ANALISIS VOLUMETRI

Duwi Cahyadi

Kuliah Analisis Farmasi Semester genap tahun ajaran 2011/2012

Pendahuluan
• Analisis volumetri titrimetri
▫ didasarkan pada pengukuran volume sejumlah larutan pereaksi yang diperlukan untuk bereaksi dengan senyawa yang hendak ditentukan ▫ Larutan pereaksi yang digunakan dalam penentuan volumetri ini disebut dengan larutan baku

Cont…
• Untuk memenuhi persyaratan penentuan secara volumetri, ada empat persyaratan yang harus dipenuhi :
▫ Reaksi antara larutan baku dan zat yang hendak ditentukan harus berjalan secara kuantitatif dan stokiometrik ▫ Reaksi harus berjalan cepat ▫ Konsentrasi senyawa dalam larutan baku harus betulbetul diketahui ▫ Titik akhir penentuan volumetri harus dapat ditentukan dengan indikator visual atau secara elektrometrik

umumnya menggunakan buret dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui . ditambahkan secara kontinu.Analisis Volumetri • Analisis dengan metode ini didasarkan pada reaksi kimia : aA + tT produk ▫ dimana a molekul analit A. bereaksi dengan t molekul pereaksi T. ▫ Pereaksi T disebut titran.

dan konsentrasinya ditentukan melalui proses yang disebut dengan standardisasi Larutan baku primer Larutan baku sekunder • Penambahan titran terus dilakukan sampai jumlah T secara kimia sama dengan A. ▫ Selanjutnya akan dicapai yang disebut dengan titik ekivalen titrasi. maka dapat digunakan bahan kimia yang disebut dengan indikator .Cont… • Larutan pereaksi T Larutan ini disebut larutan standar/baku. Untuk mengetahui kapan titrasi dapat dihentikan.

Sangat diharapkan titik akhir berada sedekat mungkin dengan titik ekivalen. Perubahan ini dapat terjadi persis pada titik ekivalen.Cont… • Indikator ini akan bereaksi terhadap kehadiran titran yang berlebih. misalnya dengan terjadinya perubahan warna. sehingga pemilihan indikator merupakan suatu aspek yang penting dalam analisis titrimetrik . tetapi bisa juga tidak • Titik dimana terjadi perubahan warna indikator disebut titik akhir titrasi.

Penggolongan Analisis Volumetri ▫ Berdasarkan Reaksi Kimia ▫ Berdasarkan Cara Titrasi ▫ Berdasarkan Jumlah Sampel .

Berdasarkan Reaksi Kimia • • • • Reaksi asam-basa (asidi-alkalimetri/netralisasi) Reaksi pengendapan (presipitasi) Reaksi pembentukan kompleks Reaksi reduksi-oksidasi (redoks) .

reaksi yang terjadi adalah : HA + OH.A.Reaksi asam-basa (asidi-alkalimetri/netralisasi) • Sebagian besar asam dan basa dapat ditentukan dengan titrimetrik.+ H2O dan BOH + H3O+ B+ + 2H2O • Titran pada umumnya adalah larutan standar dari elektrolit kuat. Jika HA mewakili asam yang akan ditentukan dan BOH mewakili basa. seperti natrium hidroksida dan asam klorida. .

berupa ion klorida. bromida.Reaksi pengendapan (presipitasi) • Pengendapan kation perak dengan anion halogen dipergunakan secara luas dalam prosedur titrimetrik.AgX(s) • dimana X. iodida atau tiosianat (SCN-) . Reaksinya adalah : Ag+ + X.

Reaksi pembentukan kompleks • Contoh reaksi dimana terjadi suatu kompleks stabil antara ion perak dengan sianida adalah : Ag+ + 2 CNAg(CN)2- • Reaksi ini merupakan dasar dari metode Liebig untuk penetapan sianida. • Pereaksi organik tertentu. seperti asam etilenadiaminatetraasetat (EDTA). membentuk kompleks stabil dengan sejumlah ion logam dan digunakan secara luas untuk penentuan titrimetrik dari logamlogam ini .

Reaksi reduksi-oksidasi (redoks) • Reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi digunakan secara luas dalam analisa titrimetrik.+ 8 H+ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O . KmnO4. • Contoh reaksi ini adalah besi dengan tingkat oksidasi +2 dapat dititrasi dengan larutan standar kalium permanganat. • reaksinya dalam suasana asam adalah : 5 Fe2+ + MnO4.

Berdasarkan Cara Titrasi • Titrasi langsung • Titrasi titrasi tidak langsung/titrasi kembali/titrasi balik .

02 mL • Titrasi semi mikro Jumlah sampel : 10 – 100 mg Volume titran : 1 – 10 mL Ketelitian buret : 0.001 mL • Titrasi mikro Jumlah sampel : 1– 10 mg Volume titran : 0.Berdasarkan Jumlah Sampel • Titrasi makro Jumlah sampel : 100 – 1000 mg Volume titran : 10 – 100 mL Ketelitian buret : 0.001 mL .1 – 1 mL Ketelitian buret : 0.

yaitu jumlah relatif dari larutan dan pelarut .Sistem Konsentrasi • Sistem konsentrasi akan menjelaskan metode yang digunakan untuk menyatakan konsentrasi dari suatu larutan.

Untuk larutan yang amat cair.Cont… • Sistem molaritas dan normalitas paling sering digunakan karena didasarkan pada volume larutan dan besaran yang diukur dalam titrasi • Formalitas atau konsentrasi analit digunakan dalam keadaan dimana terjadi peruraian atau pembentukan kompleks • Sistem persentase berat digunakan secara umum untuk menyatakan konsentrasi yang diperkirakan dalam reagen laboratorium. digunakan bagian per sejuta atau bagian per milyar .

• Molaritas = jumlah mol per liter larutan n M= v Molalitas ??? .Molaritas • Sistem ini didasarkan pada volume larutan yang secara kuantitas diukur.

normalitas • Merupakan banyaknya ekivalen (ek) zat terlarut (solute) dalam tiap liter larutan g N= BE × V g×n N= BM × V ▫ ▫ ▫ ▫ BE = BM n g = banyaknya zat terlarut dalam gram n = valensi BM = berat molekul V = volume larutan (Liter) .

HOAc + H2O H3O+ + OAc- .Formalitas atau konsentrasi analitik • Banyak senyawa mengalami peruraian atau pembentukan kompleks ketika dilarutkan dalam suatu larutan. Sebagai contoh asam asetat (CH3COOH atau HOAc) akan terurai secara perlahan menjadi ion-ion ketika dilarutkan dalam air.

0987 + 0.100 M dalam molekul HOAc. Dalam contoh diatas : F = C = [HOAc] + [OAc-] F = C = 0.dan H3O+.3%. tetapi 0.Cont… • Jika 0.100 mol HOAc dilarutkan dalam 1 liter larutan dan terurai menjadi 1. • Istilah formalitas (F) atau konsentrasi analitik (C) banyak digunakan untuk mengindikasikan total konsentrasi spesies yang muncul dalam suatu larutan.0013 = 0.0013 M dalam ion OAc.0987 M dalam molekul HOAc dan 0.100 M • Formalitas didefinisikan sebagai : F = nf v . maka larutan tersebut tidak menjadi 0.

Berapa mililiter asam tersebut yang dibutuhkan untuk membuat 1.Persentase berat • Sistem ini menunjukkan jumlah gram zat terlarut dalam 100 gram larutan (%b/b)atau 100 mL (%b/v) larutan. • Contoh: HCl yang dikonsentrasikan (BM 36.5 g/mol)) memiliki kerapatan 1.00 liter larutan 0.100 M? .19 g/mL dan 37% dari berat HCl.

Cont… .

berapa liter air yang dapat difluorisasi dengan 454 g NaF? .5 ppm NaF.Bagian per sejuta (ppm) • Sistem ini merupakan sistem sederhana yang menunjukkan jumlah bagian zat terlarut dalam 1 juta bagian pelarut • Contoh : jika air minum mengandung 1.

Cont… .

Perhitungan Stoikiometrik • Suatu larutan yang konsentrasinya telah ditentukan secara tepat dapat digunakan untuk menentukan kemurnian suatu sampel yang tidak diketahui. disebut stoikiometrik. didasarkan pada hubungan mol dan massa antar elemen dan komponen seperti yang dinyatakan dalam suatu rumus kimia. • Perhitungan yang digunakan. .

.Standardisasi larutan • Standardisasi merupakan penentuan konsentrasi larutan secara akurat • Hal yang umum dilakukan adalah melakukan standardisasi larutan melalui titrasi. dimana larutan tersebut akan bereaksi sengan sejumlah standar primer yang telah ditimbang secara akurat.

Cont… • Reaksi antara titran dengan standar primer harus memenuhi beberapa persyaratan analisa titrimetrik. mudah dikeringkan dan tidak terlalu higroskopis sehingga tidak banyak menyerap air selama penimbangan. Syarat yang harus dipenuhi antara lain : ▫ Harus tersedia dalam bentuk murni. atau dalam tingkat kemurnian yang diketahui. . ▫ Harus stabil. ▫ Mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi agar dapat meminimalisasi galat pada saat penimbangan.

umumnya digunakan garam murni sebagai standar primer. kemudian dilakukan standardisasi salah satunya dengan menggunakan standar primer. dipersiapkan larutan asam dan basa dengan konsentrasi yang diinginkan. • Larutan yang telah distandardisasi digunakan sebagai standar sekunder. . untuk mendapatkan konsentrasi dari sampel yang akan diuji. • Untuk pengendapan dan pembentukan kompleks.Cont… • Untuk titrasi asam-basa.

Titik akhir terlampaui dan dilakukan titrasi ulang menggunakan 1.Cont… • Contoh : sebuah sampel natrium oksalat murni.0516 M.+ 2 MnO4. Na2C2O4 dengan berat 0. Hitung molaritas larutan KMnO4. ditambahkan asam sulfat dan dititrasi pada 70oC.74 mL larutan asam oksalat 0.12 mL KmnO4.+ 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O . membutuhkan 45.2856 g dilarutkan dalam air. Reaksi ditulis secara ionik : 5 C2O42.

Cont… .

34 mL titran. Larutan ini diencerkan menjadi 500.Alikuot • Dalam suatu analisis. Bagian ini disebut dengan alikuot.09) mempunyai berat 0. 50. ditimbang sejumlah sampel dari standar primer kemudian melarutkannya dalam volume tertentu pelarut. Sebagian larutan kemudian diambil dengan pipet terukur untuk kemudian digunakan dalam analisis lebih lanjut.0 mL.0 mL alikuot diambil dan diletakkan dalam labu erlenmeyer kemudian dititrasi dengan 40. • Contoh : sebuah sampel murni (BM 100. Hitunglah molaritas larutan titran tersebut. mmol titran = mmol sampel .4148g dilarutkan dalam asam klorida 1:1.

Cont… .

bereaksi dengan t molekul titran. harus dilakukan penimbangan secara akurat. Jika reaksi titrasi yang terjadi adalah : aA + tT produk • dimana a molekul analit. T. maka pada titik ekivalen : . pelarutan yang baik dan titrasi dengan larutan standar. A.Persentase kemurnian • Untuk menganalisis sebuah sampel dengan kemurnian yang tidak diketahui.

maka : • Persentase berat A adalah : .Cont… • Jika V dan M adalah volume dan molaritas titran dan BMA adalah berat molekul analit.

Berat ekivalen adalah berat dalam gram dari zat yang diperlukan untuk menyediakan atau bereaksi dengan 1 mol elektron. Berat ekivalen adalah berat dalam gram dari suatu zat yang diperlukan untuk menyediakan atau bereaksi dengan satu mol (1.008 g) H+.Berat ekivalen • Berat ekivalen zat yang terlibat dalam reaksi dan dipakai sebagai dasar dalam titrasi didefinisikan sebagai berikut : ▫ Asam-basa. Berat ekivalen adalah berat dalam gram dari zat yang diperlukan untuk menyediakan atau bereaksi dengan 1 mol kation univalen. ▫ Pengendapan dan pembentukan kompleks. ½ mol kation divalen. . ⅓ kation trivalen dan seterusnya. ▫ Oksidasi-reduksi.

seperti halnya berat molekular (BM) disebut mol. Hubungan antara BE dan BM adalah : BE = BM n • dengan n adalah jumlah mol ion hidrogen.Cont… • Berat ekivalen (BE) suatu zat disebut ekivalen (ek). elektron atau kation univalen yang disediakan atau dikombinasikan dengannya oleh zat yang bereaksi. .

Cont… .

Pelajari minggu depan titrasi asam basa .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful