LAPORAN ANALISIS FARMASI ANALISIS BAHAN BAKU DAN UJI BATAS LOGAM BERAT DARI ASETAMINOFEN

Kelompok 5

Iin febrianti Rydo Pratama P Silvia Rebecca Devy Novinda Dinar Azzahra

260110090074 260110090075 260110090076 260110090077 260110090078

Dosen Pembimbing : Sandra Megantara M,Si. Apt.

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2012

Tujuan 1. Hampir seluruh industri memproduksi obat ini sebagai obat analgesikantipiretik. Latar belakang Asetaminofen merupakan obat yang umum digunakan oleh masyarakat. Bagaimana tahapan analisis persyaratan bahan baku asetaminofen berdasarkan Farmakope Indonesia? 2. Bagaimana cara pengujian logam berat dari asetaminofen? . Salah satu pemastian mutu atau kualitas obat ini yaitu dengan menganalisis bahan baku dan menguji batas logam berat dalam asetaminofen. Menganalisis bahan baku asetaminofen sesuai dengan persyaratan yang tercantum dalam Farmakope Indonesia 2. Oleh karena banyaknya permintaan obat tersebut dari masyarakat.BAB I PENDAHULUAN A. Rumusan Masalah 1. Menguji kadar logam berat dalam asetaminofen dengan metode III dalam Farmakope Indonesia C. B. kualitas obat ini harus benar-benar diuji untuk menjamin keselamatan pasien.

tidak mengiritasi lambung dan dapat digunakan untuk anak-anak serta pasien asma. Pemerian Kelarutan : Serbuk hablur. Sebagai antipiretik parasetamol dapat meningkatkan eliminasi panas pada penderita suhu tinggi dengan cara menimbulkan dilatasi pembuluh darah perifer dan mobilisasi air sehingga terjadi pengenceran darah dan pengeluaran keringat.1%. 2006.BAB II TINJAUAN PUSTAKA Monografi            Nama kimia Rumus molekul Berat molekul Kandungan : 4-Hidroksiasetanilida : C8H9NO2 : 151. : Tidak lebih dari 0. mudah larut dalam etanol) Sifat fisika Sisa pemijaran Kadar air PH Kadar timbal Parasetamol merupakan obat pilihan pertama dalam penanganan nyeri dan demam karena relatif aman. tidak berbau.16 : Parasetamol mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101% C8H9NO2. rasa sedikit pahit : Larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 : Titik lebur antara 168o dan 172o. . putih.J.001 % (FI IV.. N . Mycek.1% :6 : Kurang dari 0. 1995).M. 2001). Efek samping yang ditimbulkan adalah methemoglobin dan hepatotoksik (Ditjen Binfar. : Tidak lebih dari 0.

Analisis kualitatif senyawa obat tentang identifikasi suatu zat fokus kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.Pengaruh obat pada suhu badan normal relatif kecil.000 – 10 cm-1. Spektrum ini menyatakan jumlah radiasi IR yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi atau bilangan gelombang. B. Analisis kualitatif yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. namun analisis kualitatif ini merupakan aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar. sebaiknya senyawa obat yang diidentifikasi ditentukan dahulu struktur kimia organiknya sehingga kita dapat mengetahui golongan unsur. unsure-unsur penyusun senyawa (C. S. 1978). Penentuan struktur ini dilakukan dengan melihat plot apektrum IR yang terdeteksi oleh alat spektrofotometer IR. Semakin rumit struktur suatu molekul. Perlu diketahui bahwa atom-atom dengan massa rendah cenderung . Spektrokopi IR digunakan untuk penentuan struktur. Penurunan suhu tersebut adalah hasil kerja obat pada system saraf pusat yang melibatkan pusat kontrol suhu di hipotalamus (Siswandono dan Soekardjo. yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik.75 – 1. N. kemudian memudahkan kita untuk mengetahui sifat-sifat kimia seperti kelarutan (Auterhoff dan Kovark. yakni informasi penting tentang gugus fungsional suatu molekul. 1994). 2000).. Walaupun analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell. semakin banyak bentuk-bentuk vibrasi yang meungkin terjadi. P atau halogen) dari senyawa obat. Untuk memudahkan dalam suatu identifikasi. Akibatnya kita akan melihat banyak pita-pita absorpsi yang diperoleh pada spektrum IR. artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan (Christian. Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0. analisis gugus.

Spektrumnya tidak tajam. . 1986). Spektrum vibrasi –OH terletak sekitar 3500 cm . 1994). pada umumnya berikatan hidrogen sehingga melebar. dan keras. Bila ada ikatan C=O dan gugus –OH maka dimungkinkan senyawa adalah asam (Hendayana. Kelebihan dari fotometer ini adalah murah. mudah dirawat. dan portable sehingg adapat dilakukan analisis di lapangan. Instrument yang sangat sederhana untuk absorpsi UV-Vis Moleculer adalah filter fotometer yang menggunakana filter absorpsi atau interferens untuk mengisolasi pita radiasi. contohnya adalah vibrasi yang melibatkan atom hidrogen sangat berarti (Hendayana. Setelah shutter dilepaskan. Dengan melewatkannya melalui slit. bentuknya runcing (tajam) ata7u dikatakan spektrum kuat. kemudian dilewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan (stray radiation). Berkas sinar ini kemudian didespersikan melalui prisma atau grating. Blanko kemudian diganti dengan sampel dan transmitansnya diukur. 1994).Instrumen dikalibrasi menjadi 0% T sementara -1 menggunakan shutter unutk memblok sumber radiaasi dari detektor. fotometer harus dikalibrasi kembali kapan pun filter diubah. mialnya spektrum IR ikatan C=O terletak -1 pada 1700 cm . Dalam spektrofotometer. mula-mula sinar infra merah dilewatkan melalui sampel dan larutan. Analisis identifikasi gugus fungsi dilakukan dengan mengidentifikasi karakteristik spektrum ikatan tertentu. instrumen dikalibrasi menjadi 100 % T menggunakan blanko sesuai. Karena kekuatan kejadian sumber dan sensitivitas detektor bervariasi dengan panjang gelombang.lebih mudah bergerak dibanding atom dengan massa atom lebih tinggi. Fotometer filter memiliki jalur optik tunggal antara sumber dan detektor sehingga disebut single beam instrument. Kekurangannya adalah instrumen ini tidak dapat digunakan untuk memperoleh spektrum absorpsi (Harvey. sinar tersebut dapat difokuskan pada detektor yang akan mengubah berkas sinar menjadi sinyal listrik yang selanjutnya direkam oleh rekorder (Tarigan. Filter ditempatkan diantara sumber dan sampel untuk mencegah sampel terdekomposisi ketika terpapar radiasi energi tinggi. 2000).

Prosesor signal menggunakan chopper yang diketahui kecepatan rotasinya untuk memisahkan signal yang sampai ke detektor karena transmisi dari blanko dan sampel. instrument ini lebih cocok untuk kuantitatif analisis daripada kualitatif analisis. Skema single beam spectrophotometer (Harvey. Limitasi dari fixed-wavelength single-beam spectrophotometers diminimalisasi dengan menggunakan double-beam in-time spectrophotometer. ketika transmitan adalah perbandingan rasio dari dua kekuatan radian maka disebut spektrofotometer. Akurasi single beam spectrophotometer terbatas oleh stabilitas sumber dan detektornya (Harvey. Instrumen menggunakan monokromator sebagai pemilih panjang gelombang disebut spektrometer. 2000). blanko. Karena lebar pita nya efektif cukup besar. Dalam sepektroskopi absorbansi. Lebar pita efektif double-beam spectrophotometer dikontrol oleh celah yang dapat diatur pada monokromator masuk dan keluar. Single beam spectrophotometer dikalibrasikan dan digunakan dengan cara yang sama seperti fotometer. Chopper mengontrol jalur radiasi dan mengubahnya atara sampel. Spektrofotometer paling sederhana adalah single beam instrument yang dilengkapi dengan monokromator fixed wavelength . 2000). Lebar pita efektif . 2000).Skema filter fotometer dengan shutter (Harvey. dan shutter.

