makalah kimper

PENERAPAN KARBON NANOTUBE MULTIWALLED TERMODIFIKASI SEBAGAI PENJERAP PADAT UNTUK PEMISAHAN DAN PREKONSENTRASI KANDUNGAN IONION MANGAN

Disusun Oleh : Badrunanto (G44104004) Dewi Larasati (G44104005) Helga Kurnia (G44104019) Hendri Susanto (G44104026)

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2012

Elusi penjerapan mangan dilakukan dengan 5 mL HNO3 0. laju alir sampel dan eluen.PENERAPAN KARBON NANOTUBE MULTIWALLED TERMODIFIKASI SEBAGAI PENJERAP PADAT UNTUK PEMISAHAN DAN PREKONSENTRASI KANDUNGAN IONION MANGAN Abstrak Kemampuan memodifikasi karbon nanotube multiwalled untuk pemisahan dan prekonsentrasi kandungan ion mangan akan dijelaskan dalam penulisan ini. dan ion pengganggu.41 %.ion Mn(II) pada kondisi optimum.faktor yang mempengaruhi percobaan seperti pH sampel. Standar deviasi relatif untuk 8 kali ulangan dari 0. dan dipelajari pr Konsentrasi ion. prekonsentrasi dan penentuan mangan dalam sampel yang berbeda. .1 mol/L. pelarut. Motode ini telah sukses diaplikasikan untuk pemisahan.5. Faktor.5 µg/mL adalah 0. Karbon nanotube multiwalled dioksidasi dengan HNO3 pekat dan dimodifikasi dengan 1-(2-piridiazol)-2-naftol. Ion Mn (II) secara kualitatif dapat ditahan oleh karbon nanotube multiwalled pada rentang pH 8-9.1 ng/mL–5 µg/mL dengan koefisien korelasi 0.9977 dan faktor prekonsentrasi sebesar 100. jenis eluen.058 ng/mL dan linearitas kurva pada rentang 0. limit deteksinya ialah 0.

elektronik. dan konduktor panas yang baik. perilaku kompulsif dan kecemasan akut. elektrik. Molekul nanotube tabung memiliki sifat yang berpotensi dalam aplikasi nanoteknologi. disorientasi. teknik ini memiliki kelemahan yaitu sensitifitas yang rendah . sedikit dalam obat-obatan. Mangan terdapat dalam campuran logam. Karbon nanotube merupakan satu atom lembaran tebal gulungan grafit berupa tabung dengan diameter berukuran nanometer.2 mg/m3 dan 0. kekuatan mekanik. halusinasi. Oleh karena itu. telah banyak pengembangan metode untuk menentukan kandungan mangan. penggunaan yang berlebihan pada lingkungan dan tubuh menyebabkan efek beracun seperti gangguan memori. zink.BAB 1 PENDAHULUAN 1.03 µg/mL pada udara dan air. flour. optik. gangguan bicara. Karbon nanontube pertama dibuat pada tahun 1991. Organisasi kesehatan dunia telah menetapkan batas minimum mangan yaitu 0. Banyak industri. CNTs telah banyak digunakan untuk menghilangkan polutan dioksin pada udara. Meskipun ma-ngan merupakan mikronutrien penting. CNTs memiliki luas permukaan yang besar. stabilitas kimia dan panas yang baik sehinggan CNTs memiliki keunikan karaktristik dan kemampuan adsorpsi yang besar. Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) merupakan salah satu teknik yang mudah untuk menentukan kandungan mangan dalam sampel. Terdapat dua jenis karbon nanotube yaitu single walled carbon nanotubes (SWCNTs) and multiwalled carbon nanotubes (MWNTs) berdasarkan jumlah lapisan karbonnya. Nama karbon nanotube didasarkan atas diameter yang berukuran nanometer.2-diklrobenzena. kadmium. Namun. Hal ini mengakibatkan kontaminan logam mangan yang perlu diperhatikan. meskipun berupa millimeter jika direntangkan. dan ilmu material. dan trihalometana.industri yang membuang limbah langsung pada aliran atau sumber air tanpa dilakukan pengolahan limbah terlebih dahulu. Molekul ini bersifat sangat kuat. 1. saat itu merupakan bahan yang menarik dilihat dari karakteristik strukturnya.1 Latar Belakang Karbon nanotube (CNTs) merupakan alotrop karbon. dan sedikit bentuk kompleksnya di lingkungan. biological.

dan kaolin termodifikasi. . karbon aktif. Untuk tujuan ini. Aplikasi dari metode yang diusulkan untuk analisis penentuan sampel yang berbeda juga dijelaskan. Tujuan penelitian ini adalah untuk melakukan modifikasi MWCNTs oleh 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN). polivinil pirolidin. resin XAD-2. resin penukar anion. Selain itu kinerja dari MMWCNTs modifikasi di uji dengan penjerap baru untuk prekonsentrasi Mn(II). berbagai prekonsentrasi/ penjerap pemisahan menggunakan Amberlis 36.untuk konsentrasi mangan dalam ng/mL. Keterbatasan ini dapat diatasi dengan melakukan prekonsentrasi. Pemisahan dan prekonsentrasi Mn(II) telah dilakukan dalam kolom kaca yang berisi MMWCTNs dan kadar Mn(II) ditentukan dengan AAS.

5 disiapkan dengan campuran ammonia:ammonium asetat 0. kemudian MMWCNTs dikeringkan pada suhu 100 oC dan siap untuk digunakan. Setelah itu MWCNTS yang telah dioksidasi dicuci dengan air destilasi sampai asam nitrat hilang ( pH netral larutan).5 nm. MWCTNs dengan diameter rata. larutan buffer dengan pH 8. MWCNTs dioksidasi menggunakan HNO3 pekat berikatan dengan pada permukaan MWCNTs.0-9.2 nm.2 Preparasi MMWCNTs MWCNTs dipanaskan pada suhu 300 menghilangkan karbon amorf. ukuran kolom 10 x 80 mm dengan benang kaca halus yang diletakan pada bagian bawah kolom. larutan 1-(2-piridilazo)2-naftol disiapkan dengan melarutkannya dalam etanol.05% ditambahkan pada MWCNTsdan direfluks selama 3 jam pada suhu 75 oC.0 mA. 2. lampu dengan arus 5. larutan 1-(2-piridilazo)-2-naftol 0. o C selama 40 menit untuk Sebelum digunakan. GmbH ( Berlin.bahan yang digunakan ialah Mn (II) sulfat monohidrat dilarutkan dalam akuabidest pada labu takar 1L. aliran asetilen 1. Bahan.3 Preparasi Kolom .BAB II METODE 2. Kemudian. Gernany). Penentuan pH dilakukan menggunakan pH meter Metrohm model 713 dengan kombinasi elektroda gelas yang dikalibrasi dengan 2 standar buffer pada pH 4 dan 7. jumlah dinding 3-15 dan luas permukaan 350 m2/g diperoleh dari Plasma Chem.5 L/min.5 mol/L. Selanjutnya dilakukan dispersi oleh 5 mL HNO3 6 M pada 1 g MWCNTs dan kemudian direfluks selama 6 jam pada suhu 100 oC. aliran udara sebagai oksidan 3. panjang 1-10 µm. 2. lebar celah 0.rata 3-20 nm.1 Alat dan bahan Alat-alat yang digunakan ialah FSSA model SpectrAA 220 dengan panjang gelombang yang digunakan 279.5 L/min.

Adsorbat mangan pada kolom dielusi dengan 5 mL HNO3 0.05.1 mol/L dengan laju alir 1 mL/menit. Kolom dikemas dengan 0. kolom dicuci dengan 5 mL air destilasi.4 Prosedur Percobaan Larutan yang mengandung mangan dengan konsentrasi 0. .5 dan kemudian diencerkan sampai volume 50 mL dengan air destilasi.50. Larutan kemudian melewati kolom dengan laju alir 2 mL/menit.0 µg diambil dari gelas piala 100 mL dan ditambahkan ke dalam 5 mL larutan buffer dengan pH 8.kali sebanyak 50 kali setelah dicuci dengan air destilasi. Kemudian. Eluen dimasukkan ke dalam labu takar 5 mL dan mangan ditentukan dengan FAAS.02 g MMWCNTs (ketinggian penjerap sampai 15mm) digunakan sebagai kolom operasional.MMWCNTs (20 mg) terdispersi dalam air dituangkan kedalam kolom kaca dengan kaca wol di ujungnya. 2. Kolom dapat digunakan berkali.

5. Prosedur pemisahan/ prekonsentrasi dioptimalkan untuk parameter analitik. volume dan jenis eluen.5 µg Mn(II) dalam 50 mL air).5. Dengan kata lain sorben ini selektif dan sensitif untuk pemisahan dan prekonsentrasi kandungan mangan dalam sampel.1 Pengaruh pH sampel pH merupakan salah satu faktor penting dalam ekstraksi fase padat ionion logam.5. pH larutan sampel. adsorpsi PAN pada permukaan MWCNTs memiliki peran yang efektif pada adsorpsi Mn(II). efek gangguan ion juga diselidiki.7 adsorpsi dari Mn(II) ketika larutan uji mengandung 2.9. Berdasarkan percobaan sebelumnya MWCNTs dapat menjerap bahan organik. Jadi. pengaruh pH larutan pada recovery ion Mn(II) pada MMWCNTs telah diselidiki. pH optimum memiliki rentang 8. seperti sifat dan konsentrasi eluen. Selain itu. 3. Persentase adsorpsi Mn(II) dipengaruhi oleh pH larutan sampel. MWCNTs dapat menahan Mn(II) dalam larutan sampel ( 98. dan laju alir eluen dan sampel. Dalam penelitian selanjutnya .BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN Percobaan awal menunjukkan bahwa MWCNTs memiliki kecenderungan yang rendah untuk retensi Mn (II) (kurang dari 62%) tetapi tidak selektif. pH akan dipertahankan sekitar 8. Persentase menjerapan Mn(II) pada permukaan adsorben sebagai fungsi dari pH larutan sampel dapat dilihat pada gambar 1. jadi 1-(2-piridilazo)-2-naftol adalah reagen pengkompleks yang baik dengan Mn(II). .

dan natrium tiosulfat digunakan untuk memilih eluen terbaik untuk desorpsi mangan pada permukaan adsorben.1 M. H2SO4.5L/menit. Hal ini disebabkan karena MMWCNTs menjerap Mn(II) relatif cepat. Oleh karena itu. laju alir 2 mL/menit dipilih untuk studi lebih lanjut. Laju alir larutan sampel dilakukan pada rentang 0. Ekstraksi fase cair ion mangan dari masing-masing eluen diukur menggunakan FAAS dengan dihitung persen recovery Mn (II) setiap eluen. Kondisi : Mn:2. Hasil penelitian menunjukkan variasi laju alir dengan rentang 0.1 mol/L.2-5 mL/menit. Arus 5mA.3 Pemilihan Eluen Eluen. Hasil penelitian menunjukkan bahwa HNO3 memiliki recovery terbaik digunakan sebagai eluen.2-3 mL/menit yang tidak memperlihatkan pengaruh yang signifikan dalam menjerap Mn(II). panjang gelombang 279.5 µg/mL dilewatkan pada laju alir 2 mL/menit melalui kolom yang berisi 0.5 nm.2 nm. laju alir oksidan 3. laju alir eluen:1 ml/menit. HNO3. Ekstrak Mn(II) dengan konsentrasi 0.5.eluen yang diseleksi ialah HCl.5 L/menit.2 Pengaruh Laju Alir Sampel Laju alir larutan sampel mengukur waktu interaksi antara sampel dengan adsorben. 3. slit width 0.Gambar 1 Pengaruh pH sampel pada % jerapan Mn(II).5μg. laju alir sampel 2 ml/menit. Ion-ion mangan terjerap dielusi dengan eluen terpilih sebanyak 5 mL dengan konsentrasi 0. 3.02 g adsorben dengan pH 8. . laju alir asetilen 1. 5 ml Eluen HNO3 0. untuk memperoleh presisi yang baik.

dan 500 ml air dilewatkan pada kolom.5 µg Mn(II) dari permukaan sorben (0. setelah memasukkan larutan biner pada kolom.5 Volume Terobosan Larutan yang mengandung 2. volume terobosan dalam kondisi optimal harus lebih besar dari 500 mL. dari adsorben tetap konstan setelah 3.02 g) diteliti dengan rentang 0. untuk efektif dan kuantitatif elusi.6 Evaluasi kapasitas penjerap Kapasitas adsorpsi dari MMWCNTs ditentukan dengan volume berbeda yaitu 50 µg/mL Mn(II).5 µg Mn(II) di dalam 100. Namun. maka dapat dicapai faktor prekonsentrasi 100.3.4 Pengaruh Laju Alir Eluen Pengaruh laju alir eluen pada desorpsi 2. 300. Ditemukan bah-wa adsorpsi properti 50 siklus penyerapan dan desorpsi.5-5 mL/menit.5 µg/mL). 400. laju alir 1 mL/menit dipilih untuk studi lebih lanjut. ion mangan dijerap dengan elusi 5 mL . volume elusi digunakan 5 mL HNO3 0. 3. penentuan Mn(II) menggunakan FAAS. maka Mn (II) secara kuantitatif ditahan dalam proses elusi dalam volume ini. Sehingga didapatkan. Ion-ion mangan didesorpsi sempurna pada laju alir 2 mL/menit. 200.7 Gangguan Gangguan yang terdapat bersama ion pada campuran biner Mn(II) dengan ion asing diteliti dengan persen recovery mangan (0.1 mol/L dan volume terobosan 500 mL. 3. Oleh karena itu. Kapasitas maksimum dari adsorben adalah 1180 µg Mn(II) per gram adsorben.

Limit deteksi terukur 0. Pb2+.8 Analisis Kurva dan Sensitivitas Analisis hasil ditentukan pada mangan dilakukan pada kondisi optimum.5 µg/mL dalam larutan awal. Kandungan mangan dalam sampel ditentukan dengan FAAS dengan menghitung recoverynya.9 Analisis mangan dalam paduan standar Metode penentuan mangan diaplikasikan berdasarkan Nippon Keikinzoku Kogyo (NKK) CRM No.05 µg mangan dari 500 mL larutan yang melalui kolom dengan konsentrasi 0. S2O32-. Ion-ion yang diukur ialah : I-. Larutan disaring dan diencerkan dalam 100 mL dengan air akuades dalam labu takar. SCN-. Hasilnya terlihat pada table 1. CH3COOH-. Cd2+. Prosedur yang direkomendasikan diulang 8 kali untuk menemukan standar deviasi relatif (RSD) pada penentuan 0.058 ng/mL berdasarkan 3 kali standar deviasi larutan blanko (n=8) di dalam larutan sebenarnya. Na+.1 ng/mL. Mg2+. kurva kalibrasi linear dari 0. Br-. anion dan kation ikut diukur. Hal ini dimungkinkan untuk mempertahankan 0. Namun. Berdasarkan selektivitas yang diberikan oleh ekstraksi padat dan FAAS.1 mol/L. Cu3+. Ni2+ terbukti memberikan gangguan pada konsentrasi 20 kali lebih tinggi dari konsentrasi mangan. Ca2+ terbukti memberikan gangguan pada konsentrasi 250 kali lebih tinggi dari konsentrasi mangan dan Co3+. Hasil yang didapat berdasarkan acuan nilai sertifikat. .1 ng/mL.41%. Zn2+. Keberadaan anion dapat mengganggu variasi dengan hasil kesalahan 4%. K+. Cl-. Fe3+.1 ng/mL dalam larutan air. Sensitivitas untuk absorbansi 1% adalah 9. 3. 100 mg sampel dari paduan standar didekomposisi dengan 10 mL campuran HNO3 dan HCl (1:1) dan larutan dievaporasi untuk pengeringan dengan pemanasan dalam water-bath. Dalam kondisi optimal. Al3+ membuktikan tidak memberikan gangguan pada konsentrasi 1000 kali lebih tinggi dari konsentrasi mangan. Pengaruh ion asing pada prekonsentrasi dan penentuan mangan telah diselidiki.5 µg/mL ion Mn(II) dan RSD diperoleh sebesar 0. 3. NH4+. 920 Aluminum alloy.HNO3 0.

. Sampel Mangan diambil dari berbagai air wilayah Kerman di Iran. Untuk prekonsentrasi. sampel sebelumnya disaring dengan membrane selulosa dengan ukuran pori 45 µm. Hasilnya ditunjukkan pada tabel 2. pH dari 60 mL sampel air dibuat 8.5 dengan larutan buffer.10 Analisis mangan dalam larutan sampel Sebelum analisis dari sampel air. kemudian dilakukan prekonsentrasi.3.

PAN ini diusulkan diterapkan untuk menentukan mangan dalam cukup sensitif dan selektif dalam menjerap mangan. untuk mendukung sensitivitas dan selektifitas hasil. . Jurnal ini menunjukkan kegunaan sorben MMWCNTs sebagai adsorben baru. Tabel 3 membandingkan metode prekonsentrasi dari mangan. faktor prekonsentrasi dari sorben cukup tinggi. Selain itu. prekonsentrasi di tetapkan dalam pengukuran dengan Atomik Absorpsi Spektrometri. Prosedur yang sampel kom-pleks. Hal ini menun-jukkan bahwa metode yang diusulkan memiliki limit deteksi yang rendah diban-dingkan dengan penelitian sebelumnya dan memungkinkan penentuan ng/mL mangan. metode baru untuk aplikasi MWCNTs telah dilakukan.BAB IV KESIMPULAN Banyaknya hasil jerapan yang telah dilaporkan untuk prekonsentrasi dan penentuan mangan. Metode ini ekonomis dari perbandingan menggunakan adsorben yang lainnya. akurat dan dapat diandalkan dengan dikembangkan prekonsentrasi kandungan mangan dalam sampel yang berbeda. Prosedur yang digunakan untuk pengukuran mangan dalam paduan standar menunjukkan akurasi yang baik. Kelebihan adsorben baru ini yaitu sederhana. cepat. metode tepat. Pada jurnal ini.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful