ANALISA GRAVIMETRI

METODA GRAVIMETRI • Bagian dari anlisa kuantitatif berdasar penimbangan  penimbangan hasil reaksi. volumetri • Analisa kuantitatif konvensional gravimetri

Gambaran Reaksi dalam Gravimetri A bhn yg bereaksi + B pereaksi  C hsl reaksi * sisa bahan * gas * endapan

ditimbang

Perbedaan metoda berdasar hasil reaksi
Penentuan ∑ gas 1.Cara evolusi *tdk langsung • A + B  Gas • A ----  Gas • Dari pencarian gas  berat bhn dpt diketahui *langsung  gas diserap adsorben  ditimbang.(W1) •Wo = brt adsorbn •W1 = Wo + gas yg diserap W = berat gas

• 2.Cara pengendpan. *Gravimetri A + B  C bhn per end reaksi hsl * End dibentuk secara elektro kimia  Elektro Gravimetri

• Gravimetri. aA + bB  AbBa hasil reaksi * zat dg kelrt << * pengeringan/ pembakaran  senyawa dengan susunan stabil & diketahui  di tim timbang *Pereaksi B di(+) >> utk menekan kelarutan

Kesempurnaan pengendapan • Kelrt endapan << dg mengatur faktor (s) • Pe(+) pereaksi pengendap >>> • (s) f (t)  (s) >>> dengan naiknya t • Kepolaran lrt (-)  (s) <<.Syarat endapan gravimetri 1. • stabil dlm bentuk terakhir. Kemurnian endapn • Endapan murni  bersih dari pengotor (terkontaminasi) Kontaminasi  krn adsorbsi. • diketahui dg pasti. Susunan Endapan • Tertentu. oklusi/terkurung 3. . mdh me (s) = kelarutan 2.

.mol) yang dicari terhadap Ar.Perhitungan Anal Gravimetri Secara * Stokhiometri dengan * faktor gravimetri (fg) • Faktor gravimetri  perbandingan Ar atau Mr (zat.Mr ( endapan ) akhir yang terbentuk secara stokhiometri.

Ar (Cl) fg Cl thd endp akhir  fg = ------------1.x 1/1 x W1 Mr(AgCl) .Contoh aplikasi • Pengendapan Cl sbg AgCl 1.AgCl X = Cl yang kita cari Wo = berat NaCl awal W1 = berat endapan AgCl yang diperoleh 1. Mr (AgCl) Ar(Cl) Wx = fg x W1  WCl = ---------.NaCl + Ag+ 1.

Cl2 fg Cl2 = ------------. Mr.AgCl Secara umum Mr.x a/b Mr.-2.AgCl .Cl2 + pereaksi  2.Cl2 = ----------.Cl2 fg.x a/b Mr.Substan yang diendapkan Mr. Mr.Substan yang dicari fg = ----------------------------------------------.AgCl Diperoleh 2 mol AgCl setiap 1 mol Cl2 1.

SO3 / Mr.P2O5 / Mr.Fe2O3 x 2/3 Mr.MgO / Mr.Mg2P2O7 x 2/1 Mr.Fe3O4/ Fe2O3 x 2/3 Mr. spesies SO3 Fe3O4 Fe MgO P2O5 Bentuk endapan BaSO4 Fe2O3 Fe2O3 Mg2P2O7 Mg2P2O7 Faktor gravimetri Mr.Faktor gravimetri beberapa spesies.Fe / Mr.Mg2P2O7 .BaSO4 x 1/1 Mr.

Analisa Fe secara gravimetri. Endp akhir yg stabil sbg oksidanya. diperoleh dg pe ----.an 1000oC . Fe di ( )kan sbg Feri hidroksida anhidrid.Perhitungan gravimetri Senyawa yang mengalami perubahan struktur 2.

Reaksi yang terjadi pada proses pemanasan • Fe + pereaksi  Fe(OH)3nH2O -----100oC Fe(OH)3 + nH2O 900-1000oC • 2Fe(OH)3 ----------------.Fe2O3 + 3H2O stabil .

Ar.x 100 % Wo .Mr.Fe fg Fe = -------------1.Fe2O3 • Wo = g Fe(OH)3nH2O • W1 = g Fe2O3 fg.W1 • %Fe = ------------.2.

Melarutkan sampel Mengatur kondisi larutan (pH. Me ----. kering. bentuk pasti. ber kristal besar. 3. t) Membentuk endapan *endapan Bulky Menumbuhkan kristal endapan Menyaring  mencuci Me --. 4. spesifik. perhitungan . 5. 7. 6.Tahap tahap analisa gravimetri 1. menimbang sampai konstant 8. 2./ memijarkan  endp stabil.

agar endp tdk terlalu cepat mengendap. ? * mengatur (t) kontak endapan dg larutan nya. .Tahap yang perlu diperhatikan Untuk memudahkan langkah (5)  endp yg terbentuk diupayakan ber kristal besar/kasar.

t *spesifik pencuci endp kasar t endp murni di timbang .Diagram alur analisa gavimetri • Pelarut Bahan *pereaksi lartn pH.s.

Ksp ---.pengendpn berlanjut .Adsorb endp ---.Pengotoran endapan • Dibedakan dlm bentuk : *True *Co precipition *post ---.

b) Fe3+ terdapat ber sama Mg2+ (teradsorb dlm bhn) Mg(OH)2 ikut teren dapkan.contoh a) Fe. Al me sbg M(OH)n (Ksp kedua berdekatan). disusul Mg oksalat Ca2+ + C2O4=  lambat CaC2O4 . Mg2+ pada pengendapan dg oksalat  Ca oksalat me ( ). c) Ca2+.

6.8.10-32 10.10-9 9.10-8 .10-38 2.10-5 2.Harga Ksp No Senyawa KsP 1 2 3 4 5 6 Fe (OH)3 Al(OH)3 Mg(OH) 3 CaC2O4 MgC2O4 BaC2O4 4.10-11 2.

.Pencucian endapan *) (-) kotoran yang teradsobsi *) mendapatkan endapan murni Dlm pencucian sedikit banyak akan melarutkan  larutan pencuci perlu pemikiran .

Larutan pencuci • # untuk endapan yg sukar larut / sdkt larut dalam air panas  pencuci dpt dipakai air panas. . • Melarutkan kotoran • Me(-) adsorbsi • Memperlancar dlm penyaringan. Keuntungan pencucian air panas.

. * (+) bahan organik  untuk me(-) kepolaran air pencuci * (+) larutan elektrolit  mencegah peptisasi :  peruraian kembali gumpalan koloid menjadi butiran koloid  sulit dalam penyaringan. * (+) ion senama dari endapan  untuk mengurangi pengionan endapan.• # larutan pencuci dingin.

Co V + Vr .EFISIENSI PENCUCIAN ENDAPAN Porsi vol pencuci kecil. n x pencucian  lebih efektif n>1 Vr Cn = ( ---------------.)n .

• Cn = kotoran tertinggal di endapan • Co = kotoran awal yang ada di endapan • n = jumlah kali pencucian • Vr = vol pencuci yang tertinggal di endapan setiap kali pencucian • Vo = vol pencuci tersedia untuk pencucian endapan. .

1 gr Berapa kotoran tertinggal di endapan setelah pencucian.5 ml.Contoh tersedia air pencuci 20 ml Mhs A mencuci 1 x pencucian . vol 20 ml/cuci Mhs B mencuci 4 x pencucian = vol 5 ml/cuci Vol pencuci tertinggal di endapan setiap kali pencucian adalah 0. Misal kotoran awal 0. .

5 Cr = (--------------)4 x 0.5 Cr = ( ---------------) 20 + 0.5 1 x 0.1 = 2.4 x 10-3 gr kotoran sisa mhs B : 0.6 x 10-6 gr 5 + 0.mhs A : 0.5 kotoran sisa .1 = 6.

bahan sampel harus banyak. .waktu kerja pendek 2.Kelebihan / kekurangan Analisa Gravimetri *(+)  tidak perlu standardisasi pereaksi total luama (awal kerja  lprn *(-)  1.

diperoleh berat 0.  di endapkan sbg Fe(OH)3xH2O endp disaring. cuci.4825 gr Bijih besi dilarutkan dkm asam mineral sampai Fe teroks  Fe3+ . 0. .Contoh analisa gravimetri 1.2481 gr hitung % Fe dalam bijih besi. pijarkan t= 1000oC sampai diperoleh endapan akhir yang konstant dalam bentuk oksidanya.

Penyelesaian soal Alur kerja : H+ Fe3+ (+) pereaksi  Fe(OH)3xH2O Wo = 0.4852 gr t 1000 oC Fe2O3 Tulis perubahan kimia pada proses pemijaran .

= 0.2481 0.96 %Fe = fg`x W1`/ Wo`x 100% 0.6983 159.2x55.6983 x ------------.85 fg(Fe) = --------------.4852 = 35.x 100 % 0.70 % .

2 Berapa Fe3O4 harus anda siapkan untuk menghasilkan 0.5249 gr Fe3O4 3.5430 x --------------------.= 0.Contoh. Penyelesaian soal : Perubahan reaksi yg terjadi: 2 Fe3O4 + ½ O2  3 Fe2O3  3 mol 2.Mr Fe2O3 2 mol .5430 gr Fe2O3 pada nalisa Gravimetri.Mr Fe3O4 0.

58/0.Contoh 3 Berapa mL larutan Barium klorida yg mengandung 90 gr BaCl2.09 gr  mL yg diperlukan = 7.09 = 84.2H2O / liter dibutuhkan untuk mengendapkan sulfat  BaSO4 dari 10 gr Na2SO410H2O murni Penyelesaian : 1 Ba 2+ + 1 SO4= 1 mol Ba ion dari 1 mol BaCl2.BaCl2.2H2O (244) 10 x ----------------------------------------.2 mL .= 7.Na2SO410H2O (322) Krn tiap mL reagen mengandung 0.2H2O (244) bereaksi dg 1 mol SO4= dr Na2SO410H2O (322) Mr.= 10 x--------.58 Mr.

hidroquinolin mengendapkan Al -) 2.metil / 3.metil hidroquinolin tdk mampu mengendapkan *Endapan ditimbang sbg oksida nya.Pereaksi pengendap organik Peranan pereaksi organik : *Pereaksi org berstruktur ukrn besar (pereaksi yg mampu membentuk khelat)  endapan bersifat spesifik *Selektiv (krn faktor sterik pereaksi) -) 8. .

Kriteria pemilihan pereaksi organik * bersifat selektif * Tidak mengandung pengotor kopresipitasi dan endapan ionik lain. * Endp Bulky terbentuk  mikro/semimikro * Dapat dimodifikasi dengan penambahan rantai / gugus Cupferron dan Neocupferron Kendala pelarut organik: Kelarutan pereaksi dlm air kecil.  sulit mendapat pelarut yang murni. .

PR : 1. . Berapa perbandingan dua senyawa tersebut sbg garam carbonat. hitung berapa % Ca dan Mg di row material tersebut. Sampel batuan row material Pabrik Semen diperkirakan hanya mengandung Ca & Mg sebagai garam Carbonat Pada pemijaran diperoleh endapan akhir keduanya sebagai garam oksidanya dan beratnya tepat ½ berat bahan sampel mula mula.

Dari analisis mineral diperoleh % oksida Spt dalam tabel : Mineral oksida % CaO MgO FeO 4. Hit : % mineral yang ada setelah pemanasan.2.CO2 .03 Total % = 100 % Pada pemanasan dg Oksigen bahan kehilangan air dan kadar CO2 tinggal 3.18 8.67 2.SiO2.10 34.  CaO.Fe2O3.MgO. mineral stlh -----. besi mengalami oksidasi menjadi besi (III).02 CO2 H2O 45.3 %.0 SiO2 6.

Thermogravimetri Perubahan berat berdasar rekasi kimia dalam pembakaran / pemijaran pada analisa gravimetri di kenal  Thermogravimetri. Perubahan yg terjadi : t: 100 – 250 400-500 700 . Contoh pada pemijaran Ca Oksalat dari suhu 100 oC  800 oC sehingga diperoleh bentuk Senyawa stabil sebagai oksida Ca.Ha2O  CaC2O4  CaCO3  CaO + + + H2O CO2 CO2 .800 CaC2O4.

x 100% % perub W komp murni . % perub W camprn %W komp A = -----------------------------------. harus dibandingkan terhadap thermogram komponen murninya  dapat dibandingkan perubahan berat campuran dan yang murni  berat komponen dalam campuran dapat diketahui.Penentuan komponen dalam suatu campuran dg thermogravimetri.

10 H2O 8 mg x10 6 TERMOGRAM.x.1 CaC2O4. co 4 2 CaC2O4 x Ha20  CaC2O4 + x H2O CaC2O4  CaCO3 + CO CaCO3  CaO + CO2 CO2 ToC x 100 2 4 6 8 10 .H2O.

10 A 8 TERMOGRAM.2 camp MgCO3&CaCO3 B X 10 mg 5 4 3 C CaCO3 murni campuran MgCO3 murni 1 T oCx100 1 5 7 8 10 .

terlihat CaCO3 murni pada pe ----------.hilang berat 52% Bila sampel C(limestone) berat awal 65 mg Diketahui terjadi penurunan berat pada 450oC  56 gr.Dari thermogram 2. dan pada pemanasan 900oC Kehilangan berat  36 gr Hitung : a)dari penjabaran reaksi berapa sampel yang hilang.hilang berat 44 % Sedang MgCO3 murni pada ---------. b)% komposisi campuran 450oC 800oC .

3 Kehilangan berat pada 450 oC = 0.= 0.44 x 100 = 44 44 ini setara dg BF hasil reaksi (CO2) MgCO3 -------.52 x 84.CaO + CO2 (g) 800 o C BF = 100 Kehilangan berat pada ------.Penyelesaian a): CaCO3 ----.MgO + CO2 450oC (g) BF = 84.3 = 44 .

8 % komposisi limestone : % komp CaCO3 = 30. Kehilangan berat MgCO3 65 -56 = 9 mg % kehilangan berat = 9/65 x 100% = 14 % kehilangan berat CaCO3 56 – 36 = 20 mg % kehilangan berat = 20/65 x100% = 30.8/44 x 100% = 70 % % komp MgCO3 = 14/52 x 100% = 27 % % inert = 100 – (70 + 27) = 3% .44 setara dengan BF (CO2) hasil reaksi pemanasan baik CaCO3 maupun MgCO3 b).

Ok Silahkan belajar Mandiri Doc.rh.10 .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful