LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

KROMATOGRAFI
(PENENTUAN KANDUNGAN LOGAM BESI DALAM MINUMAN)

NAMA

: ADRIANI RIFA’ATUL MAHMUDAH M.

NIM

: H 311 08 267 H 311 08 272

KELOMPOK HARI/TGL PERC.

: III (TIGA) : RABU/04 MEI 2011

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2011

Pemisahan dengan cara kromatografi dibagi menjadi beberapa macam. Kimia analitik adalah ilmu kimia yang mengidentifikasi dan memisahkan zat menjadi komponen-komponennya dan penentuannya lebih lanjut. kromatografi kertas dan kromatografi lapisan tipis serta kromatografi gas. Latar Belakang Pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya adalah hal yang penting dalam semua cabang kimia dan tidak kalah pentingnya dalam banyak bidang lain di mana teknik-teknik kimia digunakan untuk memecahkan berbagai macam masalah. Sebagai perkembangan dari cara kromatografi partisi tersebut telah dibuat . salah satunya merupakan lapisan stasioner dengan permukaan yang luas dan fase yang lain berupa zat alir (fluida) yang mengalir lambat (perkolasi) menembus atau sepanjang lapisan stasioner itu.1. Metode pemisahan dalam kimia analitik dibagi menjadi dua bagian. Kromatografi adalah suatu metode analitik untuk pemurnian dan pemisahan senyawa-senyawa organik dan anorganik. yaitu ekstraksi dan kromatografi. Kromatografi adalah metode fisika untuk pemisahan. dampak dari suatu teknik pemisahan yang ampuh dan serba guna akan dirasakan oleh seluruh ilmu pengetahuan modern.BAB I PENDAHULUAN 1. yaitu kromatografi adsorpsi dalam kolom. kromatografi partisi dalam kolom. Jadi. dimana komponen-komponen yang akan dipisahkan didistribusikan antara dua fase. Metode ini berguna untuk fraksionasi campuran kompleks dan pemisahan untuk senyawa-senyawa yang sejenis.

1. 1. Untuk lebih jelasnya tentang metode kromatografi kertas. maka kandungan logam besi dalam minuman dengan menggunakan metode kromatografi kertas.suatu metode kromatografi dengan menggunakan kertas sebagai absorbennya. susu steril dan air galon). Tujuan Percobaan Adapun tujuan dari percobaan.3. Mengidentifikasi logam Fe dalam sampel minuman (sari kacang hijau.2. Maksud Percobaan Untuk mengetahui dan mempelajari metode pemisahan dan identifikasi dengan cara kromatografi kertas.2. 1. . Menentukan nilai Rf 1.2. yaitu: 1. Prinsip Percobaan Sampel dipreparasi melalui proses destruksi kemudian diidentifikasi logam Fe dengan metode kromatografi kertas yang dielusi menggunakan campuran aseton dan HCl (9:1) dilanjutkan penyemprotan ammonia untuk memperjelas warna dan penentuan nilai Rf-nya.2. Oleh karena itu cara kromatografi ini disebut kromatografi kertas. Maksud dan Tujuan Percobaan 1. 2.

Pada umumnya.BAB II TINJAUAN PUSTAKA Kromatografi merupakan suatu teknik untuk menganalisis atau memisahkan campuran gas. semua jenis kromatografi melibatkan dua fase yang berbeda. Pada kromatografi kertas. yaitu fase stasioner dan fasse gerak. Kromatografi juga dapat digunakan sebagai alat sintesis untuk memurnikan sejumlah besar zat (Bresnick. Jika noda tersebut berwarna maka noda tersebut dapat dilihat. 1994). Kromatografi kertas adalah pemisahan zat-zat terlarut melalui migrasi nyadiferensial melewati medium kertas datar yang analog dengan suatu kolom. Jenis kromatografi yang berlainan bergantung pada perbedaan jenis fase. Kromatografi dapat digunakan sebagai alat analitik untuk memantau reaksi atau untuk mengenali hasil reaksi. Fase gerak membawa komponen suatu campuran melalui fase diam. Pemisahan bergantung pada persaingan berbagai molekul dalam cuplikan di antara fase stasioner dan fase gerak (Daintith. zat terlarut dari campuran yang asli akan bergerak disepanjang kertas dengan kecepatan yang berbeda-beda. Kromatografi melibatkan pemisahan terhadap campuran berdasarkan perbedaan-perbedaan tertentu yang dimiliki oleh senyawanya. cairan atau zat-zat terlarut. . Perbedaan yang dapat dimanfaatkan meliputi kelarutan dalam berbagai pelarut serta sifat polar. namun semua jenis kromatografi tersebut berdasar pada asas yang sama. dan fase diam akan berikatan dengan komponen tersebut dengan afinitas yang berbeda-beda. Kromatografi biasanya terdiri dari fase diam (fase stasioner) dan fase gerak (fase mobil). membentuk sederetan noda yang terpisah. 2004).

Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang bertindak sebagai tempat untuk mengallirnya fase bergerak. Adanya kation-kation lain dan konsentrasi mereka. Rf   Jarak yang ditempuh senyawa terlarut Jarak yang ditempuh pelarut (Day dan Underwood. 3. Untuk memilih kertas. Untuk tujuan identifikasi. 2001). Keasaman larutan asliya yang dapat disebabkan oleh kebutuhan akan asam dalam pembentukan kompleks yang dapat larut dalam pelarut organik.Namun jika tidak maka harus dilihat dengan cara lain antara lain dengan beberapa senyawa berpendar. noda-noda sering dikarakterisasikan berdasarkan nilai Rfnnya. dan penjenuhan atmosfernya benar-benar dijaga. 2.mka harga Rf dipengaruhi antara lain oleh faktor-faktor berikut (Svehla. dimana noda-noda dapat bersinar di bawah lampu ultraviolet. efek tailing dan pembentukan komet serta laju . Kehadiran ion-ion lain. Berbagai macam kertas yang secara komersial tersedia adalah Whatman 1. Waktu melakukan percobaan untuk sepotong kertas. 1990): 1. 4. difusivitas pementukan spot. untuk mencegah hidrolisis garam. kadang harga-harga Rf meningkat dengan bertambahnya waktu dan ini mungkin berpadanan dengan berkurangnya laju gerak garis depan pelarut. temperatur. 2. yang menjadi pertimbanganadalah tingkat dan kesempurnaan pemisahan. Nilai Rf adalah rasio jarak yang dipindahkan oleh zat terlarut terhadap jarak yang dipisahkan oleh garis depan pelarut selama waktu yang sama. Harga Rf cukup konstan asal semua variabel dikendalikan baik-baik jika kemurnian pelarut. 31 dan 3 MM.

1990): 1. Metode itu terbukti berhasil untuk pemisahan dan detekssi golongangolongan logam yang sukar ditangani dengan analisa kualitatif yang rutin. Terdapat tiga teknik pelaksanaan analisis pada kromatografi keratas. Tak diperlukan alat dan reagensia khusus yang mahal. Kedua. Prosedur yang digunakan sederhana dan cukup cepat. . dimana pelarut bergerak ke atas dengan gaya kapiler. 3. Seringkali nilai Rf berbeda dari satu kertas ke kertas lainnya (Khopkar. Sedangkan yang ketiga dikenal sebagai cara radialatau kromatografi kertas sirkuler (Khopkar. descending adalah salah satu teknik dimana cairan bergerak menuruni kertas akibat gravitasi. Pertama. Nilai Rf harus sama baik pada descensing maupun ascensing.pergerakan pelarut terutama untuk teknik descending. yakni sebagai berikut (Svehla. 4. ascending. Adapun beberapa keuntugan dari kromatografi kertas. 1990). 2. Hanya diperlukan kuantitas kecil dari zat-zat itu. 1990).

1990. Jakarta. Jakarta. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. . dan Underwood. UI Press. 1994. S. Kamus Lengkap Kimia.A. 2001.M. S. 2004. Erlangga.. R.L.. Intisari Kimia Organik. Day. Jakarta Daintith. Konsep Dasar Kimia Analitik. Khopkar. A.. Jakarta. J. G.. 1990. PT Kalman Media Pusaka. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Kelima.. Hipokrates.DAFTAR PUSTAKA Bresnick. Erlangga. Svehla.

2. eluen (aseton:HCl. batang pengaduk. susu steril. air galon.3. ditambahkan 3 mL HNO3 dan 1 mL HClO4 sampai filtrate jernih lalu didihkan kembali selama 30 menit dan disaring. sabun dan akuades. Prosedur Percobaan 3. pensil. hot plate. gelas kimia 50 mL. pipet volume 10 mL. Bahan Percobaan Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan kali ini yaitu sampel sari kacang hijau. gelas kimia 100 mL. pipet tetes. HClO4 pekat. gelas ukur 50 mL. FeCl3. labu ukur 25 mL. kertas saring. Alat Percobaan Adapun alat-alat yang digunakan dalam percobaan kali ini yaitu gelas kimia 600 mL. sikat tabung dan neraca analitik. Preparasi Sampel Pada proses preparasi sampel. 3. 9:1). HCl 37%. sendok tanduk. dipipet sebanyak 20 mL sampel dan dimasukkan kedalam gelas kimia lalu ditambahkan 5 mL akuades dan 4 mL HNO3 pekat kemudian dipanaskan diatas hotplate hingga volume setengah lalu didinginkan.1. Setelah dingin. isolasi. filtratnya ditampung dalam gelas kimia.3. mistar. gelas ukur 10 mL. HNO3 pekat.BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3. . gelas kimia 250 mL. gelas ukur 25 mL. chamber. pipet ukur 10 mL. 6H2O. aqua regia. 3.1.

.2. Diukur jarak setiap warna dari garis bawah kertas dan hitung nilai Rf-nya. Setelah itu. Tunggu sampai eluen naik dan setelah sampai batas.3.3. Identifikasi Sampel Untuk identifikasi sampel. kertas saring digunting dengan ukuran 3 x 10 cm kemudian dibuat garis datar 2 cm dari ujung bawah dan 1 cm dari ujung atas. ditotolkan sampel dan larutan standar pada kertas menggunakan pipa kapiler lalu dimasukkan kedalam chamber yang berisi eluen yang telah dijenuhkan. kertas disemprot dengan ammonium hidroksida dan diamati warna yang muncul. Setelah kering. keluarkan kertas dari chamber dan keringkan di udara bebas atau dalam oven 100 0C selama kurang lebih 10 menit.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4. 4.1. Hasil Pengamatan No. Reaksi Fe3+ + NH4OH 4. 3.3. 2. 1.2. Larutan Sari kacang hijau Susu steril Air galon Larutan standar Fe Jarak Tempuh (cm) Warna Noda 4. Pembahasan [Fe(NH3)6]3+ + H2O .

1.2.BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5. Saran . Kesimpulan 5.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful