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01/2009, 0629

PERFENAZINA
Perphenazinum

C H ClN OS
21 26 3

M 404,0
r

DEFINICIÓN 2-[4-[3-(2-Cloro-10H-fenotiazin-10-il)propil]piperazin-1-il]etanol. Contenido: del 99,0 por ciento al 101,0 por ciento (sustancia desecada). CARACTERÍSTICAS Aspecto: polvo cristalino blanco o blanco amarillento. Solubilidad: prácticamente insoluble en agua, fácilmente soluble en cloruro de metileno, soluble en etanol al 96 por ciento. Se disuelve en disoluciones diluidas de ácido clorhídrico. IDENTIFICACIÓN A.Punto de fusión (2.2.14): de 96 °C a 100 °C. B.Espectrofotometría de absorción en el infrarrojo (2.2.24). Comparación: perfenazina SQR. ENSAYOS Aspecto de la disolución. La disolución es límpida (2.2.1). Disolver 0,20 g de la sustancia a examinar en 10 mL de metanol R.

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Preparar las disoluciones

Sustancias relacionadas. Cromatografía de líquidos (2.2.29). inmediatamente antes de su uso. Realizar el ensayo protegido de la luz.

Disolución problema. Disolver 20 mg de la sustancia a examinar en la fase móvil A y diluir hasta 10,0 mL con la fase móvil A. Disolución de referencia (a). Diluir 1,0 mL de la disolución problema hasta 100,0 mL con la fase móvil A. Diluir 1,0 mL de esta disolución hasta 10,0 mL con la fase móvil A. Disolución de referencia (b). Disolver 2 mg de perfenazina para idoneidad del sistema SQR (que contiene las impurezas A y B) en 1,0 mL de la fase móvil A. Columna: —tamaño: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm; —fase estacionaria: gel de sílice octilsililada para cromatografía, desactivada para separación de compuestos básicos R (4 µm) con partículas esféricas;Es adecuada Superspher RP select B. —temperatura: 30 °C. Fase móvil: —fase móvil A: mezclar 35 volúmenes de acetonitrilo R y 65 volúmenes de una disolución de 7 g/L de dihidrogenofosfato de sodio R; —fase móvil B: acetonitrilo R;

Tiempo (min) 0-5 5 - 10 10 - 33 33 - 48

Fase móvil A

Fase móvil B

(tanto por ciento V/V) (tanto por ciento V/V) 100 100 → 80 80 → 30 30 → 100 0 0 → 20 20 → 70 70 → 0

Caudal: 1,3 mL/min. Detección: espectrofotómetro a 245 nm. Inyección: 10 µL. Identificación de las impurezas: utilizar el cromatograma suministrado con perfenazina para idoneidad del sistema SQR y el cromatograma obtenido con la disolución de referencia (b) para identificar los picos correspondientes a las impurezas A y B. Retención relativa con referencia a la perfenazina (tiempo de retención = aproximadamente 12 min): impureza A = aproximadamente 0,3; impureza B = aproximadamente 0,8. Idoneidad del sistema: disolución de referencia (b): —resolución: como mínimo 4,0 entre los picos correspondientes a la impureza B y a la perfenazina. Límites: —factor de corrección: para el cálculo del contenido, multiplicar el área del pico de la impureza A por 0,6;

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—impureza A: como máximo 2 veces el área del pico principal del cromatograma obtenido con la disolución de referencia (a) (0,2 por ciento); —impureza B: como máximo 5 veces el área del pico principal del cromatograma obtenido con la disolución de referencia (a) (0,5 por ciento); —impurezas no especificadas: para cada impureza, como máximo el área del pico principal del cromatograma obtenido con la disolución de referencia (a) (0,10 por ciento); —totales: como máximo 10 veces el área del pico principal del cromatograma obtenido con la disolución de referencia (a) (1,0 por ciento); —límite de exclusión: 0,5 veces el área del pico principal del cromatograma obtenido con la disolución de referencia (a) (0,05 por ciento). Pérdida por desecación (2.2.32): como máximo 0,5 por ciento, determinada en 1,000 g de la sustancia a examinar mediante desecación a vacío a 65 °C durante 4 h. Cenizas sulfúricas (2.4.14): como máximo 0,1 por ciento, determinadas en 1,0 g de la sustancia a examinar. VALORACIÓN Disolver 0,150 g de la sustancia a examinar en 25 mL de ácido acético anhidro R. Valorar con ácido perclórico 0,1 M determinando el punto final potenciométricamente (2.2.20). 1 mL de ácido perclórico 0,1 M equivale a 20,20 mg de C H ClN OS.
21 26 3

CONSERVACIÓN Protegida de la luz. IMPUREZAS Impurezas especificadas: A, B.

A.2-[4-[3-(2-cloro-5-oxido-10H-fenotiazin-10-il)propil]piperazin-1-il]etanol,

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B.2-[4-[3-(10H-fenotiazin-10-il)propil]piperazin-1-il]etanol.

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