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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE LONDRINA SETOR DE CINCIAS EXATAS CURSO DE FARMCIA DISCIPLINA DE ANLISE INSTRUMENTAL

Giuliana Regina Biazi Ian Lucas Alves Cardoso Jssica Vertuan Rufino Letcia Cndido de Oliveira

Determinao espectrofotomtrica simultnea de cafena e cido acetil saliclio (AAS)

Relatrio acadmico submetido Universidade Estadual de Londrina como parte do processo de avaliao da disciplina de Anlise Instrumental 3 perodo do Curso de Farmcia.

Professor: Carlos Camara

Londrina, abril de 2012

RESUMO
Para realizao desta pratica, primeiramente foi necessria a

preparao das solues padro de cafena (300 mg/L) e de cido acetilsaliclico (300 mg/L). A partir dessas solues, foram feitas a leitura da absorbncia de cada uma nos comprimentos de onda 273 e 236 nm. Cada uma dessas solues foram diludas 10 vezes e ento feitas duas misturas: 10 mL do padro de cafena + 10 mL do padro de cido acetilsaliclico, e na outra 5 mL do padro de cafena + 15 mL do padro de cido acetilsaliclico, ambas as solues foram completadas para um volume de 50 mL, e ento foi feita a leitura de suas absorbncias tambm nos comprimentos de onda: 236 e 273 nm.

SUMRIO

1 INTRODUO ........................................................................ 4 2 OBJETIVOS............................................................................ 6 3 PARTE EXERIMENTAL ......................................................... 7 4 RESULTADOS E DISCUO ................................................ 8 5 CONCLUSO ....................................................................... 11 REFERNCIAS........................................................................ 12

INTRODUO
Os mtodos espectroscpicos baseiam-se na absoro e/ou emisso de

radiao eletromagntica por muitas molculas, quando os seus eltrons se movimentam entre nveis energticos, permitindo comparar a radiao absorvida ou transmitida por uma soluo que contm uma quantidade desconhecida de soluto, com uma quantidade conhecida da mesma

substncia. A espectrofotometria baseia-se, portanto, na absoro da radiao nos comprimentos de onda que corresponde a uma gama de comprimentos de onda que vai desde o ultravioleta ao infravermelho no espectro da radiao eletromagntica. O espectro visvel est contido essencialmente na zona entre 400 e 800 nm. Um espectrofotmetro um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromtica atravs de uma soluo, e mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa soluo. Usando um prisma o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda. Pode-se assim fazer passar atravs da amostra um feixe de luz monocromtica. O espectrofotmetro permite-nos saber que quantidade de luz absorvida a cada comprimento de onda. Diferentes substncias tm diferentes padres de absoro, a espectrofotometria permite-nos, por exemplo, identificar substncias com base no seu espectro. Permite tambm quantific-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida est relacionada com a concentrao da substncia. A absoro da luz depende de dois princpios, o primeiro que a absoro ser tanto maior quanto mais concentrada for soluo por ela atravessada, e o segundo princpio baseia-se no fato de que a absoro da luz tanto maior quanto maior for distncia percorrida pelo feixe luminoso atravs das amostras. Estes princpios so unidos por meio da lei de Lambert-Beer. Determinaes simultneas Dois ou mais cromforos podem ser quantificados independentemente quando presentes em uma mistura. Para que isto seja possvel necessrio que algumas condies sejam satisfeitas: o cromforo A deve possuir pelo menos um pico de absorbncia no qual a absorbncia do cromforo B seja negligencivel e vice-versa.

importante mencionar que, como a absoro total a soma da absoro dos diversos componentes, possvel at fazer uma determinao simultnea quando os dois espectros se sobrepem completamente, contanto que se conheam os espectros isolados e os s de cada pico. Esta experincia envolve a determinao de quantidade de aspirina e cafena nos comprimidos de Doril, um analgsico venda nas farmcias. A aspirina tem propriedades como analgsico, antipirtico e anti-inflamatrio. A cafena usada devido s suas propriedades diurticas.

AAS

cafena

Estes dois componentes tm espectros de UV diferentes e por isso eles podem ser analizados simultneamente, atravs da medio da absorvncia da soluo a dois comprimentos de onda diferentes e resolvendo o sistema de 2 equaes. Com efeito a absorvncia total da soluo comprimido a cada comprimento de onda devida soma das contribuies dos dois componentes presentes. (propriedade da aditividade da Lei de Beer) A1 = eA1 CA + eC1 Cc A2 = eA2 CA + eC2 Cc Em que 1 e 2 so os dois comprimentos de onda aos quais se fazem as medies; CA e Cc so as concentraes de aspirina e cafena, respectivamente; os e so as absortividades das duas componentes aos dois comprimentos de onda. O sistema das duas equaes pode ser resolvido com a calculadora ou usando matemtica de matrizes para resolver uma equao matricial.

OBJETIVOS Calcular a absortividade molar de cada espcie nos dois comprimidos de

onda, usando a mdia caso tenha sido feita mais de uma medida. Com os resultados, comprovar a validade do princpio da aditividade da absorvmcia e calcular a concentrao real de cafena e cido acetilsaliclico na mistura desconhecida.

PARTE EXERIMENTAL

Preparo de solues:

1) Soluo padro estoque de cafena (150mg/L) em meio HCl 0,100 mol/L: Dissolver 0,1500 g de cafena em cerca de 500 mL de gua deionizada. Adicionar 4,2 mL de HCl concentrado e diluir a 1L.

2) Soluo pado estoque de AAS (150mg/L) em meio de HCl 0,100 mol/L: Dissolver 0,1500 g de AAS em cerca de 500 mL de gua deionizada. Adicionar 4,2 mL de HCl concentrado e diluir a 1L.

Procedimento: A cafena tem um mximo de absoro prximo a 273 nm e o AAS prximo a 227 nm. Para a obtenao de melhores resultados, prepare, a partir dos padres de estoque, tres solues de diferentes concentraes (para cada padro), cujos valores estejam inseridos no intervalo em que o sistema obedea a Lei de Beer (assim como as tabelas abaixo). Mea a Absorbncia de cada uma das solues nos comprimentos de onda de 273 e 243 nm. A amostra tambm dever ser lida nestes dois compimentos de onda.

Primeiramente dilua cada uma das solues estoques (padro) de CAFENA e AAS em 10 vezes e ento siga as tabelas

PADRO C1 mg/L 15 Mistura 1 15 Mistura 2

V1 mL 10 5

CAFENA C2 mg/L 6 3

V2 mL 25 25

PADRO C1 mg/L 15 Mistura 1 15 Mistura 2

V1 mL 10 15

AAS C2 mg/L 6 9

V2 mL 25 25

RESULTADOS E DISCUO

Diluies: Absorbncia em comprimento de onda 243nm. Concentrao mg/L CAF CAF CAF AAS AAS AAS 1,5 6,0 12 3,0 15 30 Absorbncia 0,0080 0,0730 0,1620 0,0480 0,2400 0,4850

Absorbncia em comprimento de onda 273nm. Concentrao mg/L CAF CAF CAF AAS AAS AAS 1,5 6,0 12 3,0 15 30 Absorbncia 0,0650 0,2920 0,5870 0,0130 0,0920 0,1940

Curva de calibrao: CAF


0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 5 10 15 y = 0.0147x - 0.0144 R = 0.9999 y = 0.0497x - 0.0083 R = 0.9999 243nm 273nm Linear (243nm) Linear (273nm)

AAS
0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 10 20 30 40 y = 0.0067x - 0.0077 R = 0.9999

y = 0.0162x - 0.0014 R = 1

243nm 273nm Linear (243nm) Linear (273nm)

Misturas: A em 243nm Mistura 1 Mistura 2 0,182 0,187 A em 273nm 0,323 0,194

Calculo dos determinantes: Determinante A (0,0162x 0,0497) - (0,0147x 0,0067)= 0,000707 Determinante A1(mistura 1 e AAS) (0,323x 0,0162) (0,182x0,0067)= 0,004013 Determinante A2 (mistura 1 e CAF) (0,323x 0,0147) (0,182x0,0497)= 0,004297 Determinante A1(mistura 2 e AAS) (0,0162x 0,194) (0,187x 0,0067) = 0,001889 Determinante A2 (mistura 2 e CAF) (0,187x 0,0497) (0,0147x 0,194)= 0,006442

Calculo das concentraes: Mistura 1: detA1/detA = 5,6760 mg/mL detA2/detA= 6,0777 mg/mL [caf] [aas]

10

Mistura 2: detA1/detA = 2,6718 mg/mL detA2/detA= 9,1117 mg/mL [caf] [aas]

A concentrao de cafena e acido acetil saliclico na mistura 1, deveriam ser de 6 mg/mL, h pequenos erros no experimento, no muito significativos. A concentrao de cafena e acido acetil saliclico na mistura 2, deveriam ser respectivamente de 3 e 9 mg/mL, h tambm pequenos erros no muito significativos. Principio da Aditividade das Absorvncias: A = 1.[caf] + 2. [aas] Calculo com a mistura 1 A273= 0,0497. 5,6760 + 0,0067. 6,0777 A273= 0,3228 No experimento, obteve-se a absorvncia da mistura 1 em 273nm com valor 0,323, confirmando o principio, s h uma desprezvel diferena.

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CONCLUSO

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REFERNCIAS
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8 Edio norte-americana, Editora Thomson, So Paulo-SP, 2006. http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAtfEAB/determinacaoespectrofotometrica-simultanea-dois-componentes-mistura-cr-coespectrofotometria-na-regiao-visivel