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Sociedade Brasileira de Química (SBQ

)

ANÁLISE MULTIELEMENTAR AMOSTRAS AMBIENTAIS.
1

DE

ÂNIONS
1

INORGÂNICOS
1

EM

Igor Macedo de Lima (TM)*, Juliana de Souza Ribeiro (TM), Reinaldo de Sousa da Silva (TM), 1 1 Carlos Henrique Brasil Bizarri (PQ), Carolina Andrade (PQ). 1. Centro de Tecnologia Senai Ambiental – SENAI/RJ - FIRJAN *imlima@firjan.org.br Palavras Chave: Cromatografia iônica, monitoramento ambiental, validação de metodologia, ânions inorgânicos.

Introdução
No Brasil as indústrias precisam cumprir as legislações ambientais, por isso são obrigadas a fazer monitoramentos periódicos para verificar se estão contaminando o meio ambiente e se as concentrações desses poluentes estão dentro do 1 limite de tolerância permitido . A cromatografia de íons tem sido cada vez mais utilizada para análise 2 de ânions em amostras ambientais . Tal fato é devido por ser uma técnica sensível, precisa, multielementar e com menor custo em relação o 3 ICP-OES . Este trabalho tem como objetivo apresentar uma metodologia validada para a análise simultânea de sete ânions (fluoreto, cloreto, nitrito, brometo, nitrato, sulfato e fosfato) em amostras ambientais por cromatografia iônica.

Os dados obtidos da validação (tabela 1) indicam que os resultados são satisfatórios, pois estão atendendo os limites de aceitação internacionalmente reconhecidos. Tabela 1. Resultados dos testes de validação

Resultados e Discussão
Foi utilizado o cromatógrafo ICS 2000 (Dionex), com detector de condutividade, supressora autoregenerativa e amostrador automático. Na condição cromatográfica foi utilizada coluna analítica IonPac AS-18 (4 X 250mm); eluente KOH 9,0 mMol/L; fluxo de 1,0mL/min; temperatura de 30 ºC, volume de injeção de 25 µl e modo de eluição isocrático. Na figura 1 é possível observar o cromatograma com todos os analitos identificados.

Resultados do laboratório em programa interlaboratorial (tabela 2) foram empregados para a avaliação da reprodutibilidade da metodologia, comprovando a sua confiabilidade, pois todos os ânions avaliados tiveram os seus resultados aprovados na faixa de 92,3% a 112,7%. Tabela 2. Resultados interalaboratorial. da comparação

Conclusões
De acordo com os resultados dos testes realizados, conclui-se que a nova metodologia validada pelo laboratório, mostrou eficiência na separação e quantificação dos ânions avaliados em amostras para monitoramento ambiental.

Agradecimentos
Figura 1. Cromatograma dos analitos estudados. Para a validação da metodologia, os seguintes parâmetros foram avaliados: seletividade; linearidade; limite de detecção e quantificação; precisão; exatidão e reprodutibilidade. Agradecimento ao Centro de Tecnologia Senai Ambiental pelos auxílios concedidos. ____________________
1 Moraes, L. H. F.; Rossi, M. V.; RevInter Revista Intertox de Toxicologia, Risco Ambiental e Sociedade, v. 4, n. 2, p. 05-18, jun. 2011. 2 Monteiro, L.R.; Gonçalves, C.; Cotrim, M.B.; Porfírio, D.M.; Pires, V Simpósio Brasileiro de Oceonografia, 2011. 3 Shimadzu. Nota de aplicação HPLC-06

35a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química