membentuk hasil berupa kompleks. sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Instrumen double beam lebih cakap dibandingkan single beam instrument karena dapat digunakan untuk quantitative maupun kualitatif namun lebih mahal.2 nm dan 3. Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Desain instrumen didesain menggunakan detektor single dan dapat memonitor hanya satu panjang gelombang dalam satu waktu.HgCl2 (Khopkar. Skema double beam in time spectrophotometer (Harvey. 2002). membuat seluruh spektrum dicatat sebagai 0. Contoh reaksi titrasi kompleksometri : Ag+ + 2 CN.Ag(CN)2 Hg2+ + 2Cl. Fotodiode diletakkan pada focal plan (Harvey. 2000). . Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak.adalah antara 0.1 s. Fotodiode linear tersusun atas detektor multiple atau channels. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks. 2000). Monokoromator scanning menyediakan pencatatan spektrum secara otomatis. tidak hanya dalam titrasi. Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks.0 nm.

1994).Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat. disebut ligan. pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Mg(OH)2 akan mengendap. Kelima. Terakhir. dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri. kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. . reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus). 2002). kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup. seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. karena disosiasi. dan dalam larutan air. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide (Basset. atau sedikitnya selektif. kalau tidak. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir. Pada pH tinggi. Ketiga. tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas. Namun. terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir. 12. Kedua. larutan akan berwarna kuat. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu. reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan : M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O (Khopkar.

Selanjutnya dilarutkan 100 mg asetaminofen dalam 2mL NaOH 1 N lalu diaduk sebentar kemudian dilihat kelarutannya. Uji Kualitatif a. Asetaminofen digerus sebanyak 5 mg sampai homogen selama 5 menit di tempat uang kelembabannya rendah. Pemeriksaan awal a. bau. Uji Kelarutan Dilarutkan 100 mg asetaminofen dalam 2 mL air mendidih lalu diaduk sebentar kemudian dilihat kelarutannya. Lalu serbuk asetaminofen yang telah homogen dimasukkan ke dalam pencetak. kemudian diamati perubahan warnanya. hingga terjadi perubahan warna. lalu ditambahkan 1 tetes larutan asam klorida hingga terjadi perubahan warna. dilakukan reaksi warna. Spektrofotometri Inframerah Disiapkan 250 mg KBr kering yang telah dipanaskan dalam oven pada suhu 105oC selama 2 jam.BAB III METODE 1. setelah larut ditambahkan 0. warna. Selanjutnya divakumkan pada 60 cmHg selama 5 menit dan cakram dikeluarkan dari pencetak. 2. Disiapkan tabung reaksi bersih kemudian dimasukan 100 mg asetaminofen lalu dilarutkan dalam 10 ml air. Reaksi warna yang selanjutnya dilakukan reaksi uji diazotasi yaitu sejumlah sampel asetaminofen disiapkan dalam plat tetes kemudian ditambahkan masingmasing 1 tetes larutan Diazo A dan Diazo B. Uji organoleptis Diamati bentuk.05 ml larutan besi(III) klorida P. Reaksi warna Untuk uji kualitatif asetaminofen (parasetamol). Kemudian cakram diletakkan ke dalam alat . Lalu dilarutkan 100 mg asetaminofen dalam 1 ml etanol lalu diaduk sebentar kemudian dilihat kelarutannya. b. dan rasa menggunakan panca indera b.

Kedua dibuat larutan sampel dengan konsentrasi 40 ppm dan 6 ppm. diambil 3 mL larutan sampel 40 ppm dan dilarutkan ke dalam labu ukur 20 mL dengan aquades sampai tanda batas. Untuk larutan baku 2 ppm. Asetaminofen BPFI ditimbang sebanyak 10 mg lalu dilarutkan ke dalam labu ukur 250 mL dengan aquades sampai tanda batas. 8 ppm. dan 2 ppm. Untuk larutan baku 10 ppm. Lalu dibuat larutan baku asetaminofen dengan beberapa konsentrasi yaitu 10 ppm. Selanjutnya dibuat kurva baku di mana sumbu x sebagai konsentrasi dan sumbu y sebagai absorbansi. Uji Kuantitatif (Spektrofotometri UV) Pertama dibuat larutan baku asetaminofen BPFI dengan konsentrasi 40 ppm. asetaminofen ditimbang sebanyak 10 mg lalu dilarutkan ke dalam labu ukur 250 mL dengan aquades sampai tanda batas. Untuk larutan sampel 40 ppm.b. Untuk larutan baku 4 ppm. Lalu didapat nilai r. diambil 1 mL larutan baku asetaminofen BPFI 40 ppm lalu dilarutkankan ke dalam labu ukur 20 mL dengan aquades sampai tanda batas. Untuk larutan baku 6 ppm. diambil 4 mL larutan baku asetaminofen BPFI 40 ppm lalu dilarutkankan ke dalam labu ukur 20 mL dengan aquades sampai tanda batas. Untuk larutan baku 8 ppm. diambil 5 mL larutan baku asetaminofen BPFI 40 ppm lalu dilarutkankan ke dalam labu ukur 20 mL dengan aquades sampai tanda batas. Kemudian masing-masing konsentrasi dimasukkan ke dalam kuvet . 4 ppm.spektrofotmetri dan dilihat spektrum yang didapat dan dibandingkan dengan spektrum asetaminofen BPFI 3. Kemudian masing-masing konsentrasi dimasukkan ke dalam kuvet yang berbeda sampai ¾ dari kuvetnya lalu diukur absorbansi dan panjang gelombang pada absorbansi maksimum ke dalam spektrofotometri UV. diambil 3 mL larutan baku asetaminofen BPFI 40 ppm lalu dilarutkankan ke dalam labu ukur 20 mL dengan aquades sampai tanda batas. Untuk larutan sampel 6 ppm. 6 ppm. diambil 2 mL larutan baku asetaminofen BPFI 40 ppm lalu dilarutkankan ke dalam labu ukur 20 mL dengan aquades sampai tanda batas.dan a sehingga dapat dibuat persamaan y = bx + a.

237 gram MgSO4 lalu dilarutkan ke dalam labu ukur 100 mL dengan aquades sampai tanda batas.05 M dengan cara ditimbang sebanyak 4. Lalu pembuatan larutan baku primer MgSO4 0.yang berbeda sampai ¾ dari kuvetnya lalu diukur absorbansi dan panjang gelombang pada absorbansi maksimum ke dalam spektrofotometri UV. Kemudian pembakuan Na-EDTA oleh MgSO4 dilakukan duplo dengan cara dipipet10 mL larutan EDTA ke dalam labu erlenmeyer lalu ditambahkan indikator EBT dan dititrasi dengan Mg SO4 hingga terjadi perubahan warna menjadi biru. 4.668 gram Na-EDTA lalu dilarutkan ke dalam labu ukur 250 mL dengan aquades sampai tanda batas. .05 M dengan cara ditimbang sebanyak 1. Selanjutnya titrasi kompleksometri Pb dalam asetaminofen dilakukan duplo dengan cara ditimbang asetaminofen sebanyak 406 mg lalu dialrutkan ke dalam labu ukur 100 mL dengan aquades sampai tanda batas. Uji batas logam berat (metode kompleksometri) Pertama pembuatan larutan EDTA 0. Kemudian dipipet sebanyak 10 mL larutan asetaminofen ke dalam labu erlenmeyer dan dititrasi dengan NaEDTA yang telah dibakukan.

B. 2000. Edisi 2. Buku Ajar Vogel:Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. John Wiley and Sons. Farmakope Indonesia Edisi III. Page 485-497. 1987. 2000. 2001. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan. Bandung Basset. Chemistry: Modern Analitycal Chemistry First Edition.D. Setiono. Page 388-409. M. Edisi 2. Widyamedika.J. Jakarta. Famakologi Ulasan Bergambar. H. Jakarta Harvey. Kimia Medisinal. Terjemahan A. dkk. Hendayana Pudjaatmaka dan L. Jakarta Siswandono dan Soekardjo. David. Airlangga University Press. 1994.DAFTAR PUSTAKA Autherhoff. I T B .Surabaya . lnc. New York. G. Analytical Chemistry 5th Edition. 1994. J. Mycek. Depkes RI. Penerbit Buku Kedokteran EGC. 1995. dan Kovark. Christian. Identifikasi Obat T e r b i t a n k e e m p a t . United States of America: The Mc-Graw Hill Company.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful