3.

Analisis Senyawa Sulfur dalam Anggur 1. Teknik Sampling dan Konsentrasi  ECC (Ekstraksi Cair-Cair) Ekstraksi cair-cair dengan pelarut organic digunakan dalam analisis bau anggur. Penggunaan campuran azeotropik (lebih dari satu pelarut) memungkinkan untuk mengubah range polaritas dari ekstrak senyawa dan meningkatkan efisiensi. Campuran senyawa etil asetat dan pentana–diklorometan, merupakan pelarut yang biasa digunakan. Ekstrak dipekatkan dengan menggunakan aliran N2 atau kolom fraksinasi. Baru-baru ini, pelarut pHMB digunakan untuk spesifik ekstrak thiol dari anggur. Di beberapa literatur, pelarut ini digunakan untuk mengisolasi volatile thiol dari diklorometan ekstrak anggur. Senyawa ini secara langsung diekstraksi dari anggur oleh kombinasi destilasi vakum bersuhu rendah dengan senyawa kimia spesifik dari pHMB. Dalam kedua kasus tersebut, thiol kemudian dilepaskan dengan menambahkan kelebihan glutation atau sistein. 

Static headspace Headspace merupakan fase gas, lebih dari dua sampel cair dan padat, yang

ditempatkan pada vial panas tertutup. Setelah waktu equilibrium, senyawa volatile mengalami disperse dalam fase gas pada keadaan jenuh, yang mencerminkan tekanan uap senyawa tersebut. Prosedur static headspace dengan sukses digunakan untuk menganalisis berbagai senyawa volatile sulfur dalam anggur.

Dynamic headspace Prosedur ini menggunakan sampel padat atau cair yang mengalami kontak

dengan fase gas di dalam chamber. Dalam kasus ini, suatu chamber dibersihkan menggunakan aliran gas yang membawa komponen headspace volatil untuk diabsorbsi dan dijenuhkan. Setelah proses ini, tahap desorpsi diperlukan, yang pada umumnya tahap desorpsi termal. Alat purge and trap (PT) merupakan suatu contoh

 Mikroekstraksi fase padat Mikroekstraksi fase padat atau SPME merupakan suatu teknik penggunaan sedikit pelarut yang menggunakan fiber polimer untuk mengekstraksi dan konsentrasi analitik dari matrix. Sampel secara langsung ditransfer ke bagian injektor sistem GC untuk desorpsi termal dan analisis. Analisis Kromatografi  Sistem injeksi Sampel diinjeksi di dalam sitem GC pada mode split atau splitless.75 mm digunakan. polydimethylsiloxane. absorbentnya seperti Chromosorb 101. Variabel kekuatan ion. Di beberapa kasus. . Tenax. Trap digunakan untuk sorben padat. fiber dilapisi dengan sorben berbeda penetapan termasuk Carowax-divinylbenzene. jadi linier inlet 0. dan CPSil8-CB (Chrompack) yang biasanya digunakan. 2. yang dilepaskan oleh penambahan glutation atau cystein. Ketika konsentrator PT digunakan untuk sampling. Terakhir. Chromosorb 102. stirring dan volume sampel harus dioptimasi. diameter injeksi linier GC penting dalam menentukan bentuk puncak. Larutan pHMB biasa digunakan sebagai cairan trap untuk thiol. dan Carboxen-polydimethylsiloxane. PoropackOQ (80-100 mesh). suhu dan waktu ekstraksi. ketika sampel diekstraksi dengan SPME. analutis dikenalkan ke dalam kromatografi kolom melalui garis transfer setelah tahap desorpsi karena injector dihubungkan dengan system konsentrator. tergantung volume dan konsentrasi. Dalam analisis senyawa sulfur dalam anggur. polyacrylate. dan sampel diinjeksikan secara langsung ke system GC. pelarut cair dan trap dingin. trap dijaga pada suhu rendah untuk meningkatkan efisiensi adsorpsi.prosedur sampling dan biasanya tahap desorpsi dan cryofocusing otomatis. Untuk analisis senyawa volatile sulfur.

 Kromatografi kolom Berbagai kromatografi kolom dilapisi dengan perbedaan fase diam yang digunakan dalam analisis senyawa sulfur pada anggur. Oleh karena itu. Berbagai literatur menunjukan penggunaan kolom yang dilapisi dengan DC 200.  Sistem detektor Dua sistem deteksi yang paling penting adalah flame photometric detection (FPD) dan sulfur chemiluminescence detection (SCD). walaupun system tidak mempertimbangkan detektor sulfur spesifik. Selain itu. Walaupun begitu. kromatografi gas dan mass spektrometri ditemukan dalam bahan identifikasi senyawa sulfur baru. yang lebih sensitif dibandingkan dengan FPD. sensitivitas dan harga FPD yang bagus memberikan metode deteksi untuk analisis senyawa pada anggur. berdasarkan polaritas struktur kimia untuk ditetapkan. FPD tergantung pada konsentrasi dan struktur senyawa. Kolom silica banyak digunakan. . sensitivitas suatu detektor akan terpengaruh ketika senyawa dalam jumlah karbon banyak memberikan peningkatan terhadap suhu api. Sedangkan SCD menyediakan linier dan kedekatan respon equimolecular terhadap sulfur. yang dilapisi dengan polyethylene glycol (kolom polar) atau dimethyl polysiloxane (kolom nonpolar).

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful