ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DEL LITORAL INSTITUTO DE CIENCIAS QUÍMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA II

PRACTICA N.1

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN E ÍNDICE DE REFRACCIÓN DE LOS COMPUESTOS ORGÁNICOS Fecha de la práctica: 17 de mayo del 2012 Fecha de entrega del informe: 24 de mayo del 2012 Estudiante: Rafael Antonio Morán Muñoz Paralelo: 1 Profesor: Dr. Víctor Gastón Del Rosario Chávez

1.1.

PUNTO DE FUSIÓN

1. OBJETIVO:
Determinar la temperatura de fusión de algunos sólidos puros.

2. Introducción
En esta práctica se analizará el punto de fusión de un sólido en el cual se utilizó el segundo método con el tubo de Thiele, introduciendo el capilar con la muestra que al calentarse con el mechero la temperatura se elevará hasta permanecer constante hasta que toda la muestra se haga líquida.

3. Marco Teórico
Temperatura de fusión y calor de fusión El Punto de Fusión de un sólido cristalino se define como la temperatura a la cual los estados solido y líquido de dicha sustancia se encuentran en equilibrio, a presión atmosférica. Esta constante física de los sólidos es la más utilizada por los químicos orgánicos como criterio de identidad, debido a que en una sustancia pura, el cambio de solido a liquido es generalmente muy rápido y la temperatura es propia de cada sustancia. Se altera considerablemente por la presencia de impurezas, pero no se ve afectado por cambios de presión. La determinación de esta constante se puede realizar experimentalmente utilizando el método capilar de puntos de fusión (para ello se emplea el tubo Thiele o un matraz Kjeldahl); también utilizando instrumentos especiales como el equipo Electrothermal. Los fundamentos de estos métodos se explican en la sección experimental. Existen otros métodos como los determinados en una platina Kofler o el aparato de Fisher – Johns (Anexo I, Figura I.1). Los puntos de fusión difieren en varios grados de los obtenidos por el método capilar, por ello se debe especificar el instrumento utilizado para obtener esta propiedad física. Cuando se está determinando el punto de fusión de una muestra, debe reportarse la temperatura a la cual se empieza a observar el primer indicio de fusión, y la temperatura a la cual desaparece el último cristal. La diferencia de temperatura constituye el Intervalo de Fusión y la temperatura promedio se toma como el Punto de Fusión.

4. MATERIALES Y EQUIPOS:
      Sólido (parafina) Mechero Soporte universal Pinzas Nuez Termómetro

 Tubo de Thiele  Capilares  Bandas de caucho

5. PROCEDIMIENTO:
a) Se introduce una pequeña cantidad del sólido pulverizado en un capilar previamente sellado por un extremo, compactándolo bien hasta el fondo del extremo sellado. b) El capilar se sujeta al termómetro con una bandita de caucho, asegurándose que la muestra quede a la misma altura del bulbo del termómetro (fig. 1.1) c) Se sumergen ambos en un baño de agua sin que éste entre al capilar. d) Se inicia el calentamiento cuidando de que sea suave y gradual: 2-3 °C por minuto. e) Cuando se inicie la fusión del sólido, se retira el mechero y se anota la temperatura. f) Luego se anota la temperatura a la cual ya se ha fundido toda la sustancia. g) El proceso se repite para el sólido utilizado tomando como resultado final el promedio de los datos obtenidos durante la práctica.

6. Tabla de Datos

Compuesto sólido Parafina

Temp. de reportada (°C) 54 C – 64 C

fusión

Temp. de fusión Teórica

58 C

7. Cálculos
Temperatura Promedio = (54 + 64) /2 = 59 C % error = (T teórica -T experimental)*100 / T teórica = (58- 59)*100 / 58 = 1.72 %

8. Observaciones
La temperatura registró un valor de temperatura de 54 C cuando se comenzó a fundir la muestra y este valor comenzó a aumentar hasta 10 grados centígrados para llegar a una temperatura de 64 C, en donde se mantuvo constante la temperatura hasta que se terminó de fundir toda la muestra. Se decidió tomar el valor de 58 C que es el que corresponde a la parafina de las velas ya que esta sustancia presenta un intervalo de puntos de fusión. Al sacar la temperatura promedio dio un valor de 59 C, y calculando el error resultó en 1.72 %, el cual es aceptable para el valor experimental y se debió a errores en la medición de las temperaturas al inicializar y finalizar la fusión.

9. Conclusiones y Recomendaciones
Conclusiones  Todos los sólidos registran un aumento de su temperatura al calentarlos pero esta se mantiene constante cuando comienza a cambiar a fase líquida, y se forma una mezcla de sólido – líquido en equilibrio.  La temperatura volverá a ascender al fundirse todo el sólido  Este método sirve como criterio de identidad de las sustancias sólidas, ya que la temperatura de fusión es propia de cada sustancia. Recomendaciones  Observar detenidamente el momento de inicio de la fusión para tomar un valor exacto de temperatura.

1.2.

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

1. OBJETIVO:

Hallar el índice de refracción de líquidos orgánicos.

2. Introducción
La práctica se lleva a cabo con el fin de comprobar algunos postulados de la óptica acerca de la refracción, además de comparar los valores nominales de los índices de refracción de dos sustancias (metanol y etanol )con los valores que obtengamos a lo largo de la práctica

3. Marco Teórico
Un rayo de luz que pasa oblicuamente desde un medio hacia otro de diferente densidad, cambia su dirección cuando traspasa la superficie. Este cambio en la dirección se denomina refracción. Cuando el segundo medio es más denso que el primero, el rayo el rayo se aproxima a la perpendicular trazada sobre la superficie divisoria en el punto de incidencia. La causa fundamental de este cambio en la dirección se debe al cambio en la velocidad de la luz que se hace más lenta cuanto más denso sea el medio por el que pasa el haz. La luz amarilla de la lámpara de sodio disminuye su velocidad desde 3x1010 cm/s en el vacío hasta 2,25x1010 cm/s en el agua. El ángulo formado entre el rayo en el primer medio y la perpendicular se llama ángulo de incidencia, i, mientras que el correspondiente ángulo en el segundo medio se denomina ángulo de refracción, r. El índice de refracción, n, es la razón entre las velocidades de la luz en ambos medios. La ley de Snell representa a este índice como la razón de los senos de los ángulos de incidencia y refracción Refractómetro de Abbé Aparece un esquema que muestra dos prismas articulados entre los cuales se coloca la muestra. Por el centro de los prismas pasa un eje que permite mover el prisma de refracción P2 y así medir a en una escala graduada que es proyectada en el ocular y que se gradúa en unidades de nD hasta 0,001. El amplificador permite determinar la siguiente cifra, 0,0001. Se miden índices entre 1,3 y 1,7. Los denominados compensadores están formados por unos prismas (prismas de Amici), y permiten utilizar luz blanca como fuente. Estos prismas de vidrio permiten dispersar todas las longitudes de onda excepto el color amarillo en le vecindad de la línea D del sodio, que es la única que atraviesa el prisma. Es decir, actúa como un monocromador, pero la resolución no es perfecta.

4. MATERIALES Y EQUIPOS:
 Refractómetro  Muestras etanol y metanol

5. 3. PROCEDIMIENTO:

a) Abrir el prisma del refractómetro Manual y depositar dos gotas del líquido muestra con una pipeta sin topar el prisma. Véase Fig. 1.3. b) Cerrar el prisma y acercarle la lámpara encendida del equipo.

c) Observar por el ocular, y haga girar un dispositivo situado en la parte derecha inferior hasta que observe en el campo visual una interface d) Incidir la interface con la intersección del lente, y presione un dispositivo ubicado en la parte literal izquierda, con la que aparecerá en el campo una escala de donde interpretarán un valor numérico. e) Registrar el valor numérico como índice de refracción de la muestra.

6. Tabla de Resultados
Sustancia Metanol Etanol Índice de experimental 1,3275 1,361 refracción Índice teórico 1,325 1,361 de refracción

7. Cálculos
% error metanol = (1,325 – 1,3275)/ 1,325 = 0,18% % error etanol = (1,361 – 1,361) / 1,361 = 0%

8. Observaciones
Al observar al inicio la marca en el refractómetro, esta se encontraba borrosa por lo que se debió ajustar hasta observar una diferencia entre los dos tonos en la mitad de la marca, a lo que se procedió a observar el índice de refracción. En el metanol dio un valor de 1,3275 dando un error de 0,18% que se debió a un desfase mínimo de los dos tonos s en la mitad de la marca; mientras que en el etanol el error fue 0% debido a la gran exactitud del refractómetro.

9. Conclusiones y Recomendaciones
Conclusiones  Con esta técnica se mide el índice de refracción de un líquido con el objetivo de investigar su composición si se trata de una disolución o de su pureza si es un compuesto único.  El índice de refracción es único para cada compuesto y varía entre 1.3 y 1.7.  Aunque no se experimentó, el índice de refracción es afectado por la temperatura. Recomendaciones  Depositar unas tres gotas en el prisma y verificar que estén en la parte negra

10.PREGUNTAS:
a) ¿Por qué es aconsejable usar un baño de aceite para la determinación de la Temperatura de fusión? Por las siguientes características: 1) Tener un punto de ebullición más alto que el punto de fusión de la sustancia, mayor a 100 C. 2) No descomponerse antes (ni cerca) del punto de fusión de la sustancia. 3) Poder conducir bien el calor pero paulatinamente por todo el capilar. b) ¿Por qué debe ser muy lento el calentamiento del baño de aceite? Para observar con exactitud el momento de fusión de la sustancia c) ¿Además del aceite es posible utilizar otros líquidos para esta misma práctica? ¿Cuáles? Si se puede recomendar otros líquidos que cumplan con las tres características mencionadas. Como por ejemplo el agua si se desea encontrar un punto de fusión menor a 100 C. d) ¿Por qué la Temperatura de fusión de muchos sólidos se reporta como un rango? (Ejemplo: acetanilida: 113 a 114 °C) Porque no existe una temperatura exacta en la que todo el sólido se funde, sino un intervalo que si se trata de una sustancia pura debe ser 0,5 y 1 grados de diferencia. e) ¿Cuál es la influencia de una impureza insoluble en la Temperatura de fusión de un sólido? Una impureza insoluble en la temperatura de fusión de un sólido no la afecta en nada, si la pureza es soluble, le baja el punto de fusión a la mezcla. f) ¿Cómo son comparativamente las temperaturas de fusión de sólidos iónicos, covalentes, polares y no polares? Un compuesto polar tiene un mayor pf que un no polar. Uno iónico, tiene un pf mayor que uno covalente. g) ¿Qué es índice de refracción y que mide? Índice de Refracción: se define como la relación entre los senos de los ángulos de incidencia y refracción del haz de luz al pasar de un medio a otros de diferente densidad. El símbolo del índice de refracción es “n” y su unidad adimensional es el “1”. Para el cálculo del índice de refracción se emplea la ecuación de la Ley de Snell:

Donde: n1 = Índice de refracción del medio 1; n2 = Índice de refracción del medio 2; sin θ1 = Seno del ángulo de incidencia; sin θ2 = Seno del ángulo refractado.

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