Cuprins

:
Cap. I Introducere
1.1. Zincul–element chimic 1.2 Întrebuinţările zincului 1.3 Combinaţiile zincului 1.4 1.5 Produsele zaharoase şi grăsimile–alimente supuse contaminării Surse de contaminare

Cap. II Contaminarea
2.1. Contaminarea cu zinc a solului, plantelor şi animalelor 2.2. Contaminarea alimentelor cu zinc (în special contaminarea produselor zaharoase şi a grăsimilor). 2.3. Rolul biologic al zincului

Cap. III Limite admise
3.1. Limite admise în sol şi plante (furaje) 3.2. Limite admise în produsele alimentare

Cap. IV Metode de determinare
4.1. Uleiuri şi grăsimi vegetale. Pregătirea probelor în vederea determinării metalelor (STAS 145/23-71) 4.2. Determinarea zincului din produse dulci (STAS 2213/19-89) 4.3. Alte metode de determinare

Bibliografie

Cap. I INTRODUCERE
1.1 Zincul – element chimic
Acum câteva secole, zincul a fost descoperit ca un element distinct, minereul de zinc fiind folosit pentru realizarea unui aliaj împreună cu cuprul. Un aliaj datând din 1400-1000 BC a fost găsit în Palestina. Un aliaj conţinând 87% zinc a fost găsit în ruinele preistorice din Transilvania. Aliajul de zinc şi cupru a fost descoperit aparent în Cipru şi a fost folosit mai târziu de către romani. Zincul metalic a fost produs în secolul XIII în India prin reducerea carbonatului de zinc cu substanţe organice precum lâna. Metalul a fost redescoperit mai târziu în Europa. William Champion a dezvoltat industria zincului în Bristol (Anglia) în anul 1740. alte industrii s-au stabilizat mai târziu în Belgia şi Siria. În toamna anului 1803, englezul John Dalton a fost în stare să explice rezultatele câtorva studii, presupunând că materia e formată din atomi şi că toţi aceştia se pot combina între ei.(11.4) Simbolul folosit pentru zinc de către Dalton este prezentat în continuare: Element: zinc Simbol: Zn Număr atomic Z: 30 Înveliş electronic (Ar)3d104s2 Punct de temperatură (°C): 420 Punct de fierbere (°C): 906 Stări de oxidare + α Zincul este un metal cenuşiu-albăstrui. Luciul iniţial intens dispare la aer, prin formarea unui strat de oxid care împiedică înaintarea oxidării. Zincul este destul de casant la temperatura camerei, devine însă maleabil între 100-150°C, aşa că poate fi laminat în formă de foi. Peste 200°C este din nou atât de casant încât poate fi pulverizat în mojar. Duritatea

2

este mică (2,5). Reţeaua cristalină a zincului este hexagonală. Răcit la temperaturi foarte joase (0,79K) devine supraconductor. Încălzit la aer, zincul arde cu flacără verde-albăstră, dând ZnO. La temperatură înaltă, zincul descompune vaporii de apă şi bioxidul de carbon, trecând, de asemenea în ZnO. Cu halogenii, în prezenţa umezelii, zincul reacţionează chiar la rece, de asemenea cu hidrogenul sulfurat, care formează însă numai un strat insolubil, protector de ZnS. Un amestec de pulbere de Zn cu pulbere de sulf reacţionează cu degajare mare de căldură şi lumină, când este aprins, dând ZnS. Cu apa Zn nu reacţionează la rece, potenţialul de oxidare fiind însă puternic pozitiv, acest metal se dizolvă uşor în acizi, dând ioni Zn2+. De asemenea zincul se dizolvă în hidroxizi alcalini, cu degajare de hidrogen, formând hidroxizincaţi.

1.2 Întrebuinţările zincului
Zincul metalic se utilizează mult, mai ales sub formă de tablă. Cantităţi mari de zinc servesc pentru acoperirea tablei, a sârmei şi a ţevilor de oţel, cu un strat protector împotriva ruginii. Deşi se numesc „galvanizate”, obiectele astfel tratate se obţin de obicei, prin cufundare în zinc topit (după o prealabilă curăţire a suprafeţei de oxizi, prin cufundare în acid sulfuric diluat, „decapare”).Se folosesc mult şi obiecte de zinc turnat. În laborator şi în industrie, zincul se utilizează ca agent reducător.(1)

1.3 Combinaţiile zincului

a) Oxidul de zinc-ZnO, se obţine industrial sub forma unei pulberi albe prin arderea zincului metalic. Se găseşte în natură ca zinchită, colorată roşiatic datorită unui conţinut de oxid de mangan cu care este izomorf. Sub numele de alb de zinc, oxidul de zinc este cel mai utilizat în vopselele cu ulei. b) Hidroxidul de zinc – Zn (OH)2 – se depune ca un precipitat alb voluminos, din soluţiile sărurilor de zinc prin tratarea cu hidroxizii alcalini. c) Halogenurile zincului – clorura de zinc – ZnCl2 – incoloră se prepară prin dizolvarea zincului metalic, a oxidului sau a sulfurii de zinc, în acid clorhidric. Prin evaporarea acestor soluţii se obţine clorura de zinc sub formă de granule albe, care se topesc

3

Consumate în cantităţi moderate produsele zaharoase constituie principalul element de atracţie (mai ales pentru copii) şi determină uneori un consum abuziv de dulciuri cu urmări negative asupra sănătăţii. prăjituri. caramele. gust dulce şi aromă plăcută. În aceste cazuri se poate instala obezitatea. apariţia diabetului. a tensiunii arteriale. nu numai datorită calităţilor sale.(9) Contaminarea zahărului are loc când acesta este uscat în uscătoare. d) Cianura de zinc – Zn(CN)2 – se precipită din soluţiile sărurilor de zinc prin adăugarea de KCN.(1) 1. dulceţuri este zaharoza sau zahărul. dar şi stării pure în care se conservă foarte bine şi poate fi folosit în orice combinaţii cum ar fi: ceaiuri. cu timpul solubilitatea scade. aromă . halvaua şi rahatul. limonade. în special a celor de fructe. 4 . miere. Este de asemenea utilizat în mare măsură şi la conservarea produselor alimentare. iar iodura este galbenă. compoturi. culoare. mult mai rar de wurt-sită. probabil datorită cristalizării. cum îl numim noi de obicei. produse de laborator. suprasolicitarea pancreasului. sunt apreciate de cumpărători datorită valorii energetice ridicate şi proprietăţilor psiho-senzoriale de gust. creşterea colesterolului. Grupa produselor zaharoase cuprinde un sentiment larg de alimente caracterizate printr-un conţinut mare de zahăr. aspect atrăgător. drajeuri. Sulfura de zinc proaspăt precipitată este uşor solubilă în acizi minerali. formarea cariilor dentare. Bromura de zinc. ZnBr2 şi iodura de zinc ZnI2 se aseamănă mult cu clorura. ZnF2 este forte greu solubilă în apă. Clorura de zinc se dizolvă uşor şi în alcool. e) Sulfura de zinc – ZnS – albă se găseşte cristalizată în natură sub formă de blendă. preparat pe cale industrială şi nelipsit de pe lista alimentelor de toate zilele. Fluorura de zinc.dulciul’’ cel mai răspândit. cât şi la obţinerea produselor zaharoase. produse zaharoase sau dulciuri. glucoză zahăr. ca un precipitat alb. ciocolata.la 262°C şi se solidifică la răcire dând o masă translucidă. Însă ‚. Produsele zaharoase se clasifică în: produse de caramelaj.4 Produsele zaharoase şi grăsimi – alimente supuse contaminării Produsele obţinute pe bază de amidon.

s-a constatat că sacii de iută pot produce o puternică infectare.Natura ambalajului poate fi. iar pentru copii şi adolescenţi produsele de origine animală (unt. sau de debitare. În afara întrebuinţării alimentare a grăsimilor. Astfel. soia. untura de peşte. Grăsimile se obţin din seminţele plantelor oleaginoase (floarea-soarelui. în urma unor studii efectuate. Grăsimile alimentare de origine animală cuprind mai multe sortimente: untura de porc. contaminarea este aproape nulă. deoarece prin ingerarea onor calităţi relativ mici. iar regimul în care predomină acizii graşi nesaturaţi (uleiul de floarea-soarelui. industria produselor cosmetice. de rapiţă. După consistenţa lor grăsimile se clasifică în grăsimi vegetale lichide (uleiurile) şi grăsimi vegetale solide (margarină şi ulei comestibil solidificat). multe ramuri industriale folosesc ca materii prime şi auxiliare diferite grăsimi. rapiţă dovleac. produse lactate) pot atinge până la 85 % din totalul alimentelor. 5 . seul de bovine sau de oaie. etc Din punct de vedere chimic. pe când în cazul sacilor de polietilenă sau de hârtie. de asemenea. grăsimile sunt esteri ai glicerinei cu acizi graşi. o sursă de contaminare cu microorganisme. de porumb. etc. saturaţi sau nesaturaţi. Nerespectarea condiţiilor de igienă în timpul proceselor de fabricaţie. Alimentaţia bogată în grăsimi tari (de bovine. ovine). în raport cu nevoile energetice ale organismului. Abuzul de grăsimi duce la îmbolnăviri(obezitate). care au un conţinut mare de acizi saturaţi. Consumul de grăsimi trebuie să fie raţional.(10) Grăsimile sunt alimente importante din punct de vedere energetic. organismul beneficiază de un număr mare de calorii în comparaţie cu alte alimente. etc) şi grăsimi vegetale solide (margarina şi uleiul comestibil solidificat). grăsimile vegetale trebuie să prezinte 50% din totalul grăsimilor pentru persoanele adulte. poate face ca acest produs să devină periculos pentru consumator. de porumb. face să crească concentraţia de colesterol din sânge. Grăsimile vegetale se împart în grăsimi vegetale lichide (ulei de floarea-soarelui. de dovleac. arahide etc). untura de pasăre. Astfel sunt: industria pielăriei. În alcătuirea meniului. a vopselelor. de soia) are efect de reducere a colesterolului. iar un conţinut redus duce la subalimentaţie. metale. de măsline. etc) şi din anumite fructe (nuci.

Suplimentarea raţiilor cu zinc se poate face fără teamă de o eventuală supradozare. se consideră a fi periculoase. În majoritatea lor. iar din procesul de prăjire a piritelor rezultă o cantitate mare de cenuşă. SO4.(9) 1. În plante circa 80% din zinc există în fracţiunea care poate fi extrasă cu etanol. cadmiu. diferite gaze. O cauză „modernă” a intoxicaţiei cu zinc a cărei semnificaţie etiologică în această privinţă nu trebuie subapreciată este poluarea industrială. deoarece la majoritatea speciilor doza toxică este mult superioară celei biologice active.000 tone de praf.. 3.5 Surse de contaminare Alimentele se pot încărca cu cantităţi suplimentare din numeroase surse: rezervoare sau recipiente din tabla galvanizată . aerosoli nitrici. bogată în oxizi de Fe. În aparatul respirator ar fi reţinute numai particulele încărcate electric.8%). H2S) şi compuşii fluorului (HFl3).000. acid cianhidric. poartă peste 30. beriliu. aerosoli sulfurici. în coşurile fabricilor de superfosfaţi se ridică odată cu fumul.5l. negativă. plumb. nichel. Oxizii au încărcătură electrică pozitivă. Prin zdrobirea şi măcinarea bulgărilor de apatită rezultă mult praf cu încărcătură mare de fluor (cca. SO3. aceste particule ale elementelor chimice toxice. ci există un amestec de mai multe elemente toxice. Praful şi fumul industrial cu conţinut de particule pulverulente ale diverselor substanţe chimice ca: fluor. cupru. Dintre aceste gaze. Pb. cisterne. sulfat de arsen. capsulate ermetic sau în ambalaje de transport – butoaie metalice. acestea pot ajunge în produse. Dacă ambalajele conţin urme de zinc. compuşi aminici. În fiecare an atmosfera. dar nu în toate el nu este disponibil biologic. au dimensiunile sub 1 micron (dispersie înaltă). stibiu. vapori. oxid de carbon. în afară de elementele 6 . iar hidroxizii. halogenici.Uleiurile comestibile se ambalează în butelii de 1l şi 0. Cu. mai importanţi sunt compuşii sulfului (SO2. formându-se în cursul volatilizării compuşilor chimici în prezenţa aerului. Este cert că majoritatea surselor conţin zinc în cantitate teoretic optimă. Zn. tăvi. metaliferă. Intoxicaţia cu zinc este în general rară care tolerează bine concentraţii mari în alimente. etc. Sunt cazuri când în fumul industrial şi praful industrial nu predomină un singur element toxic. etc. ţevi galvanizate. zinc. etc. De exemplu. magneziu. forme pentru copt aluaturi şi alte ustensile confecţionate confecţionate din tablă galvanizată şi substanţe pesticide cu zinc. seleniu. aerosoli mercurici.

Urmele de zinc ce vin în contact cu produsul alimentar (produse zaharoase şi grăsimi) imprimă acestuia un gust metalic neplăcut şi totodată alterează culoaroarea. 7 . în vase zincate. zincul. Materialele metalice folosite de obicei ca recipiente (cutii de diverse dimensiuni pentru alimente conservate) pentru a rezista degradării se supun procesului de cositorire şi de lăcuire cu amestecuri de răşini. Lacul trebuie să fie aderent atât la prelucrarea foilor cât şi în timpul procesului tehnic. saramuri în vase zincate (galvanizate). uniformitatea şi continuitatea zincului şi în al doi-lea rând la menţinerea în stare curată şi evitarea păstrării îndelungate a alimentelor în astfel de recipiente. Cu cât alimentele sau furajele se menţin mai mult timp în vasele zincate.considerate inerte. Recomandări mai deosebite pentru tabla zincată se referă în primul rând la aderenţa. care prin coroziune îmbogăţesc concentraţia de zinc în conţinut. lapte). alimente prelucrate pe masa acoperită cu tablă zincată preparate de cofetărie menţinute în vase zincate. chiar dacă nu prezintă semnificaţie toxicologică. Cedarea vernisului impurifică conţinutul alimentar. Înnegrirea (marmorarea) feţei interne a cutiilor metalice de conserve se explică prin formarea de fier sau staniu. Intoxicaţia mai poate apărea ca urmare a stocării alimentelor. Multă importanţă în industria alimentară prezintă prezenţa zincului în alimentele conservate în ambalajele metalice. afectând mult aspectul comercial şi sub raport nutritiv. mai ales acide (siloz. datorită acţiunii sulfului pus în libertate de unele alimente în timpul sterilizării. Sulful este eliberat sub formă de hidrogen sulfurat sau de produse de degradare care conţin grupe SH. O sursă o reprezintă şi tabla metalică folosită pentru cutii de diferite dimensiuni pentru conservarea preparatelor alimentare (uleiuri. etc. Semnificaţia toxicologică prezintă staniul. plumbul. cu atât conţinutul de zinc va fi mai ridicat. fără puncte sau zone neacoperite de cositor. lapte fiert în vase zincate.(3) Zincul este folosit sub formă de aliaj pentru fabricarea unor vase şi tacâmuri. care trebuie cositorită uniform şi continuu. după care urmează lăcuirea. dar care totuşi viciază aerul atmosferic prin prezenţa lor în dauna conţinutului de oxigen. produse dulci).(4) S-au înregistrat cazuri de intoxicaţii cu mere fierte în vase zincate.

roşii. insecticide şi fungicide cu zinc. Asemănător este preparatul Hora (Zinc fosfid). care conţine 15-18% fosfor activ şi 70-80% zinc şi este foarte solubil în apă. vase. Preparatele în comerţ conţin între 60-70% fosfură de zinc şi până la 7% fosfor activ. Zinc fosfid).(3) O altă sursă este fosfura de zinc (Zn3P2. Nu se folosesc pentru momeli alimente care fermentează uşor. etc.1ppm la sfeclă de zahăr. ambalajul de zinc al brânzeturilor. astfel că în scurt timp îi dispare toxicitatea. se prezintă sub formă de pulbere gri–închis. produse zaharoase. O altă sursă reprezintă insecticidele organofosforice. seamănă cu cel al carbidului sau al unei carburi. Şoarecii. etc. Cel mai întâlnite produse alimentare contaminate cu zinc sunt: ouă. uleiuri. Pierderile provocate de rozătoare sunt aproape de 20 de ori mai mari decât pagubele produse prin consum. iar evoluţia intoxicaţiei este uneori doar de câteva minute. popândăii şi hârciogii mor în cuiburile lor şi nu transmit otrava. etc. conserve. băuturi răcoritoare. Multe din materialele şi ambalajele de zinc s-au înlocuit cu tablă de oţel inoxidabil. sunt colorate în roşu şi nu au miros sau gust. Excesul poate proveni din numeroase surse: supradozări medicamentoase sau nutriţionale. aerul şi CO2. fosfura se descompune şi degajă hidrogen fosforat. Momelile cu cel mult 20‰ fosfură de zinc se pot prepara şi din carne tocată cu pâine. peşte. Zintan. Momelile se detoxifică cu timpul. lipituri cu clorură de zinc ale cutiilor de conserve. tăvi. Momelile din cereale au 30-35‰ fosfură de zinc. mase plastice.Zincul este un constituent normal al alimentelor. mese şi băi de zinc sau galvanizate. produse de cofetărie. 8 . fum şi vapori de zinc de pe lângă fabricile prelucrătoare. întrucât acestea descompun fosfura de zinc. deoarece sulfura de zinc se descompune în cadavre. Mirosul sulfurii de zinc. Mai mult zinc se va găsi în alimentele şi furajele acide. confuzii. În contact cu umezeala. din oxidul de zinc folosit ca pigment la lacurile sulforezistente ale cutiilor. Sunt foarte toxice în doze de ordinul miligramelor. Dintre insecticidele organofosforice întâlnite în produsele zaharoase amintim Thionazin sau Zinophos a cărei limită este 0.

chiar în cantităţi foarte mici pot fi toxice (plumb. iar Câmpia Dunării e săracă în cobalt. dar forma cronică. iar aceasta în urma procesului tehnologic poate da naştere la produse contaminate. Este necesar de cunoscut compoziţia solurilor şi posibilităţile de încărcătură a plantelor de pe soluri în astfel de elemente chimice. La fenomene de ordin toxic se poate ajunge şi când oligoelementele au fost introduse în cantităţi normale. Macro şi microelementele minerale se vor suplimenta în hrana animalelor doar când prin controlul periodic al raţiei se constată un deficit privind unul sau mai multe elemente. fluor. Mg şi Ca etc). a plantelor şi animalelor Sub forma diverşilor compuşi. II CONTAMINAREA 2. Apa provine din surse de suprafaţă sau din surse de adâncime. De asemenea. Este cunoscut că terenurile nisipoase. Forma acută a intoxicaţiei cu microelemente constituie o raritate.Cap. Ca şi Zn. Chimizarea solului (îngrăşăminte chimice. este frecvent întâlnită. În majoritatea lor. podzolice sunt în general sărace în microelemente. As şi Se. insectofungicide etc) schimbă şi compoziţia 9 .(2) În cazul în care apa trece prin soluri contaminate cu pesticide de zinc sau alţi derivaţi ai zincului.) duce la contaminarea acesteia. I şi F. fiind un constituent natural şi indispensabil vieţii. Mn şi Zn etc) Unele microelemente. fie sinergică (Ca şi Fe. produsele alimentare de origine animală sau nutreţurile pot fi compromise în cazul excesului (intoxicaţiilor) de microelemente. au efect cumulativ material sau fiziopatologic. apa ajunsă la plantă (sfecla de zahăr trestia de zahăr etc. instalată lent şi ocult. seleniu. molibden etc). Ca şi în cazul stărilor carenţiale.1 Contaminarea cu zinc a solurilor. În general. Fabricile de ulei sunt mari consumatoare de apă. animalele se pot contamina în urma consumului de plante furajere ce conţin zinc. zincul se găseşte atât în scoarţa pământului cât şi în celulele vegetale şi animale. fabricile au o alimentare dublă cu apă: din reţeaua publică şi din surse proprii. mlăştinoase. Ca şi I. mercur. dar s-au inclus în raporturi necorespunzătoare ori în combinaţii fie cu acţiune antagonistă (Cu şi Mo.

P. în prezenţa Zn în exces. vârsta. Gustul apei este modificat la un conţinut de 5 mg/l şi apa devine tulbure la 20 mg/l. Cr. fără a se respecta o reţetă ştiinţifică. siderurgică şi carboniferă. datorită umidităţii ridicate şi adaosului neuniform al grăsimilor. ci conglomerează. datorită gustului neplăcut când zincul se găseşte 0.5-1 g% în alimente. întocmită de către un laborator competent. K etc. nămoluri. Mn. nutreţul combinat poate conţine în limite normale elementele chimice. Mo. Acest fapt constituie un grav pericol.. reziduuri de antibiotice. cenuşă. În exces. acizi. elementele chimice nu difuzează în mod uniform în nutreţ. la ovine 500-1000 ppm. pirite. ape reziduale. Zincul oferă protecţie în cazul când porcii sunt intoxicaţi cu cupru. provoacă anemie 10 . La pui şi găini.) în nutreţuri sau ca îngrăşăminte pentru solul pe care se cultivă plantele furajere. zincul tulbură metabolismul Cu şi Fe şi. se va face numai cu avizul laboratorului. deşeuri de antibiotice.. diaree în alternanţă cu constipaţia. sare iodată etc. Mortalitatea este foarte ridicată la 4000-8000 ppm. preparate complexe de microelemente (brichete de lins. diverse preparate sub formă de pulbere sau capsule. la păsări 3000 ppm (Mai. 0. anorexie. Totodată se va ţine seama de specia de animal. macro-şi microelementele de provenienţă industrială se introduc în diverse preparate furajere. fapt ce reprezintă una din cauzele principale ale mortalităţii ridicate. reziduuri de la industria metalurgică. Anemia este dată de utilizarea mai slabă a Cu şi Fe. 1979). carbonaţi şi cloruri). precum şi diverse săruri (sulfaţi. Folosirea diverselor deşeuri. Este strict interzis a se folosi nutreţuri în amestecuri diverse. Alteori. pulbere sau cenuşă. ape de sonde etc. întrucât fiecare categorie necesită anumite elemente chimice. Sunt cazuri când. peste cantitatea de 0. hemoragii interne şi artrite. Zn. apetitul şi creşterea scad la circa 3000 ppm.15% la miei şi peste 0. formă sub care pot interveni ca factori nocivi asupra organismului animal. profilul de producţie etc. Mg. timpul de recoltare. La fel pot interveni irigaţia. Co.) sub formă ca atare. culturi de ciuperci cu adaosuri de macro-şi microelemente (Fe.17% la viţei. Cu. clima.chimică a plantelor. mai cu seamă în nutreţurile combinate. Astfel. La nivele mai ridicate s-au observat diminuarea accentuată a apetitului şi creşterii. dar să fie greşit etichetat şi deci să se folosească la altă categorie de animale decât cea prevăzută. zgură cuprică. datorită acţiunii iritante a Zn etc. faptul putând uneori prezenta un pericol destul de serios. De obicei. se poate ca nutreţul combinat să nu fie bine omogenizat şi astfel elementele chimice să se afle în cantităţi mari doar în anumite părţi ale furajului. modul de conservare.2% in furaje la porcine. ca zgură manganică. Ca. Consumul raţiei este redus. Limitele admisibile la unele animale: bovine 500-900 ppm.

iar doza toxică de oxid de zinc la circa 10 g. cobaltul. zincul acţionează şi asupra sistemului nervos. Indirect. dereglări ale proceselor metabolice şi apariţia unor boli carenţiale. respectiv metale neesenţiale. fierul. Din prima categorie fac parte: sodiul. nu produce intoxicaţie manifestată clinic. cu atât conţinutul în zinc.(3) 2. Când cantităţile 11 . Cu cât alimentele sau furajele se menţin mai mult timp în vase zincate. Lipsa. alimente prelucrate pe masă acoperită cu tablă zincată. cu lapte şi zer din vase zincate (galvanizate). cromul. preparate de cofetărie menţinute în vase zincate. precum şi printr-o acţiune generală.microcitară hipocromă. prin diminuarea activităţii citocromoxidazei şi a catalazei din ficat. din alimentaţia omului determină. argintul. deformări articulare. potasiul. mercurul. manganul. prin afectarea enzimelor cum ar fi fosfatazele sanguine. Prezenta acestora în alimente apare ca o contaminare. La bovine adulte. prin detritusuri celulare. anemie. Acţiunea clorurii şi a sulfatului de zinc se aseamănă cu cea a sulfatului de cupru. care insă nu ameliorează creşterea. La om. Tulburările se previn prin administrarea de cupru. saramuri în vase zincate. nichelul. aluminiul. iar la tineretul sugar. seleniul. S-au înregistrat cazuri de intoxicaţii cu mere fierte în vase zincate. va fi mai ridicat. rigiditatea coloanei vertebrale.2 Contaminarea cu zinc a produselor alimentare Din punct de vedere nutriţional. calciul. s. doza mortală de sulfat de zinc se apreciază la 5-10 g. pierdere în greutatea corporală. metalele care se găsesc în produsele alimentare. oprirea în creştere şi moartea. sau chiar numai insuficienta lor. Metalele neesenţiale sunt: plumbul. decubit prelungit etc. În prezenţa arsenului. staniul. şchiopături.). 30 zile. zincul. Intoxicaţia cronică se manifestă la tineret prin apetit diminuat. anhidraza carbonică şi catalaza hepatică şi renală. cadmiul. sunt metale cu rol fiziologic bine determinat. tub digestiv. cuprul. după o perioadă de timp. iar doza de 527 g ZnCl2 administrată zilnic. efectul sinergetic este de 3-4 ori mai mare decât simpla însumare a efectelor parţiale. conjunctivită etc. doza toxică este apreciată la 75 g ZnO.a. magneziul. cea de clorură la 3-2 g. numite esenţiale sau biometale. timp de 3-4 zile. Acţiunea toxică acută se traduce prin iritaţii ale ţesuturilor care vin în contact cu sărurile de zinc (pulmon.

iar la un moment dat. acţionând mereu pe aceleaşi ţesuturi. Un alt mod de acţionare al metalelor toxice este prin acumularea efectului lor. fiecare cantitate nouă de substanţa pătrunsă în organism. la un moment dat acestea devin foarte sensibile şi pătrunderea.3) În alimentaţie.3) 12 . sunt mai mici decât posibilităţile normale de eliminare. Unele metale încep să-şi exercite acţiunea lor dăunătoare abia după ce s-au acumulat în organism într-o cantitate suficientă. uleiurile şi grăsimile vegetale se folosesc ca atare sau sub formă de uleiuri hidrogenate şi margarină pentru gătit. de alţi factori. care traversează organismul uman. de mare sensibilitate. Pentru ambele categorii de metale. chiar a unei doze foarte mici de substanţă toxică. de efectul sinergic sau antagonic al altor contaminanţi chimici. de rezistenta organismului. cadmiu. din materiale auxiliare si din apa folosita în procesele tehnologice. mercur. declanşează procesul de intoxicaţie. stabilindu-se o strânsă corelaţie între poluarea mediului şi prezenta metalelor grele în alimente. depozitarii si transportului. însă. ele se comportă ca nişte impurificatori chimici. Acest efect cumulativ este întâlnit la plumb. în urma tratamentelor aplicate în agricultura. odată cu materiile prime. Ele sunt reţinute în ţesuturi si. peste anumite niveluri. şi produsele obţinute în urma tehnologiilor aplicate se pot contamina şi apoi ajunge la consumator unde poate produce diferite tulburări.ingerate zilnic. Dacă aceste şi grăsimi sunt contaminate cu zinc. când s-a acumulat o cantitate suficientă. se adaugă la cea veche. din aceste metale. a permis decelarea acestora în majoritatea produselor alimentare. se declanşează boala. fără să producă perturbări biochimice importante. Metalele cu potenţial toxic ajung în alimente pe căi multiple. care se manifestă prin aceea că. precum şi la prepararea unor produse de patiserie (biscuiţi.(11.(2) Gravitatea efectului toxic este dependenţa de natura. în timpul prelucrării. cantitatea şi forma chimică sub care se găseşte metalul în produsul alimentar. creme). creşterea concentraţiei în alimente.(11. de ponderea pe care alimentul contaminat o deţine în structura meniurilor. Folosirea metodelor moderne de determinare a metalelor toxice. poate exercita efecte nocive asupra consumatorilor unor astfel de produse (efectul dăunător al metalelor neesenţiale fiind considerabil mai mare decât cel datorat metalelor esenţiale în concentraţii mai mari decât cele necesare vieţii).

Pătruns în organism. acest efect nu este neglijat. ţinând seama de necesarul zilnic se ridică la 8-10 mg. motivând asigurarea necesarului optim de zinc din alimentaţie. zincul este cel mai abundent oligoelement esenţial în organism. mai cu seamă în cele hormonale. prezenţa sa fiind obligatorie pentru buna funcţionare a multor ţesuturi şi organe. împiedicând acţiunea de uzură a unor substanţe toxice asupra echipamentului biologic celular. Numai ½ până la ⅔ din cantitatea asigurată de alimente este absorbită. ci el intervine şi în alte procese. ouăle. laptele. cantitate apreciată mai mult decât suficientă.2. boabele de cereale sămânţa de dovleac şi drojdia de bere. maturarea osoasă. alterarea părţii endocrine a pancreasului . Trebuie subliniat faptul că prezenţa în alimentaţie a unor cantităţi crescute de calciu sau fibre vegetale împiedică absorbţia zincului.responsabilă de apariţia diabetului zaharat – se însoţeşte de o reducere cu 50% a concentraţiei de zinc faţă de persoanele sănătoase. absorbţia şi sinteza proteinelor. oxidarea alcoolului şi formarea cât şi degradarea depozitelor de glucoză. 13 . chiar dacă hrana conţine concentraţii mari ale acestui mineral. Spre exemplu. pofta de mâncare. Fără a constitui o soluţie în tratamentul diabetului zaharat. vaselor. Cele mai importante sunt: carne (în special ficatul). Se pare că nici o cale metabolică importantă nu se poate desfăşura în absenţa acestor enzime. Se cunosc până în prezent peste 80 de enzime care au în constituţia lor acest mineral. El are de asemenea o acţiune protectoare împotriva fenomenului de îmbătrânire. Fructele şi legumele reprezintă o sursă secundară de zinc.3 Rolul biologic al zincului După fier. Rolul biologic al zincului nu se limitează numai la participarea sa în activităţii enzimatice. Zincul intră. testiculelor şi globulelor roşii. zincul participă la desfăşurarea a numeroase procese fiziologice. funcţionarea sistemului vascular. Suplimentarea de zinc restabileşte. în constituţia enzimelor care favorizează digestia. Cantitatea totală din corpul uman adult este apreciată la aproximativ 1. ficatului. Aportul de zinc este în jur de 15 mg/zi. El acţionează în special la nivelul rinichiului.8 g. Zincul în organism este procurat din unele alimente vegetale şi animale. Zincul are un rol fundamental în apărarea imunitară. de asemenea. relativ rapid. favorizând lupta organismului împotriva agresiunii străine.

Tratamentul excesului de zinc este relativ simplu. în prostată (cca. De asemenea a fost constatat în anumite boli: hepatită virală. Între necesarul zilnic şi dozele zilnice este o limită largă. consumul unor medicamente ca contraceptivele şi cortizonul.10 mg/g). La un adult de 70 kg se află circa 1. cuplându-se cu zincul. etc Manifestările carenţei de zinc sunt variate: lipsa ciclică a poftei de mâncare. favorizează eliminarea acestuia din organism. astenie marcată. În formele mai uşoare. în ficat şi muşchi (50-55 mg/g). O cauză posibilă de intoxicaţie este poluarea industrială sau consumul de lapte păstrat în vase de zinc. Bolnavii contaminaţi cu produse ce conţin zinc prezintă greaţă. dar prelungite ale contaminării organismului cu zinc se constată o creştere a colesterolului şi agravarea fenomenului de ateroscleroză. echilibrul funcţiilor tisulare se alterează evident. Excesul de zinc din organism se întâlneşte rareori la om. infecţii bacteriene. fier. S-a decelat. Este stabilizator al structurii moleculare a lipoproteinelor din membrana celulară. căderea părului. modificări ale unghiilor. Acest deficit apare în diferite ocazii: absorbţie intestinală scăzută alimentaţie prin perfuzare exclusivă de glucoză. accelerarea tranzitului intestinal.4-3. întârzierea creşterii în înălţime şi în greutate. dureri abdominale.În cazul în care apare deficitul de zinc. uremie. febră. Se pare că persoanele tinere. fiind prezent în doze ridicate într-un regim alimentar. sarcină. De asemenea. care. cadmiu. 14 . constând în administrarea de medicamente. în consecinţă. în glanda suprarenală (12-17 mg/g). giardioză. deficite secundare în cupru. scăderea sensibilităţii gustative şi olfactive. lipidelor. anemie. Participă la biosinteza şi biodegradarea glucidelor. frisoane. (4) Zincul este un microelement esenţial şi pentru organismul omului. Un rol esenţial joacă în transferul polinucleotidelor şi în mecanismele transmiterii informaţiei genetice. senzaţie de vomă. în general tolerează bine concentraţiile mari. boli renale. care prin coroziune se îmbogăţeşte cu acest mineral. care. au o sensibilitate mai mare la dozele crescute de zinc. ciroză generată de alcoolism. protidelor şi acizilor nucleici. care se însoţesc în anemie şi osteoporoză. decât cele în vârstă. insuficienţă pancreatică. în cantităţi mai însemnate. poate produce efecte antagoniste asupra altor bioelemente şi.0 g Zn. prelungirea perioadelor de cicatrizare a rănilor. în terapia orală cu penicilină.

etc. eroziuni suprainfectate. eczeme.(6) Cap. a reprezentat subiectul a numeroase cercetări privind găsirea căilor de îmbogăţire a hranei cu acest mineral. III LIMITE ADMISE 3. Se apreciază că îmbogăţirea alimentelor cu zinc nu ridică sensibil costul de vânzare. datorită funcţiilor sale multiple şi dificultăţilor de asimilaţie. care beneficiază cu tratamentul cu zinc. menţionăm unele micoze.1 Limite admise în sol şi plante 15 . Zincul. având astfel o largă accesibilitate în rândul populaţiei. S-a constatat că zincul din pâinea neagră.Dintre afecţiunile cutanate. graham este mai greu absorbit decât cel din pâinea albă. care se întâlnesc prin consumul unor alimente uzuale.

în cea mai mare parte. prezente aproape exclusiv în reziduurile industriale. de natură organică.Zincul este esenţial pentru creşterea plantelor pentru că el controlează sinteza acidului indoleacetic care reglează creşterea plantelor. Limitele cele mai ridicate în sol variază între 100şi 300 p.. suficient este între 25 şi 150 p.(11. Zincul este de asemenea activ în multe reacţii enzimatice şi este necesar pentru sintetizarea clorofilei şi formarea carbohidratului. Deficienţa zincului variază de la an la an. dar deficienţa dispare după uscarea solurilor.p.p. Deficienţa zincului în unele cereale este remarcată în iunie. coloranţii. pesticidele.m.m.(5) Limite în sol Elemente chimice care poluează solul sunt. valorile peste 300 p.p. Importanţa lor este multiplă.m.1) Concentraţia de zinc în unele furaje (ppm): 16 . oxidul de zinc.. Aceste fungicide pot corecta deficienţa zincului. Mai frecvente sunt întâlnite metalele. Limite în plante Pentru plante. Câteva fungicide care conţin zinc pot fi folosite în tratamente. vremea rea din timpul sezoanelor determină deficienţa.m.p. reprezintă o deficienţă. Valorile normale sunt de 30-100 p.. nivelele specifice solurilor extractive nu au fost stabilizate. metaloizii.m. pe care le degradează.m. clorura de zinc. pot fi considerate excesive sau toxice. Umezeala. deoarece toleranţa toxicităţii zincului variază. dar şi pentru insecte şi rozătoare. Compuşii organici precum chelaţii de zinc (zinc EDTA şi zinc NTA) sunt de cinci ori mai periculoşi decât sărurile echivalente de zinc. suferă procese de descompunere şi eliberare de gaze toxice şi mirositoare care pot fi antrenate în sursele de apă. deficitul de zinc este reprezentat de valori mai mici de 20 p.p.p. iar toxic este peste 300 p. Sulfatul de zinc. sulfitul şi carbonatul de zinc sunt comune cu sărurile organice. Cele mai importante elemente chimice poluante ale solului sunt însă substanţele zoxice. frigul.p. ele servesc ca suport nutritiv pentru germeni. Câţiva compuşi ai zincului pot fi folosiţi pentru a-i corecta deficienţa. (5) Conţinutul de zinc mai mic de 20 p.m.

Controlul alimentelor din acest punct de vedere se face de către laboratoare acreditate. nectar. legume în apă sau oţet. halva. conserve de legume în oţet sau bulion. 10 pentru suc de roşii. IV METODE DE DETERMINARE 17 . drajeuri. 50 în carne. 10 ppm în bulion de roşii.3) Cap. Aportul alimentar normal de zinc pentru un adult este de 10-20 mg/zi. Toleranţe admise în Polonia: 50 ppm în conserve de carne şi peşte. 10 ppm în sucuri de fructe. băuturi răcoritoare. carne. produse de cofetării. Toleranţe admise în Ungaria: 50 ppm în produse şi conserve de carne. ulei şi suc de roşii. cacao. Normele Ministerului Sănătăţii prevăd următoarele limite pentru zinc (mg/kg): 5 pentru lapte. băuturi.3) Toleranţe admise în Rusia: 5 ppm în lapte.(11. 45001. 5 ppm în sucuri şi siropuri vegetale. atât regnului vegetal cât şi animal. pasta de roşii. mezeluri. peşte.(11. 150 pentru conserve de carne. constituie un factor de risc pentru sănătatea consumatorilor. 200 ppm în produse vegetale. În S.A s-a precizat toleranţa zincului din Zineb doar la fructe de 7 ppm(4). dulciuri. în condiţiile stabilite de sistemul calităţii în conformitate cu SREN. magiunuri. 10 ppm în conserve dietetice pentru copii. Prezenţa metalelor grele în alimente precum şi în materiile prime folosite în prepararea acestora. Normele Ministerului Sănătăţii prevăd următoarele limite maxime admisibile (mg/kg): 25 pentru produse de caramelaj. 20 în ouă. produse pentru copii.Furajul Sfecla de zahăr Sfeclă furajeră Seminţe leguminoase Făină de carne şi oase Făină de peşte Ppm 26 27 35-55 100 86 3. 50 pentru băuturi alcoolice naturale. etc. paste de roşii şi fasole. 20 ppm în gemuri şi tomate concentrate.2 Limite admise în produsele alimentare Zincul este un bioelement necesar. 20 ppm în conserve de fasole.U. unt. peste limitele admise. compoturi. 30 în supe concentrate. margarină. ficat şi peşte. conserve şi semiconserve de peşte.

cu tijă scurtă (8-10 cm) 3) Reactivi .19 (cu conţinut de maximum 0.Apă distilată sau de puritate echivalentă (în text-apă) 4) Modul de lucru 4. în formă de pară. Zn.1. 2) Aparatură: agitator mecanic pâlnie de separare de 250 cm3. . 18 . 1) Principiul metodei Metalele. Pregătirea probelor în vederea determinării metalelor Prezentul standard stabileşte metoda de pregătire a probelor de uleiuri vegetale în vederea determinării metalelor.4. Se ţine pe baia de apă 15 minute.18-1. STANDARD DE STAT(ediţie specială) STAS 145/23-72 Uleiuri şi grăsimi vegetale. Apoi se agită cu agitatorul 5 minute. Se aşează din nou pâlnia pe baia de apă.00001% Cu. Cd. sau Pb). cu acid clorhidric diluat. în aceeaşi poziţia şi se menţine 30-45 minute. până ce dispare emisia şi uleiul devine limpede. se adaugă 15 cm3 HCl.Acid clorhidric d=1.1) În pâlnia de separare se introduc 100g ulei din proba luată conform standardelor sau normelor interne. se închide cu dopul şi se agită două minute cu agitatorul Pâlnia cu emulsia se aduce în poziţie orizontală. diluat 3+2. tija rămănând în afara băii. care se găsesc în uleiuri vegetale sub formă de săruri ale acizilor graşi superiori şi ale acizilor anorganici. se extrag prin agitare la cald. se stabileşte uşor dopul şi se scufundă parţial într-o baie de apă adusă la fierbere.

În pâlnie se adaugă 10-15 cm3 apă şi fără agitare se trece faza apoasă prin hârtiile de filtru în balonul cotat. 4. se aduce la semn cu apă şi se omogenizează.1. cu câte 10 cm3 acid clorhidric şi apă.3) Se adaugă în pâlnie 20 cm3 apă fierbinte (peste 90°C) şi se agită cu agitatorul. 19 . produse de laborator. zincul şi cadmiul.Se aşează apoi pâlnia într-un stativ cu inel şi se trece imediat faza acidă inferioară prin hârtie de filtru cantitativă cu porozitate medie. Se aşează pâlnia pe baia de apă adusă la fierbere. produse de ciocolată. care se aduce la semn cu apă. 4. Generalităţi 1. 4. introducând 35 cm3 acid clorhidric întrun balon cotat de 100 cm3.4) Se spală hârtiile de filtru cu apă rece. STANDARD DE STAT-EDIŢIE SPECIALĂ Determinarea zincului din produse dulci (STAS 2213/19-89) 1. în poziţie orizontală şi se menţine 30 minute. glucoză şi zahăr). Prezentul standard stabileşte metodele de determinare a zincului din produse zaharoase (produse de caramelaj.6) Din soluţia obţinută conform punctului 4. 4. prinzând filtratul într-un balon cotat de 100 cm3 şi având grijă să nu trecă pe hârtiile de filtru picături de ulei.4. dublă. Soluţia din balon se răceşte la temperatura camerei.2) Se repetă imediat încă de două ori extracţia.2.) se pot determina cuprul. drajeuri. Aprobat de Institutul Român de Standardizare (7) 4.) şi pierzând filtratele în acelaşi balon cotat. Obiect şi domeniu de aplicare 1.1.1.1. prinzându-se filtratul tot în balonul cotat. procedând conform punctului 4.5) În paralel se pregăteşte o soluţie martor. plumbul. până ce balonul cotat se umple aproape de semn. 4. Uleiul rămâne în pâlnia de separare sub formă de emulsie. caramele. Apoi pâlnia se aşează în stativ şi se trece faza apoasă prin hârtiile de filtru.

Creuzetele şi capsulele se spală cu acid azotic diluat 1+5.02% în toluen şi se lasă în repaus o oră.2. seminţe oleaginoase. Pregătirea probelor pentru analiză Proba de produs se mărunţeşte integral. 1. Metodele descrise în standard se aplică şi la cafea. se fierbe astfel: se introduce acidul acetic în creuzet sau capsulă.1.3. Indicaţii generale Reactivii folosiţi trebuie să fie pentru analiză sau de calitate echivalentă lipsiţi de zinc. 2. – Pâlnia de separe de 100cm3 pentru extracţie se umple cu ditizonă soluţie 0. În caz de litigiu se foloseşte metoda spectrometrică de absorbţie fotometrică. În cazul metodei spectrofotometrice rezistenţa sticlăriei de ditizonă se verifică înainte de folosire astfel: – Pâlnia de separare de 100cm3 pentru prepararea soluţie amoniacale de ditizonă şi biureta de măsurare se vor umple cu soluţie amoniacală de ditizonă şi se lasă în repaus timp de o oră. 1. după care se ia o porţiune din această soluţie şi se agită cu un volum egal de cloroform purificat prin distilare.1.2.2. 20 .2. 1.2.2. fără separarea umpluturii.4. Determinarea zincului se face prin: – Metoda spectrofotometrică cu dializă – Metoda spectrometrică de absorbţie atomică. se acoperă cu o sticlă de ceas şi apoi se aşează pe baia de apă adusă la fierbere unde se menţine timp de o oră. Instalaţiile de distilare a apei şi a solvenţilor organici trebuie să aibă toate piesele de legătură din sticlă borosilicativă.3. apoi de mai multe ori cu apă distilată şi în final cu apă bidistilată.1. Sticlăria folosită trebuie să fie din sticlă borosilicativă. Aceasta se spală cu acid acetic diluat 1+10 cald şi acid acetic soluţie 3%.1. Apa trebuie să fie bidistilată sau de puritate echivalentă. Nu se admite folosirea de dopuri şi tuburi de cauciuc. 1. 1. acid acetic soluţiei 3% şi apoi cu apă. stratul de cloroform trebuie să rămână incolor. cacao. În cazul sticlăriei noi aceasta se spală cu acid azotic diluat 1+1. după care culoarea verde trebuie să rămână neschimbată. după care se spală de mai multe ori cu apă distilată şi apoi cu apă bidistilată.2. boabe de cacao. 1.

10cm3 şi 25cm3. (8 – 10cm). un complex de culoare roşie roz. Intensitatea culorii complexului format se măsoară la spectrofotometru sau la fotocolorimetru. în mediu de citrat. se completează la semn cu apă şi se purifică.3 (Na3C6H5O7 ⋅ 5⋅ 1/2H2O) cântărite cu precizie de 0.01g. 1000cm3 şi 2000cm3 cu doăpuri şi robinete cu şlif şi cu tijă scurtă – Baloane cotate de 100cm3. elementele interferente se complexează cu dietilcarbamat de sodiu. până la culoarea albastră (pH = 8. se adaugă 1cm3 soluţie de albastru de timol se neutralizează cu hidroxid de amoniu soluţie 25% diluată 1+1 (purificată prin distilare).2 Aparatura folosită: – Spectrofotometru sau fotocolorimetru.5). ditizonatul de zinc. – Pipete de 1cm3. 500cm3 şi 1000cm3. 500cm3. 3. soluţii de 0.25m. – Pâlnii de separarea sub formă de pară de 100cm3. la pH = 9.1 Principiul metodei Zincul bivalent (Zn2+) formează cu ditizona în toluen. 21 .25m:87g citrat trisodic (Na3C6H5O7 ⋅ H2O) sau 89. 200cm3. se dizolvă în 500 cm3 apă şiu se introduc cantitativ într-un balon cotat de 1000cm 3. preparat astfel: a) Citrat de sodiu soluţie 0. care se extrage în toluen. 5cm3. sensibilitatea metodei este de 1µg zinc în probă. – Creuzete din cuarţ sau porţelan.3 Reactivi – Citrat de sodiu sau citrat de amoniu. 3. Metoda spectrofotometrică cu ditizonă 3.3.

limpede şi fără cloroform se trece într-o biuretă. proaspăt preparată.3g citrat de amoniu monobazic [(NH4)HC6H5O7].01g şi se procedează în continuarea ca la aliniatul a. Dacă soluţia obţinută are culoare brună datorită prezenţei produselor de ozidare sau are culoare roşie datorită prezenţei ditizonaţilor de metale. soluţie 0. soluţia prezintă particule nedizolvate.19 şi diluat 1+1. – Ditizonă.5g citrat de amoniu bibazic [(NH4)2HC6H5O7] sau 52. – Albastru de timol. – Acid clorhidric: d = 1. – Hidroxid de amoniu.b) Citrat de amoniu. iar faza cloroformică inferioară se trece în recipientul dev recuperare a cloroformului. soluţie 0. soluţie 0. se cântăresc cu precizie de 0. ferită de lumina solară directă. soluţia se poate păstra maxim 3 zile la întuneric şi la maxim 10°C.2%.02 % în cloroform şi două volume de apă la care se adaugă 0. – Soluţie de spălare preparată astfel: 20 cm 3soluţie 25 % diluată 1+1 şi purificată.1 g albastru de timol în 2. după care se trece într-un flacon de polietilenă. diluată 1+1 şi purificată. – Dietilditiocarbamatul de sodiu.2 volume de hidroxid de amoniu soluţie 25 %. timp de cel puţin 30 zile. Dacă la preparare. soluţie amoniacală proaspăt preparată: într-o pâlnie de separare se introduce un volum de soluţie de ditizonă 0. – Ditizonă (difeniltiocarbazonă). cu apă.3g citrat de amoniu tribazic [(NH4)3C6H5O7 ⋅ H2O] sau 56.1 N.1%: se dizolvă 0. Faza amoniacală de ditizonă.02% în cloroform (soluţie de rezervă): 100 mg ditizonă triturată se trec cantitativ. se dizolvă prin agitare şi se completează la semn cu cloroform. 22 . Soluţia de ditizonă în cloroform se poate păstra la întuneric şi la temperatura de maxim 10°C. 30 minute) se mişcă pâlnia pentru deplasarea picăturii de cloroform rămasă la suprafaţa fazei amoniacale. după agitare energică. printr-un filtru de hârtie cu porozitate medie.02% îi cloroform se prepară şi se purifică. se filtrează prin hârtie de filtru cu porozitate mare. După separarea şi limpezirea celor două faze (cca.15 cm3 hidroxid de sodiu soluţie 0. soluţie 0. cu cloroform. se introduc într-un balon cotat de 1000 cm3 şi se completează la semn.25m: 65. soluţie 25% diluată 1+1 preparată şi purificată. soluţia de ditizonă 0. Se agită 20 secunde şi se lasă în repaus. într-un balon cotat de 100 cm3 şi se completează la semn cu apă. într-un balon cotat de 500 cm3 .

Absorbanţa obţinută trebuie să nu depăşească valoarea de 0.00. după diluare de cinci ori.4 Purificarea reactivilor 23 . înlocuind proba de analizat cu 10 cm3 . Înaintea unei determinări sau a unei serii de determinări.83-1.84.Soluţia amoniacală de ditizonă se prepară numai în cantitatea necesară. Absorbanţa soluţiei amoniacale de ditizonă trebuie să aibă. Se foloseşte proaspăt preparată. cu apă. se acidulează cu o picătură de acid sulfuric d=10-. b) Soluţia etalon de lucru cu conţinut de 1µg Zn/cm3: 5 cm3 soluţie de rezervă se introduc într-un balon cotat de 500 cm3. la lumină difuză. după care se completează la semn cu apă şi se omogenizează. colorimetrată la lungimea de undă de 480 nm 3. se completează până la semn cu apă şi se omogenizează. cântărit cu precizie de 0. – Toluenul purificat prin distilare la 110-111°C sau toluen recuperat din extractele de ditizonat de Zn. după două distilări. se acidulează cu o picătură de acid sulfuric d = 1. Aceasta este stabilă în biuretă. se trec cantitativ într-un balon cotat de 1000 cm3 şi se dizolvă în 5 cm3 acid clorhidric diluat 1+1. se dizolvă.84.2199 g sulfat de zinc(ZnSO4⋅ 7 H2O) se trec cantitativ. în cazul în care depăşeşte această absorbanţă se face o nouă purificare a reactivilor.0001 g. – Soluţia etalon de Zn : a) Soluţia etalon de rezervă cu conţinut de 100µg Zn/cm3 preparată prin una din următoarele metode: – 0. se completează până la semn cu apă şi se omogenizează. efectuând o determinare martor. se face verificarea globală a purităţii reactivilor.1. maxim 2 ore. – 0. Observaţii 1. o valoare de minim 1.100. 2.83 . într-un balon cotat de 500 cm3.1 g zinc metalic.

Soluţia purificată se lasă 1-2 h în repaus . Extractele cloroformice se colectează în recipientul de sticlă pentru recuperarea cloroformului. se purifică prin distilare astfel: 1000 cm3 soluţie de hidroxid de amoniu 25% se introduc într-un balon de distilare cu şlif. se adaugă o picătură de acid clorhidric 1+1 şi se agită.4. până ce devine limpede. până ce cloroformul rămâne incolor. Se lasă în repaus până la separarea stratului inferior de cloroform. Se adaugă 300 cm3 apă şi 30cm3 hidroxid de amoniu soluţie 25%. Extractele cloroformice de ditizonă. Soluţia amoniacală de ditizonă se neutralizează şi se acidulează uşor prin adăugare treptată de acid clorhidric d=1. Urmele de ditizonă se elimină prin agitare şi extracţii repetate cu câte 10 cm3 cloroform. 3. picătură cu picătură cu picătură. Dacă faza apoasă se colorează în galben.4.al unei instalaţii de distilare prevăzută cu alonjă cu bulă de siguranţă a cărei tijă se introduce într-o butelie de sticlă marcată în prealabil la volumul de 2000 cm3. diluată 1+1.4.1 Soluţia de citrat de sodiu sau de amoniu 0. până ce stratul de cloroform rămâne complet verde. colectându-se în recipientul de sticlă pentru recuperarea cloroformului. Butelia de sticlă se scufundă într-o baie de apă cu gheaţă. cu câte 10 cm3 soluţie de ditizonă 0.3. de 2000 cm3 . Soluţia cloroformică de ditizonă se trece într-un balon cotat de 500 cm3 şi se completează până la semn cu cloroform. colectate în altă pâlnie de separare se spală în final prin agitare cu 50 cm3 apă. până ce faza apoasă rămâne incoloră. timp în care ditizona trece în faza amoniacală pe care o colorează în roşuportocaliu. timp de cel mult 30 de zile.25m se introduce într-o pâlnie de separare şi se agită energic de câteva ori. Se extrage ditizona cu câtă 100 cm3 cloroform. Se mai adaugă încă o porţiune de ditizonă şi se agită energic 3 minute. până când culoarea soluţiei virează spre verde şi ditizona este precipitată complet în flacoane. Se păstrează la întuneric şi la temperaturi de maxim 10°C.2 Purificarea ditizonei şi prepararea soluţiei de ditizonă 0.02% în cloroform se face astfel: 100 mg ditizonă triturată se trec cantitativ cu 100cm3 cloroform într-o pâlnie de separare de 500 cm3 şi se agită până la dizolvare completă. 24 . în care s-au introdus 1500 cm3 apă. care se elimină. 3. diluată 1+1 şi se agită 10 s.3 Soluţia de hidroxid de amoniu 25%.19 (liber de zinc).02% în cloroform. după care se păstrează într-un flacon de polietilenă.

Până la 90°C.5). se completează până la volumul de 5cm3 cu soluţia martor a reactivilor folosiţi la mineralizare. Se lasă în repaus până la clarificarea celor două faze. distilatul se prinde într-un vas conic de laborator. Se adaugă cu biureta 15cm3 toluen. Se unesc cele două distilate în butelia de sticlă şi se aduce. apoi 5cm3 soluţie amoniacală de ditizonă şi se agită energic un minut în care timp se formează ditizonatul de zinc care se extrage în toluen.2 Extracţia zincului Într-o pâlnie de separare de 100cm3 se introduc 10cm3 de apă şi un volum de 1 – 5cm3 (cu un conţinut de maxim 15µg zinc) din soluţia probei mineralizate. În caz contrar se repetă determinarea cu un volum mai redus din soluţia probei mineralizată. 3.După încălzirea balonului de distilare. iar cel amoniacal în galbenbrun. stratul toluenic cu proba trebuie să conţină ditizonă în exces. apoi se adaugă 3cm3 soluţia de dietiditiocarbamat de sodiu şi se agită. 3. Se adaugă 103 soluţie de citrat de sodiu sau amoniu şi 2 picături albastru de timol. după care faza amoniacală se îndepărtează şi se spală pereţii interiori ai pâlniei precum şi dopul de închidere al acesteia cu circa 10cm3 apă adăugată în jet subţire.5. Se lasă apoi în repaus pentru separarea şi clarificarea fazei de toluen. 25 . În cazul în care se iaîn lucru o cantitate mai mică de 5 cm3 mineralizat.1 Mineralizarea pe cale uscată a probelor conform STAS 2213/13-69.5 Mod de lucru 3. începând de la 45-50 °C.5. miar în faza toluenică rămâne ditizonatul de zinc de culoare roşie sau roşie-roz (dispare culoarea verde sau violacee). cu apă. Se adaugă 25cm3 soluţie de spălare de hidroxid de amoniu şi se agită constant 10 secunde (se numără până la 15) până ce excesul de ditizonă trece complet în faza amoniacală care devine galbenă sau portocalie. amoniacul barbotează în apa din butelia de sticlă. până la culoarea albastru deschis (pH = 8. După separarea celor două faze. Se efectuează două determinări din soluţia mineralizată conform STAS 2213/13-69. diluată 1+1. stratul toluenic trebuie să fie colorat în verde sau roşu-violacee. apoi fără să se agite se elimină apa de spălare. (3 – 5 minte). la volumul de 2000 cm3 obţinându-se astfel soluţie de hidroxid de amoniu 25 % diluat 1+1. se neutralizează cu soluţie de hidroxid de amoniu 25%.

În paralel se face o determinare martor în condiţii identice înlocuind proba mineralizată cu 5cm3 din soluţia. iar cu valorile obţinute se trasează curba de etalonare. µg 0 0 15 0 1 1 14 1 2 3 12 3 3 5 10 5 4 10 5 10 5 15 0 15 În continuare se adaugă citratul de sodiu sau amoniu.3 Măsurarea absorbanţei Din soluţia obţinută la extracţia zincului se îndepărtează faza amoniacală. iar prin gura pâlnii se trece o porţiune din extractul de ditizonat de zinc de culoare roşie-roz.5. Valoarea absorbanţei etalonului 0 se scade din valorile absorbanţei celorlalte etaloane.5. În 6 pâlnii de separare identice se introduc câte 0. 3. de ordine al soluţiilor etalon (pâlniilor de separare) Soluţia etalon de lucru cu conţinutul de 1µg zinc/cm3. 3. cm3 Conţinutul de zinc în etaloane.5. Se calculează apoi factorul de pantă (F). iar pe ordonată absorbanţele corespunzătoare. Se procedează în acelaşi mod şi cu extractul toluenic obţinut la determinarea martor. pentru transformarea absorbanţei în conţinut de zinc prin efectuarea raportului dintre conţinutul de zinc în microorganisme şi absorbanţa corespunzătoare curbei etalon. înscriind pe abscisă conţinutul de zinc al etaloanelor. martor a reactivilor folosiţi la mineralizarea pe cale uscată a probelor efectuate conform STAS 2213/13-69. lungimea de undă de 530nm faţă de cuvă cu toluen sau la fotocolorimetru cu filtru verde. cm3.5 cm3 acid clorhidric diluat 1+1 şi cantităţile de soluţie etalon de lucru şi apă indicate în tabelul 1: Nr. Din valoarea absorbanţei probei se scade valoarea absorbanţei probei martor. într-o cuvă cu grosimea stratului de 10mm şi se măsoară absorbanţa la spectrofotometru.4 Trasarea curbei de etalonare.5 Calculul şi exprimarea rezultatului 26 . Apa. 3.

Conţinutul de zinc (Zn).conţinutul în zinc citit pe curba de etalonare. Sensibilitatea metodei este de 0. în mg zinc. se calculează cu formula: Zinc (Zn)=C⋅ V/m⋅ V1 (mg/kg) În care: C. la un gram de produs. m-masa probei luată pentru mineralizare conform STAS 2213/13-69. de transformare a absorbanţei. Ca rezultat se ia media aritmetică a celor două determinări efectuate în paralel.absorbanţa probei citită la spectrofotometru sau fotocolorimetru.1.05 µg Zn/cm3. Aparatură 27 . exprimat în mg . în cadrul aceluiaşi laborator.4 Metoda spectrometrică de absorbţie atomică 4. exprimat în mg/kg produs. 4.2. din aceeaşi probă mineralizată. se calculează cu formula: Zinc (Zn)=A⋅ F⋅ V/V1⋅ m (mg/kg) În care: A. în cm3 . V.volumul soluţiei mineralizate luat pentru determinare. în cm3. În cazul aplicării în calcul a factorului de transformare. . F-factorul de pantă. iar absorbanţa rezultată la lungimea de undă de 213.volumul total al soluţiei obţinute la mineralizarea probei.6 nm.6 Repetabilitatea Diferenţa dintre rezultatele a două determinări efectuate de acelaşi operator. nu trebuie să depăşească 10% din media aritmetică a celor două determinări. 3. dacă sunt îndeplinite condiţiile de repetabilitate. în microorganisme. conţinutul de zinc. Principiul metodei Zincul din soluţia probe mineralizate pe cale uscată şi pulverizată în flacăra arzătorului spectrometrului de absorbţie atomică se transformă în atomi liberi care absorb radiaţiile de rezonanţă emise de lampa cu catod de zinc. în grame. V1.

500 cm3 şi 1000 cm3. − Pipete de 1 cm3.19.40.5 cm şi de diametrul de 5 cm. b) Soluţie etalon de lucru cu conţinut de 100 µg Zn/cm3. − Cuptor electric termoreglabil. 5 cm. − Pahare de laborator di sticlă sau polietilenă de 20 cm3 sau 25 cm3. − Capsule e cuarţ sau de sticlă borosilicatică.19. termorezistentă. − Flacoane de polietilenă de 100 cm3.5g zinc metalic în 5 cm3 acid clorhidric d=1. 10 cm3 din soluţie de rezervă se introduc într-un balon cotat de 100 cm3 şi se aduc la semn cu apă. cu diametrul de 5-6 cm sau 7-8 cm. într-un balon cotat de 500 cm3 şi se completează la semn. − Baie de apă. diluat 1+5 şi 1+10. − Apă acidulată cu acid clorhidric: la 500 cm3 apă bidistilată se adaugă 5 cm3 acid clorhidric d=1. cu porozitate mare. − Rondele de hârtie de filtru cantitativă. − Pâlnii de filtre cu diametrul de 3 cm şi tija subţire. − Baloane cotate de 25 cm3. soluţie 10%. − HNO3 d=1.3. 28 .19 şi diluat1+1. − Soluţii etalon de Zn: a) Soluţie etalon de rezervă cu conţinut de 1000µg Zn/cm3: se dizolvă 0. 2 cm3. − Creuzete de cuarţ sau porţelan cu înălţimea de 5 cm şi diametrul de 4 cm sau cu înălţimea de 6. − Perhidrol (peroxid de hidrogen soluţie 30%). 100 cm3. Observaţie: Flacoanele din polietilenă se spală cu acid azotic d=1.− Spectrometru de absorbţie atomică cu lampă de catod pentru Zn. diluat 1+1 şi apoi cu apă. cu apă. − Sticle de ceas. 5 cm3şi 10 cm3.40. − Azotat de Mg. Reactivi − HCl d=1. cu diametru de cca. 4.

o cantitate de 5 g din proba bine mărunţită şi omogenizată.2199 g sulfat de zinc [ZnSO4 7H2O]. se trec cantitativ cu apă. mai lent. acestea se cântăresc în creuzete mari sau în capsule. Uscarea se mai poate efectua şi în etuvă la 105-110°C. astfel: 0. – soluţia etalon de lucru cu conţinut de 100 µg Zn/cm3 se poate prepara şi din sulfat de zinc. pentru a obţine o cenuşă cu puţine resturi de cărbune se ridică temperatura la550°C şi creuzetele cu proba se menţin la această temperatură 5 h. În cazul produselor de caramelaj care au un conţinut redus de substanţe minerale.01 g.1 Mineralizarea probelor Într-un creuzet se cântăreşte ci precizie de 0. În cazul produselor la care s-a folosit H2SO4. cu câte 25°C la 15 minute. până ce începe să se degaje fum (200-250°C) şi apoi. Probele se introduc apoi în cuptorul electric la 150°C şi se ridică temperatura cu câte 50°C la fiecare 15 minute.0001 g. Dacă probele gonflează în timpul încălzirii. 4.Obs.4 Mod de lucru 4. Aceasta se şterge cu o bucată mică de hârtie cu porozitate mică. se adaugă 5 cm3 de HCl diluat. se adaugă 1. După ce se obţine o carbonizare completă. având grijă ca probele să nu deverseze prin gonflare. iar când se ajunge la degajare mai accentuată de fum (cca300°C) se ţine cca o oră până la diminuarea fumegării. pe baie de apă. cântărite cu precizie de 0. într-un balon cotat de 500 cm3. Creuzetele cu probe se încălzesc întâi pe o plită electrică sau pe o sită de azbest timp de 2-3 h pentru uscare şi carbonizare parţială. se ridică temperatura cu 50°C la 15 minute. după care se ridică temperatura ca mai sus până la încetarea fumegării (cca400°C). acestea se evaporă la sec.2 cm3 soluţie de acid sulfuric diluat 1+1 şi se amestecă cu o baghetă. Dacă probele conţin lichid. până se ajunge la 500°c. se aduce la semn şi se omogenizează.5 cm3 soluţie de azotat de magneziu şi 0.4. 29 . care se introduce în creuzet. temperatură la care se menţine pentru ardere 5 ore.

care se tratează ca şi proba de analizat. se pregătesc două probe martor a reactivilor. Se aspiră soluţia etalon cu conţinut de zinc de 1. 4. aspirând apă prin tubul capilar. se acoperă creuzetele cu o sticlă de ceas şi se încălzesc pe baie de apă timp de 15 minute. Se deschide alimentarea cu aer. După răcire se completează la semn şi se omogenizează. până se obţine absorbanţa maximă.Creuzetele cu cenuşă se răcesc pe o placă de asbest. de 2-10 ori.5µg la un cm3 şi se reglează debitul de pulverizare.9 nm. apoi cu acetilenă şi se aprinde imediat flacăra la arzătorul aparatului. De asemenea. Se reglează debitele de aer şi acetilenă pentru a obţine o flacără corespunzătoare. Se efectuează în paralel două mineralizări di aceeaşi probă. se mai adaugă 0.2 Efectuarea determinării Pregătirea aparatului Se conectează spectrometrul de absorbţie atomică la reţeaua electrică cu 20-30 minute înainte de lucru. Se reglează înălţimea arzătorului şi din nou parametrii aparatului pentru a obţine valoarea 0. se mai ard o oră până ce cenuşa devine albă şi apoi se răcesc pe placa de asbest. se amestecă uşor şi se evaporă din nou la sec.5 cm3 HNO3 diluat 1+10 şi apoi cu 0. apoi se trece soluţia fierbinte cantitativ printr-un filtru într-un balon cotat de 25 cm3.15 minute înainte de începerea lucrului. Soluţia trebuie să fie complet limpede. cu cantităţile folosite la mineralizare. Cenuşa se tratează cu 0. fanta. Pentru determinare se face o diluarea soluţiei probei mineralizate. 30 . se evaporă la sec pe baie de apă fiebinte. Se reglează parametrii de lucru optimi (lungimea de undă la 213. cu apă. respectiv 550°C. Se reia rezidul cu 2.5 cm3 perhidrol.4.5 cm3HCl. în funcţie de conţinutul de Zn. diluat 1+1. după care creuzetele se introduc în cuptorul electric. se ridică repede temperatura la 500°C. curentul de alimentare a lămpii. Se adaugă 2.5 cm3 acid azotic diluat 1+1. după care se diluează cu cca 5 cm3 apă acidulată. Se spală creuzetul şi filtrul de cinci ori cu câte 2-3 cm3 apă acidulată fierbinte până ce soluţia ajunge la semn. etc) după instrucţiunile aparatului. se aduce lampa cu catod pentru Zn în drumul optic şi se pune în funcţiune cu cca. astfel: se ia un volum (V1) din soluţia probei mineralizate. se introduce într-un balon cotat de 25 cm3(V2) şi se aduce conţinutul balonului la semn.5 cm3 HCl diluat 1+1. iar după amestecare se evaporă la sec în etuvă.

iar pe abscisă concentraţiile de zinc ale soluţiei etalon.6 0. după care se aduc la semn. cm3 Conţinutul de zinc al etaloanelor.4 0. Obs. µg/ cm3 0. Fiecare soluţie etalon se aspiră şi se pulverizează în flacăra de la arzătorul aparatului pe rând. Reprezentarea grafică trebuie să fie o dreaptă care să treacă prin origine. curba etalon poate fi trasă şi afişată direct pe ecranul aparatului.6 4 0.5 1. Cu valorile obţinute se trasează o curbă etalon.2 Zn/cm3. 31 .8 0. La aparatele dotate cu microcomputer şi ecran. în funcţie de dotarea aparatului. sau sunt înregistrate pe o imprimantă. cu apă şi se omogenizează: Nr. Măsurarea absorbanţei Se aspiră în flacăra arzătorului soluţia de analizat.4 3 0.8 5 1 1 6 1.5 7 2 2 Soluţiile pregătite mai sus se trec în flacoane din polietilenă de 100 cm 3 şi se pot păstra maxim 7 zile. de Ordine al soluţiilor etalon (baloanelor 1 cotate) Soluţii etalon de lucru cu conţinut de 100 g 0. Valorile absorbanţei sau concentraţia pot fi afişate digital sau pe un ecran.Trasarea curbei de etalonare În şapte baloane cotate de 100 cm3 se introduc cîte 10 cm3 soluţie de HCl diluat 1+1 şi volumele de soluţie etalon indicate în tabelul 2. înscriind pe ordonată valorile absorbanţei. apoi soluţia etalon cu concentraţia în zinc cea mai apropiată şi se verifică dacă absorbanţa acesteia corespunde celei din curba etalon şi din nou soluţia de analizat. în ordinea crescătoare a concentraţiei şi se măsoară absorbanţa rezultată.2 2 0.

nu trebuie să depăşească 10% din media aritmetică a celor două determinări. Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări dacă se întrunesc condiţiile de repetabilitate. iar absorbanţa obţinută se scade din cea a probei de analizat (dacă este diferită de 0).concentraţia în Zn din soluţia probei mineralizate. metoda folosită. rezultatul obţinut. din aceeaşi probă. în g. V. în µg/cm3. în acelaşi laborator. Pe baza absorbanţei rezultate se citeşte pe curba etalon conţinutul de zinc.4. 4.volumul soluţiei mineralizate.4.masa probei luate pentru mineralizare. în cm3. Repetabilitate Diferenţa între rezultatele a două determinări efectuate de acelaşi operator.volumul soluţiei rezultate după diluare. m. exprimat în mg la 1 kg produs.volumul soluţiei mineralizate luat pentru diluare. Menţiuni în buletinul de analiză În buletinul de analiză se menţionează: date necesare pentru identificarea lotului.3 Calculul şi exprimarea rezultatelor Conţinutul de zinc (Zn). 32 . Înainte şi după fiecare aspirare a probei de analizat sau a unei soluţii etalon se aspiră apă până ce absorbanţa devine 0. V2. în cm3. soluţiile se aspiră timp de 10-15 s până ce valoarea absorbanţei indicate este constantă.4. Pentru măsurarea corectă a absorbanţei. se calculează cu formula: Zinc (Zn)=C⋅ V2⋅ V/V1⋅ m (mg/kg) În care: C. în µg/cm3.Se notează de fiecare dată absorbanţele respective de pe ecranul digital sau sunt înregistrate pe imprimantă. În mod similar se procedează şi cu proba martor a reactivilor folosiţi la mineralizare şi dizolvare. în cm3. V1. 4.

3 Alte metode de determinare În continuare sunt prezentate şi alte metode de mineralizare necesare înaintea determinării zincului prin metode analitice. peste produsul solid. 33 . Ogier (1891) şi mai târziu de Stepanov. acceptor de oxigen. Mineralizarea cu clor (tehnica Fresenius-Babo-Ogier-Stepanov) Mineralizarea cu clor a fost propusă încă din 1838 de Duflos şi Millon şi perfecţionată de Fresenius şi Babo (1844). Au loc reacţiile: KClO3+6HCl→3Cl2+KCl+3H2O Cl2+H2O→HOCl+HCl 2HOCl→2HCl+O2 Modul de lucru: a) Varianta Ogier: Produsul de analizat solid. În balonul Wurtz se adaugă. în prealabil. se introduce într-un balon Wurtz. supus evaporării pentru îndepărtarea acestuia. Întrucât clorul în prezenţa alcoolului etilic produce explozie. Clorul reacţionează cu apa. în prealabil. rezultat din acid clorhidric şi clorat de potasiu. eliberarea din substanţa organică prin mineralizare cu clor sau acizi. Zincul din produsele organice necesită. care dă naştere la oxigen printr-o reacţie al cărei echilibru este deplasat spre dreapta (în sensul formării oxigenului) în prezenţa substanţelor organice. fin divizat sau lichid.(8) 4. produsul de analizat care conţine alcool trebuie. acţionează asupra substanţelor organice mineralizând-o şi permiţând trecerea metalelor sub formă ionică. concentrat prin evaporare. formând acid hipocloros.- STAS2213/19-89. Clorul.

servind ca refrigerent. până la terminarea mineralizării.acid clorhidric 12% în cantitate suficientă spre a obţine o masă semifluidă. Toxicii în raport cu natura lor se află fie dizolvaţi în lichidul de mineralizare. Menţinerea constantă a degajări clorului se realizează prin reglarea introducerii cloratului 5% prin robinetul pâlniei. b) Varianta Stepanov: mineralizarea are loc într-un balon închis cu un dop prin care trece un tub în spirală. galben-verzui. se mineralizează din nou . În ambele variante. Tubul lateral al balonului este introdus într-un flacon conţinând NaOH 10% pentru captarea clorului în exces. fie depuşi în sediment sau incluşi în stratul de grăsime de unde trebuie extraşi. in plus. evitându-se formarea (în cazul prezenţei arsenului) de AsCl3. trecându-i în As3+. trecându-i ăn ioni identificabili. cu grăsimea şi sedimentul. Se tratează cu SO2 sau NaHSO4 pentru eliminarea urmelor de Cl. volatilă. Se introduc apoi 2-3g clorat de potasiu cristale şi se adaptează la balon o pâlnie de separare în care se găseşte clorat de potasiu 5%. Peste produsele de analizat (produse zaharoase. de obicei prin calcinare cu carbonat de sodiu şi azotat de potasiu 1:2. 34 . agitând periodic balonul. grăsimi etc. care dizolvă sulfaţii alcalini şi apoi cu acid azotic diluat. când au loc reacţiile: BaSO4→BaCO3 PbSO4→PbCO3→PbO+CO2 2AgCl→Ag2CO3→Ag2O+CO2 Reziduul de la calcinare se reia cu puţină apă. SO2 reduce şi compuşii oxigenaţi superiori ai As5+. adăugate periodic. Se renunţă. o parte din grăsimi şi totalitatea Ba sub formă de BaSO4 (nu însă şi clorurile insolubile de Pb şi Ag şi nici sulfaţii de Pb şi Sn.) se introduce HCl în cantitate astfel calculată încât în final concentraţia să nu depăşească 12%. iar la fund se depune un sediment verzui format din: ţesut conjunctiv nesolubilizat. care dizolvă toţi compuşii rezultaţi prin calcinare. când la suprafaţă apare un strat de grăsime. mineralizarea se consideră terminată când masa din balon devine un lichid floconos. şi nici cantitatea de clorat de K cristale. căci mediul puternic acid asigură solubilizarea cantităţilor mici ale acestor săruri. mai uşor de depistat. Filtratul. Se filtrează prin hârtie de filtru. La lichidul final concentraţia acidului clorhidric să nu depăşească 12 %. Se diluează cu apă 1:1 se concentrează pe baia de apă. Se răceşte. deci la adausul de soluţie de clorat de K.

adăugând câte 10 ml HNO3 ml concentrat până la reziduu complet alb. Se ia 10 ml acid azotic concentrat 1-2 g bisulfit de potasiu cristal. Mineralizarea cu acizi a) Mineralizarea cu acid sulfuric şi azotat de amoniu (tehnica Stepanov). Se pretează la mineralizarea produselor e analizat în cantităţi mici.metoda se bazează pe mineralizarea substanţelor organice cu acid sulfuric şi azotat de amoniu a cărui manipulare este mai puţin periculoasă decât a acidului percloric. se acoperă cu o sticlă e ceas şi se încălzeşte pe baia de nisip până ce rămân 2-3 . b) Mineralizarea cu acid azotic şi bisulfit de potasiu. se adaugă 2-5 ml perhidrol şi se repetă încălzirea. se supun analizei prin metodologia analitică clasică sau prin spectrofotometrie cu absorbţie atomică.Lichidul de la mineralizarea iniţială (filtratul) şi lichidele de la prelucrarea depozitului de filtru.(3) 35 . etc. Dacă reziduul nu este alb.

3. Buc.msu. Mănesu Sergiu–„Poluarea mediului şi sănătatea”. Ed. Cotrău.com/webelements/elements/text/Zn/key.html http://www. Ed. Timişoara 2002. Buc. Solness. Tehnologia uleiurilor vegetale şi a furfurolului-Ed. didactică şi pedagogică-Buc.D.A. 8. Marţian. 1988. Medicală–Buc. Mirton. 2.Bibliografie 1. Proca.html 36 . Timişoara 2001.globus. Ediţia a II-a. 11.html http://www.edu/msue/imp/modf1/05209706. 5. Maria-„Toxicologie analitică” Ed.webelements.crcpress. 4.webelements. Didactică şi pedagogică R.com http://www. C. Ed. Standard de Stat–Ediţie specială–„Uleiuri şi grăsimi vegetale. 1963. Corina Dana Mişcă–„Microbiologia produselor agroalimentare”. 6. Gârban Zeno–„Biochimie-Tratat comprehensiv” Vol. Pregătirea probelor în vederea determinării metalelor” (STAS 145/23-71). Ceres. 1999. 7. Ducu Ştef–„Merceologia produselor alimentare”. Ed.com/webelements/elements/text/Zn/hist.home. 1980. Standard de Stat–Ediţie specială–„Determinarea zincului din produse dulci”. (STAS 2213/19-89). Buc.ro/articole/12_metalele%20din%20alimente. Ştiinţifică şi enciclopedică. Mitică–„Prevenirea acţiunii factorilor poluanţi asupra animalelor şi produselor de origine animală” Ed.msue. I. Râpeanu D. 1978. Internet http://www.htm http://www. didactică şi pedagogică. 10.. 9. Buc. Neniţescu-„Chimie generală”-Ed. 1979.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful