7

[

INS

TIT

U T
"B

Z A

N U K LEA

R N E

N AUK

E

0 ~

I SKI

D R I ~"

CENTAR ZA PERMANENTNO OBRAZOVANJE "SKOLA" CENTAR ZA PERMANENTNO OBRAZOVANJE

"S K 0 L A"
osnovana 1952. godine u Vinci

Do 1981.godineu

"Sko1i

je odr~ano

290

raz1ici tih kurseva i seminara. Sa uspehom·'je zavrsi10 4.774 Slus?loca. Slusaoci su bili od nekva1ifikovanih univerziteta. ci drugih radnika do istrazivaca nastave naseg i profesora, sude1uju saradi strucnjaizotopima U izvodjenju

A TOM E MIS ION

S K A ASP

A P S 0 R P C ION

I

A R

E K T'R 0 MET

r

J A

nici svih 1aboratorija organizacija zem1je kojima

Instituta

udru~enog

rada sirom nase

je rad sa radioaktivnim

uza specijalnost.

VINCA-BEOGRAD
+981.

Redakcioni

odbor Pesi6
PRE D G 0 V 0 R

Dr Dimitrije Dr Dimitrije

Dr Momir Marinkovi6 Stojanovi6

U poslednjih desetak godina razvoj i ~iroka primena metoda atornske apsorpcije (AAS) i atornske ernisiohe spektrornetrije (AES) bili su praceni objavljivanjern posebnih monografija posvecenih u!irn oblastirna spektrohernije. Plarnena atornska apsorpciona spektrometrija u svetu se vec smatra "tradicionalnom" metodom za direktnu analizu rastvora. Sa razvojem niza novih uredjaja i tehnika, kao na primer indukciono spregnuta plazma, elektrotermicki atomizeri itd., metoda je razvijena do te mere da mo!e da preuzme znacajnu ulogu u laboratorijarna prilikom resavanja raznih analitickih problerna. U nasoj

Recenzenti Dr Bosko verziteta Dr Ankica verziteta Pavlovi6, redovni profesor: Uni-

sredini, razvoj i primena ovih metoda posebno AAS bio je ote~an zbog nedostatka odgovarajuce literature na srpskohrvatskom jeziku. Prevo,darn monografije N.S.Poluektova samo delirnicno je popunjena ova praznina, jer je knjiga posvecena sarno Plamenoj atomskoj emisionoj spektrometriji.

Tehnicko-tehnoloskog u Beogradu

fakulteta

Anti6-Jovanovi6, u Beogradu

docent Uni-

Prirodno-matematickog

fakulteta

Odrzavanje kursa iz oblasti spektrohemije u Centru za permanentno obrazovanje IBK dobra je prilika da se, i ako u oqranicenorn obirnu, prezentira tekst iz osnova AAS i AES. Namera je autora da ova skripta poslu~e kao uvod u AAS i AES. U materijalu koji obradjuje knjiqa pored teorijske i eksperimentalne osnove data je standardna analitieka tehnika. RelatLvno veliko poqlavlje posveceno je primeni u nekim oblastirna qde se ove spektrohemijske metode koriste. Poslednje poqlavlje posvecenoje term!noloqiji s namerom da doprinese standardizaciji u nasoj strucnoj literaturi. Prilozena biblioqrafija ima za cilj da eitaocu ukaze na znacajnija dela iz AAS i PAEs. Na kursu pored teorijskoq dela, koji je prikazan u skriptama, vidno rnesto zauzima i eksperimentalni rad koji se izvodi u INEP Zemun, na PMF Beograd i u laboratorijama Instituta "Boris Kidric" u Vinci. Mi se nadamo da ce ova skripta i kurs u celini doprineti siroj prirneni ovih oblasti spektrohemijske analize u primenjenim i istrazivackim laboratorijarna.

Auturi

Priredio Kolektiv Centra

SADR!AJ str. 7 nivoa

1. TEORIJSKI 1.1. ELEMENTI

OSNOVI

(D.Pe§16) SPEKTARA energetsklh

ATOMSKIH

1.1.1. 1.1.2. 1.1.3. 1.2. 1.3.

Identlfikacija Spektralnl

prelazl I1nija

..............................
:

Profl1~apsorpclonih LAMBERT-BEER-OV PLAMEN ~arakterlstlkeplamena Elementi u plamenu ZAKON

............................. ........................ .... .......".-." .... ... •.. .•...... ; ... ..... :...
;,,-"

7 8

11
12

AUT

0 R I

1.3.1. 1.3.2.

'

'

-

13 13
14

••••••••.•••.•••

'"0- '"0'" ••••••.••••••.••••

e_

••••••••

2. OSNOVI

EKSPERIMENTALNE IZVORI

TEHNIKE

(M.Marlnkovi6)

2.1. 1. Dr Dimitrije Pesic, naucni savetnik, Institut za nuklearnenauke "Boris Kidric", Vinca 2. Dr Momir Marinkovic, vHh naucni saradnik, Institut za nuklearne nauke "Boris Kidric", Vinca 3. Dr stefica Mesaric, naucni saraanik, Institut
2.2. 2.3.

PRIMARNI OOBIVANJE SISTEMI

ZP~ENJA SLOJEVA MONOHROMATSKOG

............................
..............................
Z~ENJA .•..•..••••.••••

17

APSORPCIONIH ZA OOBIVANJE ZRA~NJA

18 22
24

2.4. DETEKCIJA
2.5. 2.6. Sl'ECIJALNE

Sl'EKTROMETAR EKSPERIMENTALNE TEHNIKE TEHNIKE

...............................
....
-.
,":

25 .
26

:

3. ANALITT~ 3.1.

(1l.Mesari6) PRIPREME UZORAKA

OpllTI PRINCIPI Uzlmanje Priprema

..................... , , ..•..•

.
••••••
~ ••

29 29

3.1.1. 3.1.2. 3.2. 3.2.1. 3.2.2.

uzoraka uzoraka ME~JA z~ analizu I OPTIMIZACIJA APARATURE
•••••••••••••••• eo"

30 ZA RAD
••••••••••••••

"Rudjer Boskovic", 4. Bojovic Vojislav, Univerziteta

Zagreb asistent

Ol'llTI PRINCIPI Op§ti princlpi

32

rnerenja aparat~re za rad

-•.•••••••••

Optirnizacija METODE Uvod

................................
(V,Bojovi6) ••.••••.••••••••••

33 33
36 36 36

dipl.fiziko-hemicar, u Beogradu

3.3. 3.3.1.

ANALITI~KIH

ODREDJIVANJA

3.3·.2. Metoda

analiti~ke

krlve

............................. ...............................
konceritracija .' •..•••••••..•.•..••..

5. Dr Dimitrije stojanovic, Institut za primenu poljoprivredi, Zemun

visi naucni saradnik, nuklearne energije u i sumarstvu,

3.1.3. 3.3.4. 3.3.5. 3.4.

Metoda Metoda

ogranl~avaju6ih standardnog na

37
,.

Qodatka .

~
' , •••••••• '"0, '" •• ' ••••. ~ .••••••••••••

'

~."
'

38
40

Korekei)a

p~zadlnu

".'"
•••

-"
'".••••••••••

.

veterinarstvu

ANALIrI~ Uvod Grani~a

OSOBINE

41
. 41
.

3.4.1. 3.4.2.

detekcij~

6. Nebojsa Pavlovic, dipl.fiziko-hemicar, razvoja, Fabrika obojenih metala Salaj", Nis

inzenjer "Djuro

3.4.3.

Selektivnost·

~ ", ~ ~ ~ •............ ..............
.. ..
~.

'

.•

'

-

.:

41
44

-

-

.

'.:',

1. TEORIJSKI 6 str. Dimi trije 4. STATISTIQ<A OBRADA HEMIJSKOJ ANALIZI 4.1. 4.2. GRESKE U HEMIJSKOJ OBRADA PODATJlXA U KVANTITATIVNOJ (D.Stojanovi6) ANALIZI REZULTATA (D.Stojanovi6)

OSNOVI

Pelli6

1.1. 45

ELEMENTI

ATOMSKIH

SPEKTARA

STATISTI~KA ATOMSKE

......................... ............ ~

.

47

1.1.

Atomski

nivoi energetskih i elektrona orbitama. sistem moze nivoa. koji Osnovni biti Svaki kruze atom se sastoji od pozitivno na-

5. gRIMENA 5.1. ANALIZA Vina

APSORPCIJE

Postojanje

BIOLOl'lKOG MATERIJALA i piva i hranljive materijal ANALIZI materije

Sl
51

elektrisanog polja po je,

jezgra

pod' uticajem koji

njegovog

elektricnog ne obu-

odredjenim da takav

princip, u stabilnom kvantni

klasicna

teorija mu

5.1.1. 5.L.2. 5.1.3.

hvata ima

stanju,

sarno ako nivoi.

energija

Hrana Biljni

..........................
ZEMLJISTA ••..••.•••• ANAL I Z I VODE MED,ICINI
•••••.•••••

53 54
56 58 59 65 66

neke

odredjene pretstava

vrednosti

nazvane

energetski je danas prelaza kvantne

Elementarna ali ili Ovim ide-

Bohr-ova ja

0

kretanju

elektrona stanja i sa

u atomu

napustena, emisiju teorije.

METALURGIJA ATOMSKE APSORPClJE APSORPCIJEAPSORPCIJE ATOMSKE PRlMENA 5.2 : PRIMENA U (N .Pavlovi6)

0

postojanju pokazala

stacionarnih se ispravnom

i kvantnih

uz

apsorosncw-

•••.••••.••••.•

pciju nim

stanovista atomi

nove

•..••••••••..•
DO •••..•.•.•••

? ., "
' .•••••

kvantnim Nivo stanje.

zakonima koji Svi

podlezu,svi

i molekuli. ili ~ nala-

5.5.1. 5.5.2. 5.5.3. 5.5.4. 5.5.5. 5.5.6.

Aluminijum Bakar Legure

i legure bakra

aluminijuma

novno

ima najnizu mogu6u energiju naziva se osnovni nivo slobodni atomi i molekuli na normalnim temperaturama stanju. Svi drugi atoma iz osnovnog energije bilo nivoi nazivaju u ekscitirano ili

i legure cinka

~
...
,;,

.

67 67 67 67 68

.

zc se u osnovnom Ili nivoi. Prelaz
1110

se ekscitirani ili pobudjestanje moze biti ostvaren saNa primer su-

Lakotopljive Gvozdje Zavrgne

legure

teskih

metala

...........................

uz dovodjenje

kinet,icke moze energija

elektromagnetske. atom na iz osnovnog

i celik napomene

<Jar sa dovoljno stanjc, ccsticc. pri cemu

brzom

cesticom,

prevesti dobivena

u ekscitirano energije kojem se za-

je neophodna

racun

kineticke na

Ekscitacija

elektromagnetskim atomske energetskih Sp",ktralni broj;

zracenjem

je mehanizam

TERMINOLOGIJA

(D.Pesi6)

69

sniv" 1.1.1.

cclokupna

tehnika

apsorpcione nivoa. term

spektrometrije. Energetska stanja /termovi/ n ~J prirodu se kao Na terS, odredje-

Identifikacija kvantnim n-glavni imati

LITERATURA

••••••••

·•·

••••••

D

•.•••••••••

75

"i su ~dc ma,

brojevima. kvantni sarno eele

se simbolicki kvantni

oznacava

jc: maze

L-orbitalni

broj/odredjuje ...

vrednosti

tj.

L=O,1,2,3,4,5, angularni koji ovako

i

ozna~ava
atoma. jednom

P,D,F,G,H, simbol nu za koji

... ; M-multipletnost gornja nivoa je n=3, L=l, M=2,

i J-ukupni J=1/2,3/2

momenat odgovaraju

primer, elektro-

za dva

n~trijumove D linije izgleda

i
nizi nivo D-linije odgovara elektronu ciji su kvantni brojevi: koji n=3, LaO, dveM=2. J=1/2 te se term oznacava simbolom ma D-linijama pretstavljaju se simbolima 3 2S1/2' Prelazi odgovaraju

2
3 Sl/2 - 3

2
Pl/2

i

Na primer u natrijurnovom D dub1etu.0 je rezonantna 1inija. vee sarno ad raz1ike u energiji stacionarnih stanja.Energ~tsko znacenje termova rno~e se pretstaviti an-ovi dijagrami/. 1z jed.78 4. U spektroskopiji /nm/ = 1239.E2 jav1ja se u ob1iku zracenja (51.~ VT./1. koja nastaje u pre1azu 2.tVO -s = ~ lL =(E 1 . Rezonatne 1inije su najoset1jivije i u najveeem broju s. cija je parnost suprotna parnosti osnovnog stanja. Kada se foton frekyencije V sudari sa atornom u energetskom stanju E2..Eo) (1. pri ~romeni svoje energije pretstavljene gornjim i donjim termom.6) se vidi da frekvencija emitovanog i1i apsorbovanog zracenja. u ovoj jednacini h je Planck-ova konstanta /h=6.. naziva se rezonantna 1inija.6 nm.102 --. oblasti Talasni brpj ']e na taj nacinproporciannl'ln ~nl. Prelaz izmedju dva energetska nivoB.1/ se moze napisati i u vrednostima ta1asne duzine i\.6 nm.102 (1. Po definiciji rezonanul1 I. ta1asni se cesto koristi a1ternativna broj I\) /. tj. ne zavisi od osta1ih svojstava sistema pre i pos1e pre1aska.932 eV --.2 = E1 - • E2 (1.E/ev/ (1.1.104 eV --.5 ) sc vi. ee ako ova energija odgovara jednom ad ekscitiranih nivoa atoma.102 16956 cm-1 iznad os- 1 -] 1 -------~-~-:-~~ 6. potrebno je izvr§iti ek~ scitaciju i taj je proces karakteristican za emisionu spektroskopiju. Izrazava se u je(ll. '. .035 1022 1 Intenzitet 1inija. Datim izborom frekvencija. pre1az iz rezonantnog nivoa natrijurna /E1 = 2. 1nverzna vrednost ta1asne du~ine Rezonantni nivoi i rezonantne 1inije.2. Nasuprot tome i·ntenzi tet. kojim se zracenje emituje i1i apsorbuje. Iz jcd.0 nm iz pre1aza 2. 5) atoma je prvi ekscitirani nivo. Za prevodjenje atoma u gornje stanje. Zrac~nj~ koje nast~je pri pre1azu sa rezonantnogna osnovni nivo.78 "" 589. Jedan atom maze apsorbovati sarno ono zracenje koje maze i emitovati.encije oJ i energije hv . = hc/(El .4) jedinica. Na ovom svojstvu se zasniva metoda atomske apsorpcione ana1ize.( 1.1. Na primer. Jed.1.1.8 9 Uo~icajeno je da se prvo pi§e ni~i nivo prelaza.6 nm 2. Aka je ovaj us10v zadovo1jen.u. graficki /tzv. da se ve1iki broj aton~ na1azi u njemu. Da hi do~10 do emisije datog zracenja. i1i preciznije u obliku fotona frekv. vr10 mnogo novnog ~tanja.102 eV/ u osnovno stanje /E2 = 0/ daje zracenje /D 1iniju/ ta1asne duzine = 1239. ako se u odredjenoj srazmeri njihovi polo~aji /nivoi e~ergije/ nacrtaju horizontalnim linijama.) tj·. Energija koju rea1izuje atom pri prelazu E1 .986 10-23 eV je em ~l 1 1 J em -------------_.0 u atomu ka'cijuma daje rezonantnu 1iniju {\=422. Emisija svet10sti se jav1ja kao rezultat spontanog pre1aza jednog atoma 1z vi§eg ekscitiranog stanja /E1/ u sLanje ni!s energije /E2/. ~ aija se J vrednost ne raz1ikuje za vi§e ad jedinice ad J vrednos·ti osnovnog·stanja. 1inija i\1 = 589.Grotri- Apsorpcija.62 10-34Js/. Izmedju jedinica koje se najcesee koriste u spektroskopi.niCUlTlil olJratni cuntimctar fern-II koji S~ fJonekad naziva Kayser. 2 i 1. (1.1) za frekvenciju emisione linije.. mogu biti izrazene u jc<1inicanla LQlilsnih brojcva.ji postoji slccleca veza: Jedinice eV J 01 1. (1. Pre1az 2. i ako je E1 ekscitirano stanje.241 1018 T'J 8066 5. Linije koje povezuju odgovarajuce nivoe pretstav1jaju spektralne 1inije koje emituje ili apsorbuje atom. ~a apsorpciju nije potrebna prethodna ekscitacija. Pre1az je pracen ernisijo!'l i1i ap"orpcijom jednog svetlosnog avo je ista relacija kao i jed.3) kvanta Emisija i apsorpcija zracenja su u odredjenom smis1u dva spontana procesa. aka se na1aze u norrna1noj spektrohemijskoj /200-800 nm/..99793 108 ms-1/.0. zracenje uvek mo~e biti izabrano taka da stimu1i§e pre1az sa osnovnog stanja tj.a time i sameenergije. dobija se ._---------~-------~-----1.24 10-4 nivo Na primer rezonantni natrijuma 2. 2) gde je c brzina svet10sti /c = 2.1) i (1. Spektra1ni pre1azi Emisija. Apsorpcija zracenja od strane atoma vr§i se takodje foton po foton.1) 51. svaki atom apsorbuje sarno jedan foton. a1i 1inija 7\2= 589. atom mo~e apsorbovati foton i tako povecati svoju energiju do E2 + h V Medjutim avo je sarnornogu. Aka se unesu nurnericke vrednosti dobija se !l i\.!rqetBkoj razliciizmedju od~ qovaraju~ihnivoa. Aka sa drug~ strane data radijacija treba da bude apsorbovana.r1i (larazlikc cncrgijf:l. 1.ajeva koriste se kao ana1iticke 1inije. veliki bro~ atoma mora se nalaziti u gornjem (jednom ili vi§e) ekscitiranom stanju. nije rezonantna 1inija.E2)/he (1. tada osno'~i nivo treba da je dovoljno zaposednut.

6 324. 7) gde je N1-broj atoma koji se nalaze u nivou s energijom Ei I.80 1.10-10 3.10-4 2.7 B52.1. pod kojom se podrazwneva §irina profila na mestu'gde se koefieijenat apsorpeije ~\.10-5 6.prosirenje usled sudara (Lo- gde je M2_1 broj atoma koji u sekundi predje iz stanja E2 u stanje El• a h ~ 2. ima maksimwn kod Ao i simetricno opada na obe strane od A. K 63 8 23 48 3000 6540 10 13 16 589.". 2. 422.10-5 1.46 Energija P:JLoldji1.1 biee linija Apsorpeione linije.10-3 4 6. data je Boltzmann-ovim 'zakonom (1. Doppler-ovsko pro§irenje linije javlja se zbog toplotnogkretanja atoma u gasu koji emituju ili apsorbuju zracenje.10-15 1.1 Rezonant. kada je sistem u termodinamiekoj ravnotezi.380 10 ~emperatura (K).9 Atomska run AAn redjivati preko emisionih spektara. slieno kao i emisione. Intenzitet zracenja frekveneije Y2.'0-4 T 4.10 4.10-4 •. 10-3 li c~ 1inije o >< rentz-ovsko prosirenje) U veeini slucajeva prirodna sirina ne prelazi vrednost linije od 10-3 em-l• te se uporedjenju sa ostalim maze zanemariti. Cs 7. T " b 1 ie Doppler-ovsko Iz tablice la u poredjAnju a l-II pro§irenje nm 5e vidi da je zaposednutost rezonantnih je jo§ nivoa. Popunjenost nivoa. Energija emitovana u spektralnoj liniji uvek je raspodeljena duz uske talasne trake koja ima maksimum (u otsustvu samoapsorpeijel kod neke odredjene talasne duzine ".eBoltzmann-ova konstanta (k=1. nisu monohrd!natske" beskonaeno uske linije.No -brpj atoma u osnovnom stanju s energijom E • gi i 9 .1-1 su dati podaei za odnos Ni/No za nekoliko e1emenata sa razlicitim energijama izmedju prvog pobudjenog i osnovnog nivoa. Isto vazi i za apsorpeionu liniju: apsorpeioni koefieijenat ~\.1 je energija koja se apsorbuje pri svakom prelazu.2.kom tezinom M preko slede6~ jednacine: AAN (Ni/No) za razlicite rezonantne Ni/No Profil i polu§irina apsorpeije linij/l! (1. i raste sa pove6anjem temperature. Proflli apsorpeionih zavisi ad prirode poeetnog i krajnjeg stanja.11 10 1. linija.10-7 6.pri temperaturama koje su uobicatezina Zn Cu jene u s~andardnoj spektrohemijskoj analizi. svi atomi orakticno uosnovnom Na stan. Doppler-ovsko prosire51. aka se za ekseitaciju koristi plamen (popunjenost rezonantnog nivoa je ~anemarljivo mala).3.7 213. Profil linije odredjuju sumarna dejstva tri faktora: . nje povezano je sa temper~turom gasa T i atoms. (V.Doppler-ovsko pro§irenje . vee imaju odredjenu konacnu §irinu. Zaposednutost Element citirane nivoe. Zbog toga je prirodno.8) Iz jednaeine se vidi da je pro§irenje veae kod elemenata sa manjom "c.93 5.uma.statistieke tezine i-tog i osnovnog a a -23-1 J K ) i T--apsolutna stanja. manja veoma za vise maeksK sa osnovnim stanjem. 1ako maze odrediti metodom atomske apsorpcije.1.9 3000 ti 2000 T T 4000 K 589.). Broj prelaza srazmeran je broju atoma u stanju iz koga se v.'ms'<om tezinam.prirodna §irina . U tab1.r§i prelaz. smanjuje na polovinu (51.10-2 7.) i opada obicno simetricno sa obe strane maksim.u_ Cink je jedanod karakteristicnih primera. Odavde takodje sledi da su. naime on se ne maze od- 10-4 2000 Rezonant. k j.10-7 2.1. s drugestrane on se . sto velieina apsorpeije zavilli od popunjenosti donjeg nivoa (broju atoma u donjem nivou) date linije. Tab Relativna popunjenost = 213. Profil linije se karakterise "polusirinom linije" ~~.

intermedijarnu zonu.iritenzi tet posle zavisi upadnog . na odredjenoj A. Intermedijarna formiranih u unutrasnjem zona energija (visine do nekoliko hemijskih em) se sastaj" koji vrsta: U ovoj od gas ova uovoj konusu. koji emituju sudarom. K . LAMBERT-BEER-OV ZAKON 1. gorevanje da i PAES se plamenovi !zmedju dva gasa prve apsorpcija prolaznog apsorpciju karakterise zracenja eksponencijalnim je rezultat egzotermne reakcije gorivnog i gas. pre plamenova sa a kc ju u molekulskoj atoma javlja se Zbog (spektrofotometrija) spektralnim apsorpcija intervalima na . plamen gasa zahteva gasovi treba da bude vrlo uslova stabida se tal!na merenja. difuzije vrste. tzv.3. od odnosa gorivoloksidans. ~. (1. linearne zavisnosti vrlo apsorbancija-koncentracija.3. obliku.~: r. linija Ako apsorpcije. dobije 0170 se posti~e podesavanjem koje pored i podesavanjem da unutrasnji lamilaran budu vrlo tok.10) sledi koncentracije tj. se nalaze emisioni Karakteristike plamena PLAMEN i danas proces najl!esc:!ekorisc:!en izvor koji je neophodan za prevodjeo ispitivanog elementa. tenziteta cionih sto se u emisionoj na intenzivnije integralnog pretstavi spektroskop'iji i slabije.spii se od javljastrane delova kontinu- u gasnu fazu.ad otvora gor!vni sadr~i u emisionoj integralnog" i kod troskopiji. Apsorpcija rnatrati tar svetlosti snop od strane atoma bilo kog elementa ili mo~e se posspeknje atomske Plamen rastvora je vrlo probe pagodan pr~pustajuc:!i svetlosti kroz sredinu od sirokih kontinualnog u kojoj zracenja. brz. sa molekulima od pritisvelicine c je pogodno (l. Gorivni koji se najl!esc:!ekoriste su: vazduh.apsorpcioni sloja acetilen.uskih se iz okolrie atmosfere. alnog atomska spektrogr£l1llima izyora linija. dobija se zavls- plamen!ka.01 do 0.303 kXl.I X -intenkoei c- nika obradjeni. ? 12 gde se A definise kat::SOrbanC:~ drna zavisnost izmedju ~rba:ncl=je·-i A gde je K = 2.kod jednih.. koeficij~rtta u logaritamskom Io~ dele osnovu to va~i apsorp- Stub toplih gasova.. du~ine k~ A· . ili (Lorentz-ovo prosirenje. apsorpcioni du~ine.difuzionih us1ed kiseonik. ~a posmatranje tivanog Za razliku spektroskopiji u . slieno zone.J jav- Iz jed. spektra. 1. apsorpcija dela hiljaditih predmesanjem. da postoji line absorbuju menja zracenje. dobro zone definisanom zavisi raspodelom temperature. Ako se koriste dekadni logaritmi sa kojima je lakse raditi. i u kojoj terrnodina- m!l!ka ravnote~a. fino ziciovi plame su: gde je I o~ . . elementa slobodni koje atomi . Plamen sa predmesanjem goriva i oksidansa ima dve dobro razvijene slobodnih atoma. a) suplju reakcionu gas zonu poznatu ugljenik.l analit i atomima ka stranog Velicina gasa. koncentracija talasne I-du~ina apsorpcionog i azotsuboksid. smanjeko':' Plamen oksidansa. zakonom . a s.10) zoni je egalizacija rotacije i hemijska Temperatura razlil!itih 0170 su energije zoni postoji termo- translacije. drugih gorivo i oksidans p1amenova. dovoljno ja apsorbuje. Zbog ove ku krivu crtati u·koordinatama: := 13 Proilirenje lja se zbog sudara rezonantnihlinija atoma gasa. Najvazniji proces se desava (1. zral!enja . Pri prosirenja atmosferskom se u zavisnosti on je reda i fizickog svojstva pritisku Dopp1er-ovskog prosirenja. pritiska ostalog lan. u zavisnosti talasndj' od prirode dullini 'sredine La~ert- Reakcija se desava se kontrolise na izlaznom propustanjem otvoru. dobija se dinamicka i elektronske ravnote~asa interrnedijarne ekscitacije. se dve vrste plamenova se mesaju sagorevanje koriste . va~i Beer-ov za'kon (1. U AAS u plameniku se vrsi sagorevanja.vrlo uskim toga se apsorpcionih traka. tzv.9) nost koji izmedju prirodnog vrse aps~ppiju logaritma odnosa II X zi do i koncentracije atoma reakcije izmedju goriva i oksidansa. apsorpcije Razlikuju i emisije. Atomska javlja u vidu odvojenih . propan. zitet zral!enja koji prolaska od kroz . 9) sprel!i vrac:!anje reakcione Da bi se osigurala zone u plamenik.1 rom) je zona ne postoji u kojoj dola- jed. nja intenzi teta Za Io>. a obil!ni oksidansi kiseonik ficijenat. protok gas a kroz mora biti plamenik. l!iji oblik zavisi kao unutrasnji konus.1. (1. je osnovna kao sto karakteristika je to intenzitet na isto osnoVU koja opisuje svojspeKin've boje Koeficijenat stva apsorpcionih Kao linije na se apsorpcije linija.IJT I. koja je plakada b) . gasa nanornetra. butan i vodonik. talasne sloj.2. 1. Unutrasnji konus (debljine od 0.

dinamicka i elektronske ravnotezasa intermedijarne ekseitaeije.9) Ian. spektra. da postoji line- zavisnost izmedju ~orBalic:r:re<l koneentraeije A -= ko·ji emituju VeliC!ina zraC!enje. a obiC!ni oksidansi kiseonik fieijenat. Apsorpeija rnatrati tar propustajuC!i svetlosti snop ad strane atoma bilo kog elementa ili mo~e se posspeknje atomske Plamen rastvora je vrlo probe pogodan svetlosti kroz sredinu od sirokih kontinualnog u kojoj zraC!enja. 10>. koneentraeija l-du~ina apsorpeionog i azotsuboksid. gde je = IDA exp (-k).13 12 gde Prosirenje Ija se zbog sudara rezonantnih atoma gasa. ~a posmatranje tivanog Za razliku spektroskopiji apsorpeionih traka..l-III smese.. linija Aka apsorpeije.(Lorentz-ovo ili absorbuju menja prosirenje) javdrna se A deUnise kat:. Unutrasnji konus (debljine od 0.. . difuzije vrste. sagorevanje koriste usled kiseonika alnog.2. dovoljno ja apsorbuje.. apsorpeija dela se . dobro zone definisanom zavisi raspodelorn temperature. nost koji i koneentraeije izmedju prirodnog vrse apSQrpeiju logaritma odnosa atoma zi do mieka reakeije ravnoteza. sa molekulima od pritisveliC!ine gde je K = 2.intenzitet upadnog OA zraC!enja posle prolaska kroz koji zavisi od talasne ' A· . (1. se nalaze emisioni Karakteristike plamena PLAMEN i danas proees najC!esC!e korisC!en koji je neophodan izvor za prevodje- ispitivanog elementa. propan. intermedijarnu zonu. vazi Lan. pre plamenova sa a kod ju u rnolekulskoj atoma javlja (spektrofotometrija) spektralnim apsorpeija intervalima na .nih . tzv.uskih se iz okolrie zakonom prirode smanjeko- i PAES se plamenovi izmedju dva gasa prve apsorpeija prolaznog karakterise zraC!enja na eksponeneijalnim od Plamen oksidansa. Beer-ov Za apsorpeiju odredjenoj du~ini A.::':':.10) se zoni je egalizaeija rotaeije i hemijska Temperatura hemijskih vrsta: U ovoj ovo zoni su energije postoji termo- translaeije. II).3. izmedju goriva i oksidansa. LAMBERT-BEER-OV zAKON 1. (1. Pri pritisku Doppler-ovskog prosirenja.1 rom) je zona ne postoji u kojoj dola- jed..ispise ad javljastrane delova kontinu- u gasnu fazu. Gorivni koji se najC!esC!e koriste su: vazduh. u zavisnosti talasnoj· ·sredine Reakeija se desava se kontrolise na izlaznom propustanjem otvoru.12) analitiC!- i atomirna ka stranog prosirenja atmosferskorn se u zavisnosti on je reda i fiziC!kog svojstva gasa.difuzionih atmosfere. obliku. tzv. Plamen sa predmesanjem goriva i oksidansa ima dye dobro razvijene slobodnih atoma. U AAS u plameniku se vrsi sagorevanja.1.liert- gas a mora spreC!i vraC!anje Da bi se reakeione zone u plamenik. Atomska nja intenzi teta zakon u vidu odvoj!. apsorpeioni duzine.:) Iz jed. du~ine (l..kod jednih. linearne zavisnosti vrlo apsorbaneija-kon0~ntraeija. pritiska ostalog I)..10) sledi tj. zraC!enja ell talasne sloj. Protok plamenik.00 otvora gorivni sadr~i u emisionoj troskopiji.I).apsorpeioni sloja acetilen.. 1.. .u . dobija (l. Zbog atomska spektrogramima linija. se dye vrste plamenova se mesaju . gasa nanornetra.01 do 0. Zbog ove ku krivu ertati u·koordinatama: K . eiji oblik zavisi kao unutrasnji konus. k A.3.303 k/l. -intenkoei e- nika obradjeni.. stehiometrijske A 2.9) u lagaritamskorn loA.vrlo uskim toga javlja se hiljaditih izvora predmesanjem. plamen gasa zahteva gasovi treba da bude vrlo uslova ziJovi stabida se osigurala taC!na merenja. i u kojoj termodina- Intermedijarna formiranih zona (visine do nekoliko em) se sastaj" koji se od gasova uovoj u unutrasnjemkonusu. 1. elementa slobodni koje atomi. fino plamesu: zi tet I . c je pogodno (1. butan i vodonik.cl (1. linija sudarom. energija Najvazniji razlicitih proces desava k). el' Ako se koriste dekadni logaritmi sa kojima je lakse raditi. a) suplju reakcionu gas zonu poznatu ugljenik. apsorpcije Razlikuju i emisije. gorevanje da je rezultat egzotermne reakeije gorivnog kroz biti i gasa a sabrz.11) U Tabl. je osnovnakarakteristika kao sto je to intenzitet na isto osnovu koja opisuje svojspek've boje Koefieijenat stva apsorpeionih Kao linije na se apsorpeije linija. date su maksimalne temperature za razlicite . tenziteta eionih sto se u emisionoj na intenzivnije integralnog pretstavi spektroskopiji i slabije. dobija se zavls- plamenika. drugih gorivo i oksidans plamenova.303k). ad odnosa gorivo/oksidans. koeficijertta integralnog·in'-' i kod apsorp- dele osnovu to va~i Stub toplih gasova. slieno zone. dobije Ovo se posti~e podesavanjem koje pored i podesavanjem da unutrasnji lamilaran budu vrlo tok.l. koja je plakada b) .

lokalna toplodisoeijaeiju jedinjenja. proporeiona- ~ r::Sidans c~"~' -Prineip pneumatickog rasprsivaca Atomizaeija. MOH i1i MH (M je e1emenat uzorka) prema reverzibilnoj reakeiji: MA~M+A sa ravnote~nom konstantom 2115 3015 osvet1jenje { vazduh kiseonik 2200 kiseonik {vazduh 3125 2175 Butan { kiseonik vazduh 3175 Atomi takodje mogu posti6i stanje jonizaeione ravnote~e. i na taj nacin smanjuje oset1jivost metode.1.14) Aeeti1en {vazduh kiseonik azotsubaksid i Kj) jako zavise od temperature.15 14 Tab Intermed. jedinjenja nemaju dovoljno vremena Atomi u ovoj zoni iako slobodni. zona unutrasnjl konus 1 i ko (10-3_10-4 s) i neki od refraktornih e a 1-II1 za disoeijaeiju. ta sagorevanja 1an je koneentraeiji e1ementa u pro- bi E. Naprotiv oni su sposobni da ulaze u hemijsku ravnote~u sa hemijskim vrstama prisutnim u ovom sloju. ne dellava se da i ovi atomi ostaju slobodni u intermedijarnoj zoni. Pri izlasku iz mlazniee gas dobija ve1iko ubrzanje i stvara delimican vakuum. Kada cestiee dospeju u unutrallnji konus. dok oblak finih kapi ulazi u p1amenik. formiraju6i jedinjenja tipa MO. I > kapi velicine nekoliko /um.2. (Oko 95% rastvora se zadr~ava u komori Za rasprsivanje. ravnote~i. Elemenat koji se odredjuje obicno je prisutan u nekom hemijskom jedinjenju u vodenom ili organskom rastvoru s koneentraeijom ~.3. Konstanta proporeionalnosti zavisi od niza faktora: brzine stru~ je gasa. M~M+ koje je odredjeno konstantom Saha-e + e (1. E1ementi u p1amenu Rasprsivanje. Plamenovi za: A-p1amenu emisionu spektroskopij'ul B-p1amenu apso'rpeionu spek troskopij u B ropan P 2395 3175 3385 Obe konstante (Ka IM+/·le-I 1M I (1. I ako se radi jednostavnosti mo~e pretpostaviti da elementi napustaju unutrallnji konus u obliku slobodnih atoma. a sarnO aka 5% dospeva u plamen) • Broj atoma ~ u hemijskom jedinjenju ubacen u p1amen. Strujom oksidansa rastvor biva 'usisan i na izlaznom delu m1azniee u1azi u struju gasa kao oblak finih kapi. l' 'k amen~ p --L l. ako rew{eije u intermedijarnoj mogu disosovati. Ova faza traje vr10 krat- prouzrokuje . Ovo mo~e u nekim slucajevima smanjiti osetljivost do nu1e. nisu u termodinamickoj Maksima1ne temperature nekih p1amenova Gorivna smella K kiseonik VOdonik{vazduh Gasza 2275 2935 Ravnote~ni uslovi u p1amenu.3. . A 51.p i1i OH. zoni stvaraju jedinjenja koja se na temperaturi p1amena ne ili ako svi atomi postanu jonizovani. Postojanje ovih ravnote~nih stanja utice na smanjenje broja prisut1.13) gde A pretstavlja O. viskoznosti rastvora itd. U pro 1a- / zu kroz rasprsiva~ku komoru ve6e ka' pi se talo~e na zidovima. Struja gasa razbija cestiee magle do nih neutra1nih slobodnih atoma.

Do sada su najlliru primenu u ana1itickoj praksi nallIe cevi sa llupljom katodom. Anoda se obicno pravi ad niklene ili volframove zice ili trake. Visokofrekventne bezelektrodne 1l'A. Cev se stavlja u talasovod i pobudjuje centimetarskim talasima.. Cev se napaja jednosmernom ilimodulisanom rujom.kvarca ili stakla koje propusta ultraljubicastu svetlost. U cilju usmeravanja praznjenja. S1.. lampe. Pored supljih katoda dosta lli- rok~#primenu nail su i visokofrekventne bezelektrodne lampe.1.'.. PRlMARNI IZVORI ZRA~ENJA Za atomsku apsorpcionu metodu neophodan je stabi1an i intenzivan izvor linijskog zracenja.!i cevi. Za ove svrhe najeesce se prime- . Za startovanje praznjenja potrebno je oko 200-300 volti.2. Elektricno praznjenje se koncentrise u unutrasnjost suplje katode dok je osvetljenje u preostaloJ zapremini jednosmernom stMaksimalna jedva primetno. 2-anoda.2. Cev sa supljom katodom.precnika 8-20 rom. 4-prozor za propustanje cenja zra- lja se ekran u obliku ploe!". Struja praznjenja regulille se pomocu serijski vezanog otpornika na 2-20 dozvoljena struja zavisi od vrste metala katode i tipa cevi. na pogodnom mestu u unutrasnjosti cevi postav- S1. pozadinske apsorpcije potrebni su izvori koji emituju kontinualni spektar. Dimenzije llupljine obicno iznose: precnik 2-5 rom i dubina 15-20 rom.1. Za svrhe korekcije neselektivne. Ove lampe sasIe toje se od zatopljenog balona od kvarcnog stakla.se za to koristi legura doticnog elementa ili sa on nanosi u obliku tankog sloja na unutrallnju povrsinn kato:e.2. visokofrekventne bezelektradne lampe i lucne lampe sa pararna metala... 3-ekran. a katoda ad materijala ciji se spektar zeli dobiti. ~uplja katoda. Cev sa llupljom katadom pretstavlja stakleni balon sa prozorom od. Cev se puni inertnim gasom pod pritiskom ad 200-1000 Pa.1. koji sadrzi malo metala i inertni gas pod snizenim pritiskom. l-suplja katada. OSNOVI EKSPERlMENTALNE Momir Marinkovic TEHNIKE 2. Ukoliko tehnicki nije mogu"a izrada katode od materijala koji se ispituje onda .

a sakupljena tecnost odvedi van komore. Rasprsivaci sa komorom za rasprsivanje proizvode aerosol bezkrupnijih njihovo preimuestvo kapljica. Ked savremenih kon\111/ .5a. 51. 5-zastitni ba10n. S1. Lampa se napaja naizmenicnom strujom od oko 1 A..koja Shematski prikaz pneumaticnog rasprsivac&.pozadinske apsorpcije. 51. U izvesnim sluc'ajevima nekada su primenjivane lucne lanlpe Sa metaLnim pa-rama. Usisni pritisak. 4-vrt. Smesa gorivnog gas a i oksidansa ula~fu donji deo cevi a plamen se obrazuje n'il rhu ciji poklopac je izveden u obliku veeeg broja otvora precnika 0. Hg.2. b-koncentricni tip rasprsivac i plamenik cine jednu funkcionalnu celinu (videti odeljak: plamenici). Krupnije kapljice se deponuju na zidove komore. Glavnina rastvora zadrzava se u komori za rasprsivanje. Se. Katoda sa pomocnim zagrevanjem nala~. a-ugaoni tip. l-cev za praznjenje. Povrsina katod~ deluje kao katalizator za rekombinaciju atomskog vodonika. Cd.. 2. kod dobrih rasprsivaca kreee se od 5 do 15 kPa. Lucna lampa. ili se dobiveni aerosol naj'pre uvodi u rasprsivacku komoru.2. kiseonik.3. Izvesnu teskocu pretstavlja i stabilizacija emisije lampe.Ilf. l-oksidans. 3-gorivni gas. 2-radne elektrode. U zastitnom balonu nalazi se cev za praznjenje u kojoj su zatopljene tri elektrode od kojih jedna sluzi samo za startovanje praznjenja.l podeliti u dye grupe: (a) plamenici koj'i rade sa smesom gorivnog i oksidujueeg gas a (mesanje se izvodi vee u komOri rasprsivaca) i (b) plamenici kod kojih se mesanje gasova izvodi izvan plamenika u momentu samog S1.6-plamen sagorevanja. Vodonicna lampa sastoji se od staklenog balona sa kvarcnim prozorom koji je napunjen vodonikom prltiska 100-500 Pa. Podesavanje mikrotalasnog generatora je kriticno za rad lampe.2. DOBIVANJE AP50RPCIONIH 5LOJEVA Rasprsivacka 2-rastvor. slojeva kod kojih se ne koriste rasprsiva- 5-odvod rastvora. tne kapljice. Kontinualni spektar nastaje usled energetskih prelaza molekula vodonika. In.2.2. H2-02).6-postolje emituje intenzivan kontinualni spektar u. Zn. C2H2-N20). Uloga ove komore sastoji se u eliminisanju kapljica i hornogenizovanju aerosola.2.3. 4-otpornik. a plamenici drugog tipa za smese (C2H2-02. Plamenici se mogl. Aerosol se moze direktno rasprsivati u plamen. nasle su metode kod kojih se analizirani rastvor prevodi u aerosol i ovaj uvodi u plamen. a preostali deo (obicno ne vise od 5%) dospeva u plamen. OK~IDAMS cije 2450 MHz.ult.4. 2.2. Pneumaticni rasprsivac se sastoji iz dye kapilarne cevi koje mogu biti uzajarnno postavljene na dva razlicita nacina: (a) pod uglorn od 900 ili (b) koncentricno. medjutim.5pektralne lampe proizvode se sa metali- centricnih rasprsivaca gas se uvodi kroz spoljnu cev a rastvor kroz centralnu kapilaru. Te i drugih lakoisparljivih metala. butan-vazduh. 3-elektroda za S. sto je slucaj kod direktnih rasprsivaca ili kombinovanih plamenika-rasprsivaca gde Q CffifPT 2 I 23 4 S· 6 ma koji imaju visoki napon pare kao sto su Cd. komora.'1'1 •• ' I.ju zliacajnu ulogu. N20) ~oji na vrhu druge kapilare stvara snizenje pritiska usled cega dolazi do usisavania rastvora i njegovog rasprsivanja u si. Pritisak gasa po~ treban za funkcionisanje r~sprsivalOakreee se od 40 do 200 kPa. Kroz jednu kapilaru produvava se . Lucne lampe. Ga. Preimucstvo ovakvih 1ampi je u tome sto daju znatno veei intenzitet zracenja od suplje katode zadrzavajuci pri tomeuske spektralne linije. Poslednjih godina razvijene su druge metode za dobivanje apsorpcionih ci a takodje ni plamen. Komercijalno su dostupne lampe sa elementima: Ag. Za ove svrhe koristi se vodonicna lamp~. Za svrhe uvodjenja analizirane probe u apsorpcionu celiju u cilju dobivanja apsorpcionog sloja predlozene su veoma razlicite metode. P. alkalni metali i drugi.19 18 gas koji sluzi kao oksidaciono njuje standardni medicinski mikrotalasni generator snage 125 vat! i frekvensredstvo (vazduh. Kod komercijalnih aparata skoro iskljucivo se primenjuju pneurnaticki rasprsivaci. zi se u niklenom cilindru koji ima mali olevor kroz koji prolazi praznjenje. 51. joznik.2. Plamenici. a s~ispoljava u 51.. Kod savremenih spektrometara za atomsku apsorpciju izvori sa kontinualnim spektrom koriste se za korekciju neselektivne . sa velikom brzinom prostiranja pl~ena Izgled plamenika sa'prethodn!m mesanjem gasova prikazan je na 8l. U praksi se koriste plamenici prvog tipa u radusa"sinesantilked kojih je brzina prostiranja plamena mala (C2H2-vazduh.5-2rom v Rasprsivaci.raljubicastoj oblasti spektra. pozeljno je da ovaj bude sto vee~. Pb. Hg. Najsi~u primenu.4.Brtovanje praznjenja. Vodonicna lampa. Intenzivnost emisij~ je vrlo visoka ali je samoapsorpcija i sirenje linija znatno. As.2. 2- oniro slucajevima gde smetnje ~sled nepotpunog isparavanja cestica igra.

7x 0. prikazan tri je registrogram jednog apsorpeionog pri ml signala dobivenog za bakO.2.1 se vrsi menici ni sa prorezom Izgled koji jednog izduzeje obic0.Kao alternativa dobivanja Najbolji konvencioapsorpciorazrasu rezultati ni signal pretstavlja Korekcija superpoziciju analiziranog pri1ikom nualnim elementa atomizaeije Kako nalnim nih p1amenovima za svrhe atomizera. pec:!. 2-oksidans. vrednosti temperatura isparavaje neophodpoveca even- za atomsku na 51.s<'lja C vrh rasprsivaea. se Unutrasnji dobio konus je na ovaj nacin.~ njego~ do- . gas 3-gorivni nize nosu ma graniee na plamenikesa izmesanim gasovi- vremenski bakra u kombinaeiji kod rasprsivaeima. eev se zagreje do fazi.4x50 cevi se povec:!ava stupnjevito.~ de nie do se ka. oset- umanjila difuzija zidove. nespecifiene rnolekulskih koji nastaju apsorpcije jedinjenja prilikom I na traces kraju. izvesna je i kod Medjutim. ~rafitna veoma ozbiljnu biven za vreme susenja uzorka. posledica gasove biven ~ zaeije. preenika sa omoguc:!ilo uvodjenje putem. potiee dobiven od nespecifiena stupnja apsorpcija litiekoj atomizacije. razje da trajanja stupnja cev eiklusa 0. a vrh Nadjeno je dobiven stupnju potieu .7.4b. Temperatura uzorka kada uzoraka peci pornocu mikropidostigne temperaturas- Dv S1. Plamenici eeliili od bronze.01-0. pciju na nespecifienu izvora slojeva za atomsko-apsorpcionu analizu moguca imamo je pomocu promenljive sa kontisa vre- djeni su razlieiti tipovi elektrotermalnih zraeenjem. neke se i mineralizacij~ atomizacija u gasnoj poeinje ili da Zatim naglo C2H2-vazduh C2H2-N20 da bi tualnih izvrsila molekula u eevi argona probe Posle isparavanje x120 .c:!e pretstavljaju nik-rasprsivac. opada da bi isparavanja i probe i disocijacija atomizaeije ovaj proces grafita koncentraciizvodi usled se u prisu- ja atoma . odozgo. dinske.2.5 kroz sredini dimenzije mm kod modela se iznose: i debljina cev se korisc:!enjem minijaturne grafitne peci prilagodjene spektroanalitic- potrebama.6.025 direktnom koje se odredjivanju sadrzavalo koristi ra u mleku.2.kruznog presek. zagreVii'1ju grafitne kod nekL1 vrsta uzoraka preostapa dobiveoba apsor- elemenata i ponekad prepreku ana- grafitne dobiven C-vrh peci. efekta.7.5 rom. £ od nerdjajuceg eelika. gore pogled sa procepom.6.mineraliad pozaizazvane i ~ess:. U grafitnu je preneto mleka rasprsivae gorivnog sa dopunskom gas a kroz prstenasti A B /ug/ml bakra vom normalnom sto priblizno ongovara sadrzaju 11 mleku. utieaj osno- razdvojena apsorpcije zahvalju- Medjutim. nerdjajuc:!eg platine i razlaganja dobiva mizacije se uzorka. Registrogram apsorpcionog analizi uzorka simedognala todom B-vrh pri prikazana od na apsorpcija. Nespecifiena i B.21 20 dobiveni sto go zavisi malih ad vrste smese. Posle rnoze da m1) primenjuju daju K za nekoliko ubaeivanja U prvoj (0. metalnih grafita. Sl. Vrh plamenika-raspr. se sprecilo Ceo azota sagorevanje prethodno izrnesanim gasovima vazdusnog Na kiseonika. Konstrukcije likuju se.2. fazi.l-rastvor. sva najrasprostranjese koncentriean cevi za dovod procep. kod grafitne peci signale .1. ad brzine maze da kao polidisperznos Smanjeide i da usisavanja rastvora. dole za prethodno izmesane oblika.ato- apsorpciji linije plarnenieima-rasprsivaeima detekeije za izvesne prethodno sa indirektnim postizu elemente se u odS1. 3000 ra Cev Najvazniji komercijalnog 1. ve maze plamenika je znatno rasprisiva~a vise izrazen juc:!istupnjevitom peel. je za vreme suserlja u drugom ova signala Oba uzorka.i.5. A-vrh da pretstavlja primeni. dole pregaa~plamenik. a apsorpqiju Oimenzije za smesu za smesu pr~kazan proreza rastvaraca za razlaganje se temperatura se podigne uzorka. Oa bi deo grafitne peci jeste duzina grafitna 55 mm.plamenici koji ne rade sa najeesplamevreme atmosferi stva usleddifuzije. isparavanje Pos1e koja p1amen. prisustvom tica dima znaei je efikasnost mesinga. cevi vec:!aad brzine Kod prostiranja slojem nepropustljivog 2 rom da bi pirolitiekog se izbusen atomske apsorpeije. bakra.razbijen i izbeglo na mnokim konusa. Oa bi stabilan front plamena trebno nja plamena prodiranje plamenika brzina pojednog zidova ablaze je otvor pete. no iznose mm. stupnja u nekim slueajevima 20%.. plamenika tvaraea. tj. rasprisivanjn ne iznosi ovakvih . Sa ljivost nag puta. nja na temperature cevi k1jueanja do rastvaraea. zavisi efikasnosti 80% . nijih modela kombinovani Kod 51.2. u unutrasnjost je da bude srednja oko tri istiea- gasa do deset'~uta plamena.po velieini razlieitih prste~astog kod 100% proreza efikasnost ti aerosola. cev preenik para Na eije 6. vrhovi je A ~ t 1 51. gore pogled b-plamenik sek odozgo 51..rom. zavisi pa se ad duzine tamo apsorpciopla- zagreva elektricnlm sekundi.plamenik-rasprsivae. za vreme koji mineralizacije.7. Plamenik save. za vreme i odgovara .Sivaea prema osi za razlicite rasprsivaea.2. Kombinovani.sto proizvode a kapilare stakla.

izdvajanje stize se spektralnog pomoau je pO. reakci~ suapsor- objektiva ima izlazni fotografBirakoje izje razrez. do 0. opisana je i primena detekcije. Opticke ostvareno karakteristike rotiranjem Monohromatori skokovito spektralne rini ili prizme se filtra ili ske nje lazi difrakcione proizvode Ako sa ploce talasne kroz u ziznoj umesto ravni perr nestabilnosti i razla!u hidrida do metala relativno svrhe temperaturama. u maksimumu) trake. elektronike zavisi razreza moei od do prevl".23 22 onoj plamenoj spektrometriji . propusna za zivu oko 0. se rastvor !ive zakilleljeni stanohlorida da difrakcije Kod naein kao i grellaka sadr!i u neorganskom do metala. tome atomske obuhvaeene monohromator emituje 0. apsorpciona celije je za elemente zatvorena i zi!nomdaljinom nm. meri Apsorpcija se na isti monohromatskog nacin kao i kod zraeenja plamena. razrezima eija se llirina moze razrez iste lli- peionu celiju koja se'zagreva pomoau vazdullno-aeetilenskog tura unutar cevi iznosi oko 1100 K lito je znatno ville od nja hidrida. i lito manju u emisi- tevi za razlaganjem su manji. transpareneiju transparenciju lito manju Kod llirinu ~I\ . i nekih !ivotne koji elemenata Tehnika monohromatora. moe mova plamen. od spektralna Za razliku propusna od optickih Kod od oko llirina se filtara. a gasoviti za analiticke sredini. llavanju djenja kao "to ocuvanja elemente sredine. Monohromatori. je u principu Razlika se slieanspeksastoji u tome koli- primenjuje Bi.gde je transpareneija Trez' ima tj. i rezidualnom pozeljno propusnu transparencijom svetlosni apsorpcije linija koje sluzi da izdvoji pa prema rezonanttome i zah- transparencijom lito veau rezidualnu izvan propusne Tmax' Trez je da filtar nu liniju od drugih lluplja katoda. vreme uspellno Znatno bolje poMono- u hidride u kombinaciji ultra problema tragova u vezi se Se.2. poveaava graniee spektrometriji matori plamena ili koriste se obojeni i interfereneioni a takodje filtri. Medjutim. prema sve do pozadini izvesne dolazi detekcije. ku izvora u Kod liniju emisione od fotometrije monohromator od drugih sluzida elemenate izdvojianalitici traka se koje sa sma- 2. obienoj koji tehnika se koristi zive za odredjivanje sloj celije dodaje metalne atomske u veoma se moze U malim dobiti koncenna rastvor komo- proporcionalnost rine (obiono "normalne" usled pojava lli- U slueaju apsorpcioni zagrevanje obliku Napon pare rom) ispod u optici. Za svrhe SISTEMI ZA DOBIVANJE odredjene MONOHROMATSKOG du!ine iz ZRACENJA spektra susednih Pored linija toga. bude elektronike 7.02 nm/min.pravilu Marsh-ova prevodjenja njuje i koristi se vec ville od sa As. naein. kor~kciju Pri llirina mo!e medjutim ti imaju uredjaje Prevodjenje za automatsku u hidride. savremenih 50 em moze monohromatora se postiai apsorpcije odredjuju kOli rezonantnog preko hidrida. postupak godina.2 terisati pusnom jednaka velicinom transpareneije izmedju neophodno pri Kod snabdeven i male motorom brzine same od ~a llirinom ~~(interval polovini od one duzina. Filtri.01-0. vea u nekom Realni filtri propulltaju ne strogo odredjene Filtri . me- razreza svetlosne renja faktora.davanja Optimalna emisije rezonantnihrnonohromatora. Hidridi na ispoljavaju niskim razlieiti lito monohromator matorskog S1. je da ~onohromator moraju biti detektora. a za kontinuum odrzava 0.8.3. pomoeu najeellee se izvodi se koristi duzine izlazni zracenja u kiseloj reakeije Reakcija struje u zatvorenom u kvarenu razrez' obicno produkti azota prenose relletke. i na kod kojepotieu odnos taj vrlo do linije nacin uskih iz~ajanja talasne emituje njenjem . okarakpro- lito dovodi od niza smanjenja a pre llirina plamena. Zahtev za spektralnim plamene razlaganjem je razlicit kod razlicitih metoda. za one Sn volatilne i Te. odredjenom spektralnom intervalu.05 propulltaju ultraljubieasto zracenje. svega intenziteta itd. korekcija izvrlliti·automatski. Sb. 20% monohromatora filtara.njida iznosi reziduve~ menom. se prevodi nespecificne nekoliko odredjiva- njihova kvalitativnom Ovaj 100 i kvantitativnom je poznat U novije pod nju arsena.03 se proporeionalna za llirine razreza koje llirine razreza. definille propusna na slipan ji redukuje ze pomocu pomocu ji se zorima je dovoljan ~eliju od i tame se ova i kod llirina qa di- gasa transportovati u apsorpeionu Za razliku aelija detektovati kopro- monohromatora frakcionom llirina od zavisi relletkom llirine razreza.a emisiona skenovanje. intenzitet naglo opada temperaturi !ivu !ivu struje pa se izostavlja. grade prevohidride ste- hromator trografu. monohro- llirine razreza. na isti apara- nellto uzu propusna nm. u maksimumu talasnih Sl. temperature unutar Temperarazlagakvarene obicno lluplje katode kontinualno podellavati. se atomskom Se apsorpcijom drugih intervala za odredjivanje analitiekih u hidride su: As. Za dobivanje ja natrijumborhidrida du. nazivom tehnika se primepri re- alna transparencija lika. poboljllava llu- sa prizmom difrakcionom relletkom.8.Tmax' talasne se mogu Spektralnom du!ine. su veae od Slicna tracijama. spektra.2. oko 40 nm. Pb. !ive pare plamena. je fotostruja su ulazni i izlazni linije celije llirine onda za spektralne kvadratu koje proporcionalna Ova razreza. krive jaeine monohromatora. obojenih filtera koji se koriste . arsen proba u hidrid. zraeenja. Interferencioni T max filtri se krece obezbedjuju hova od 10 do 95% a propusna propusnu llirina llirinu. pri ova eemu se specifiena mora se i nespecifiena apsorpcija Mnogi ne menjaju komercijalni apsorpcije.

~uplje katode ili nekog drugog izvora. Za funkcionisanje fotomultiplikatora neophodan je stabilan visoki napon od 500 do 2000 volti zavisno od tipa i broja dinoda. Brojni proizvodjaci analitickih instrumenata ~~prekidno iznose na trzi~te nove i usavr~enije modele tako cijom pomoeu sekundarnih elektrona.< • dlska na 51. 2. pona i Na 51. Elektroni oslobodjeni spolja~njim fotoefektom bivaju ubrzani prema anodi usled dejstva elektricnog polja. disk. Kako je tamna struja . . Rezonantni monohromatori mogu da budu veoma zgodni kod odredjivanja veeih koncentracija elemenata. Fotomultiplikatori pretstavljaju vakuumske fotoeelije sa amplifika- U literaturi je opisan veliki broj raz1ieitih aparatura koje se primenjuju za atomsku apsorpcionu i plameno fotometrijsku analizu.K-katoda. 5pektrometar Zd ~tomsku apsorp~iju.12-mer~' ni instrument ili pisac. fotoelementi.2-suplja katoda 3-rotirajllei perforiranJ.fotoemisi vna eelija.7-monohro_ mator.2. fotoprovodne eelije i fotoemisivne eelije.5.A-strujni pojacavac i 2. Ova vrsta eelija zasniva se na promeni otpora kada svetlost pada na fotoosetljivu povr~inu.8-stabilizator visokog napon~. 6-kondenzorko socivo.R-otpornici delitelja napona. Tamna struja zavisi od vrste fotokatode.10. Elektroni koj i udaraju u prvu dinodu izbijaju sa njene povr~ine dodatne elektrone (od 1 do 4 na svaki upadni elektron) koji se nazivaju sekundarnim elektronima.2. Aparature za apsor~ciona i emisona merenja su u principu identicne ~zuzev rimarnog izvora ~O]i se izostavlj~ kod ~isionih merenja. Fotoelementi. Ako je napon dovoljno visok da privuce sve oslobodjene elektrone do anode onda se dobija s. a fotostruja se moze direktno meriti osetljivim galvanometrom. 5PEKTROMETAR isanog balona od kvarca ili stakla koji sadrzi na jednom svom delu sa unutra~nje strane napareni fotoosetljivi film kao katodu i izolovanu mrezicu ili cilindar kao anodu. a propustljivost prozora kratkotalasnu granicu spektralnog intervala u kome ee se foto¢e1ija ili fotomu1tip1ikator upotreb1javati.5-plamen. fotomultiplika- da je prakticno nemoguee dati potreban opis nekog d' instrumenta koji ee se zadrzati duze vreme u pro zvo n]i neke firme. Tipican faktor pojaeanja tora sa deset stupnjeva iznosi oko 106. Kod .9. pozeljno j d e a fotokatoda bude ~to manja. 51. Proizvode ~e fotomu1tip1ikatori sa razlicitim fotokatodama i prozorima koji mogu da prekriju oblast od 160-1200 nm. izmedju katode i prve di·node cev funkcionise kao vakuumska . fotomultiplikator daje struju i kada na njega ne pada nikakvo zracenje. sa fotomultip1ikatorima mogu se meriti oko 1000 puta slabiji intenziteti svetlosti nego sa vakuumskim fotoeelijama. U prethodniln odeljcima "'pis3ne su po]edinacne komponente koje ulaze u sastav s avremenog spektrometra.prvom stepenu. sa deliteljem na- koju je predlozio Walsh sadrzi vakuumsku komoru u kojoj se pare analiziranog elementa dobivaju katodnim raspr~ivanjem.1_9_ -dinode. 5vi fotomultiplikatori pri visokorn naponu daju primetnu tamnu struju tj. Kod·merenja ekstremno slabih intenziteta ~um na otporniku je osnovni izvor fluktuacija u mernom sistemu i kao takav odredjuje najmanji intenzitet koji se moze meriti. vakuumake fotoemisivne eelije.2. Materija1 fotokatode odredjuje dugota1asnu. Emisija ~uplje katode 2 moduli~ e sepomo~u rotira]ueeg azan ]e3.9-fotomultiplikator. 5hematski prikaz vezivanja fotomu1tiplikatora. ne zahtevaju spoljne izvore energije. ona je znatno veea kod fotokatoda koje su osetljive za blisku infracrvenu oblast. odnosno da odgovara izlaznom razrezu. DETEKCIJA ZRACENJA Detektori koji su najce~ee u upotrebi mogu se podeliti u tri grupe.4.25 24 Rezonantni monohromatori.9. Fotoelementi sa zaprecnim slojem najce~ee se primenjuju kod plamenih fotometara sa filtrima.2. 9 51. Fotoprovodne eelije.10-anoda. U. Ovi sekundarni elektroni ubrzavaju se elektrienim poljem prema drugoj dinodi i proces multiplikacije se ponavlja. Medjutim. 5hematski prikaZPjedno kompletnog ]ednozraenog spektrometra za atomsku apsorpciju prik . Il-fotoeelija za referentnu frekvenciju.l-izvcr za napajanje ~up1Je katode. uprkos velikoj raznolikosti i izgledu spektr:metar~ to su u su~tini veoma slieni aparati.10. Fluorescencija tako dobivene atomske pare sluzi za detekciju rezonantnog zraeenja koje maze da dolazi ~d plamena. Njihovo preimuestvo sastoji se u njihovoj jednostavnosti. 4-kondenzorsko soCivo. Jedna varijanta rezonantnog monohromatora proporcionalna povr~ini fotokatode. OVa vrsta eelija sastoji se od eVaku- F1uktuacije izazllne fotokatodi raspodelorn e~ektrona oslObodjeniJ na Poissonovom i fluktuacije tamne struje odredjuju granicu detekcije sl~ih intenziteta svetlosti. 10-po]aeavae.aturaciona struja koja je proporcionalna intenzitetu upadne svetlosti. shematski je prikazan fotomultiplikator nacinom vezivanja pojacavaca i mernog instrumenta. Celije sa sulfidom olova osetIjive su na blisku infracrvenu oblast spektra pa se stoga cesto primenjuju kod spektrofotometara. Po pravi1u.

4-uvodjenje argona. ~uplj'e katode transformatora. Ako se unutar kalema izazove poc:etna jonizacija. Od razlic:itih tipova praznjenja. je prikazana shema dvozrac:nog spektrometra koji proizvodi firma Varian. Kvarcno kondenzorsko priblizno u sredini plamena. koji omogucava odrzavanje elektric:nog praznjenja. 7-plazma. Ppred toga I. Visokofrekventno Crmagnet- no polje stvara se pomocu kalema koji se sastoji sarno od nekoliko' navoja. Usled visoke temperature plazme pobudjuje se veliki broj atomskih i Ii===~ _ L J 2. vr~i se rnodulacija napajasoc:ivo 4 stvara lik. Nekoliko navoja indukcionog kalama pretstavlja primarni kalem a plazma pretstavlja sekundarni kalem od jednog navoja.ukljurujici i jonispregnute plazme pri pogodnv izabranim paraspektrometrije pla- aerosola rastvora na spektralnu emisiju moze se uspe~no koristiti plazma dobivena pomocu elektric:nog gasnog praznjenja. Oa nja ~uplje katode. S1. S1. induktivno spregnuta plazma na~la je naj~iru primenu u analitic:kim laboratorijama.zavisno od linije.gnalom. Pri pogodno izabranom dijametru centralne cevi i odgovarajucem protoku aerosola i ostalih gas ova stvara se toroidalna konfiguracija plazme koja omogucava uspe~no uvodjenje c:estica aerosola u plazmu i efikasno ekscitiranje probe. 1---0 o o Indukciono spregnuta o o o plazma.l-radiofrekventni kalem. tez jednog takvog uredjaja je prikazan na S1.2.kod induktivno metrima Razlic:ite vrste smetnji. to je sluc:aj sa emisijom ~uplj. Kod pri- ovakvih instrumenata u znatnoj meri je otklonjen uticaj nestabilnosti marnog izvora .2. I najzad. najc:e~ce argon. Fazno-osetljivi ~i primenjuju se u cilju otklanjanja pojac:avasmetnji od sopstvene emisije plamena. Anodna struja se pojac:ava pomocu fazno-osetljivog pojac:avac:a10 i oc:itava na mernom instrumentu ili pisac:u 11. a dok signal koji potic:ead emisije plamena nije modulisan tavanju na instrumentu.6. i ne doprinosi oc:i- o o o 8-c:estice aerozola Neki komercijalni aparati konstruisani su sa dvostrukim znakom. urnesto modulacije diskom.12. dok drugo kondenzorsko soc:ivo 6preslikava sredinu plamena na ulazni razrez rnonohromatora 7. Solenoid i plazma e1ektric:nog praznjenja mogu se shvatiti kao znatno manje su izrazene nego kod konvencionalne mena. 3-kapilara. Referentna frekvencija neophodna za rad fazno-osetljivog detektora uzima se sa istog rotirajuceg diska 3 koji sluzi za rnodulaciju ~uplje katode pomocu lampice i fotocelije 11. SPECIJALNE EKSPERlMENTALNE Za svrhe pobudjivanja TEHNIKE jonskih linija uvedenih ele@enata: Naroc:ito su intenzivne jonske linije ~to se obja~njava postojanjem supertermalne jonizacije. l-~uplja katoda.l1. Kroz srednju cev uvodi se gas. 5-rotirajuce ogledalo. za ove svrhe u poslednje vreme. 6-fotomultiplikator Unutar indukcionog kalama postavljene su tri koncentric:ne cevi od kvarca. Nairne. a-plamenik.·2 . bi se snaga oscilatora efikasno prenosila na plazmu impedancija generatora mora biti prilagodjena impedanciji plazme.~uplje katode. ekscitacioni izvor .27 26 transformator. 3-raster ogleda10 za cepanje zraka u dva dela.12. 2-deuterijurnska lampa.Oblast koneentracija gde je analitic:ka kriva priblizno prava linija izuzetno je velika i kreee se. kroz centralnu cev uvodi se aerosol rastvora koji se analizira. spektru se pojavljuju i intenzivne OH trake.Zbog pomenutih osobina induktivno spregnuta plazma pretstavlja koji je izuzetno pogodan za multielementsku analizu. obic:no fotomultiplikator. 4-plamen. Izmedju spoljne i srednje cevi uvodi se tangencijalno gas koji hladi spoljnu kvarcnu cev i odrzava plazmu u odredjenoj zapremini.od 4 do 5 dekada.ana11tickih spektralnih 11nija neophodan je monohromator vece moe! razlaganja. 5-uvodjenje argona. Za izdvaJanje . 2-kvarcna cav. 6-uvodjenje aerozola. pod dejstvom indukovanog visokofrekventnog elektric:nogpolja uspo'stavice se bezelektrodno elektric:no praznjenje koje se odrzava i na atrnosferskom pritisku. Na Sl. a 6 t b r-------l-E) I~I Shema dvozrac:nog spektrometra. zacione smetnje.11. fazno-osetljivi pojac:avac: detektuje sarno rnodulisane signale koji su u fazi sa referentnim s11. Medjutim treba napomenuti da nestabilnost emisije ~uplje katode nije bitan faktor koji ogranic:ava primenljivost ove metode. izvesnih instrumenata.2.e katode. Graniee detekcije su po pravilu jednake ili nize od onih dobivenih plamenom atomskom apsorpeijom. b-izgled plazme. Iza izlaznog razreza monohromatora postavljen je radijacioni detektor. na primer pomocu Tesline varnice.

u radu se koriste speeijalnc elste hemikalije.". . Analit je delom rastvoren a delom sadr!an u suspendovanim materijalima. Do kontaminaeije rno!e doei za vreme uzimanja uzoraka. metalnim posudjem i priborom. kvarenim. redestilisane .I I ( 3.ne~istoeama u laboratoriji i na laboratorijskom stolu. soli.1. da sve §to dolazi u kontakt sa uzorkom ne sme sadr!avati elemente koji !. otpadnih veda i otpadnih taloga koji se ulivaju u reku. u matiei reke. Da se uzorei §to manje kentaminiraju. Uzimanje uzoraka.1 do nekoliko posto. Kod pripreme uzorka dodaju se razni koneentrovani reagensi. Uzorei ~esto sadr~e tragove elemenata pa lako mo!e doci do kontaminaeije. od pH.I'osudje mora pre upotrebe biti bri~ljivo o~i§ceno. Uzorak se takodje lako kontaminira prstima.eodre<l. Uzimanje uzorka.. Zavisi ad pritaka. voda koji takodje mogu sadrzavati analit. Koneentraeija analita nije jednaka od izvora do u§ca. kiseline. OP!lTI PRINCIPI PRIPREME UZORAKA Atomskom apsorpeionom spektrometrijom spektrometrijom (AES) meri se koncentraeija (AAS) i atomskom emisionom elemenata od neko1iko mg/dm3 do nekoliko lug/dm3 sa relativnom standardnom devijaeijom ad 0. za tako niske koneentraeije preeiznost u potpunosti zadovoljava. gde tragovi analita nisu homogeno rasporedjeni. godi§njeg doba. Kao primer uzimamo analizu vede iz reke za odredjh'mje t. od temperature. na povr§ini vade.1. Na istoj lokaeiji sastav mo!e biti razli~it uz obalu.1. Osnovno je pravi10. 3. brzine strujanja. Za uzimanje uzoraka za odredjivanje. ANALITI~KE TEHNIKE !ltefiea Mesarie Vojislav Bojovie 3. jasno pokazuje da Se kao prvo mora nalraviti shema uzimanja uzoraka a tek zatim priei uzimanju uzoraka.pripremanja i merenja. ~uvanja. Medjutim kod lo§eg uzimanja uzorka i ked lo§eg postupka gre§ke mogu biti i veee za red ve1i~irie. plasti~nim.pO ovoj metOdi vrede sva poznata. vremena itd. ispravna priprema uzorka i merenje najva!niji su postupei u ana1izi. standardna pravi1a za uzimanje i cuvanje prose~nog repre: zentativnog uzorka za analizu. Kod pristupa radu treba poznavati priredu i porek10 supstanee kao i svrhu !eljene analize. Ovaj slo~eni sistem.ksi~nih elemenata.'")u . Uzorei dolaze u kontakt sa staklenim. na dnu ili na raznim dubinama reke.

morske vode.25 ml konc. kupferon. grafi tnu ped ili u zaqrijanu (8500C) kvarcnu kivetu. sud ad 100 ml i meri. Tacnosr odredjivanja uzorka a i gre~ka merenja je velika. (Potrebnd je dodati 3-5 puta po 5 ml kiseline.1.i predstavljaju i Merenje ~vrstih uzoraka povezano je sa nizom te~koea i.redestilisane tivno prenesu u normalni. koncentrovanje i povecanje oset- neralna i biljna ulja. Kao helatni reagensi najvise se koriste razni karbamati.l. sadrzaj ana- Kao primer ponovo uzmlmo prlpremu uzorka vode u kojoj je potrebno odrediti restvoreni. lntern_standard ili standardni dc·dat. ljivosti.) . Atomsko apsorpcionom gu se direktno merlti ~vrsti. oks in itd. Priprema uzorka za odredjivanje metala u otopinl nakon kiselinske digestije U 100 ml uz~rka vade doda se 5 ml konc. redestillsana lita u dodanlm reagensima vanja rezultata voda ili destilisana-dejonizovana voda. Da se spre~l gubitak analita.HN03 uz zagrevanje. jonska izmena i~i koprecipitacija. Filtar se prenese u ca~u gde se vrsi digestija s konc.redestilovane HN03 i meri. Za analizu je potrebno uzorak usitnitl i homogenizovati Elementi Potrebno je odmeriti 1-10 mg uzorka. mi- smanji zapremina na 50 ml (koncentrovanje 10 puta). "ncentrovanje uzorka primenjuje se uparavanje. Nakon razaranja i otparavanja kiseline. Razvijeni hidrid se strujocr. Uzorak je potrebno razrediti ili mu dodati n"ki spektroskopski pufer. Prvi filtrat se baci a ostatak sakupi u normalni sud od 50 ml. razni organski rastvori itd. 1 u vodi se adredjuje i uzima u obzir kad lzra~una- (slepa proba). zakiseli s 0. U koliko je u nekom rastvoru koncentracija analjta ispod granice detekcije potrebno je u pripremi uzorka zvr~iti koncentrovanje. Sn i Te) koji grade isparljive hidride hidrida. Kiseli rastvori uzoraka mogu se cuvati u tami 'i na hladnom mestu bio u obliku suspenzije. a zaledjeni) i nekoliko meseci. tecnl i gasovlti uzorci. Helitizacija njuje za separaciju i ekstrakcija (iz kompleksne u organske rastvarace se vrlo cesto primeosnove).redestl1isane Hel i uparavanjem Merenje tecnih uzoraka ima najvecu primenu kako u pl"r-.'l. legure i drugi cvrsti pra~kasti uzorci cuvaju se u zatvorenlm plastlcnim folijama ili pl~sticnim bocicama. spektrometrijom mo- Ukupni metal. Dolazi do nespecificne apsorpcije itd. elementarna ziva se oslobadja dodatkom rastvora SnC12 i i strujom- iner- Uparavanje uzorka vade tnog gasa prebaci " staklenu kivetu s kvarcnim prozorima. Te~ko rastvorne soli mogu se izluciti i koprecipitiratl analit. Bi. smanjuje dotok uzorka " E. Uz ove postupke postoje 1 posebni postupci pripreme uzorka otpadne vade. U rastvor anal ita doda se pufer (odredjeni pH) i rastvoreni ili ~vrst natrijumborhidrid. Biolo~ke materijale potrebno je razoriti i cuvatl cvrste osta~e ill rastvore. suspendovani i ukupni analit kao 1 sadrzaj analita u ras. Uzorak se ohladi. Sb.yoru posle kisellnske abrade. Viso~a koncentracija soli n u rastvoru povisuje viskozi tet. je mala jer je te~ko postiei homogenost mere se direktnom acomizacijom mogu se odrediti digestijom nefiltrlranog uzorka vade s HN03 uz zagrevanje. Priprema uzorka za adredjivanje ukupno sadrzanih metala sumu rastvt)renih suspendovanih metala. Vodeni rastvori mogu se direktno meriti. filtrira i filtrat kvantita- (As. ost rasprlHvanja. rika•. U pojedinim slucajevima dodaju se i drugi reagensi (Na2EDTA. Ge. Prlprema uzoraka za analizu. plamenu rasejavaju u svetlost. ekstrakcija. Za •. visokohlorovani uqljikovodonici i lako isparljivi rastvara~i nisu pogodni za direktno merenje. Prlprema uzorka za odredjlvanje suspendovanih metala na filtru ostaje deo koji je u rastvoru Pri niskoj koncentraciji. zavisno od vrste i koliclne taloga). Postupak digestije i pripreme je isti kao i kod suspendovanih metala. Poznati su razni postupci ekstrackije.<:. Metoda isparljivih elemenata je vrlo poznat~ i rasirena metoda za odredjivanje zive. uzorak se rastvori u 5 ml (1:1) HCl (aka ostaje talog filtrira se) i dopuni na odredjenu zapremlnu (25-100 ml) i meri. usled adsorpcije ill koprecipltacije" ana(priPrema Uzorak vade odredjivanje rastvorenihmetala • uzorka za dobra se promesa i 100 ml filtrira kroz membranski filtar (0. Taka je poznato da se mnogi metalnl jonl'ili jedinjenja lako adsorbuju na povr~inl stakla ili raznog drugog ~vrstog materljala (talog u rastvoru). otpadne vade s talogom. Se.NH4SCN. destilata itd. Ra- zvijanje hldrida vrsi se u posebnom priboru. HCl i 15 minuta zagreva na vodenom kupatilu. lit se lako gubl iz rastvora. No u najvi~e slu~ajova uzorci se pre merenja moraju pripr'emiti. Deo isparljivih jedinjenja moze se izgubiti.31 kisellne. ad rastvaraca benzol.2.primenjuje se sarno u pojedina~nlm slu~ajevima. Metali. Ovaj jednostavan postupak ima niz mana. (ne- Kad prethodnog odredjivanja KMn04 1 s1. Nevodene te~nosti mogu se direktno meriti (organski rastvara~i. 1z H2S04-KMn04 rastvora uzorka.45 /um). 3. Za odredjivanje zi- 500 ml vade zakiseli se s 10 ml konc. vodonika (ili kojeg drugog inertnog gasa) ubaci u plamen.noj taka i u neplamenoj tehnici. c'. preporu~~je se ~uvanje koncentrovanih kiselih (pH <2) rastvora u polieti:lenskim bocama. plamenorn ili neplarnenom tehnikom. Kao rastvarac koristi se . ve takodje postoji poseban pribor. Taka se besplamenom tehnlkom analiziraju raznl geoloski i mineraloski uzorci. Evrste ~estice lako zatvaraju otvor plamenika. kotlovske vade.

Kod mokrog postupka uzo_ razor~t~ 0k 51 aC1] rak se zagreva ._ . Na primer moze se programlrati nacin merenja. Lampa je smestena u specijalnom nosacu i ima svoj optimalni polozaj kada se posti~e maksimum energije u detektoru. Za niske koncentracije skale se mopisacu a rnoTJ biti gu prosiriti (ekspandirati). spektrofotometrima rno~e se meriti apsorban- visina pika. rastop rastvoriti u kiselini. broj merenja. Neki instrumenti imaju ugradjen mikroprocesor i H 0) 2 2 • Ukoliko "e vrsi suvo razaranje-spaljivanjepotrebno 0 Je paziti M da se ne izgube isparl jivi elementi (iznad 500 C isparavaju Pb. OPSTI PRINCIPI MERENJA I OPTIMIZACIJA APARATURE ZA RAD Postoji nekoliko izvora zracenja.. Nakon mu~ anJa od 2 minuta odvoje se sloJevi (staJanJem ili centri fugiranjem) i organska faza direktno meri. Da se uklone hemiJske a.005-0.apreminu i meri.. ispisane na traci.2.. Sn. u . jala moze se vrsit..02.. Polozaj se menja pokretanjem lampe gore-dole. Silikati se vrlo tesko'rastvaraju. BAAS l.. n-amil-keton. % apsorpcije.. 3.10."'i sistem 3. . Neorganski ~zorci Uzorci se mogu rastvoriti u vodi k l·i) ki elini smesama ki(ne e so . potrebno je odrediti optimalne uslove merenja. kod grafitne peci 10 -10 lug/g (relativna) 10 -10 ng (apsolutna) dok je granica detekcije za cvrste uzorke kod grafitne peci -3 3 -3 2 (relativna) i 10 -10 ng (apsolutna)._ ~k ' ml MIBK. ama ta (APDC) (sveze pripremljenog vodenog rastvora) i 10 . integrirani signal. ke smetn]e je naci optimalne uslove i za sistem de~ekcije. ekstrakcija i :ka analita i merenje u ekstraktu. krive. Br2. izracunavanje rezultata ukljucujuci i izracunavanje srednje vrednosti.33 32 -4 metil izobutil keton acetat toluen itd. . za atomizaciju Izvor zra. najpovoljnija rezonantna ljnija i maksi~alna dozvoljena ja~ina struje. .analiticka tehnika vec se razultati dobivaju upore~jivanjem apsorbancije'uzorka i apsorbancije standarda. Uz osnovnr postupke za pripremu uzorka.na.Vre- Uzorak se prenese -pirolidinditiokar b. Danas se najvi~e uptrebljavaju razne modifikacije lampe sa supljom katodom koja sadrzi odredjeni element.J.. jonizacija u 0 -~ .02-0. A s.2. '-5 1 10 -10 ng (apsolutna). Ekstrakcija metala iz vode 100 ml uzorka vode odmeri se u ~asu i sa HCl ili NH40H podesi pH 5. Na atomskim apsorpcionim cija.1. digitalnom ~itacu.raz ara uz . levo Danas postoji mnogomodela .. H2S04. etil 2 detekcije za rastvore je kod -5 PAAS 110 -10 IU9/g (relativna). povrsina pika. KMn04. Doda se 5 ml 1% rastvora amonijum(MIBK). spektrometrije(PAAS) . Da bi se iskoristila mogu6nost instru- menta. Nakon spaijivanja pepeo (neorganska jedinjenja) se r~stvori u kiselinl.:.. Preporu~uje se rad s 70% maksimalno dozvoljene jacine struje. odredJ'enu z. Uz svaki instrument (i dodatak instrumentu) proizvodja~ daje uputstv~ za rad koja treba pre rada dobro prou~iti i primeniti jer 6e sarno tako rad biti si~'ran a rezultati ispravni. HC104. _ _ . organski uzorc~ organske materije u vecini slu~ajeva smetaju i moraju se ukloniti . minerali) u kiselinal1\auz dodatak HZ02. stroncij hlorida ili Na2EDTA). a kod BAAS 0. uz dodatak fluorovodoni~nfr kiseline ili fluoroborne kiseline.. 0. fizi~'a smetnje (doda]e 58 0 . 'd opun i . diizobutil keton (DIBK). . uzorka potre10 -10 lug/g -1 5Granica bna za odredjivanje Preciznost PAAS je nesto vise od 0. Optimizdcija aparature za rad.1. Kod ni~ih struja lampe. HN03.oV"idansa . l~' .J.. Kod nekih organsk~h materi. _kada je koncentracija analita niska. Za rastvaranje ~vrstih uzoraka postoji niz postupaka. teflonskoj bombi. Opsei principi merenja. .atomskih apsorpcionih 'i KorJ.java. Oni se moraju topiti s Na2C03 i. Na svakoj lampi oznacen je element. mokrim ili suvim postupkom.. .tan hlori . granica detekcije ili preciznost.kiselina i . nespecificna apsorpcija daje se standardni dodatak\ . No rezultati se mogu dobiti i primenom jednog standardnog dva standardna rastvora i standardnog dodatka.2.o i kada je uzorak u cvrstom stanju. (d d a je se intern' standard ili standardni dodatak). koncentracija. (HC1. KolilHn. analiza je kod PAAS 0.ma Jedino prednost 1... Kod BAAS radi se obi~no s rnaksimalnom strujom.preciznosti itd. Hg i drugi). . u 1eva k za ekstrakciju. 0 2% LiCl CsCl ili KC1) efekt organskog rastvara~a (do_ '. postoje i postupci gde se vrsi reekstrakcija u vodeni rastvor i meri vodena faza. dodatak . opti. 'd "om . odnosno da bi se dobila maksirnalna osetljivost. Vrednosti se mogu ocitati na skali instruments. Da se to postigne meri se naizmenicno standard-uzorak-voda Koncentracija (rastvarac ili slepa proba.'.. kiseli" .st se n i Z roo difikaciJ'a -plamene atomske apsorpcione _ - spektrofotometara.. te se rad instrumenta rnoze potpuno programirati. .. U poslednje vreme primenjuje se i rastvaranJe pod pritiskom u tzv. selina (metali legure. uzorka mal.a.s .2.potre!cno dodaticazne dodatke. A = 0) • analita se izracunava grafi~kom metodorn iz analiti~ke rastvora. postize se bolja osetljivost a kod visih colja je preciznost. za svaki element koji se analizira potrebno za izvor zracenja i opticki sistem. Merenje standardnog rastvorairastvora uzorka vrsi se pod istim uslovima.. koji zavise od prirode uz~rk pripremi ~esto j'. i neplamene atomske apsorpcione spektrometrije (BAA9)' u~pst: vredi prLncip da se kor is t' PAAS ako sistem plamena zadovol.. me potrebno za jedno merenje je oko 15 sekundi kod PAAS dok jedan kompletan ciklus merenja kod grafi tne peci traje oko l'·miimt. 3.enja .. Atomska apsorpciona spektrometrija nije apso- lutna .. plamenu (doda]e se I uticaj osnove (dodaje se organski rastvara~).5 ml a za BAAS manje od 50 lul.'.

Najra§lreniu grafitnoj peei u cev~ici. Izbor plamenika koncentraciji raetvora Ona mo2e biti raznog oblika i du2ine kao i od raznog i plamena vr§i se prema analitu. temperature koja je nekol. ali ako se izvodi kod previsoke temperature i predugo mo2e doei . Rad detektora zavisi od napona.). svaka ad ovih faza mo2e se provoditi na odredjenoj temperaturi i za . ~iscenje grafi tne cevcice vr§i se kod. Rad uredjaja za napajanje strujom i merenje (jacina struje. na§ao je svoju veliku primenu u AAS i AES tak0 Br2e i preciznije merenje omoguanaliticke krive. sastavu uzorka i za merenje. Hg itd. toplotno razaranje organskih materija. Za organske ra~tvara~e optimalna temperatura i vreme zavise od ta~ke klju~anja rastvara~a. za nespecifi~no zra~e- Najpovoljnija temperatura atomizacije m02e se odrediti iz ~rafi~kog prik~za azavisnosti apsorbancije ad temperature. Medjutim ako se analit nalazi u kompleksnoj csnovi onda je ova faza vrlo va2na. koji koristi kao izvor zra~e(25700K). korekcija upotreba korektora itd. Za vreme su§enja nesme doci do klju~anja.do gubitka analita (Pb. cuje automatsko name§tanje nule rezultata. As. slepa proba). vreme prekratko osnova se nece razgraditi i smetace kod atomizacije. Kod nekih instrumenata moguee je menjati ulazni i izlazni razrez (slit). Re~ (3220 K). Za su§enje vodenog rastvora potrebna je temperatura oko 1050C i vreme oko 30-40 sekunda. U poslednje vrijeme mogu se nabaviti i uredjaji za automatsko doziranje uzorka. ~i§cenje grafitne cev~ice i slepa proba.35 34 desno.tekciju Najpogodniji nacin pretvaranja svetlosne energ1]e u elektricnu ener~ giju postize se fotomultiplikatorima. Moogi elementi zra~e nekoliko rezonantnih linija koje se razlikuju u osetljivOSti. Cd. i postepeno povecavati MOderni instrumenti 'imaju ugradjen korektor nje (korektor pozadine. optimalni pr§ivanje uzorka. Poslednja istrazivanja na podrucju AAS i AES usmerena su na simul- tano odredjivanje niza elernenata uz primenu vi§e detektora. Uredjaj dolazi kao dodatak osnovnom instrumentu a sastoji se od grafitne (ugljene) peei uredjaja za strujno napajanje i programiranje rada. §tapi6u ili atomizacija odredjena temperatura. Kiveta mora biti sme§tena u optimalni pol02aj primene korektora). posudici. i Sn. Vreme atomizaci~e moze se odrediti iz toka atomizacije koji se moze pratiti pisacem. nja vodoni~nu ili deuterijsku fraktorni elementi odredjuju Za oko 30 elemenata koristi se plamen acetilen-vazduh se u plamenu acetilen-azotsuboksid Slepa proba meri se pod istim uslovima i pokazuje dali postoji i koliki je efekat mernorije. ekspanzija skale. . vidicon detektora itd. Aka je temperatura ~reniska. optimalni uslovi termi~kog razaranja odredjuju se nakon odredjivanja optimalnih uslova atomizacije. deuterijskikorektor) lampu. U komercijalnim instrumentima koji rade u podrucju 190-850 nm sme§tena su dva detektora (za ultravioletno i vidljivo podrucje). Elektrotermi~ka atomizacija i optimalno i ras- Postoje razne mikropipete i nastavci kojima se omogucujeprecizan rad. pokretanja kapi i prskanja. Program rada moze se namestiti i pratiti digitalno a u poslednje Sistem za de. Ukoliko analizirani rastvor sadr2i sarno tragove metala. intenzitetu i linearnosti.odredjeno vreme.) (osobito vazno kod hemijski inertna i Plamen vodonik-vazduh koristi se za odredjivanje alkalnih elemenata Difuzionim plamenom argon-vodonik-vazduh odredjuje se As i Se. materijala (dobre toplotne i elektri~ne provodljivosti bez necistoca. Kod rada potrebno (struje napajanja je naei lampe). atomizacija. Poznato je da se uz manji razrez posti2e bolja osetljivost a uz veei bolja preciznost i granica detekcije. Uzorak se meri mikropipetom (5-50 lul). rezonantnog detektora. ~renje se vr~i kod linije optimalne za odredjeno koncentraciono podru~je. Kod merenja potrebno polozaj plamenika je odrediti optimaldoziranje ni protok qasova. ~eljena rezonantna linija izdvaja se pomoeu monohromatora. Na krivoj se takodie moze odrediti kada dolazi do poiave apsorbancije analita odnosno do nespecificne apsorpcije osnove. a uzorak i standard mere se u jednakim zapreminama. Apsolutna ta~nost mikrmpipete nije kriti~na ali je potrebno da se zapremina reproduktivno ponavlja. (voda..iko stotina stepeni vi~a od temperature atomizacije u vrernenu od 5 sekundi. Kod nekih uredjaja rno2e se temperatura atomizacije §to omogucuje uklanjanje efekta osnove. visoke tacke topljenja itd. Pisac registruje promenu apsorbancije u vremenu. Grafitna pec stavlja se u ins trumenat . faza toplotnog razaranja mo2e se i presko~iti. optimum izmedju napona i jacine izvora zracenja Razvoj elektronike vreme i na ekranu. napona ili snage) vrlo je va2an. digitalno ocitavanje zakrivljenosti da su danas mnoge faze rada automatizovane. Kod BAAS vrlo je va2no da se u odredjeno vreme postigne i odrzava U poslednjih nekoliko ja je elektrotermi~ka godina sve vi§e se koristi BAAS. i priklju~i na vodu (hladjenje) i inertni plin (izolovanje od okolne atmosfere i uklanjanje produkata termi~ke razgradnje) • U grafitnoj peci uzorak prolazi kroz iste faze kao i u plamenu.Kompletan ciklus merenja sastoji se od faza: su§enje uzorka. na mjesto plamenika.

pa i otklonjene padesnim izborom i Teeni standardi kao i uzorci su najpogodniji za rukovanje i analizi20 ranje. 3.Sl.3.. odredjuje se na taj naein §to se izmeri vrednost analitiekog signala uzorka.14.) racunski i grafieki. Za kons'truisanje analiticke krive napravi se serija standarda (5 do 7) poznatih koncentracija analiziranog elementa i izmere njihovi analiticki signali-5 (apsorbancija u atomskoj apsorpciji. pa se najeesce i primenjuju u atomskoj apsorpciji i emisionoj spektrometriji. Po ovoj metodi Za odredjivanje nepoznate koncentracije u uzorku koriste se sarno dva standarda poznatih konmanju ~~. . Ako je dobro odabran interval koncentracija analiziranog elementa.2. a intenzitet emisije analikriva se crta na taj ticke linije u emisionoj Analitieka se izmere anali tieki signali aba standarda i.). Analitieka kriva za odredjivanje koncentracija emisionom spektrornetrijom 3. Nepoznata koncentracija odredjivanog elementa u ar-~liziranom uzorku moze se odrediti (1. (2. Nagib je podjednako funkcija fundamentalnih i instrumentalnih faktora.2.3. na isti naein. Dvod. 2.'.2. 1. centracija odredjivanog elementa. dok kod drugog standarda ova koncentracija treba da b ue d .koncentraciJ'a uzor k a i odgovaraju6i shmal . Za atomsku apsorpciju analitieka kriva je data na 51. .5.3.'3. gde su: ex i Sx . Analiticka kriva za odredjivanje koncentracija atomskom apsorpcijom . §to ke krive koja predstavlja zavisnost velieine analitickog signala od koncentracije. analizil'anog uzorka. Ova zavisnost je linearna u relativno malom intervalu koncentracija analiziranog elementa. 5metnje koje nastaju od sastava osnove uzorka cesto mogu biti' kontrolisane. dok se evrsti uzorci i standardi vise primenjuju u spektrografiji i kvantometriji.5.1... pa pomocu odgovarajuce analiticke krive odredi nepoznata koncentracija. C1 i Sl .3. METODE ANALITlt::KIHODREDJIVANJA Ova metoda je jednostavna i brza. pase dosta koristi u analitickoj praksi kada se radi 0 uzorcima ciji J'ehern1Jski sastav DsneVe dobra poznat " te omogu6ava pravljenje standarda kod kOJ'ih 0 5 nova 0 dgovara canovi uzorka. koncentracija zasMedJutim. a nego u uzorku. jer je tehnika rada skoro ista.1. legura i dr". 3.3. Odredjivanje nepoznate koncentracije se vr§i tak. Ve6ina spektrohemijskih metoda odredjivanja nivase na uporedjivanju uzorka sa jednim ili vi§e standarda poznatih koncentracija.). spek- zavisi uglavnom ad oblasti koncentracija \0 80 trohemijske tehnike i instrumentalnih faktora (3.. 5erija standarda poznatih koncentracija omogu6ava konstruisanje analiticke krive koja daje zavisnost izmedju analitickog signala i koncentracije... . upotrebom standarda. Jedan standard treba da ima koncentraciju nego uzorak. stena.36 37 '3. I~toda se zasniva na konstruisanju analitic3.3.). pa se dobijene taeke spoje.. na isti nacin kao i standarda.. Racunski se nepoznata koncentracija ~dredjuje po obrascu: naein §to se po apscisi prenose koncentracije a po ordinati odgovarajuci analitieki signali. a za emisionu spektrometriju na 51. Metoda analitieke krive. .. Nepoznata koncentracija. U najprostijem slucaju. spektrometriji). Ova kriva treba da bude prava linija koja prolazi kroz nulu i mora imati reproduktivan Linearnost nagifr nezavisan od prisustva drugih elemenata.4.4. 3.5. Jednom dobro pripremljeni standardi mogu se koristiti vi§e puta.ar a manje kQncentracije signal i odgovarajuci . te ovaj interval treba koristiti ako se zeli ve6a tacnost odredjivanja. ali na njega ima uticaja i analiticki sastav osnove uzorka. ' . Metoda 09ranieavajucih koncentracija. tehnika tame gde one posto- 81. kada se radi 0 raznorodnim uzorcima kao ijto su uz~rci zemlji§ta sa raznih veoma razlieitih terena. . zatim uzorci minerala. u obe analitieke tehnike.l. kriva 6e biti prava linija.koncentFacija t d d s an.ova metoda postaje veoma zametna jer bi se morali praviti posebni standardl prakticno za syaki uzorak.. pojedinih Koncenti"ocija C (2. teeni standardi mogu biti pripremljeni rastvaranjem eistih soli u pogodnom rastvaraeu. 3.3. Zd AA i emisio- 10 20 30 40 SOC Ovde ce biti izlozene metode analize kao zajednicke nu spektrometriju ali ce biti ukazano na specificnosti je. 1.3.

i odgovarajucirn analiti~kim signalima 51' 62 i 63 51. Na ovaj naein osnova uzorka-i standarda postaju identicni. ~lji sastav oenove odgovara ana1iziranom uzorku posti~e se dodavanjem standarda u sam analizirani uzor"k umesto pravljenja standarda u ~istim ra5tvara~ima. Najjednostavnija mogucnost dobijanja idea1nog standarda. Grafi~ko odredjivanje koneentraeije metodorn standardnog.3. Ako ta~ka A) odstupa od prave.. a u cetvrti rastvor ista zapremina Vs cistog·rastvara~a. Racunsko odredjivanje nepoznate koneentraeije vrsi se primenom jedna~ine za metodu sa jednim standardnim dodatkorn na svak'u koneentraeiju standardnog dodatka. U tri odmerena rastvora dodaju se iste zapremine standarda Vs raz1i~itih koneentraeija analiziranog e1ementa. zna~i 0u ne postoji linearna zavisnost izmedju koneentraeije i ana1itickog signala.. a po ordinati odgovarajuci ana- Isti rezultat se mo~e dobiti i grafi~ki ako se po apseisnoj osi . iodgovarajuci soVSCs (61 .So)Vx Graficki se koneentraeija u ana1iziranom rast~oru odredjuje tako sto se po apseisnoj osi koordinatnog sistema prenosi dodata kolicina standardnog dodatka ana1iziranog e1ementa 1iticki signa1i Sl. pa se prema veliqini analiti~kog signala uzorka odaberu dva standarda izmedju ~ijih analitiekih analiziranog signala se nalazi signal uzorka. eije metodom ograni~avajucih kao i u prethodnom slu~aju. standard~ nim dodatleom i analizu sa vise standardnih mo~e se dobiti ra~unski Najprostiji dodatka.3.5..4.4. Nepoznata koneentr. zavisno od primenjene tehnike) Sl.. traeiji analiziranog 61.). elementa tvor doda se neka zapremina analizira- nag elernenta es' Odrngi Izmere se pod ident. Graficko odredj1vanje standardnim nepoznate koneentraeije vrsi se kao i sa jednim 3.5. uzorka.3. Radi smanjenja gre~ke treba koneentraeije standarda ograni~avaju~ cih rastvora da budu sto bli~e koneen-. deo kr~va AB moze se aproksimirati pravom linijom. a po ordinati odgovarajuci analiti~ki signali 91 i S2 (apsorbancija ili intenzitet.6..4. Na ordinatnoj osi odredi se tacka 60 koja odgovara vrednosti ana1itickog signa1a rastvora sa dodatkom cistog rastvaraca. pa merenja treba ponoviti sa razbla~enijim rastvorima. a c: «{ Ukoliko je zakrivljenost krive AB veca utoliko ce se dobiveni rezultati vi~e razlikovati od pravih vrednosti. 1. pa ·bd dobivenih rezultata nadje srednja vrednost.eija (3..3. (npr. Jedna 60 na samoj ordinati koja odgovara analitic" kom signalu za ana1izirani rastvor sa dodatkorn cistog rastvaraca. odmere se cetiri iste zapremine uzorka. nepoznate koneentraeije. lug/em3). i druga Al za uzorak sa dodatkom Cl (/ug/em3) ana1iziranog e1ementa. Prema broju razli~itih koncentracija standardnog dodatka ana1iziranog elementa dodatoq uanalizirani uzorak. sillcaj o"e metode je koriscenje sarno jednog standardnog odmcrc so dvc identicne zapremine uzorka Vx· U jedan rasstandarda Vs u kome je koneentracija rlorla se ista zapremina analiticki signali So.~. Ova nelinearnost uglavnom do1azi usled nepravilnog izbora koneentracija.. Za analiti~ki signal Sx analiziranog uzorka dobice se na krivoj AB ta~ka C-~ija projekeija naapseisnoj Cx' osi daje nepoznatu koneetraeiju Tako se dobiju dve ta~ke. U koordinatnomsistemu odrede se ta~ke AI' A2 i A3 koje odgovaraju koneentraeijama standarc'nog dodatka c1' C2 i C3 u rastvorima. dodatka hu pripremi se serija standardnih rastvora bliskih koneentraeija.3.3.3. Rastojanje ove tacke od Y ose daje nepoznatu koneentraeiju u ana1iziranom rastvoru Cx' Kod pravilnog rada prava mora da pro1azi kroz sve ta~ke. rastvore 81 za ove i nepoznata koncentracija ex anuliziranog u uzorku izra~un~ po ()brascu: . Standardi se pripremajb dodavanjem jedne ill vi~e poznatih koncentracija analiziranog e1ementa u sam uzorak.[. 3.4.l tu svrhu i grafieki dodataka. od ordinatne ose daje nepoCx u analiziranom znatu koneentraeiju Grafi~ko izra~unavanje tvora koneentraras- Tacniji rezu1tati se dobijaju primenom vise standardnih dodataka razlicitih koneentraeija Odredjivanje odredjivanog e1ementa.icnim rClstvor uslovirna Vs 5istog i rastvaraca. Ako se radi analiza sa tri standardna dodatka. pa dobivene ta~ke spoje.38 39 C 2 i S 2- koneentraeiJ'a standarda vece koneentraeije signal. mo~e se izvrsiti racunski i graficki. imamoanalizu sa jednim dodatkorn.prenose koneetraeije C1 i C2. OVO j~ bitna su~tina metode standardnog dodatka.3. 1. Kroz dobivene tacke povuce se prava i produ~i do preseka sa X osom u tacki D. U tu svr61. ~s. Ako je interval izmedjuC1 i C2 mali. a1i je sada sigurnost u ta~nost dobivenih rezultata znatno veca. 5pajanjem ovih tacaka i produzavanjem'prave do preseka sa apseisnom osom dobija se taeka 0 cije rastojanje rastvoru . Meto~a utandardnog dodatka.

4. koji imaju visoke poteneijale ekseitaeije. 3. Graniea detekcije. u najveeem broju slu~ajeva ima znatno manji utieaj nego pozadinska emisija. 81i~na korekeija se moze izvesti i bez registrovanja spektra.Cu. ANAL1T1eKE 080B1NE koneentraeije za~ 3.bi se .1. 81.3. OVO se izvodi tako sto se na monohromatoru podesi mala brzina pomeranja razlo~ene svetlosti spektra preko izlaznog razreza i na pisa~u kontinnalno registruje intenzitet pri ekseitaeiji analiziranog uzorka.napravile odgova~ajuee uzoraka razlicitim osnovama. Korekeija na pozadinu moze se efikasno izvrsiti merenjem apsorbaneije kori~eenjem kontinualnog izvora primarnog nja. apsorpeije koja se izvodi na bazi Kod emisione spektrometrije pozadlnska losnog) izvora (plamena i dr. nesumljive su vrednosti metode atomske apsorpcije kada se radi 0 selektivnosti i reproduktivnosti. u rablici 3. .date .I. pa i greski analiti~kog odredjivanja naro~ito kada se radi 0 malim koneentraeijama analiziranog elementa. Zatim se povu~e prava AS i na rastojanjima koja odgovaraju dvostrukoj propusnoj sirini monohromatora odrede intenzitet pozadinskih emisija ~ije su rezonantne u kratkotalasnom de1u spektra kao ~to su Ag.5. pa od ove vrednosi oduzme srednja vrednost pozadinske emisije koja se dobija merenjem intenziteta sa obe strane analiti~ke linije na rastojanjima od maksimuma jednakim dvostrukoj vrednosti propusne sirine monohromatora. Korigovani intenzitet se dobija kada se od ukupnog intenziteta analiti~ke menu ove Ih -intenzitet Ix -intenzitet Ib i Ic-intenziteti linije oduzme ovako izmereni i~tenzitetpozadinske potrebno je poznavanje emis~je. vodoni~ne ili deuterijumske lampe. K0rekcl~a Dn pozadinu. smese. U tom slu~aju analiti~ka kriva nece prolaziti kroz koordinatni pocetak pri linearnoj podeli. trcba dati preimu6stvo a de10m komp1ementarne. Najbolje je pozadinsku korekeiju izvrsiti registrovanjem spektra u okolini analiti~ke linije. Ova metoda korekeije nije pogodna kod 3. Pri registrovanju treba obuhvatiti izvesne de love spektra sa obe strane analiti~ke linije. pozadinska apsorpeija dolazi zbog neselektivne apsorpeije i rasipanja svetlosti od strane molekula unetih u plamen ili grafitnu kivetu. Co. Zbog korekeije pozadinske apsorpeije i emisije kod merenja analiti~kog signala. a biee u donj.40 41 3. Korekeija na pozadinu moze se izvesti na vise na~ina. koja daje signal koj vrednosti f1uktuaeije fona /ovo je u literaturi odomacena definieija koja se razlikuje od one koju preporu~uje 1UPAC/. U tu svrhu izmeri se intenzitet emisije na maksimumu intenziteta analiti~ke linije. kada se radi 0 elementima Tako apsorpeionim Kod primene metode analiti~ke krive za odredjivanje nemarivanje poza~inske emisije neee dovesti do veeih· gresaka ako je ona ista u standardima i ~zoreima.1. naro~ito kada se radi o_malim koneentraeijama analiziranog elementa.5. je najvaznija karakteristika za proeenjivanje primenljivosti neke analiti~ke tehnike.em delu zakrivljena pri ertanju sa logan '.u praksi obi~no se defini~e kao koneentracija standardnoj laboratorijskoj jednak dvostru- £ i £ 81.). Ovakvo merenje pozadinske peije je dosta tesko.4. ~ Metode atomske apsorpeione i emisione spektrometrije su u izvesmetodama 1inije nom smis1u ravnopravne. Za pri- metode sa ukupno(jsast~~aanaliziranog uzorkaka- ko . Emisionim metodama treba dati prednost pri analizi e1emenata sa malim poteneija1ima ekseitaeije kao ~to su alkalni i zemnoalkalni metali ~ije se rezonantne linije nalaze u dugotalasnijem delu spek tra . ali kod neopreznog rada mOze da izazove znatne gre~ke u rezultatu.) moze predstavljati zna~ajan doprinos ukupnoj emisiji. npr.amskom podelom. Medjutim.4.3. emisija ekseitaeionog (svetzra~eapsorimaju . Mg i dr. potrebno je izvr~iti korekeiju na pozadinu. Kod atomske apsorpeije. Cd. Pozadinska apsorpeija.Ali se dobar deo elemena ta kada se radi 0 graniei de tekei je mogu skoro podjednako dObro analizirati i jednom i drugom tehnikom (Tabliea 3. Hg.2. Pozadinska emisija se moze izmeriti ako se na talasnoj duzini analiKorekeija za emisiju pozadine linije i pozadine same linije pozadine u b1izini lin~je ti~ke linije~zmeri emisija ekseitaeionog (svetlosnog) izvora pri uvodjenju rastvora koji sadrzi sve sastojke kao i anaiiziranirastvor izuzev analiziranog elementa. zato noviji atomski apsorpeioni spektrofotometri ugradjenu merenja automatsku korekeiju pozadinske neselektivne apsorpeije kontinualne svetlosti.3.5. Korigovani intenzitet linije se dobija kada se od ukupnog intenziteta na maksimumu 1inije oduzme srednja vrednost intenziteta pozadine sa obe strane 1inije. Graniea detekcije.

5 0. rasprilliva~. metodama emisionoj iste i u drug1m za veliki priblizno Graniee jer t u. i ovde koja za Ona se k~~6e od o apsolutnoj eentracija apsolutpa li~ina aparatu5 od kivete. no detekeije neplamenom atomskom apsorpeijom ovde nisu date.2 1 2 0. .1 3. izra~unati elementa detekeije koja detektovati je poznata da njegova ko- aparat.pova apsoremisispe. detektovati lito uglavnom je: zavisi koneentraeija koja se moze C odnosno . sa relativno gore broj Iz Tabl-iee se vidi korill6enju aeetilEm-N20 fotometriji detekeione temperaturom.).In Ca Si Ba Te Tl aeetilen-vazdullni SO 3000 50 1 SO 5000 45 planllm.1 50 1 (N) (N) 70 SO2 acetilen-N2O 120 (N) 100 200 0. Ako se 5 lul uzorka.'se moze neki odnosno. kao graniee fotometrije (3..20 1 750 3000 4 30 100 30 50.07 aeetilen-vazduhi aeetilen-azotsubqksid 1- 150 plamene ktrometrije plazmi visokom navedenim elemenata• korill6enjem plamena.2 0. detektovati unosi Predpostav1mo grafitnom je najmanja na nekom nekog elementa -12 se moze u kivetu kivetom .0.51 (1'1) 2000 -0.koli~ine elementa odjednom unete Zata se ovde_ moze govoriti samo 0 detekeiji najmanje koli~ine. (N) 8000 500 10 20 5 5 5 30 10 2 0. da Za unollenje se pri u plamenoj postizu uzorka korill6en je pneumatski plamena.42 43 su graniee peije one pri detekeije korill6enju za neke elemente dobivene metodom plamene atomske plam". spregnutu plamenu plazmu foto- 100 Plam"na 5 1. u kiveodnosno zaviskon- se tu radi 0 detekeiji ukupne . graniee za plamenu luk stabilizov"'li i induktivno 5 200 20 ng/em3 . najmanja od elementa.) raznaj- para kao-kod se moze arsena koncentracija vece koli~ine detektovati sniziti uzima- uzorka.6 96000 6 610 3 4.4. T ab 1 i e a atomsku 3-I apsorpeiju. 10 najmanja g.03 5 0.005=5-10-12 Kod vijanjem manja njem neplamene (bil0 atomske ~istih koja apsorpeije Hg ili za elemente hidrida moze kao se koji kod znatno se odredjuju i dr. zat1m emisione Ge Fe Zn P V aeetilen-N20 Rb Cd Cu Be Cr Pb Me Na Se Bi Sr Ni K Pt Mn Ga Ta Sb Re La Se Ti Zr W Sn Mg Li Hg B Co Pd (V) priekseitaeiji u stabilizovanom luku i induktivno kuplovanoj 2. se mo_ze?-~ti.05 0.8 (V)(V) 0 300 (V)(N) SO1500 plamen (N)(V)(N) 1004 50 40 (N)(N) 5 5003 200 0.3 4 3 2 4 luk (N) detekeije 5 Stabilizo(V) (N) 500 kuplovanavani (N) (V) 10 6 fotometrija (N) 2 Induktivno 150 Atomska Ag plazma -- oetekeione metriju. -12 graniei Ali nekog graniea detekeije.5. 10 ako do 10 grama.0.003 32 2 20 1.1 35 0.-10 .

Ovakva procena je stvar subjektivne prirodei najcesee zavisi od iskustva.. a .). Analiticar sa iskustvom je najcellee u stanju da odredi opseg d... ako se merenje ville puta ponavlja i kako izbor metoda utice na tacnost merenja? .' '.' time sto se mnozi sa 100. Lampe sa supljom katodom emituju ielativno pro~t spektar odredjenog elementa sa izrazenom emisijom rezonahtnih~iinija i v~?ma ~~~im fonom.ziranog element:a: pojavljuju i linije drugih elemenata prisutnih u analiziranom uzork~. u b. Ukoliko je relativna grellka manja rezultat je tacniji. Selektrivnost je k~ atoms~e apsorpcije uveeana izuzetno malom moguenOSeu da ee rezonantno zra~nje'jednog elementa piti apsorbovano ad strane drugog elementa.. cini se da je mnogo pouzdanije i objektivnije izracunati grell~e.3.44 4. Relativna greska je merilo tacnosti analize. Zato je za izdva J'anje dela spektra ad .i osim linij. Analiticar mora da bude osposobljen da odabere korektan postupak. Greska analize E (od latinske reci error) je razlika izmedju tacne vrednosti metene velicine (/u) i rezultata merenja: E = IU - x ovako izracunata grellka se zove apsolutna grellka (Eaps)' za razlikl' .o kojeg se njegovi rezultati slazu sa stvarnim sadtzajem (koncentracijom) komponente'koju odredjuje. kako to predvidja odredjeni postupak.. STATISTICKA 3.moei razlaganja....·istiti emisionoj spektrcmetriji kada se radi 0 s102eu ".m potreban m_ . do~ se kod atomske apsorpcije u spektru err.5elektrivnast. Moguenost ovakvc~ racuna je data oplltom teorijom gr:saka i konacna procena vrednosti analitickih rezultata se dobija matematickom statistikom.inij-e-uemisi- OBRADA PODATAKA U KVANTITATIVNOJ HEMIJSKOJ ANALIZI onoj spektrometriji nadje linija nekog d~ugog elementa..A •.je (l:~'4. prf lIir"ini razreza' ". anal'i:. .itovanom sup-lde katode javljaju samp linije anali-· iz ziranog elementa.'. Verovatnoea. Prema tome za'io:dvajanJe rezonantr ne linije u s).linije u atomskoj. ..·. ad monohromatorcija je disp ••'tija 5 nmrmm. a to znaci da se od njega cesto zahteva da proceni vrednost dobijenih rezultata. a one od nacina rada..r. Erel = Eaps IU 100 '-:.izinianaliticke ..).se . '_ . Iz takvog spektra izdvajanje rezonantnih'-Hni?a moze bi ti'ostvl\:renoupotrebom da mono hromatora male . . p'()znat'b·J"jepri'·jednak'iinirinama ulaz.. Treba reei da je ovaj racun cesto mnoqo manje komplikovan lito se uopste smatra. Medjutim.•. nego K~O lito je poznato tacnost analize zavisi od gresaka. 1 nm. s nag i izlaznog razreza monohromatora'. apsorpciji. . i Relativna greska se obicno izrazava u procentima. da.ozenomspektru suplje':katode potreban J""~onohromator sa disperzijom ne veeom ad 5 nm/mm.:\ '~elativne grellke koja predstavlja odnos izmedju apsolutne greske (Eaps) merene vrelicine (/u).'. Pri diskusiji 0 greskama obicno se postavlja pitanje: lIta se dogadja sa greskom.1. nijim spektrima. Monohr~~latori sa ovako ma~o~ disperzijom ne mogu se efikasno kcr.c.takva linija nad. koja ee uticati na ~~~~nj~ je za oko dva reda velicine veea nego moguenos~ da $~~ blizini rezonantne. .l.ell. :~ I .. GRE§KE U HEMIJSKOJ ANALIZI U kvantitativnoj car nude osposobljen hemijskoj analizi danas nije dovoljno da analiti- da uradi analizu onako.0.1 Dimitrije Stojanovie 4.}nterval talasnlli' duz'~:na dela spektra koji izlazi iz monohromatora je dva pu·ta...... veei ad sirine· razt'eza.l. . Vo je O zbog toga litose u emisij.a.' ..

cenat metal'a 'uUZQ'ik'u S·.5.~.r:):.'onanfje 'doV'"ljna :da ciklira.nja:.··.t j --~.4.OJ.j$! A :')predstavlja prosek (·sredn.E. .~apa.~..u vi·~e... :\..ju.·l.~7e9.·. a njihova srednja vrednost (x) se ne razlikuje mnogo ·'~t!- . nanosedi Illerepe' . Odredjene gre§ke imaju odredjen razlog i one se mogu izbedi i smanjiti. -~·. ..i. a prava v...). Na o'snovu ovih razrnatranja mlJ~ese zalUjuci ti da su tacnost i preciz~ost railiciti pojrnovi.. .."a' iI".. Ako se na pravoj liniji predstave merene vrednosti: xi' x2 i x3 (redosled nije va~an). kojim .! .\llereIlja. .omta.:.an\o. srednja vrednost je oznacena ~.' ..O% •• Manje'·preciznom··metodom mo~exk:>ri:b.1·~. Uticaj ovih gresaka na rezultat maze da se predvidi primenom matematicke statistike.vl:'ed.poolrna..• . Kod ove metode je mogude da se x malo razlikuje ad prave vrednosti IU' Zbog toga se za metodu koja daje ovakve rezultate ka~e da je p~ividnotacna... nosti prika~emo·g:r.Naime tacnost se definHle razlikorn izmedju srednje vrednosti merenja (x) i prave vrednosti (/u). II >1------'1(-.ak~.}(:'L-..IXi od srednje vrednosti x.aBute rezul t".z~l'(~~~ ~'1~~i.bj. T>:'ebaJ agla'sititl'a'se'p'rose/jno' n od'stupanje sve: manj'.:: 1. 1.stupa):l-je'.:' n'j:th'oVe:a<P.s..dobi-jene.i.r?kt~ri~e: pr~ciznos.iii >. -:.rednost sa IU oX Ovde LxlA~~dJ'~~'~.·.".j. loga .om. . ali je netacna (x se dosta razlikuje od prave vrednost IU)' Postavlja Sl pitanJs: da li bi se sa povedanjem broja merenja ne~to bitno izmenilo u ovomslucaju? U pogledu zakljucakakoji su oVde izvedeni.."i· 6bel ••~ava: se"i'sa')-lL51"(~ i'i.i.redn.ltt.s..po Ii' ·prl3tPQs.1.F. 4 slucaja (S1.i' va" po I "'-------clrj4.·.1 ."J -'. __ '''''' .f: ..1..i p .j· '6r. takodje .'n:: cu :'~.46 47 Teorijski. ali nije ta~n.su zbijene ok? srednje vrednosti xl.lavlj.. p..). z~ p.0.itna:L . metoda IV nije ni precizna (merene velicine za se medjusobno mnogo razlikuju) ni tacna (x se dosta razlikuje od ul.~..."'~..1. Na te~re~ri~sti ._ '.r-~""L. .AAo_' ..__ . od stvarne vrednosti IU' Za metodu II se ka~e ~a je precizna (vrednosti z~ x.os.:.l!·ilffio· . '/ '):..ard/la'devijacija i 1i s tandardno . 3.SU ~'~koja'se'·'zmfe·· !si'edrija'vredno~ t)'('lc) . mora da postoji neki ozbiljniji razlog zbog kojeg se x znatno razlikuje. .re4n)a..: r·~~·>.\ !~ Ab:~~'i··!r' nn ...:"(~ i... 1.pa:'.t ..vr"Qnosti' koje se.t).~~'~ll\q puta da J6..(.·!:·~r jJ~\.. Najzad.9do\llII!ere~ja P.ovna veliC'V:V~{Ii.'radi '. ). Kao ~to se vidi kod ove metode medjusobne vrednosti za x su bliske.cnoll\.upr. koristi s". Umesto'p±'osecn'O'g'odstupain'j:a:'.v>:ePfi05't: O...osn.tetVli.' .'aha "S Et"£ Z'taSU:ii.apsci..::_:.a:§jfidinacna merenja. prirne±':~·~~~~JI':.' ····-"--~r·-~·_J ucestanost·.~J:.. 4.U~ "a"na" Qrdiha.l.se.'ed'.s.merenja .u. !:£:':fl .i·"'a. Ova odstupanja su mala i poticu od razlicitih faktora. vrednosti. I..:j'e'~' _. 1j eg..l.....'iY':C:" "}''''OO'"' stupanja treba sabrati. a t0c"oje"presecno odstupanje i standardno odst'. 3p::~:~~:.rqseqn".a"vred':dbs"t "".\f:" '-.. Kod nepreciznih metoda se dobijaju vrednosti koje se medjusobno dosta razlikuj.e "vrednosti merenja mnogos'fruklm:ponavljanjem merenj~' iste"·~. s ta tis ticko j anali zi rezul tat".Iz:t.o~n."".YJ:'E!dnos.. dok je preciz~ nost merilo reproll"ktivno'sti.s~'.:~ !.. Za ..f.j~er~. III >1------<-•. ~ .0-.')!'.!"~'.' ~~"~i'~.meri. moqu nastati wi§estrUkirn pOriavlljanjem"rnerenja.· ..reiu..'~i statistickoj obradirezul tata.·:"..rlizurn"'V.odstupan..:.kterUe sV.' roo da n~k.:fdr. stand. do' bitnih iimena ne bi dosla jer se povecanjem broj'a merenja ne bi bitno smanjila razlika izmedju x i IU' Na osnovu ovoga se zakljucuje da pored manjih odstupanja pojedinacnih merenja..anj o.J ·ka·b'pa:raht'et!ai.t.-: Lc....·:~~1:'~~·t~J!e2:~ok~~:~i~~t~~ri~~~~t~c ::zO'jt' ~:. it na ordinati merenj"~\. " ....).1 ProsecnO. Nasuprot ovomakod bilo ko]e metode postoje odstupanja pojedinacnih merenja od srednje vrednosti (ova odstupanja se obele~avaju sa 6.i'~'l • ~_.od.!._._a~. ~:~ri Ei.:. koji se ne mogu kontrolisati. _.lliCunava..:d ::'~12 ~il:!n.. .-.l:·'se rnerl!". a n je br~. njihova srednja vrednost x 1 prava vrednost IUI onda se za metodu I ka~e da je tacna i precizna.:.~:'.iepr':fstatis·ti~ko. ...onavljaj."'.(~ se mn0'1? razlikuje od IU) • Metoda III daje ·r.-wi! IV ~I ----·X~I~-)(-+-i S1.: upbt'reb'l}ii..~lfti~dnos ti grupi:Su'oko jedne'vredFll:. 'maze 'lie' pokazatf"d. dobij'a:" da vrlo mali broj mer"nja sa velikim odstupanjem od prave vrednosti IU' (81 2. jar srednja vrednost mo~eda bude manja ili veda od prave vrednosti.-·'T:·':"·:'_~·J.ii·c'!~~. p:uta.ita:~·':'·~~~.. Ld tis tic:t"srednja'-vrednos-e zamerijuj e ':aV/l:': ·pbje'di'nacnJ" meirerij:a.e' :'po:flJrmuli: nOVom merenju.met.~) ':. a'p~~iSi ~ su razlici "••.: . . dobi].'." :odstupanja pojedinacnih me'renja .:. :.1<a.netodu II je zakljuceno da je precizna (ponovljena merenja se medjusob~omalo razltkuju)...uf:r~l~-. on.Vog..~acnih m~renja (Xl+X2tT~3' xn).. tu iste . Odredjena gre~ka ima odredjen predznak.~~/:/'~ Graficko preds tavlja"j. puta·.RIiQ:i. ...L'. bez obzira na pred'znak"f uzed.XiJ:! C~':.'i. . .._ .t. pri ponaqljanju merenja razlicitim metodama. i:~..4.~'~.::icerb. i _.(.'\".·_· ·.odstUPlinje •..<:>fiqki. ponavljanja Slicnih vrednosti pri svakom Graficko predstavljanje merenja izvr~enih pornodu4 razlicite metode.znoin met~1~'n. Zbog toga se ovakve gre§ke nazivaju slucajne ili neodredjene gre~ke. 'd~ti i neko .n.~~da je prot.~:f~!i~it~ •.od IU' oVUrazl~ku izmedju x (dobijenog iz velikog broja merenja) i prave vrednosti IU' izaziva odredjen uzrok pa zbog toga ovakvugreSku nazivamo odredjenom gre~kom.: t"'::ii..o preci"nosti merenja. tj.da.te i !:lije precizna..~{i . :'. Razolika 'x1··..

OG """.t. Kriva normalne raspogresakriva) u ovoj (xl' X2' ova X3 . HU:~~·.4...':i!:. xn).!. toga umesto uhemiji se operise sa mahjim ~!.J .jstrl1lija.r. broj gre§aka se vidi dok da biti pozitivna i negativnal.'at. 51..23 . 'j'''..~d iM.95 ?')~~~J?~ devijacija izra~unav:a iz formu'le: .>:.4.Z.j a~dl!l!d>..L· Drugim re~ima ako se na apscisu nanose odstupanja merenih vrednosti od prave vrednosti IU (ona mogu nost ponavljanja istih raspodelu grafika veliki. .0*.!G('t 5b . koje gde zbog je i dve'ka~akteristi~ne prevojne To ~~na 5/8 ~isin~ maksimum4..'i kvadratr.krivana.~.brojem merenj.ji.: " ne bi bilo slueajnih bilo odstupanja na~nih merenja od pr".J:'-~-':..'" "L'56C...1·".}.6...<!l1'!l-1!!jl. Stan- '..() ".!.).§ta. IU' Na Ovakvu krivoj maksimum."i!Jr: ..s .:". ·"'>':::'.a iz s = sabrati "0'.~ deleslu~ajnih ka (Gaussova 0."" .4. geogra-fiji Medjutim. varija- slu~ajnih gre§aka kada je broj merenja mali (n=2) .~..!.(.l. j 0'....J.) srednje ima oblik x veai. ~.'!·'i~.'..0 ~..ggl.y.er'ill}..ic.: 1. pi'."lX:iJ ~. n~:':'~. Xi oznacava pojedinaena merenja odstupanje vidi.a.::.5tudentova raspodela koeficijent devijacija = s X .I:.:.LS'Y9!'h'b.'..1"'.+ ti.J. merenja treba /u je £a~na podiei -hir formuli vrednost.0'.."".0121 ·::-_'. Krive normalne raspodele koje ne(strpre- statistike velikih broje'. .?6.'.9. pribli~ava se nalaz~ IU vrednosti merenja se utoliko vrednosti je broj ke precizne kriva) metode 51. §to rastojanj e od' o~ih taeaka do prave vrednosti se naz'lv'a'~ta".~l?1l?)'.-.iSi1'!.'''(.. ..:. l'I '->95:1~:'v~·:i.':l9:"n1. pojedimerenja imale• .ke.i~~V . pojedinacnih (51.'.6.• :-j "lEl:" .-:: ." .:'.:.a nth vrednosti broj merenja iz.~".!. pojedina~nih je broj :::~~. brojem umestq merenja pa se zbo~ brojeva.i t-5'1. ~·).'.a5.=0.'..IJ [ro:J.. . Oveta~kesuznaeajne to- . Sa ovog ':r. O.:::.0:93.e.. .a. ·'·:.fa. na kvadrat.=.06 )....dn d.'? "..5.·Ir. a na odstupanja.".F::~. ga.c.': 51..-.'~'!5r.'"':!"2 'E<).!~ eOOa t.~.5.. .4< :':be d_~:y.4.li.ov.:.:L za sumi.~':'..:E:' =-~..c.~'J:.'2 i: . cJs..!.4.::' ::"'o". (51.:j..~~~J'. :.~)·T -.).e"...!.:"." J.'!l"r JJ :!'.a~rl'!::.-:tt. odnosno' Ova Gaussove'raspodele. ekonomi.a..6~l!..i b':.0'.~:O'~~~~::·~'~ :~." $.~e.'Ylb'':..). slu~ajnih su dobijene gresaka.0'2"""" '..000''''' .'-bl":.vu.. .< :.."I~t9d~..]":.d:.·~b.1.:a:.::.~:~.0.045'40.:'~. b:... ~6"~>b~J~:f! 56.. ?..A!I~.s. 5tudentova Gaussovoj ili t-raspodela..~!p~ ..::~!:::~f\.i·~' bf ~'jr:.'m 6 (sigma).!~o.'"li .""")'-0'.l.'· i.':i_ merenja broj sa malim sa odstupanjem velikim i kriva ne bi prave vrednosti Najveai je istovremeno daje pravu ili merenja odstupanjem na tom ni delu mali.~~.:x_"'!f""'f! k/i:5"'j('!#." ~9jAr'.4. ~ i5..: 0.j..f.l·!· .. standardna V(%) cizne (razvucena kriva raspodela i raspodela vrlo ~esto koristi i tzv. a maksimum ta~noj raspodela kod ukoliko raspodeli._i5t5..':. onda se dobija grafik merenja.:.t'l>isS1E. To po ovoj formuli velikih se vrsi kad je koja je statistika itd..&2.:.. su mesta Standardna devi)acija Xi X "v . pored (gre§aka) nazivamo Gaussovom maksimvrna ta~ke.'i:':'.J. <'.4.c'·':.adj~" 9!". j-". metoda je preciznija i bolja (sigurnija) (51.-..~~". primenom metode i manje koriste sliean koja t'zv.. mija Raspodela je broj normalna PRI slueajnih merenja gre§aka (n kada veliki > 30) U praksi cioni se pored standardne i relativna devijacije.48 :.I 0.r.) . podeliti sa .11 2..:r .i~''' .':''''1.96 56.~"~)I~. C!1~.G~.••.l?9~~ ~~.lJ.9:t1P:§ !~t nlJE. .5' ...~49:li~~02e9-S~¥P~_1a..:-.:> .ranjeL)..r.::: :. 'e .'t~(: J~:..~.""" "'.f. /i:-.'1-<.. BL'~ '"'" . formule n.ISle i se javlja u biologiji..ve vrednosti normalnom mo ili raspodelu raspodelom raspodele.C..r 56 ..'~.:tnVO'.CrOO.-9 standardna devijacija je merJ.·.?0~m~hl'i?ora...'l'''' ta l'.i:.~.i srandardne ( reko vrlo veliki koren~ devijacije 30).t"lg. dobijeX ...\·~lf c} z.0289 .i.'9~f?"ti je standardna devijacija manja.}[rb <:. 100 .!..0454 a Xi -/u predstavlja Kao sto se iz dobijene vrednosti pojedinaenih odstupanja znak (otuda (X i) od taene najpre vrednosti.3.d":rdna deVi'ja'cija (standardno odstupanje) dardna i obelezava se se slo'. st: 6.{ (nOI -CJ~(l!'J'..::[:.. ima s = [Xi - xl2 Lf" L 1 merenja Kada ta~nu vrednost gre§aka. ~ :' .~.!'~~'.D"'[1.~ "qbr adi Izra~unavanje re zu-1taot:g. Ovaj grafik ima oredinatu u~estakoji predstavlja oblik od zvona..~ i" .Ho9J. 4~3. ..

92% i 56. U callu se doda 5 em3 glaeijalne sircetne kiseline i calla zagreje 2 minuta.U prethodnom primeru kojise odnosi na izracunavanje standardne devijaeije kada je odredjen procenat metala u rudi.06 5.8 je koeficijent za 95% verovatnoce kada je n ~ 5. Za odredjivanje uzorak se mo!e pripremiti znaci da postoji 95'%veravatnoce (95 slucaja od 100) da 'se prava.2 . t . sa odredjenom verovatnocorn (obicno sa uzima 95% verovatnoce).000 obrtaja/minut. Sadrzaj u klveti se mella 5 minuta. pivu ili' vinu (C02 se 1?.5 ppm Fe i 0.14% ralnoj kiselini. biljke. koeficijent variranja iznosi: 0. koristi se rastvor lantan hlorida.graniee u kojima se nalazi pravi sadr~aj IU reeime metala. U OVOrnpoglavlju ANALIZA BIOLO§KOG MATERIJALA pod pojmom "biolollki" podrazurneva se sav materijal (organi. . 5. u toku od 10 minuta. razbla~i do odredjene zapremine i komparira sa standardima. vodeni rastvori sa 10% EtOH. Pripremnje standarda se vrlli dodavanjem dol ppm Cu. vredn. dok se pena ne slegne. ~raniee pouzdanosti s~nalaze forrnuli: LX"'" sastava organake oanove.50 5. rastvor kalijuma Uzorci biolollkog materijala ili litijum hlorida: se pripremaju za analizu.1 • 100 v 0.mi.prakticno nove (hemijskog saatava). prema tome. .1. Rastvor se. koji sadr~e isti agens. a zatim centrifugira na 3.1.1. 2. Primena atomske apaorpeije decem poglavlju. dobijeni ostatak se rastvara u nekoj mineagensa (apektro- ovde su L 1. nalazi izmedju 55.20%.je koeficijent (tablicnt) za izra!enu . ekstrak- na dva nacina: direktnom metodom i metodom 'verovatan rezul~aL. a za odredjivanja u N20-C2H2 plamenu. animalni proizvodi i drugi) koji je nastao kao rezultat razlicitih oblika ~ivota ili je neophodan da bi se zivot odvijao.?st za kolicinu metala u rndi. U analizi uzoraka biolollkog materijala raznolikoat osnove sagorevanjem u peei (suvi postupak) selinama (mokri postupak) • Poale sagorevanja najveci problem predstavlja se rellava razlaganjem sa mineralnim ove klu medieini i biologiji je opisana u sle- NajVa~nija primena standardne deVlj'acije kod odredjivanja granica (/u) napo pouzdanosti-Lodnosno graniea (intervala) u kojima se prava vrednost lazi sa nekom odredjenom verovatnocom. posle dodavanja oslobadjajuceg akopskog pufera).~thodno ukloni) s~~~znatom Za odredjivanje metala u vinu.1. iz piva se najpre ukloniC02 brzim prelivanjem iz jedne u drugu callu (villeputa) i oatavi da stoji izvesno vreme. Posle ovoga. Vina i piva. pri cemu je uvek moguee u dobijenom diti ville elemenata.5 ppm Pb.tatisticka obradarezultata val (podrucje) u kome a~ prava vrednost nalazi. zavisno od osrastvoru odre- {5" 2.tretiranja) ukoliko razbla!enje nije potrebno. ovo. narn ne nudi siguran~ v~e vrednost.11 56. Ona nam takodje ne nudi odredjenu eije.. PRIMENA ATOMSKE APSORPCIJE Koeficijent ~ariranja deobom standardne devijaeije (relativna standardna devijacija) se dobija Dimitrije Stojanovi6 sa tacnom ili srednjorn vrednollcu i izra~ava se u procentiroa.2 ~ IF" uzorka. U prethodnom slucaju za izracunavanje sadr!aja metala u rudi 56. Ovaj problem t_S_ ili oksidaeijom 1. sadr~aj iz calle se kvantitativno prenese u kivetu za centrifugiranje ad 100 em3• U kivetu se doda 2 em3 1% APDC (u vodi) i 10 em3 MIBK.06 + 0. mogu se pripremiti Kada se koristi metoda ekstrakeije. Kao oslobadjajuci agens za odredjivanja u plamenu vazduh-aeetilen. Po prvoj metodi. vec inter- tragova metala u pivu i stonim vinima.0& + 2. (bez prethodnog .8 • 0. 2 ppm Mg. onda se u calluod 250 em3 odmeri 50 em3 vina ili piva (bez CO2). koneentracijom ovih metala. Posle hladjenja. 2 ppm zn. Zatim se uzorak piva i vina.20% 56. direktno ubrizgava u plamen.erovatnocu (koji zavisi od broja merenja.

Uzorak se potom prenese u elektri~nu pec (muflu) radi sagorevanja na temperaturi od 470oC. ne nastaju gubiei u arsenu. ko- risti za analizu pica pri. Isti postupak mineralizaeije se koristi i za odredjivanje drugih elemenata (npr. .1% lantana u obliku hlorida.e~aj'.Lh m~tala. u kvarenu posudu za uparavanje i stavi na reso da "dimi" dok se potpuno ne ugljenise.a eentrifug.acetilenski plamen. ~ak i ako mineralizaeije traje 16 sati. Metodl!elektrotermalne (0. mokrog postupka i daje ostatak sa minimalnom koli~inom nepozeljnih jona. mleka. sircetne 'kiseline.kroz mineralne smese. Kada je sagorevanje zavrseno. Odgovaraju6i opsti postupak za razlaganje uzorka mokrim putem. mesa i drugih proizvada . dok su u hrani oni prisutni kao pozeljni minerali ili nepozeljni toksi~ni elementi.1. kao i za kontrolu odredjenih hranljivih materija. uglavnom.:352.' Od ovako pripremljenih ras. "kola~a" dobi~_nih od semena uljariea. pipetfranJem cidO":5Citi3 stalldardnog Fe (50 mg/dm3)i standardnog Pb (10 mg/dmh rastvora. da bi se spre~ili gubici elemenata koje odred]ujemo. Zbog toga je.MIBK. a problemi koji se odnose na analiti~ku u AA su sli~ni. em3 glae.nimalnog porekla. Kada se analiziraju pica sa vecim procentom alkohola. Mn i Zn. ovaj pl:'oblem se ne javlja kod metode ekstrakcije. 'posuda se hladi. narocito onih koji lako isparavaju.ETA"posle upl!-rava- rka sa Mg(N03)2' Na temperaturi ad 4500C.Hrana i hranljivematerije s~ sastavljene najvecim delom' iz organske osnoveu kojoj se nalaze tragovi razlicit. Medjutim. Ovaj postupak menata iz grupe Hg i As.Dalj. Za rutinsku analizu hrane i hranljivih zaeije (sagorevanja) izorka ima dye prednosti.nekupferon kompleksa.'dnosno Zn (0-0. Ca i Mg). posle talo:!:enja se odrediti' pomocu.iranje od 100 em3• U .100em3.025% odgovarajuceg metala u uzorku). materija.1 Postupak mineralizaeije . Hranljivim materijama. rastvor uzorka se razblazi tako da koneent~aeija kaleijuma bude od 1 do 10 mg/drn3. Signal Cu i Fe moze biti povecan u prisustvu EtOH.'''' pliiniefi. Tragovi metala u mleku'mogu nja sa HN03" Kalcijurn i bakar u mleku se odredjuju proteina sa trihlor sircetnom kiselinorn. onda standardi treba dabudu pripremljeni tako da sadrze istu koli~inu ~istog alkohola kao i uzorci. odnosno identi~ni.O-lO mg cU/drn3 (ovaj opseg odgovara od 0-0. Metali se moraju izdvojiti. isklju~iVO se preporu~uje hladno ili u zatvorenom sudu. Selen se redukuje i talozi sa askorbinskom kiselinom. odnosno odvojiti od ~vrste osnove bil0 mokrom ill suvom oksidacijom. Zn i Mg. a izvodi se n.u normalni sud od 100 em3• Rastvor se razblazi vodom do . Radi odre- djivanja kalcijuma. kostiju. bez mnogo teskoca. Standardi za kaleijum"treba da sadrze 0-10 mg ca/dm3 i 0..5mg/dm3 Fei 0-0.kivetu sedoda 50. koristi se vazduh . Temperatura do SOOOC omogucava da se veaina elemenata. dat je kod analize biljnog materijala.Razblazenom rastvoru se doda 2 ern 5% rastvora lantana na 100 ~3 rastvora. direktne metode. Ovaj rastvor se koristi Za odredjivanje Cu.. potrebno kOl:'istiti"~isto"pivo i vino za pripremanje standarda kod. direktnom me": todom.05% Cu u uzorku od 2 g). Tragovi nekih metala (npr. 'dodavanje. 0-2 mg Mg/drn3 (0-0.izvodi sauzorkom. postupak mineraliOn zahteva manje vremena od plarnenom'MS.2. mada se javlja problem pri odredjivanju atomizacije(E'l'A) se. . mokri postupak oksidaeije na gornji (org~nski)' sloj se direktno iz kivete ubrizgava. ili ekstrakcijom elemenata u mineralnim kiselinama. Ako se u'uzorkuodredjuje sarno gvozdje.ol:'iginalnom uzorku. Suvom ostatku se panovo doda 10 em3 20% HCl i posle zagrevanja. Filter se lspira sa toplorn 1% HCl. Medjutim.~emu se obi~no alikvot zakiseljenog u~orka direktno unoai uatomizer.' Ovi stand:ardi adgovaraj'u: 0-2 . kadmijurnuili olovu. posle razlaganja uzorka sa kiselinarna i ekstrakeije sa APDC-MIBK.u. pobrojane elemente. a ostatak prelije sa minimalnom koli~inom HCl i upari do suva..Ovaj postupak se koristi za analizu sirovog materijala.ipostupak je isti' sa postupkom kojise . Kalaj se moze odrediti u hrani pomocu ETA. standqrdi (sa Vi~8 elemenata) se pripremaju u koneentracionom opsegu.01% Mg u uzerku) i 0-5 mg Mn/dm3. proces mineralizacije se mora pazljivo izvesti. njihova koncentracija se marl!poznavati i kontrolisati. Za odredjivanje tragova kadmijurna (ispod 1 ng • g-l) i olova ppm) maze se koristiti postupak ekstrakcije za APDC . Ovaj ostatak se lako rastvara u HCl. maze vr~iti po- rnocuETA. treba reci de je arsen odredjivan posle mineralizaeije uzose danas koristl u mnovolatilnih elegim laboratorijama.sadrzi u ostatku. a sadrzaj u balonu razblazi vodom do erte i promesa. posto se uzorak prethodno razlozi mokrim putem. Cd ili Pb) se takodje odredjuju plamenom tehnikom. arsena i nekih drugih metaloida. Mg. Zatim se odrneri 2 g uzorka (ili neka druga podesna koli~ina). U oba slu~aja. Odredjivanje elemenata iz grupe arsena se. 5. Postupak mineralizaeije je do sada uspesno koriscen za analizu sto~ne hrane itzv.a sledeci na~in: uzorak se najpre usitni (obi~no mlevenjem) tako da prolazi kroz si to broj 16 (britanski standard BSS). izuzev zive.Za . Standardni rastvori se prip'.tvora pipetira se 50 Cll\3" (.ukivetuz.kad god je tomoguce. direktno iz rastvora dobijenog posle razlaganja uzorka sa kiselinama ili iz hloroformskog ekstrakta Sn (IV) .odsVakog 'rastvora)".2 em3 1% APDC"i 10 em3 MIBK.sircetne kiseline i zagrevanje nije'potrebno. Hrana i hranljive materije. kojima je dodat Cu... se metali obi~no dodaju. rastvor filtrira u norrnalnisud od 100 em3.5 'mg/dm3 Pb . Za odredjivanje navedenih elemenata.

metala u vitamasudotaka vi Razlaganje va za rastvaranje Ekstrakeija minsko mineralnim hrane pod mokrim putem Za analizu a stepenu lisea (odredjivanje biljaka Mg. koji buter. do doda rastvaraju ulje itd.Delovi od ppm-a !ive u hrani se odredjuju mokrim i. Odredjivanje pri cemu su terije. odnosno gubitaka ili sagorevanjem. Zn. ulje se I:esto proizvodi se pospe- odredjivanju lantana. Mn. put Biljni materijal. 0. i se uzo- uzorka standardima u Kjeldahl-ov HN03. . Fe. odmeri 25 em3 suvim Zn. zatim Zatirn se doda filter papir 5 em3 malo 50 em3. ovakva suvim zbog postupkom. se sledeei postupak uzorka eksu cakuva upari kvan- 5. do suva!). jo§ Za analizu biljnog materijala. Fe. i organskih materije nije ostataka. sa odredjiHCl i ski program ovih razloga ad onog koji se koristi elemenata na niskoj iz grupe smesom se preporul:uje sulfidima.000 centrifuge od 50 em idoda 10 em 10% HN03.ulja nemoguee razdvojiti. 100 em3. sa kiselinama koje . ovih Sr pritiskom. pri 1400C u PTFE ekstrahuju materijala organske Taka i Cd.' . anali- za razlaganiauzoraka odredjivati pre procesa pomocu tkiva. rastvara treba poznavati. u kome se nalaze ekstrahovani elementi. Ostatak HCl (5 mol/dIn3). vise volatil- zije. ribljeg ETA. Cu.54 55 ne zahteva kod upotrebu. H2S04 pomoeu putem je na . va!no. odmeri se 200 doda se uspesno koristi mo- ta. od oko pa!ljivo ne sme da i HC104 (1 + 7). kvantitasa HC1. Zn i Cu). podaje suMn. u eilju dobijanja kori§een sa Ca. je beznaeajna. Ekstrakeija tragova stivo elemenata sa kiselinama u uzoreima Jestivo koja se takodje se ne rak postepeno balona. na 1100C. biljnog HCI04. Vodeni sloj. a ostatak u 5 em3 (5 mol/dm3). je- 5 em3 U pol:etku razlaganje tel:e sporo (bez zagrevanja).ee~va obrazovanje i H2S04. balon se' hladi. kod uzorka pogotovu temperaturarsena. 0. Postupak za pripremanje uzorka je sledeei: Razlaganje poslednjih nih godina moguenosti 3·. se HCl ne Fe. uz na Iz tre- til:ara koristi vani Pb. u normalni se. me§a 10 minuta. vrseno isti Za koriseenjem biljnog iz uzoraka vee mg 0. zemljista. korena biljaka uzoraka sme§ama. 'Kada tvor erte. do erte.' rastvori u 5 em i razblazi vodom 3 metode hladno uspe§no "hladnih paca". vrednosti 4500C '.Za odredjivanje kao speeija~e i mokri iz postupak mineralizaeije.3. zapremina kiseline doda malo vode. 1 em3 uz kori§eenje vazduh aeetilenskog mo!e plamena. filtrira u normalni sud do erte. izuzev odredjivanja obezbedjenosti odredjenim Snabdevanje elementima.). zapremina (rastvor se organska i HCI04. pri I:emu"se istovremeno abrazuje ni!i sloj. Neki tvorenom kao i kod sudu. sme§azagreje i filtrira se razblazi vodom Ijenim u 5% HC1. ili Jednostavnaekstrakeija. metoda AA je prvi trakeije Za odredjivanje kiselinama: em3 dok i doda se i Cr koristi i fino Vzorak 5 em3 upotrebljena 1958. u kivetu veta se zatvori i neprekidno minuta na 2.(Ako je potrebno. Sme§a a potom se doda' manja uparava vodomdo 15 minuta. smanji tople sud na vade. poale u sedimentima ekstrakeije na iz moevara 900C. a zatim materi(60%). a dobijene kompariraju standardima (0-50 tim se hladi.05 iz balona Pri do zagreva. 'kuvanjem broj su ~iva se moze noea da nastanu veei gubiei mada postoji je verovat- i da potpuno veliki atomizaeije. u normalnl.sp~eijalnih zive.oilju uzorak pod se mora oksidovati Sme§a HN03 na ovome ako HN03 i upari do suva na vodenom kupatilu. koristi na se odredjivapostupak: 60 minu- elemenata vremeno je posle razlaganja materijala. Ni i Cu u ulju emulziju.. se ad ponovo 50 em3 . Mn ali jednostavnije. Zakapi obrtaja/minut. dok je razlaganje kvantitativno Ca ne pol:nu da se kondenzuju pare H2S04 niz zidove organske . biljnog je manje materijala popularno. u toku razlaganje materijala. Zbog toemul- 0. tiranje uzorka da bi zadrzala (stabilizovala") tempera- HN03 (1 : 1) u toku pod pritiskom. Cr. HCl hranljive Radi i Zn zemljista. Mg jednostavna ekstrakeije. Ni. vrlo posudi. 10 9 uzorka u CC14. godinama fino em3 jedno- i Zn u ovakvim sa sledeei 30 do elementi ekstrahovani biljnog jedan gram uzorka se ekstrahuje 20 em3 650C. aka se ekstrakeija vrsi 6 mola HCL/dm3. I:emu je najeesee u CC14 i na taj nal:in spr.5 metode AA.Medjutim. Zn. broja elemenata. Co da se tragovi velikog ili na vi~dn kori§eena temperaturama pri tiskom. materija ne razori. zagreje. Za~im se vr§i eentrifugiranje Gornji sloj iz kivete sa sedirektno onda se koristi sledeei postupak se odmeri 200 mg fino isitnjenog (muflu).materije zavrseno. u zanaein mnogo dobijaju slicni rezultati turi mineralizaeije 300oC. sagorevanja Cu. ostaje na vrhu i on se moze direktno ubrizgavati u plamen. Od tivno kao kada je pokazano iz biljnog razlaganje ovaj Cu. Filtrat priprem- kri jala postupak sa kiselinama: balon od isitnjenog H2S04. obil:no se koristi nja Co. postupak arsena HN03 rastvoru ubrizgavanja §uje sa mikro katalizatoro~.500 do 3. i uzorak HCl sagori u tok" doda ubrizgava Ppm)Ni u plamen. rastvori selO 3· em3 ili Ki2 elemenata.1. do oksidaeija se !iva temperaturi. pre sud od 50 em3 i razblazi u plamen.godine. U tom . npr. a rasprenese i Mg. nekoliko ili Cu u 10% HN03• Odredjivan~~ tive . titativni u normalni vOdom . je proul:avano se pripremaju tehnika uzoreima. dok ENO) sa 4 e~3 i Mg se odmeri 1 do 2 9 osu§enog materijakolidok se su ad 250 (6 mol/dm3). za kori- daje faza koju je te§ko odredjivanje seena amesa pretvaranjem u hidrid. Cu sme§e H2S04 9 osusenog isitnjenog se zatim Za odredjivanje la i oksiduje cina EN03. sud od se porede sa uzor~u Be zatim 50 em . metode pri 90 minuta. Rastvori se mo!e p~veeati).5 em3 H2S04 se razblazi 10 em3. postupak.5 putem. koristiti u vodi u proeesu za odredjivanje (npr. Ovaj postupak autori vrse digestiju sa I:emu tvrde da se na ovaj je brzi.1% Mokri Sadrzaj sa kiselinama ga se organska oksidaeije je takodje arsena koriseen. kada opasnost ne postoji. Temperatura se podigne rastvori mineralizaeije: u kvaren~j biljnog materijala i stavi do solji (tegliei) u hladnu pee 3 I:asa. prokuva Rastvor i filtrira se razblazi kroz ne ukloni a zaostalih 0. pri kao preliminarni.

4-heksan 400C.25 ili i 0.rastvor slucajevima. ekstrakeiju probu 5. za analizu."osnovni zemljista" .jivih pri ~emu il. Ca. Mn. cd fosfatapri je koodre- 0. postupak ili ekstrakeije. a dobijeni rastvor. u prisustvu za odredjivanje Ca i Mg. nakon pH eks- . Ca koriscen je postupak ek" analiziramo. Treba u biljuzosto ti.koje poteneijal 5 mg/dm3 za amon aeetat svaki element (~iju koneentraeiju (1 mol/dm3) ili b) 2. Postupak aeetat ili CH3COOH. lpak. odredjivapja u atomsko Kaleijum pipetirati 20 ern3 rastvora A.5% sircetne boeu i dodati vodi ovoj nje.25 (0. 0.. odredjuju koli~ine ili koli~ine elemenata. a filtrat koristi Posle stajanja. 1% direktno uL. ili b) u polietilensku 2.Ovi krive elementi pripremiti se odredjuju standarde direktno od 0. otpadnog trake{je. cemu ne .zatvaracem kroz filter izvesti grupu i pa- smet- postaviti pir na mesalieu. po~to se.8) Morganov moze da se rastvor upotrebi + 1.56 57 do erte.05 mola HCl/dm3• Ovaj mulja postupak je uspe~no sa kori~cen za analizu trave. ETA ~to niskim pomocu se koriste koheentraETA. lanta'l1. ekstrakeije je sledeci. K.Whatman filtrat a takodje (rastvor pripremiti A). pri U ekstraktu se mogu odredizemlje se su~e na vazduhu na odredjivanju.2.5 iz i Za dobijanje se. za analizu. 44 i zadrzati uzorka). natrijum i kalijum analiticke . ekstrakeijom sa sircetnom kiselinom. Kod ovog H2c204/dm3 silieijuma postupka se + 0. Za eliminisanje aeetata CH3COOH. zatim Obicno ukupne pojedinih elemenata u zemlji~tu. 5 em3 H2S04 (20%) i 3 3 (4 mol/dm ) ili b) 8 em 25% CH3COOH. preneti od 250 9 vazdu~no 125 suvog em3 prineip pred9tavlja ili se osnovu za odredjivanje ukupnog pri bora.cizgavanje (raspr~ivanje) peioni "spektrometar. PRIMENA ATOMSKE APSOI'. dcdati 20 em3 lantan 3 a) 20 em rastvora amon aeetata tvor u normalnom sudu razblaziti slepom probom od onda reagensa. vr~i Dobijenom se doda i organskog Postupei mineralizaeije za cdredjivanje ekstrakeije radova sa kao preliminarni metodama da je malo eijama. vor 0. eentrifugiranje i filtrira- odredjivanju mozda zbog metoda elemenata je koli~ina materijalu za ~alizu fosfora Bor i zemlji~tu vrlo retko ograni~ena. Me~ati 1 sat. mola CH3COOH/dm3. ekstrakeije.1 mol u zemlji 10 Tragovi (NH4)2C204/dm3) je koi izmenljivih oblika zagreva Radi pola ~asa sa tazakieu AA.PClJE U ANALlZl dva put a uzorka. Radi i od analiti~ke standarde mg La/dm3.C2H2. nerastvorljivih oksalata. istaci nom rka publikovano pomocu 0 ETA. uzorei cd AI. zavisi cd elementa 5 i lQ%.5% Mg/dm3. filtrirati Ovu . kiseline. kao prou~avanja sa amon zagadjenosti aeetatom zemlji~ta.5% sircetne i magnezijum . Mg. na~in odrediti je vec ako se pomoopitrazi koji se odredjuje kao kori~cen stroneijum. lsti postupak izvesti sa je potrebno vece razblazenje zapremina. Za odredjivanje izmenljivih (mol/dm3).625 mola NH40H/dm3 za odredjivanje magnezijtuna.bora rastvorljivog Za odredjivanje postoje zna~ajne bora u po ka a) (tacno amon odmerenog). materijalu. strakeije riscena djivanju sa amen hloridom Ca Sircetna kiselina smetnji (0. i Mg. A. i ekstrakeije elemenata organskim uzoraka prisutnih rastvara~ima kiselinama u vrlo ili tragova toga. se Kod ekstrakeije pokretljivih amon Pre smetnji i izmenljivih jonova. postupak topljenja. 2. u nekim sprecavanja mora lozenja seliti. reagensa. i ad Ta~nost sastava dobijenih rezultata Kobalt je takodje odredjivan uzorka.. je oblika Na. radi ~ suzbijanja smetnji od aluminidjubriva farmi. Standardni rastvori se pripremaju za svaki element u 0.4% La3+) . (sa dva slepu za svaku ZEMLJI1lTA rastvora Za odredjivanje potrebe i zahtevi. aeetata je kiseline. postoje razli~ite se mogu plodnosti ek- Mangan.i pokretljivih se.U normalni odredjujemo). dobijenih jona postupak rastvora do sada su·kori~cesvoapsor~astvori. i u kiselinama metodi koristi za odredjivanje plamen N20 . koristi se. KiNa. Rasdo erte vodom. koji 9 zemlje postupak sadrzaj oksidaeije minerala mokrim u zemlji. san. rastvor juma i fosfora. koristi uzor- se moze ili ekstrahovati iz vodenih rastvora sa 2~etil-l. S1 i P.5 mg b) 2. pripremiti 800 rastvora koje su koji navedeod 0. uglavnom. slame. olovo i nikal rastvoru se Se iz uzoraka rastispiraju (mol/dm3). drugih a obi~no se krece izmedju na riscen gvozdja 200 em3 Tamm-ov reagens (0. Radi zemlje razblazi i doda SrC12. ne u tabeli 5~i H2S04 10 mg/dm3 a) amon to moze dobijanja u~initi koriscenjem krive.1 mol za odredjivanje slobodnog i aluminijuma.5 mola/dm3). Za odredji·:!anje ni di mnogi na puferski izmer1. je kori~cena za cdre- djivanje u biljnom je vec napomenuto.1 mol caC12/dm3• nje.ca oko em3 5 i Mg. Mesavinu Boeu zatvoriti. 4. tzv. ukupan U tom elemenata se mogu uobicajeni eilju se moze primeniti putem. Za uklanjanje diolom u MIBK Ovaj hloroformu. se Ako hlorida (0.koristi se. 1. sud od 100 em3 u rastvoru a) strahovati.

micnih vrsiti i pomocu drugih.. zbog u pogledu na analizu raznolikosti seruma ili uglavnom. . zahvaljuju6i i p. i svodi uzoraka je bilo uzoraka. koji " kOJoJ se se dadajU 0 d govara]u{. slucaju istina jednostavnost cinioei zbog i pouzdanost kojih se ona Ova koncetracija koncentracije pcije koristi u rnnogim i neekono- analizama. . vodeni kroz treba nacin je da Fe. da inferesuje se uzorak nas oksiduAko rastvora radi odredjivanja magnezijuma koneentraeija postupkom. Ovo broj poseban odnosno mogu6e da postupak svede plOiplOemanja na minimum.4% CH3COOH (em3)(em3) zapremina Krajnja A (em3)(em3) La3+ mol/dm3 24 25 je nivo vanjem. u mg • dm-3 nadjena u osnovnom F je ukupni . 5. nadjena je C kone. ogranicen tecnosti bez prethodnog tretiranja. dugotrajnih ili primenorn neplarnene tehnike. glavni mogu tehnicari vremena atomske za duapsor- cija tZV4 "rastvorljivih" metala. iz osnovnih (koncentrovanih) ekstrakeije vode vodenih . tipova ma.56 Tabela Razbla~enja osnovnog 5. se postupke. (em3) od ji A(F)+ 9 20 5 20% CH3COONH4 20 100 10 25% H2SO4 (em3) 9. onda Je faktor 10. uz primenu ekstrakeije postupka iz uzorka UtvlOdjeno no ekstrahuju Cu.stanJ'u . rnasa osusene zemlje na 400C (5g priblizno). U ovom slu~aju se uzorei vode obi~no d bi se omogucilo da elementi iz vade budu prisutni u sarno zakisele sa ENO) a . osnove se vreme uraditi potlOebno toga. ili ta. postupaka. ·direktnim uzoraka. a L je % vode .1. i uzorei. razbla~enja metala. W40 Je 0 zemlje. postupka plamene opisane eerebro-spinalne je postignuto tehnike u ranijem i tkiva. se odredjuje metala filtriranjem uzorka i odredjivanjem uzorka u plamen odgovarajuceg direktnim raspr§ivanjem i komplikovane su i u ovom koje. se. odbaei.. Osim toga.tabeli 5. a pH-vrednost . Otuda. neophodno materije je mokrim Ukupno proba lOaZb!.L) • 103 - minuta.'. rastvora na isti i uzolOci. ekstrahuje. standardnih . postupkom Hg i Zn. faza se se ekstrahuje Organski sledecih 2 em3 iz oba na 1050C) • i kalijum: mg • 100'1-1 W40 (Cs W40 Cb) (Cs -Cb) Za rnangan. sa novim instrurnentima. uglavnom. ne mo~e odrediti rasprsiJedan ko- se prethadno koji se koriste slucaju postupei cesto da bi se za koneentrovanje koristi lzbegli sa izvodi je postupak gubiei rastv. uzoraka. izgubljen na l050C . ve" klinickim laboratorijama. rastvora is]ednom OkSl'd ac i ana. se mogu ~esto uzoraka (5 ili ako 5 •4. kvantitativ- Pb.obicno. vodena sa faza se em svakog se na dva odvajanja prenese MIBK levka u i se zernl je i ra~una uzorka u su§nici (vrednost za~odvajanje. 20 ili 50). ekstrakti i filtriraju Standardi u suvu pripreme casu. Pb. koja je prethodno su§ena na 40 C. koneentra- Ovi standardni istom postupku kao Jednostavni sto ge u obicnim postupei analize pomo"u AAS su bili imaju ne0phodni malo zbog toga Kod rnnogih odredjivanja interesuje ukupna koneetracija. dobijena izra~ava susenjem se u mg 'lOOg suvog postupaka se mora u ovom vrlo uparavanja. ditipadesna Dada Drugi okarbamatom zapremina postupak (APDC).natrijum (IOO-L) • 1. Fe.)boljsanju cijom svedene su na osetljivosti upotrebom minimum. Cb Postupak odlOedjivanja Cd. pojednostavljenje odlOedjivanja mnoge smetnje. faza) . suspenrlovane nizak pa se potpuno rastvorile. je ekstrakcija metala se amonijum·pirolidin na sledeci od 100 nacin: em3• 10 Ekstrakcija se prenese sa APDC u levak 3 uzorka vade za odvajanje 3 se metil -1 vazduQno 5 em 1% vodenog izobutil ketona Posle drugi nakon spoje levak dva rastvora APDC i pH (MIBK) i ekstrahuje minuta (nakon Ova sloj pamuk da kao se se dotera na 5. PRlMENA ATOMSKE APSORPClJE U MEDICINI Patoloski i klinicki uzorei osnovom. metala. RastV. Ni uzorka jonskom izmenom prepolOucuje se ked s tvoru u ras "blanka" (reagensa). su vr§ena dalja razbla~enja prema . ~ zaprernine . Zatim ~e dada mesanjem u toku 30 sec. osnovnog rastvori se potom nas ne klOvi. metala onda u vodi je. Tada pri analizi recne vode.25 Za kalcijum i rnagnezijum: mg • 100g-1 (100 • F . .5 0. izvoditi pa~ljivo metala. eliminisane rastvora tretiraju elementa odredjuje. sa malo ili be~ suspendovanih materija. suvu (smanjenje koji masu se zapremine). rastvori se pripremaju sa dejonizovanom onog po vodom. raZbla~enja i Zn u industlOijskim vodama.e . uzorka. da bi suvise se npr. Ovde konc. kaleijuma i ukupna 59 U drugim slucajevima. PRlMENA ATOMSKE APSORPCIJE U ANALIZI VODE jednostavi premu Prirodne analizirati vode. v.1. susenJ'em uzorka Ova vrednost treba da se posebno odredi. rastvoru faktor . malo razlikuju od drugih sa organskom pri rutinskom Iz ovih razloga je u mnogim napor ucinjen slucajevida se poza pristo se je a narocito odredjivanju. Standardni lOadu.3.. koneentrisovanja Cu. urina. rn uzoraka i . 10 x 20 x 50 x A (F) = Faktor Kone.

Medjutim. kako u standardima tako i u uzorku prvog. razlaganje sme~om HN03 i HCI04 i ekstrakcija zeljenih metala iz osu~enog tkiva sa f). suvi postupak (sagorevanje). pri odredjivanju kalijuma. perhlorata i proteina. ovako dobijeni rastvor raspr~iti u svetleci (redukcioni) plamen vazduh-acetilen ili jo~ bolje u plamen N20-acetilen. kao i kod malignih oboljenja. Ovakve koncentracije se najbolje :oogu odredjivati neplamenom termalnorn) atomizacijom. Kalijum njem jonizacione i natrijum medjusobno ravnoteze.5mola HN03/dm3• Pri ovome je obicno neophodno da se finalnom rastvoru doda oslobadjajuci reagens da bi se uklonile smetnje od fosfata.~tivanje cvrstih uzoraka. Standardi se pripremaju do koncentracije 2 lug Li/cm3. 2. kada se vrsi odredjivanje drugog. Medjutim. Medjutim. Nakon me~anja od 10 rninuta na 3. Ovo se kalipostiz~ jednostavnim razblazenjem uzorka seruma vodom. lako elimini~u uz kori~cenje instrumenata sa moduliranim izvorom.0 cm3 vode i 2. Ukoliko su rezultati potrebni u mmolima ca/dm3. Ova dva elementa se obicno odredjuju emisionom plamenom fotometrijom. modifikacija mokrog ili suvog postupka.5% rastvoru lantana. Pripremiti standarde koji sadrze 0-10 mg/dm kalci)uma 0. jednostavno proveriti da Ii je koncentracija natrijuma u standardima. a standardni rastvori ne treba da sadrze kalijum.oblasti veterinarske patologije. Gvozdje se moze odredjivati plamenom tehnikom sa velikom precizno~cu. Dobijene rezultate pomnoziti sa 0. feces itd. Pri Ovome je osetljivost uglavnom zadovoljavajuca. u Za uklanjanje or- ganske materije na·jce~ce se Koristi mokri ili suvi postupak. Takodje se odredjuju: gvozdje. lako odredjuju plamenom tehnikom.000). mada je utvrdjeno da ovakvi stndardi unose vrlo malu. najprostije receno.".01 (elektro- Magnezijum ja magnezijuma u urinu: Razblaziti uzorak vodom tako da se koncentracice biti iz- nalazi izmedju 0.5 i ~. dobijene vrednosti za Ca pomnozi~ sa faktorom 0.5 cm3 10% rastvora TCA. koji su opisani u poglavlju za analizu biljnog materijala. Dobijeni rastvor raspr~iti u svetleci (redukcioni) vazduh. kako se vrlo niska koncentracija natrijuma retko srece. uz petostruko ili desetostruko razblazenje uzorka. pomera- koncentracije gvozdja u serumu se susrecu kod razlicitih vrsta anemija. gvozdja obicno se koriste standardni rastvori u vo- Po~to je kalijum obicno prisutan u nizim koncen- Za odredjivanje di. narocito ako koncentracija delova od dm3) ~ drugog elem7nta varira. koji su ovde opisani mogu koristiti i u. bistar rastvor (supernatant) se rasprsuje u vazduh-acetilenski plamen sa manjim protoRom acetilena. Kalijum i natrijum. to se ovaj efekat manifestuje znatnim povecanjem kalijumovog signala (u pOredjenju sa rastvorima bez Na) i vr10 malim povecanjem signala za natrijum. ~ Zbog variranja koncentracije u sirokom opsegu. U suvu kivetu centrifuge odmeri se a. bakar i cinko Svi ovi elementi se.O mg/dm magnezijuma kao MgC12. Litijum: Normalni nivo litijuma u serumu je izizetno nizak ppm). Najveci broj drugih metoda koje se mogu koristiti za isp. Pri odredjivanju juma koristi se faktor razblazenja 250. zbog cega se ne namece potreba posebne deproteinizacije. uz kori~cenje plamena. "elektroliti": kalcijum. sa Postupak je sledeei. u rastvoru koji takodje sadrzi 5% TCA i 322 lug Na/cm3 u obliku NaCl. Zbog toga je neophodno. uglavnom. kosa. su. Razblazenje uzorka se vrsi vodom. uglavnom.gnezijum ·~vrstim i drugim uzorcima. Kalcijum faktorom razblazenja i i. ali gotovo kon- . U praksi ovo je neophodno kada se namerava odredjivati kalijum.04114 da bi se dobili mmoli Mg/dm3.. nitrata. prednost apsorpcione metode je u tome.serumu se litijurn obicno odredjuje nakon uklanjanja proteina trihlorsircetnom kiselinom (TCA). (oko 0. smetnje od emisione CaOH trake.02495. koristi se veci faktor razbla- zenja (1.. ~to se pri odredjivanju natrijuma. Kalcijum u urinu. to se pri odredjivanju ovog elementa obicno vrsi razblazenje uzorka vodom. Litijum se moze odredjivati Gvozdje: Abnormalne apsorpcionom ili emisionom tehnikom. u trudnoci. Iz ovog razloga. Pripremiti standarde koji sadrze 0-15 mg Ca/IOO ern3 i 0-4 mg MgflOO cm3 i razblaziti na sli~an na~in 0. natrijuma. U . istovetpa sa koncentracijom natrijuma u uzorku koji se analizira.75% rastvorom Na2-EDTA. ometaju ta~nost odredjivanja. Razblaziti urin tako da koncentracija Ca bude i~u nom opsegu i variranje natrijuma u okviru ovog opsega. u serumu se nalazi u strogo odredje- fotometrijom su tzv. acetilenski plamen i porediti sa standardima koji sadrze a. koncentracija kalijuma je tako mala da je uticaj ovog elementa na signal Na zanemarljivo mali.000 obrta u minut. kako u serumu tako i u urinu. tkiva.75% rastvorom Na2-EDTA. se dobijaju pomocu 3 osnovne metode. 0. Rezultati koji se mogu porediti. koja uticu na ta~nost analize.2 i 1 mg/dm3• Faktor razblazenja medju 50 i 1. pri odredjivanju medju 2 i 10 mg/dm3 ukljucujuci 1 ern3 5% rastvora lantana (LaC~3) u l~cm krajnjeg rastvora.000. natrijum i kalijum. 200 milionitih Normalni nivo elektrolita u odnosu 1 + 49 0. trebalo bi da visak jednog elernenta bude prisutan u uzorku i standardima. dovodi do neznatnog variranja kalijumovog signala. obicno se koriguju ili dodavanjem korektne kolicine drugog elementa standardnim rastvorima koji se koriste za odredjivanje prvog ili prisustvom vi~ka drugog elementa. kao ~to su skeletni mi~ici. Variranja u velicini signala. Odredjivanje kalcijuma i magnezijuma u serumu: vazduh-acetilenskog Razblaziti malu zapreminu seruma (npr..60 61 Treba naglasiti da se sli~ni postupci odredjivanja P?mocu AAS.s cm3 seruma. Elementi koji se rutinski odredjuju atomsko apsorpcionomplamenom tracijama. magnezijum.

1 mola Drugi materijali: Zaodredjivanje bakra i einka plamenom tehnikom u cvrstim uzoreima. 3' Standardni NaCl (1.62 63 stantnu analiticku netacnost. Ukoliko do ovoga dodje. s. pozadinske korekeije. Alternativno desnim sredstvom se u eistoj ca~i mo~e pripr"miti razblazenje 3 1+9 sa po- za r~zblazenje. pri eemu se postupak opisan za pr 1premanje uzorka ponavlja. koristi se postupak mokrog ili suvog razlaganja uzorka. HCl/dm3.. 20 m1lionitih delova ad dm3 se direktno unosi u atomizer. Bakar i eink: ova dva elementa se mogu adred1ti plamenom tehnikom. bakra i einka se mogu d 0 rediti direktnim raspr§i- U ovom slucaju se uzorak najpre mora razbla~iti (1+4) sa 0.1000C 20 s. ~ Cink se obieno vi~e izlucuje od bakra i to je razlog ~to se ovaj metal pojavljuje kao kontaminant u kanalizaeionim vodama iz doma6instva. razbla- tvaraee: ro izme~a~e heparinizirane krvi u kivetu za eentrifug1ranje sa za5 9 saponina u se em vode S d ~ . 100 i 200 lug 3 Zn/lOO res- pektivno. kOJa koristi alikvot od sredine 111 tih 10 milioni samog sa dost . a r~aj u. mo~e da se odredi posle ekstrakeije sa bamatom (APDC) u metil izobutil ketonu (MIBK). smanjen1m protoStandardni rastvori olova se pr1premaju odmeravanjem 1 em3 Cink i bakar u serumu se mogu odrediti neplamenom ~enjem uzorka vodom u odnosu 1+9 i 1+19. ka. reklo bi se ' najpouzdanija. a rzaJ u kiveti se dobro izme~a 1 em 2% rastvora APDC S d x ' a zatim doda 3 . a Ii za koju je potrebno najmanje 5 em3 uzorka. rasUi'ori bakra od 10 i 20 Standardni lug Cui 100 em (ovo odgovara Kada • nije moqu6e kit' s It i ni Delvesovu tehniku k or i niku. U serumu se gvozdje moze odrediti neplamenom mizaeijom. (Koneentraeija einka u ovom rastvoru treba da bude proverena nekom standardnom metodom) . preporucuje se plamena tehnika k'" ao n neplamenu teh' oJa Je.kivet1 se ponovo mesa 30 doda 2 em MIBK . dobljenog mesanjem 5 em3 Tritona-X i . . Minera11zaeija se vr~1 na 1. Ovde se da e ' 7i::~ :O:ifikovane metode koja daje zadovoljavaju6e rezultat:: ::~::r:e~~- 100/ug. NaCl nemora da bude prisutan u standardnim rastvorima. moze u nekim slucajevima da posluzi kao resenje..7000C 5 s. sto odgovara 0. ·')ri. i ova' s 6a. Kod ovog postupka. atomizaeija na 2. kalibraeija se vrsi direktno sa standardima pripremljenim u vod1. 10 -2 rast·. nakon desetostrukog ili dvadesetostrukog razblazenja seruma. pri cemu se vrlo efikasno elimini~u svetnje ad proteina.ta. einka sadrze 0. npr. Sadrzaj olova u ekstraktu uzork . risti neplamena (elektrotermalna) za odredJ'ivanJ'e 1 0 ova u krvi sve vi~e koatomizaeija. odnosno 200 lug Cu u 100 em3 uzorka) se pripremaju ad osnovnog rastvora bakar (II) nit~·:. Pri u vodi. Medjutim. 0 cemu govori veliki broj publikovanih rado J po tup~ i~. jatrijskim i klinickim laborat orlJama.' a rlZ a ad kontaminaeije iz okolne laboratoriJskog stakla. dodaje se NaCl da bi se I Na ovaj naein se izbegava potreba sivanja rastvora u plamenu.4 . zor postupak kome se tezi I ih pos upak. koji se pol<azao kao teratogeno sredstvo za razlaganje emulzije. x . 10 i 20 lUg mol NaCl/dm 3 Zn/lOO em ). rastvora olova koji sadrzi od 0-1 3 standardnog lug Pb/em . tehnikom. . proteini i proteinski vezano gvozdje se moraju ukloniti talozenjem sa TCA. (elektrotermalnom) ato- Visoke koneentraeije vanjem.000 obrtaftMn· . pre odredjivanja gvo~dja. pri odredjivanju gvo~dja mora se voditi racu- na 0 hemolizi originalnih uzoraka. Odredjivanje olova . Bakar ~eink u serumu se odredjuju plamenom tehnikom jednostavnim razblazenjem uzorka.. zatim pipetom 1 ponovo me~a jedan minut. jednog rutinskog ili boJe za ocuvanje op~teg zdravlja. s OJ se rasprsuje u aeetilenskiplamen sa kom aeetllena.(Koneentraeija bakra u ovom rastvoru treba da bude proverena I1s1epatl nekom standardnoro metodom. a zatirn dobijena vrednost mnozi sa 100 da bi se dobila koneentraeija olova u 100 em3 krvi. Ovi rastvori se pripremaju od osnovnog rastvora eink nltrata. Ako se odredjivanje einka vrsi uz upotrebu pozadinske korekeije. uz naknadno koneentrisanje (ako je to potrebno) ekstrakeijom sa organskim rastvaracima. a zatim eentrifugira 10 minuta na Povr~inski (b1stri) l' ~ 3.' • ~to je 1 i 1 u krvi nizak (20-30 ug Pb/lOO em 3) . Doda 25 Je~na kap rastvora 3 . a zatim u odnosu 1+1 sa TCA. ~enomtehnikom.dosta te~kokrvi metodom AAS. ik . Smesa se dekantuje preko staklenog guca sa malim otvorima. ase ~zra~avaumikrogramima. U tom eilju se odmeri 1. zbog toga Je posebno znacajno u pedi. va 0 odredJivanJu olova u Delvesova tehnika mik k ' d e 1ova dm 3 krvi rouzor a. U novije vreme se medjutim.0 em3 seruma u normalni sud od 10 em3 i razbla~i vodom do erte. standardnim rastvorima pripremljenim Zbog male talasne duzine apsorpeione kompenzovao efekat skretanja svetlosti zbog visoke koneentraeije ovome je neophodna upotreba tzv. Olove: Odredjivanje olova metodom AAS u vidu Ix re~eno za~titnog testa je ad i zuze tnog znacaja u industrijskoj higijeni. Mala koneentraeija bakra u urinu. ("bJ\nkll) koristi se Kao rastvora em proba destilovana voda. i11 •6 z ov razloga se obieno pribegava ekstrakeiji olova _' ve eg uzorka. elektrogravimetrijski). koja se susreee u slucajutzv~ neo- amonijum pirolidin ditiokarplazmi. Direktno odredjivanjnorma n nivo olova uz uobieajeno razblazivanje uk' a Je JOs uvek marginalan e p t . za uklanjanje proteina pre rasprlinije einsoli. dobro Kod ove metode neophodna je upotreba formamida. odnosno iz 1 em3 2 em3.

nasla zbog je bezVi.l< kr. ograni~iti toga sto apsorpcionu i emisionu spektrometriju.ze su opti/S- Mi.ji.ri'0~Segti'0.zlaganju jedne govori.) je odgovaraju6im ili doku- nacionalnim i.je.denticne to eemo u daljem 0 pri.ti~ka da bude ei.r~i®tz::'":"" ( 64 65 Pri 1+19 odredjivanju vodom..je.admijuma v-rsise je obradjena u poglavlju tacnost" nekim SEV .hosU. sa i.··qd dm3 standardnog' oll!>":.kc cega 3.0500C). 450 ·C·. svakako..sOKOputa plamena atomska apsorpci. 0 obema 00. nji. Nedostatak ovi. anali.ti. primenu za stan- metalurakim odnosno organizacijama.je standllrdnog..i. tvaranje tati. .. Hi ·atomi. ku nu vi.:l1 '. METALURGIJA Pavlovi6 pSkstanda'rdrtogdod.aJ.poglavlje Iz ovih nekoli.u dejonizovanom 00. 20 mi1ioI..ko zadovoljavaju6a. medjunarodni.van uzoraka.ji kod metoda pri je da veli~ina kojima da hi se vrsi hio uzorras- jedna odlika pravilu.ima . u metalursiroplame- gij~.zii'Sij'ont' koris'ti 19cm3dej(. dovoljno metode elemenata..h metoda merenja zavi. nje) mala.l-~~e Odredjivanje uzo'hl. toga.).~~' '..menu oko kod do analize 1000 15i.si. pri primeniti. potrebno je defi.litin 20 mi1ionitih kiveti.premi i. defi. najbolje ra. 6emo karakteristika apsorpei.:"isti taj na/Sin !ito se postuzaprefuinll. osnovnih je atornska Mi.). de10va . 9.azatim kori!i6enje atomizacija pozadinske (5. najcesce standardom primesa) odredjeni. metalurake na strukture se sa visekanalnim. na neopde- je odredjen uredjaja. hemijski Zbog radnim arbitrazne 4.h znacajnu ei.~.~ar. koncentraei./Sesto.5.nera1izaci.ste (koji metode prekonza mere- eentraeije ~~'. metode.. sta.h ulogu elemenata (legiraju6ih je. (uti. posebno je pogodna zapremi.ji su: velika Prvi zahtevi brzina koje treba da zadovolji preciznost anali.je olova. 3 razb1a:lenog.ona i.~pektroje U tome ato preciznost i saroog hemijskog odnosno je sasta- ni"ekoneentraei.se koncentraciju u sirem srnislu.ona se u daljem hemij'ske analize.h je kona~na se kori. Anali.si 00. fluoreseentacnos6u kaliu sa Pri 3lede6i postupak: se'lem3 eije).dnog 20 milionitih de10va dm3 razbla:lenog'uzorka'unese susenja (100°C 20 s.se. rastvori. .potrebno.h.se vrsi na siroku braei. susenog""'u 3 sna u 100 grafitnoj· . koji.odredji.ni.'iiriizbial!1ii k . dm..do(~.·Kada·se koji j·esli/Svrstih plaroenaAAS.di. legurq. hornogenosti. va uzorka pobudjivanje emi.tiHi.~.ti~ka i. posto spektrometrija je njena pri.dodava-nj·a'20 minera'lizaeija" ovom mi'li9ni.s. U tom eilju se atomizer Lova 4500C) hodno dm3 (kivetu) • Nak()n se prav'.izov'ail~vbde.su prihva6ene Preeiznost anali.' Osnovni.na se kori..ja· Standardni se vr!ii 50.di. propisana DIN itd.m. sl.ona i. njihovu i.ul1lor a.kv()tu 00. 1. Naprotiv. 5009c. priodredjivanjU dodatka.v·anju je "Dovo1jna men tom . obi/Snos~~ko.. 663 odredjivanja.11 Oii.0 Nebojsa .ti./Skih metoda detaljni. uvek ni. kojom Ta/Snost ia.!.'2 i3 lugka~ijuma u kadmijun.ko daje kao znacajni.. gi. oset1jivost kada ~astvora 100 '-e- one kod kod i. metoda veli.eaj.sla na na pri. obzirom GOST.'·krvi.nisati najrnanji. s.fara. sadr:le 0. uzoraka naisle kOJ. . na. definisan brojem poslednju cifru Jos ka po analiticke metode (JUS. su u pi.m tacna sigurnu da (ISO.sije.sti Xako metodoloskom analizu). rastvora·. se zbog spektrometrija izlaganju Ovo nai.0 . prvenstveno.odredjuje u..as'. takodje korist:l metoda.ma ("kvantometrima"). Pri k9rekci. hemijskih anali. kadmijum i . uzorak reprezen- (vi. kada su i. olova neplamenom tennikom.:.slu i. ..1.m i1i sadr:laj na pojedini. 5.na olova a atomizaci. rastvorah. ovih metoda.ka direktne kao ato u metalurta/Snost. plaroena.postupakekstrakcije /Semu se koristestandardni zahtev.spunjavaju vise uzoraka simultanim odredjivanjem /San ve60pisanomkod ma obi/Sno rastvori'kadrniju- ka-emi. plamena atomska (pre apsorpci.menu atomsku u ovoj oblasti.Kadmijum: kOl:isti Kao i olovo . toli. '.stih metala ea od . sastav iako referentnih SU ove metode jos ograni/Sena standardnirastvorikadmijuma 100 em3. . nije ograni~ena.a.:. rentgen-fluorescentna spektrometrija metri.e.tanju specifi15nosti..ju metoda treba u uzorku.ona je re~ spektrometrija uzoraka osim u za smi. toh('cIij.ja natim dardne..fru br04a koji.ja 2 i 4 lug Pb 2 . 2 . jednovremeno.tih (50·s.ona svega kada i emisi.za u metalurgi. se vr!ii na rastvora de10vll. odredji vanju razblaH kadmi juma \l krvineplarnenom krvi sa.

r~~r'}~ok8~iMjn~~)\' ~a95f:$lljh [!i11~J!l'l'na.. Bakar i legure bakra.:¢. Odredjivanje nekih dardizovano JUS standardima Preporu~uje tehnika.? ut:101:?£.i~~d r'.5fl~~miJJ.. '1~' i u me~avini i rastvor HBr+Br 10% (3+1). 'l'7t-~1'. u pogledu brzine..i.1rl-1~~i (f)o. Iz Sn ovih rastvora i Zn.5. . '¥I."=. Jn9':-l j. zavisno uticaj ~redimo.. . Mn. "'.•• " "'.•~'" metala :j pons o."'· <In..~e~?fJ![jfj-o tAsn9'ff r:CJ-Jl(tv'i-'""Cl~ 5'1' l l'~ci !}/. _ ···b9~bo £n'~~d B~L~SV Mua ~ obe PYirome.r.·.) . " ... Mg. ili Odredjivanje plazmeni luk zahteva atomsku Slo~enost kiselina apsorpcionu ovih pa materi- g~~f:tff£vM~ 8fh}'~11i" ll?Ehtr~~!l9'J .··g.a?j. se odredjuje plamenom po5. . ._.""..!'lvon~a .2. Legure cinka.:an len'ifiP·.drli':i'ri'ij-um.J e:.' .i.b~-Qii~lebroj prH!5aOjHljll ~k.9(9IM'9c...q:qll.::'.:' .~?"jA'~· od ovih elemenata (5. Cd.j '..r 1.~~ ~J i.i:. Rastvaranje HCl i HN03 bakra i legura bakra se najefikasnimetakalaHcl).'1.."":.:-. 'n'sk'di~:h:d-' dobijenog ovim na~inom rastva~anja i odgovarajucih razblaMenih djuju $e B~ .~. onom Lakotopiv~ kod legura legure bakra.£~{a" " cf 5..~'. Cd.me "b ].'fr..iihovil:l. odredjujemo..:..i\i.' spektrometrijom.\:jIjmna:: jia·:'.21'~~". Au.4.e~'i'-:j..(~~~it~:tmnogobrQ3ftfn~r.§tZ. ogranicavajucih standarda nirn e~soerimen~aln.21:i'i'111l11nji.) koje se odnose na atoms~u <~~s.Ni.."'l-rj f)i'-"-)"~'-)I'l r.!:naJrna!. ..· 1 L iqa.fsJ:.e6~e.• '.J . (Pb..~"~ "-':0 :. i Zn.r"\()jC.h:tll:'il.:rop!"~.lbks'£tfiib~ji.om na~rtvafe:q.r.' a«£:fi if _ 6:1 '~g.1i.JJ~C~ t'.'~~.N e.a"p~~~l:1~~'J~~8il}~'Q4p'O~?R •• r "h["r..or.0nE!2 sp>E!Ktf!6mef'Hje .~J'.~e' ('siu BU. zapremine vo- mo.). Fe.5. (v/v) Po zavr- stoOcii S'~5kotlt:~~~ir§~Gp~~~-E~f~s~o~~b~oc·~id~tti:··· . . fflJ:"~1':Q6'S\f:{!t.5Ra:~:~~r~n'~ . Cu.:)(l". Fe emisionom spektrometrijom.L.3.iJ.-~1:-onl~eg:l".nn£.._ X.'')(il r!t.i.'1egura 'aJ. i i1<8..b·. i leg..ktl'/.. se Ag.. se naj~esce "kvantometrijske" eventualno uzoraka rastvaranje.t"QQrl?l\l9jedn&!jOd:lci>v~ldve"meeca@s! .5.~"g-f?n~grafij.:?e.{"' .i:~1.c·Ji/il<"..s . Si.arr'i'e rf :. tr-O¥\!'ljW. j HN03)..j.d:" zru.r:"I. Fe.6ji'ti'~~".f±eloaofj?OS1ll'<i't:1ra. ."'3.hkWi!N. AI.f..1'A9qa m.) ati S lJlilfiO'li. u rastvorima Bi.• .!8 G(t:ii:.~.o :Bb'.<at:l. sli~an Ukoliko jednovr~menog prisustva f~0~§~: ?H!' legura ne sadr~i jednovremeno (1+2)-otsutan Sn..+.!Is.:oA '-t. dalje rastvaranje otera oba ova metala.r.Mq __Cd.rn'enu' emillionu' LV9:1ih."-(iJZadJ~(~.j!JrTI I.lghh7_. Fe..flo'd'a '~~~\. dodavanje pufera i razbla~ivanje.:7:'5: Fit:" C~"" ye.!.5.t..t-'.J. rastvaranje legura zahteva posebnu Efikasno §enam jom rastvaranju.q •...~.. . .F ltlst:tk~ ~a.. 71:1l<'~t. .)'1!1'> ~ " ra-s't:'V'adrrj legu=g. 9["..~. ~~-..6.9-Jsaf.e" t>t-a.'I"I~N~ mini-:Jmqa irmjJra&p..l.' '.t\:l.~' I i.5 9 uzorka sa 20 ml NaOH koncentracije 200 g/l)..:~O::L~'~:~ Jr"..~ci~~~. Ni i Zn postoje Titan JUS standardi (5."ffl.'..filtrat rtXJfesi'l9iUl'l Mm"li?3"~".maD<p>:J:'aril~j .5j<:::of.~<jt~:).r:' ub rz a.• \kaO:: l'e-qi-raj\lci e le~~~f..'a.j.~ H ~--" " .~ m'T:r.5 ••GvO~dje i eeliku nom mogu i ~elik.r.. odredjuju g. jp' ..y~~. ili u (1+1) ova tip elementa.). rastvaranje se vrsi U slu~aju da legura kiselina (HCl u HN03 sadr~i Svaki oba te~njaj&hairt~~fii~ri9&a ~b.J-". Te HN03..i. i Cd Pb.:::.'!h<?l.-"c''-''l'Od'i\'d's1--na''t>il.{c rl!-.Jil~kd. 5. jala omogucava (vidi kiseline nekoliko poglavlje ili (pos l~.!)<.ju-...z!HN0'j[ d: 6ils.~d-Jc Welz-a (3.• .~~~:N~ 't'i:~~..{ififii i' :}~"" 2..<l..i'li.i~J..~_r:.4.1~9gMo~l'.1'.P~:~.e"J!lbis't>t~-''Pb .!. kiselin~ Si a PbC12 As.-..: ~~.a •. Cd. vise serna rastvaranja .{/i~..) ff!_~. rc'-)r'''.J1'Vi:l'J..~:)~1!: ~ ('tf)/TU-f.C: cem<.t.or.o::::I .or' [.".).o~-. '. se odredjuju se najefikasnije razbla~uju se Al..' se vi~ak razbla~i HBr.i{ I~ ~p.')~'O'~~~ln~'C·j~d"9st~. .._llij[j.mf fi0£rt~irzi -O-1.:.'ttaal~IfWal<!'ii~a¥i.J 5 ..) za odr~djivanje Mn. KJn<. svi ostali elementi prisutni plamenom u gvo~dju emisiose odrede atomskom P apsorpcionom..(.9dred~±.: ui2.. .\."'.q sitOd9H U pogledu spektrohemijskih interferencija atomska apsorpcion~ spek.. ::-. u'potpunosti Priprema zadovoljavaju.ra:ii:'t'-iiij:rariJa'"pr6o~. Ag Gr. (vidi poglavlje 3.~t~.l~crPtJ.1"0" JeT naj-"~--!'f? :~t~..e- r~:~. .? . ~.jHa uBM(. Iz ovih rastvora Legure cinka azotnihoksida.-l_?-·~.ode..:)r.ti'iU"'a'r. menata"·odred.•.v..! uz~~~~a (obi~no 0.~i~U:rl«AA:l-<kQc. AI.••. ..1l rn.~[ mP~':.' ~elilia 9loe<p!Wq: cOiinJ(ii'. -to se vrsi u me§avini me~avinu. Mg. apsorbanciju Cr i Mo..)izy-~!l td. Postoji ali se ~istog koji se uklanja gvo~dja koriscenjem i alikvota N20-C2H2 plamena.~'. -..h BC'9"" 01""''' spektromet:..sionu. Cu...~ JO~f vg.m _:J~ .'.pllt~oj~f.zP.~.\~~~~~C:~~ rastvora odre- vini Treci na~in pripreme ovih i dodavanjem vinske kiselin~.)ITi6..!:. se posti~e Br. bezplamenu 2.. mada svodi obeC0ve-metode ne na kao navedene u najv~em broju slu~ametoZa odredjivanje Cr.' u-kom slu~aju a ni kao komp~H u me§avini iz r~zbla~enih rastvora se Sn..an~e Sit0p0t"'el>Ho2~F~ 12V£IH'iH' al:kaltio~'rastvaranje '.~L\~~ff~&1~~~~~kim standardima-referentnim rastvorima.!ti cmetoalL-ur sJ<rl1i ~ffi'rA'K:a:f '/rf.rt~i:'fo.Vr:aJf:(>:J.>'eS'B':oJ!!~bno cqsVlr.' OEii:kc9 it1:Jp¥V±b'i'ec1\N<f see s\/{1f'ift'ke.~~ £:~~~:~. Be.l'lll'i>1i!l!W4"-ana.~e~fI'.~~~!~~f~~t-~T"u : ' (~"Jf:. f.j' fen "nfe' ~a:J.pqs1.~gu:U~lJUnTf'.'o..'£~ltratorn po n~ego"."j9rtlO.s~ :Lna.t .A'~_q ~.•.:.b..a:ii:emciji (WI-]'1J Ht9l' Of.18((in 'j!>. 5 Il.~)i2.2.~h ..{y P\:-~""liJ':tli·'1n. pogod- rastvaranja sa HN03 (1+1)... ~ B:ibopoq 5[.llf~.j.'zqr:i j" SlJ£'x Gp9V2 ''.ld.~ l"Cl.·tl! 'je'dnog~ras~v0l:'a.'::[(3) 5!1:..::'.AA-j.I)IElt.L .j.m~us+ox~m~.:rn. ko- se vrsi razbla~ivanje.mj.J.ihHi\l spekt.:-ox bo. je vrsi jeve Se.~tetii1'61"~9Jl p[L/l. Ni.66 67 Prvi jeva de.'~:n "'J'J~':-.•..k.l.• _ .:.~} !Si1ol.'fi~N~dMe~\imp:dill)_ Ii to'ii\SRaiLlipsoqM£6'Jb:t Y'plJ. Problem i prigu§ivajuci je i kao ?~~IJ~~~gf}1~~9ij~f~.'.~.s.'a-''P'i.'6s komp'letn~h.l..:~1:Mi. postupku od kojih ras- jednovremeno podvrgavaju uzoraka ~elika ljl-':IOVO.ta""lganj..).2%). L:"" _."o.. u (1+1) HN03.::.Al. (problem je precipitacija koncentrovane Co.. te§kih a poti~e metala.Ji." . Sb. As...:"zorka 'OJ.l. posle Iz Pb. ~lvQIv.?r .~". i '\Sb'.kSL .lAA. r~ -'. ".. .r~J j.tSl1::9-:r Lir. .U Ji'l:'a.. f.i~~2'..'C!~)~L'.'. i posle teranja para dam.._-'" --ru.QJ'!Itl ~.'~Qs.Jl''.!F}i.--3iJ d. m9f'16~) LI om9~ oj ..J. Za odredjivanje se koristi se .~p8:5'g.alOga spektrometriju.IMJ.k -::r-.n':1i..!'::. Mn. 5.Ui'0'<!R'losiU'·'i\./ . Ni. ""ITr' -t~n") . r.a ri .·I. bilo 6clfivpJ-J'W'dP:t~b. Fe.:. od Problem kod ovih legura Sn je i Pb.. em1."" -fl6.Z-.~ -::.1~ H. zahtev. 'f.':'l:.a.' rit.\l>(li'9J.... Zn) je stan- oP<l~.lIClll+HN~e. a ta~nost proverava na jedan od uobi~ajenih na~ina (vidi glavlja 3.-. su u pripremi. Ni.:.. HCl-otsutno Pb. ":~a.{ rljo.£. til..>JC ~•• \' .!a.'.~.r ••. Ph.. rastvaraju do potrebne Mg i Pb. ovakvih rastvora (do 0. uzoraka je rastvaranjem u HBF4/HN03 mesa- 5.:~::: 5.ij.:df.le"em'1so.r:. odredjuju Al. _ . ~ ..:1'"tc E: o:[!. da Izuzev bilo CiS.~ini. .~tl'fH-pjc'l ~.'}.'s~.l'%~p...O. . Vesta~ki standardnih rastvora elemenaizabranom i gvo~dja.ilo [~9"lq B-._.q\IlBXPl)Jisi.aHffis:b~q.j~~~~+ t.e' "1Jl~j:gef> u.~f:a±")ll'1B-. Bi.n·. Prisutni Na delu- i kori§cenje nekoliko ~elimo proba da jedne ili mesavine je potrebod Fe toga na no koristiti koje elemente metoda je rastvaranja.'32oq. Cu." E.~IU[kf~~il :lf~~6. eLt'/f) j2GC1:JfiL .o]~"'inECi'tb\:ia '. standardi se prave od ta koje tvaranja. .~m. Metoda se .i 4.I.[rifjej.2.U .. _ _..i~ah'r b}!k..l.

Atomska Spektrohemijska ra elemenata scitaaiju (Flame emisiona metoda ekscitiranih se naziva: spektrornetrija-AES analize koja se u svetlosnom Plarnena (Atomic Kada zasniva izvoru. Efekat probal t (mesto) u aparaturi u kojemse (Blank drugom proba... -r~i~ :::'3~. <xh r.Q.!".19 j ~1". solution): pogledu jeste ima sto rastvor je moguce koji na- merna u svakom pri- 1.ell'ap:s.r:GIdsg-f :')L1!snql-..?d:&?\YH:r-:?ucci~):~uJt'..z.em UJ.' tp.• I zb..Y.:r $? etiJ~Jrl0q0"1q • {[+1) €O~'ft1 82 .rti:.:t'.!''''f1'v·li:~~]U .'.vazduh) ...~~.?_'!..!.t-:rq 6!19!11.b(i.98J .! _:.v""tf~?'J't~).. !'I.~:r-u-'.(:)(.l~.'~L [Jf:?<)fTI u>U 1.i !Hr.iI.r): fjsovi V~V~ Deo ~ ..! .~:-l-":i"J:G8qB u!ernojti 9!'11VaE9rll J. i.jao..' .lO.(JCI" .:.-'(::.!.t.~r!".( .:':'.Z Blanko rastvor analit.'l::a!i. sve jeste smetnja ili sto koja potice od svih kon- 1.J 9tj:!r.:\.<.~_stE~~.~)eJ:fl~~'l(Q"P>-rft'I~\)t':l {..ji.~~lq \+ ~Z'3eRilf!6]gfida'..t'. Grafi~ki pretstavljena zavisc analita.:!.t::J.>:.l1b-:([.): kod odredjivanja Mg u plarnenu C2H2 .tri't-'il:''@!n!tIf''$-1.f.i::rJ.a:.mGfIGJ~)(I·.t}lpm.koje ~pan ..Bj-!.pr-e.s !'lH\~'r.i.~fr.) 6.lh \Li(si:-.itd·~L'9"!bo ~~e ..1..·~tivf. = -log T.~.r.Ld.tbi.:.)t. ()J1bet ~( 0t!198aJ ·.-' jflJtj(l' ka~ .j()Qa£tk'-ec...1..'"r}.3':1\i .r..::·:· .t.:?~:L-~.)/_E::..!5·"J...Jl?t\.' (1+1) Za odredjiv. Cr.Cfk.·.:.:1 .bo '.~). C-tlu-ti (Analit): kriva Odredjivani (Analytical elemenat curve): u rastvoru.19tf:G:-I~.9.a.u~.~mitanata.J 1l\i'J'.•."ad. ta.:tl:.n~.')-:rovj"BS"X ff..'/:-.. 5.sctakO''plame:ne)rellWS:i'{jh"E'P 'Sipek:t. !.·"l LfT..t1fl~~·:1qG. ~?pe~!-f'~:y.:J effect): anjona.Yo'~i na merenju 'i~ se plarnen koristi spektrometrija-PAES metoda atomska ernisiona Alatni ~elici ~iji su legirajuci elementi Cu.."!~'r€iJriif'4a~rJMtr:l.1.··~i.ib..d.i)' Raz~.'::t..:.. dok za as tale preporucujemo ONOJ I EMISIONOJ SPEKTROMETRIJI Dimi trije Pellic n.fdd:6'/J.f.i110J.l.p..·.rM1'.~~'=.fil B"J'..:adoht~""J) _.!~.q:J5!L.-)8 .:: ~.:.·lr!o]'..obuhvata ih prouzrokuje katjona organskih konstituenata u uzorku.:.Nr\'l~rdh:1l!I\'''.r:J 91lh! . detaljna uputstva "''''Lp.n:.1.1fY (.('!yg.fla.t~ \JA -.il'l.i~.y:t-~:l'"nji Apsorbancija transparencije. • ~~on ""~V spectrometry): emisionih spektaza ek- ':1 : (l~s~y"}.....:!.S}:!t~t~. atomic Atomska emission spectrometry). df..9"BJ\'.te~6J...e% atbdJr.·:.) TERMINI konsultovanje literatur- I SIMBOLI KOJI SE KORISTE U ATOMSKOJ APSORPCI- cemo opisati nekoliko.!!.t.lj!il.lj.-=!:~~~~~:!-=~::r.~·J():·! .-.:j.up.'J!f. fluorescentna metoda ry):' Spektrohemijska zra~enja Aerosol rka u gasovitoj Analit apsorbovanog atomskih ~vrstih fazi.. jeste i koncentr')q~e&a2'vora I .lit.'}jJ1 .:)CCU3m(ni.la."(1?.O£tp~~~g .fio [fj:~d5f! "::2..4:~J}:P:':H5i~.:h.JOmlerciij". do zavrlletka r/BN.[··M'O-.r!l! z.:t.) Oo"'Rci.-Lt·~.' i. spectroapsorpci- koncentrovanom boje.v±j n:avedemti·pUs.:) .i( . spe-kl.:ni.:j:lID .f.:v " u faktor apsorpcionoj (Absorption sredini factor): prema Odnos upadnom radijan~nog F 0: fluksa fluksu 'Q = (Fa -FtJ/Fo' (Atomization): Prevodjenje isparenih ~~5~f~~~ (IeI1t.gr:~l~:J· . .i..i.tj J3':t. )\." .()d.tlki-:n:?o .'''' ut.S:tvM' Ni i Mg) vrili se ~ (1+1) do HC1.tvo ."""~~ .::t~)1e:c koncentrovane HN03 i razblazi vodom.1' -1::) ~'~''':~(I·'-J~j.t.. doda nekoliko kapi !lB31i 8 :3t \~N'.. K"'.:J. kao .i"os.1r~! .<~~ Au'·.•tOJf.lj+100 ml H20)'.l1afl9.:~ tft'1..1: .L J:)!-..ti6 .: d·~ 5~n.llll':: lr~:..:g[::-.:~~:J -.i::.J4.sne ..).·za tr.1".aZlpci onel.I\!() j2.\? rHv\:) ~.-s ~j.~J.t"'1:J9n10"!::'.rf:3' 'S'P.'1htfl'!<~~c'\)vli.'ij. .+i"pi..:.q (anali- l.'rv) Ll: .'::"1 ~u.J:b"':iJ..i:'J'2 .=ifakaP'b'lItb-qu~.n{:Njt gJ'oi!d:j'j :Il''-g~li:kIi" ( r~)g f:rifjucf c'erl?Ji"itfi' 'M'J ~ b~J~'::>Cr.8~Y:I'I· tal ~ . 'l~.. vred- sredini.a1F.. \~:j·H!t~ r.cbrMri:.tGrtl f'.t. 5c-..L::t9C. atorne ispitivanog para Atomska elementa.t'fw.i.i9~o-:fI'':H.amo..:'o'\":iJXij':. (Atomic Atomizer zacija. prisustvo bo OJ12.tV5?.: !:.f.:2. amo~?:tje'&f"Yi. blago stri i ohladi.~I.t::':. t> A.6tft. rac~5':f .r ft:::.s...)j'.tvbS .q. j¥!.. d:'.'I. or sem organic aditiva..~.:::.£!£j'O~~~ ~~. x signala..n-:')f1!.l:bs·:r. . '.j.edit!i.kaikib1 'atiomsl<:.Lft.fp.or ~edn:e.~~'.:.-"1J?ll:Hl:. sb... .~(T 'i"~n(if.jl~ <P.·!({L:~'f!.. '~~.: u slobodne atome.MJ:..~f .~._.J.! .q ~~·d~:J-c-s..'.IJ-ja}A'l:.~p~.!" ~.. .enja ...i ..rJ/l.r~l'l(.Ut.l.~:~ .i~~.f.snli921~ 9~2nlvm9tn£vfibot . ca~ion anjona.5 rI. ~estica rastvo- vrs'i!=q.~ l.'t.••• yr. ko ri s G-E!JI1ie .i.r-'1 f.icutfis"rbo ..68 \" J ..~. effect) ili katjona smetnje organskog dela (anion..u"Fjik..bn:f.~~8J.£~~~..f~iq iJ.{ svnbupc.'1.~-:fl~~ HC1.n-:::.£[ns~G~Jati~ nboj9m o~j:lo~~n 1..."fli1zgiJH? :Jt ..1joq sr:.j.~! .ir-l'M1JI-J:& n().O~) .:-~_-!..Zt'l.:.:r:::.'.d . zagreva Rastvor zute d9k se rastvor treba da bude rastvore ()[) ne i. '..P'K{vodi ti Fo -F t apsorbovanog Apsorpcioni Atomizacija (f}-.'..j'J:v.tis::-~.~0. <...l?<N:!i..-1)lirmapara..6q ·E'·tfls'J:9.laziv~n)e do..:EfufP"Pll'tireb'ifw . "':i!. .-t:a.c..J. ..~b..loz.. :zai:t>'p'Uln-d.~P.L~{ Epot •.t.lev apsorption na merenju fazi. nSl ~...A!l fW} rfuAA>t-tttqp.2..napomenm-u is.0-x.( n.:.!.U- k.\Lt'1.!.i.:t!Ii'O-ra i ana_1M~.. .EE.jf u.1 e-t0':JtU..Sr !'~CI.J.'J'.t:lu l. instrurnenta za '-.....:i...r..te.'J::-r 9:::.:Ir...lT"(.6V9:J6r~s '.'::.1·:.U_&-~_ .w]£Iq oIiG .s.E? r!l()r~!::. sadrzi slabodne vrili atomi- Uth:1r:.:i:. ~i'<i'tl:1Jrl1..•.J:..~pJ/'-tsM:f:!~?'/.~::.qp~lJH.ef. "P·r.::. 9 .• 5b()rnl..o~:l"1.a::: 1 T~) st~1e'11 cbrrroc s~ Atomska metry): je linijskog apsorpciona koje Mr'f'Ei-"h . :.e:~i'ro{.-:'·'lS"1Q .:n:~u':I !. zagreva svetlo 'Ct'1 . kao osnove (slepa ali ne sadrzi sastav.T~J'f'''..fJ·.pf~r.-lw :a~.t <par""ii ~'.(:f.t.'·l f1J. }~~F. ra~~)+l~~~~£:i'\jq::d~rl"eJr.b~j\M5-...'e • nosti Proi ziY:od-j:a~.3 .e.r".[t6do~q o~iio~9n !~ljel~o. (Atomizer): ~1f .uuf<tJAR~~J'fbJ'''.·:!q oiiiJ:be:rbCi .Pl' .' ....r:.:~~t.o [)O. intenzivno kljuca do spektr0metrija-AAS analize koja vrsta se vrlli atomska HNO pojave narandzaste ~ 8fFi E~'A (Atomic zasniva u gasnoj Spektrohemijska zra~enja metoda e~lp.5tr)~o\'r L·Oj'2i~5·.Ie'.'..a11akab(':3'.i.ffi.'sL .'rn::d dC'tq) "..to\/x.'2' z."li"..uC£".~ .·..P:~T1)' .J c'?ebhA.€ltla Ellemen ta-'-I<iO.(".'tl'Jft.:E. msIdo:r'! .5:M'!:!tR?!Qd~LhzA~zelene do zuto-zelene boje (suville dugo linijskog " i dO."tt: u.~d~:l .kZ.E:/f. I ~) '-'S~l!:..• .'l' Analiticka nost izmedju i11 njihovih merene vrednosti funkcija. (?Jodf?~"f).5~. v(Las. '.nA.1!:#~4.·~d.~ cPlM~di.n'r5.i).'~V ~)tn6vj.y" zagrevanje daje (Aerosol): Disperzija lJ ur../:. Jf. v.."'q blizniji i analizirana (Matrix Efekat -J.rfi!j'l.·f .. i:. spektrometrija analize od koja Se (Atomic zasniva vrsta ili fluresgenqe na merenje u gasnoj stopljenih spectrometre-emisije -~~{r'r'.·~m'3. (Apsorbance): A = log dekadnilogaritam recipro~ne Fblank/Fprobe Zp jedinjenja 6 '6Jso'li%e.vp .u """'".{.1::'t¥-J .l'.m l.: -"<:::. ~: 0r" fHr. :'iI:c:Jf.tn.

'S.:1.ylZo.. Za rad se koriste tri alikvota iste zapremine..e.t~sku proizvodi visokofreki<OlOec1. Zracenje koje nim gasom daje energiju Osnovno stanje CHK~t~~ stanje atoma. a kalibracija se izvrsi merenjem promene apsorbancije kao funkc:ije dodatka.-0 I.. e.j.•• • "'" }I ..) prema odgovarajueem prirallc U praksi se difinille -e-".'tracije odredjivanog elementa ( ll. sredstvo koje sjedinjavanjem s goriv- tuje karakteristicn~ :racenie.)o!.hu AAS zracenje iz svetlosnog izvora se cepa u analiti<::kizrak (sample beam) i refarentni zrak (ryferxmce beam). Metoda standardnog dodatka (Additional method): U ovoj metodi sam rastvor probe .~ Pribori.t. e.'/}--C1-tJ~ elementa koja daje $etLSJb'~'i taju merene velicine (ll. smanjuje smetnje koje se javljaju zbog formiranja stabilnih Karaktari'sticno zracenje (Characteristic radiation): e.. Korektor pozadine (Background spektrometru pomoeu koga se vrsi korekcija rasprllivanja (Efficiency of neb.~r~ma rasprlliva<::. pufer (Ionization buffer): Spektrohemijski ujednacivac koji smanjuje i stlwilizuje joni~ac~ju slo~od~ih atoma analita.~lc t':1f. ..•. Ylf.t .rgraphite tube furnace): jedinjenja anali ta u a tomizeru. L. zatoplje- nom u cevi za praznjenje-zatopljene ili se katoda maZe j sarno neka slucajno visoka vrednost blanko merenja. Koncentraciona osetljivost (Sensitivity): Odnos prirastaja m~rene velicine ( ~x) prema odgovarajucem prirastaju koncentracije merenog elementa S l?.0: ../.'.. € ~61 Efikasnost M &~'~ t.siAi'. ..te~cl ). ":J'. ".~.. zagrejanje propulltanjem elektricne struje kroz njih. Kod dvozracnih sistema cesto karillcenl.f. (Zastareo termin koji ne treba koris titi l.(QL4. Kalibracija pomocu ~ ~w. \'. Ako se.9.£tO~ -r4lLt M~toda serije rastvora direktne kalibacije (~r~q&. c\_I_~ !"'/~.u.''!-t. S peS.~'J iH ~~'tJ~4'w Efekat osnove koji se jav- gde je xbl-srednja vrednost.u0 L eeL. rastvori se po novo dovodu do iste zapremine. specificno apsorbuje odredjivani el(l~o¥:~-t~'u~cHd. (}t~{>. koriquje ili.tliz~. licine analita koja ulazi u plamen prema C"( k91icini usisanog (aspiriranog) anaUta.~ I i~l Oslobarljaiuci aqens (Releasing agent): Spektrohemijski ujednacivac koji.( fJ·l t-.\.mill grafitnom cevi (~arbonor.td{~ ~x/~c.)' Jf~todni ~Brijal toji iz jednog elementa-mo~m~~l~ka l~a(single-element lamp) ili se saskoliko elemenata-multielementska lampa (multi-element lamp) .lJ. Opf-ii:Jt t9J:Js0tp10..). ==="--'-"~-- (Ground state): Najnize energetsko Opticki apsorpcioni put (Optical absorption path): Duzina svetlosnog puta u sredini koja apsorbuje. kao koncen~lra~~o apsorbanciju ~d 0.u S . JA.:. Induktivno-spregnuta plazma iJ.twc>_ ventno po Je. peci lltapieem (carbon or grap~ite-rod II I ':'\) \U}:tQ. " __ -t. Opticki sistemi u upotrebi kud plamene emis:lone spektroskopije su jednosnopni.u.. IGvosnopni) sistemi (Single-beam/double-beam/Sy~tems): Opticki sistem kod'koga se korlsti jedan/dval svetlosna zraka.. Oksidans (Oxidant): Oksidaciono za atomizaciju. .I. (.kolt~j?O te<::n1stikoja 11H:e..1 1''~~ 0.)lt:cw:~ (Inductively-coupled formira jedinjenje koje tellko disociplasma): Bezelektrod- A-AI A A (c2-c1) na plazma u obliku plamena koju pri normalnom pri.. Jednozracni.70 71 Efikasnost rasprlliva<::aNebulizer ( efficiency): je odnes koli<::ineras(~c).t'Lete't~~9)J. cle.. Metoda ogranicavajueih koncentracija (Proximity calibration): Metoda e. .. (L~~\l.siuzi kao kal:lbracioni medium (sredina).~~it energi~a ~ e::s Granica detection): izrazena kao koncentracija c ili kolicina q izvodi se iz najmanje izmerene vrednosti xL' koja se moze L L . sbl-standardna devijacija blanko merenja i k-numeri<::kifaktor (2 ili 3) izabran u skladu sa specifikovanim nivoom pouzdanosti.' Gorivni gas (Fuel gas): Redukcioni agens koji prilikom jedinjenja sa oksidansom daje detekci~imit~Pato~7. 11C1-U. wdaJkl.s.0044 (transparencija 99% ili 1% apsorpcija)./afe.~». .c).~ct.. kojima se resoektivnn dodaju koli~ine O'~l' q2 analita.ie.. .le4i~~~~~..?-t.cki denzitet (Optical density): Dekadni logaritam reciprocne vrerlnosti transmisionoq faktora D = log F 1Ft./0..tl\li. Pec sa uqllc'lr. ~cll Sw.l:ion): este odnos koj ~~ei~: Sistem na pozadinsko (elektronski) u zra~enje.J J.j1e.F/~A A Jl ."f' 6··" porn probusenom norrnalno u odnos\l sa uqljenlm ili grafltnim na njegovu asu.{.. upotrebljava stapie sa ru- -u.u M~~~l.••. Ija ra..UU-j~"'e."i'w. zbog toga ll~o analizirap~ ~emenat ~ec.azi~e~~:S'e..x).. cinom Vrednost 'xL je data jedna- moze da iz nemenjati-rasklopne lampe (~mantabl}~ l~.?.. Hemijske smetnje (Chemi~al interference): kalibracije u kojoj je merenje apsorbancije A rastvora (koncentracije c) praceno merenjem apsorbancije Al i A2 rastvora koji sadrze susedne koncentracije cl i c2 odakle sledi: c = cl - . koji za atolllizacijukoriste ugljene ili grafitne cevi.ca~~b~a~nl: sa poznatim koncentrac jama Odredj1tvanog elementa.16 ~ - Jf:. Promena koncentracije je prema pogodnoj skali.-. i za koju se ne sumn a da Je Lampa sa llupljom katodom La~a i AFS obicno koristi kao primarni (~~bl~w-c~~~OiLatmp):~~~djenje koja se u AAS s~sni izvor za zra<::enja koje treba da bude apsorbovano (ili delom reemitovano kao fluorescencija) od strane analita u atomizeru."eu.. Ovakve lampe mogu biti sa katodom lampe (S8A~d eamp)." . Karakteristicna koncentracija (Reciprocal sens~tivity): Odnos pr~ralltaja konce. 'C-eflJ'tet/S Jonizacioni ujednaciva~.takvepeci se nazivaju furnace). Definille se uodnosu na specifi~nu koncentraciju i izrazava kao ulazi u prllene te<::nosti koja ulazi u Plamenik..l Opti. \). 'o' r-Izvor zracenJ'a Svetlosni izvor (Radiation generator): Izvor koji emi- 2. sa pouzdanolleu usvojiti kao istinska (prava).

•-. Ovo razdvajanje koje sluzikao zastita od direktnog kontakta dela plamena s okolnim vazduhom moze biti mehanicko kvarcna cev (separated flame).nivo atoma ci- menik u kojem se tecnost rasprsuje direktno u Plumer· '''Ceb. saturatori/zasieivaei/ (saturators). tl\ SoY"':" ..(l.iS Q~ devijacije sr prividna koncentracija(Apparent concentration): Koncentracija analita odredjena pre nego sto je uzeta u obzir smetnja (interferencija) od . "..'t u. ~tnja (Interference): Modifikacija apsorbancije pri nekoj odredjenoj koncentraCiji ana1ita us1ed prisustva neke supstancije koja prati odredjivati e1emenat.trane konkomitanta.l..)4f"o-e .~~-fM. ~olat.J<c<J c]evlces): Pribori koji za atomizaciju (iz tecnog ili cvrsto<j stanja) koristc elektricnoprovodnu podlogu napravljenu ad matcrijala s visoKom topljcnjn.d'L.em za stvilranj0 "'(.u.} l. Rezonantni nivo (Resonance level): je prvi ekscitirani kog uskog proreza..I...).::~Je .• ()0-'\:) ~ Spektrohemijaki ujednacivac (Spectrochemical buffer): jeste supstancija koja se dodaje i uzorku i referentnom rastvoru. para1e1an /~ormalan/ sa ppavcem prostiran1a upadnog radi~.ori(vo1atilizersl.. ja' (Flame photometry): Zastareo termin koji ne tre- P1amenik sa aksia1nim (normalnim) prorezom (Axial 1~~nvers~l/ slpt burner): P1amenik sa predme~anjem kod koga je iz1azni otvor u ob1iku dugac- -{leu~:CSee Rezonantna 1inija (Resonance line). pre formi- J..~na1itick09 postupka izral!ava se pomocu "I' . Aditivi kojimogu da sluze kao spektrohemijski ujednacivaci suo supresvri/potiskivaci/ (suppressor... (Odomacen ali zastareo termin: interferencija se ne preporueuje) : Smetnje u raspr~ivanju (Nebulization interference~: Smetnje koje se pZ eJ. koji sadrzi ana1.u.~velt..al~ ! ~vrednOsti pre'ciznost (Precisi0'Z): stepan u slaganja grupi merenja izvr~enih pri date koncentracije doplvene jednoj izmedju eksperimenta1nih . Preciznost jedn~9'..~\ Transparencija (Transmittance): Odnos radija~Og f1uksa Ft u snopu pro~"o. \. Pojacavanje (Enhancement): Smetnje koje prouzrokuju banci je. je~~i~~af-~S (Jilsnog mlaza '\.-- jav1jaju tokom procesa raspdivanja.kroz apsorpcionu sredinu. Plamenik sa direktnim rasprsivanjem (Direct injection burner): P1a- t. S snaqa /td.... chilmbcr): ~asprsivac Rasprsivacka (Nebuli~c:r): kOrTlora Sist. i1i aerodinamicko-strujom inertnog gasa (shielded flame).-u sa kapljicama ma~Jlc. p.onekad se koristi i termin: rezonantno zraeenje (resonance radiation).A: .~ koji od usisane tecnosti stvara maq lu. prema fluksu u upadnom snopu Fo wer): Snaga -.S . I povecanje apsorapsor- '\ 11'1/ ~~.2 or radiant pcf-'" radijantna (Radiant djivanjf T::i{.--.•- Sl=l-e~e.Q.~\rt.. '\ 'to s~ t' .obliku radijacije.. Stabi1izovani zacija p1azme·uluenom dova dijafragmi. epf-reu. ili 'Ce~Js.T ko- ja se zagreva elektricnom Rndijantni fluks strujom..> ranja fronta plamena.. ili pomoC\i'r.it.t. .l..i1izat. 1uk (Stabi1ised arc): Lucni izvor kod koga se stabi1istubu. \ sredinu koja sadrzi ana1it ~ve ( ?:Tblank)proba Fproba = 7: • 7:b1ank Fblank (Multipass system): Sistem ogledala koji omoguzracenja iz svet1osnog izvora neko1iko puta prodje kroz apsorppre nego sto dospe do detektora...rT:ransmission factor): Odnos transmisionog ( transmisionom zofaktoru 1: fak- (Spray Komara u kojoj se struja gaste sredine koja sadrzi pratece supstancije \~ \.. ~slobadjajuei agensi (releasers).t: datim us1ovima.. (Flash back): Pojava koja se jav1ja kod plamenika dotoka gasova manja od brzine rasprostiraplamena u p1amenik.. protektni agen-si (protective agens).. sarno pre1az na najnil!u komponentu mu1tip1eta.. Razdvoje>ni plaman na odvajena ad prirnarnez8ne (Separate flame): Plamen u kojem je difuziona saqorevanja.t-t: Potiskivanje".. sa ci1jem da se merenje ana1ita ueini manje osetljivim prema variranjima u koncentraciji interferenta. st~~rdne = sic u analitickom rezultatu. a donje stanje osnovno stanje atoma.l~ ja je parnost suprotna parnosti osnovnog stanja. ~~pt.seo-t r:.1"'1.~(~:.4+t.:::~~~:~:e p:::u. SI i prakU"na vU. a ciji se ukupni angu1arni momenat J ne raz1ikuje za vi§e od jedinice od vrednosti J Osnovnog stanja.QQ:..jSuppression):"smetnje koje izazivaju smanjenje ban... Kada je osnovno stanje multiplet. \.. 'P"'C.. jeste ona 1inija ~ije je gornje stanje rezonantni nivo.::::~\c istinskomkoncetra~ijom analita u ~~~' :t..£i!.m.tJ'L~tl.\~\lt\~~ O"t\. a eventualno i nekolike konkomitante u poznatim koncentracijama.'vi) Plamenik sa predmesanjem (Premix burner): Pl~enik u kojem se aerosol mesa sa gorivim gasom i oksidansom unutar kucista plamenika..teL jantnog snopa.letl.'cI flux oL·~5i. il ." '".*e e~4) e.fe.. treba nazivati rezonantnom 1inijom.~lativne.~~ e-eu.\'1e.ii . nag mlaza hOm'ogeno mesa = Ft/Fo' T'ransmisioni -f-akt". ~~~. Referentan rastvar (~!~rence solutin): Rastvor sa istim rastvaracern kao i uzorak.£."\}.vr§i'pomocu vrt1ol!nestruje gasa i1i pomocu zi- I h standardne devijacije s..::~i:a (~:::~. til~kom Pribori sa otpornickim zagrevanjem (Resistance-h.".f KO-AlS~.):l\Ie:e.72 73 Plamena fotometr ba koristiti.r:~~l ::~:j.

Harrison.Marinkovi6. ILIFl>E 2.Sargent. 89.713 (1964).1.F. G. .Jones and C. Analiticke metode plamene fotometrije.V.J. J. H. 1. Elsevier Publ.6. A. .Moldan.Lical Analysis by Flame Photometry. B. A. 2. Volumes 1. Beograd 1949.L'vov. 1.. 32Ll (1976). tehnike II. Spektrohemijska laboratorijska tehnika I. 2. Atomic Absorption Spectrometry. 1. Metodi analiza po fotometrii plameni. Moskva 1967. Moskva 1972.Fassel.Berry. Beograd 1973.8. J. 2. Reynolds. 1.McD.3. London 1969. R. N.J •Akemade .2. 1. J. Prakticna spektroskopija. New York 1965. Udzbenik fizicke hemije.Chem. 23B. G. Macmillan Ltd.4.C.Herrman and C . Tehnicka knjiga. Tehnika. M. Intersci.14.13.S. M. Amsterdam 1968. London 1975. G. 129 (1980).1.Marinkovi6 and V.Ostrovskij..Zajdelj.T. D.Mawrodineanu Ed.Hilger. Nauka. Analyst.G.Poluektov. D~. C. Osnovi eksperimentalne 2.i praktika spektroskopii. Knjiga I. 2.Grienfield.McGearim and P.7.Egert i L.A.Lord i J.Rubeska and B. Atomic Absorption and Fluorescence Spectroscopy. Marcel Dekker. V. New York 1975. R. S.A.I.12. London 1978. R. Hiffiija. Spectrochim.C. 51.Hilger. Talanta 22.2 and 3.Hok.3. 2.2. Spectrophotometry. 2. New York 1963.Ostrovskaja i JU. London 1974.Atomic Absorption. A practical Approach. 1.R..Wiley and Sons.9. R. 2.A. of Flames.5.pinta Ed.1 (1975).Poluektov.5.Biteux. ~553 (1975).7. Academic Press. Atomic Absorption Books Ltd. Naucna knjiga.6. 2. Vidi takodje: 1. A.LIT ERA T U R A I.Pub. Teorijski osnovi 1. London 1957. Flame Emission and Atomic Absorption metry. The Spectroscopy Flame Spectroscopy. Atomic-Absorption Spectroscopy and Analysis by Atomic-Absorption Flame Photometry. Beograd 1979.Friffin Ltd. 1290 A-1308A (1979).Dean and T.4. J.Rains. 2 izd. 2.C •Thomson and R.Loofbourow.. Naucna knjiga.G.Kirkbright and M. Acta.T. K.11.Smith.Antonijevi6.10. 2. Cher.Mavrodineanu and H.Pesi6 i M.3. Anal. A. 2. 1.4.Greenfield. Flame Spectroscopy.B.L. N.Ramirez-Munos .R. Chapman and Hall.V. Naucna knjiga. Atomic Absorption Spectroscopy. Spectro- 1.S. Beograd 1962. ·London 1970. Fluorescence and Flame Emission Spectroscopy. Analytical London 1970..Gaydon.N. I.

..B.Dawson. Beograd.'1.2. Absorption and Fluorescence Spectrometry.E. D~~~ic. 1. jugoslovenskih Biology Intersci.s:xupsl 5..t .~mpil.2.!..2."Flame Photometry: (1971). for Analysis by Atomic 1976. :r : )l ::I q .4..Wiley and Sons. Trace Analysis: New York Verlag Chemie. S.l:'in~Q~~ SHD s":ofsd H1 a:>lttio s[nJSvltoserbO.J.Winerfordner.Vajgand. Annual London Reports 1978.J:c:r15.v ::rQ u s::r.f:. London 1979..Wiley Vidi takodje: 1.stlpolon1m::r9T Reports on Analytical Chemistry. M. Ana1iti'15ka tehnika A1:.Fuller.Ristic.Q£ >lS[1909'ICq Spectrochemical Ltd.iiVell'taj ZN R (u.o::£t{ 01-8 5. first Published .RTa.Price. Laboratory Practice" *) .2. Spectrophotometry. Dawson and The G.lJllUJersa 1J!0nv::r>l .£.sm. W. Emission. J.rd~ao 01-8 ..II-0l snboq912oq t. E1ements. Ed. c1-Il London.11 • (9~_b:r:I.ol!:-ld . Spectroscopy: Wiley Appli- . .[-8 .motler:tslJ!oer:t>!sqa u s::ro1ao1 1 s::rod stnsvltos::rbO .5. York B.IJfT3MO. 4.)8 on Analytical Chemis~ry..lnl~lb9!J1 u ~1:il. New M.2.· .t:O...! monolalme 4..J.. G. 'it.B. Savez. Beograd 1979.Soc.~<'(Oa... ~ 01-8 11-01 . Sharp. I M ::I H 9--!!:.°ASkO govorno podru~je. Spectroscopic 1976.'-.i: \I-OE.. Errors London Atomization 1977. . Chem.J... W.reel. 1980 Katalog 1980. 2..W. Obradarezultata SPEKTROgEMJJ§fOJ ANAL~xs1ffJJlTeqax9 Prevod i adaptacija za srpskohrvatsko D.IO . ~¥!~uPo'1'lkBA snls[lo9q2 je·~~ei~dru15je sboj"sM sdssV U Bl-cI Absorption Et. Atomic Absorption Spectroscopy.3.J.1sas £1-0. Beograd 5. (1980) . 1 smutinIDBX .(urlub~sv) lbov 1 ujaltlm9~ u .Rubellka. Atomic and Absorption Medicine.3.swl poJ!smsslq ubomoq smlo1ls5 .("..~sd sJinlo stnBv 1 [Ds"bO .l8er. .Feldrnan.sDS-:I<:! . Perkin-Elmer.4.o. 1.1. The Chem.76 ::r 1:. NOMENKI.2. Spectroscopy.Reza~. 4. J.. K..Welz. i RZN1Sfbije.l":Iq 0.D.tlp-:wlsj"sm U 5nsml"Q ~.Eckshlanger.D. Norwolk .H :. Absorptcon Vidi takodje: 'The Prepar~tion of Ferrous 8th Alloys Ed.J!ola.i( 9d:<9V sflooq91aoq ·.Chem. instrumentalne analize.s>! SIMBOLI. Vol. ~{J.12. Redak.'lit-.Belcher."'l. ~O. IV.%i~'b\Boj"g'le:fal1.i:O .t« i'@. Ideo.r York i) ~ -o:tsm lns::rrl 9vls 9tnsvlto~~bO u -qJS Sllsmslqslll s"sq rllnbslrl moo (st1oql":l:oe -serq 1 los":1vl::rqotloq u £nsml::rq .Ris'tii'lJwltbs:rbo dl>l151. 3.Dvorak.: III.4.3.zavod za standardizaciju.9. Heyden and spektrai:I1'6~n~'ti tin1.•6. Vol. Atomic Absorption Spectrometry.1 £l-O~fjJ.l. Books.~. Atomic 1978.. V. ~d..~~ ~1-U snfloq9Ieoq 9dseV svolo J.tm.Horlick. Sons.S1avin. * and 1.2. standarda.Soc.d.2. \fJ5r-l. osnovama for Atomic Ahsorp·tion Spectro- smsxupsl u snsj"l:t stnsvltb9:rDO Measurements London na Results in Chemical Analysis. primena ~.t 11£[!B Srbije.4. C. 3.1.'v·-:.HleI.. :: in Agriculture..BJiS:tSDOq SDs::rdO strr5vltn9~bO 81 -£1 B.Baranac. 1980 .:'. Skripta.-n10 :sj"snsJJ19lso":!>llm s[nav1[be::rbO -l[lmss U slJ!u[lssnpsm 1 ser>lad .:rQa A>lOI.rtO.ISel.t05V'.1'l1..5.s>llnnsj" s>l61j"1IsnA V.2. 3.Lsj"sq Flame Anal..(~.odbor: U 3. London Atomic 290 Annual 1979.6n en. 3. Analysis by Atomic Absorption. J.l. L. ltl. Z.'in':m\VlOa"{uOra za ~£rp~st"o~i-.A){8!10'I'A ILIM3H LO)ljITIJA~1A Heyden and Son' 3..3. Iliffe I. W. and 1969...Pelli" 01-8 .ATURA. Son Analytical London 1972. 3.:.Crhistian cation New and J..£O. .sbov) ltl::r:taUD1l1 tons':"s.• 8 ".1.3.!l!3.:. Vidi tak~je: Analiti~ka Nau~na 2.7. 1970. Ed.Price. monsmslq smutlnlmu!B .: •. Ter:min010~ija sxatJ:"XoeT • En. Soc. Electrothermal Chem. Van Nostrand Reinhold.s'h'i.14.iJ>.lv~~ u 6volo9tns~it~~~Do' .1oviS 1 r8n. hemija knjiga. 'U'I". Beograd 1979. metry. J.:IMS I A\1CI:JQflOaQ.6s115fifi . Weinheim Methods for 1976.S.li1 ·. Ltd. 3.. J.

sreda 8-10 10-13 Dr D.04. Osnovi eksperimenta1ne Ve!lbe Dr D.Marinkov. Primena u rnedicini.1981. A 01.titana u 1egurama alurninijurnap1amenom ernisionorn spektrornetrijorn.30 pos1epodne 15-18 Teorijske osnova. i Dr M. Dr §.kursa iz S P E K T R 0 HEM I J E ATOMSKA APSORPCIONA I EMISIONA SPEKTROMETRIJA HEMIJI Dr D.ic . I N E P Odredjivanje m1kroe1emenata: cinka. Vezbe V. Dr R.04.1981.Pesi.30-17 Odredjivanje .1981.Stojanov:i<:! Odredjivanje cinka ili bakra u krvnorn serumu .dipl.. Odre~jiJanje olova u krvi.Marinkovic V I N I. Stojanovic N.04.Stojanovi-6 Dr §. bio1ogiji zasti ti.dipl.l.Mesaric pos1epodne 15-19 Odredjivanje cinka i bakra u legurama. 10. eksperirnentalne odredjivanja..30-12. utorak 8-10 10-11 Metode analitiCkih Vezbe pos1epodne 13.Mesaric 02.Draskovic Odredjivanje kadmijurna i olova u zernljistu i vodi (vazduhu).03.Program 2. L-.Marinkov:lc . Zavrsna diskusija Dr D. petak 8-10 10-11 11-15 Dr D.1981.:! .novic I N E P 03. bakra i rnagnezijuma u zemljistu i bi1jnorn-materijalu. Terminologija. cetvrtak 8-10 Dr D.03. fiz .. Odredjivanje bora i fosfora u celicima pomocu p1azmenog luka.tivaciona analiza.1981.Stojanovic Dr D.PeSic tehnike. Ana1iticka Vezbe tehnika. Obrada podataka. fiz.:"enoj industriji (voda. vazduh i zivotne narnirnice)• Primena u metalurgiji.LI 11-12 pos1epodne 13-18 fiz . Specijalne tehnike.hem. ponede1jak 8-10 10.Stojij.PRIMENA U ANALITICKOJ 30.hern. Odr~djivanje !live u hrani metodorn hladnih para (neplamena apsoripcija) Primena u po1joprivredi i prehrai. V. Dr M.Bojovic.Bojovic.hem.Pavlovic. 31. Dr M.dip.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful