tero a reao e a converso da cor amarela para transparente. Ainda, amostras mais colorimtricas correspondem a menos concentrao de iodo urinrio e apresentam mais absorbncia ao espectofotmetro, enquanto amostras menos colorimtricas indicam mais concentrao de iodo, apresentando menos absorbncia. Reao: 2 Ce +4 + 2 I- _ 2 Ce+3 + I2 (on crico) (on ceroso) I2 + As+3 _ As+5 + 2I Tcnica: Construo da curva-padro: - Preparar uma soluo-padro com concentrao de 1 g/dL de iodo a partir da dissoluo de 1,68 mg de iodato de potssio (KIO3) - que contm aproximadamente 1 mg de iodo - em 1 L de gua deionizada. - Calibrar os pontos da curva pipetando volumes de 0; 5,0; 12,5; 25,0 e 37,5 L da soluo-padro em tubos de 13 mm. - Diluir para 250 L com gua deionizada. - Proceder s etapas de digesto e dosagem conforme descrito a seguir. Etapa de digesto:

- Pipetar 250 L de urina da amostra a ser analisada em tubo de 13 mm. - Adicionar 1 mL de persulfato de amnio. - Aquecer temperatura de 90oC por 55 minutos em bloco digestor. - Aps o aquecimento, deixar resfriar at atingir temperatura ambiente. 136 Dosagem: - Adicionar amostra 3,5 mL de cido arsnico sob agitao e esperar 15 minutos aps a adio do reagente ao ltimo tubo. - Terminado o tempo, adicionar 350 L de sulfato crico amoniacal em intervalos de 30 segundos entre a amostra e sua respectiva duplicata, mantendo cada uma sob agitao no vtex durante 15 segundos logo aps a adio do reagente. - Aps 20 minutos da adio do sulfato crico ao primeiro tubo, experimenta-se levar as amostras ao banhomaria durante 10 minutos temperatura de 37oC. - Proceder leitura em espectofotmetro FEMTO 600 Plus absorbncia de 405 nm, respeitando o mesmo intervalo de 30 segundos utilizado na etapa anterior. - A concentrao de iodo urinrio obtida por comparao com a curva-padro e expressa em g/L. Referncia ESTEVES, R.Z. Determinao da excreo urinria de iodo em escolares brasileiros [Tese de Doutorado]. So Paulo: Escola Paulista de Medicina da Universidade Federal de So Paulo; 1997. Responsvel: Mariana de Souza Macedo Mestranda em Cincias da Sade Concentrao em Sade da Criana e do adolescente Faculdade de Medicina Universidade Federal de Minas Gerais Email: marysmacedo@yahoo.com.br