DETERMINACIN DE UNA SAL SLIDA

Jexsy Mata

Profesor: Cristina De Sousa, Preparador:

Laboratorio de Qumica Analtica, Seccin 62, Muestra N 29 Escuela de Qumica, Facultad de Ingeniera, Universidad de Carabobo

Valencia, 24 de Mayo de 2011

RESUMEN

El anlisis qumico cuantitativo consiste en identificar las especies qumicas presentes en una muestra desconocida, realizando la observacin de las propiedades fsicas y qumicas. Para la identificacin de una muestra slida formada por un anin y un catin, se realizan pruebas de solubilidad y preliminares a fin de descartar ciertos compuestos. Una vez disuelta la muestra se separa por precipitacin el anin del catin mediante la adicin de carbonato de sodio (Na2CO3) y posterior centrifugacin, quedando precipitado el catin conjuntamente con el carbonato y en el sobrenadante el anin con el sodio. Debido a que la muestra solo posee un in de cada tipo, no existen interferencias, por lo cual no es necesario realizar la separacin en grupos. Se realizan pruebas especficas a los iones sospechosos, determinando el anin y catin correspondiente y obteniendo la frmula qumica de la sal presente que result ser sulfato de cobre (CuSO4). Palabras Clave: anin, catin, anlisis cualitativo, sales.

INTRODUCCIN

Para la determinacin de una sal slida se emplea el anlisis qumico cualitativo de sus iones, el cual es de suma importancia para poder identificar de forma correcta que elementos estn presentes en dicha muestra. Inicialmente se determinan sus caractersticas fsicas, luego se separa el catin del anin mediante precipitacin y centrifugacin, se aplican las pruebas preliminares a ambos y despus de tener los iones sospechosos realizar las pruebas especficas para

la discriminacin de los mismos y finalmente se procede a identificar los iones presentes y as reportar el nombre y frmula qumica de la sal presente en dicha muestra.

METODOLOGA

Lo primero que se realiz con la muestra experimental fue observar sus caractersticas fsicas. Luego con la muestra slida se realiz la prueba de la llama (tal como se hace referencia en

el preinforme), para descartar si el catin presente en la sal presentaba color a la llama, de ser as, se descartaban todos aquellos cationes que no presentaran ningn tipo de color a la llama. Luego se verific la solubilidad de la muestra primeramente en agua y luego en cido clorhdrico (HCl). Se disolvi parte de la muestra en el solvente correspondiente y se le aadi carbonato de sodio (Na2CO3), para separar el catin del anin por precipitacin, luego dicha solucin se transfiri a un tubo de centrifuga, se lleno otro tubo igual, pero con agua para poder llevarlos a la centrfuga y as separar de manera ms definida el precipitado del sobrenadante (para estudiar ambos iones por separado) en funcin de sus densidades, a partir de la fuerza centrfuga [1].

Se realizaron algunas de las pruebas preliminares, no todas, ya que debido al descarte progresivo de los iones, unas de ellas no fueron necesarias (dichas pruebas son explicadas a detalle en el preinforme). Despus de tener l o los cationes sospechosos, se procedi a realizar su respectiva prueba especfica. El mismo procedimiento se us para l o los aniones sospechosos.

catin sospechoso. Posteriormente, se realiz la prueba a la llama con la sal slida, y al acidificarla con HCl 6M en el vidrio de reloj para realizar dicha prueba, se disolvi tornndose de un color verde fluorescente. Al sumergir el asa de Ni-Cr en la muestra y luego calentarla se observ inmediatamente un color verde esmeralda intenso, indicando que el catin presente es el sospechoso, que es el cobre (Cu+2), ya que es el nico que tiene llama de ese color. Los tomos expuestos a la llama absorben energa, causando que los electrones dentro del tomo se muevan de un estado de menor energa a uno de mayor energa. Cuando estos electrones retornan al estado de menor energa, emiten energa en forma de ondas electromagnticas (luz). Parte de estas emisiones pueden caer en la zona visible del espectro electromagntico. El ensayo a la llama puede confirmar la presencia de tomos especficos en una muestra. Estos ensayos son sencillos, rpidos y no requieren materiales de laboratorio sofisticados [2]. Sin embargo, se realiz la prueba especfica del cobre; a una pequea cantidad de la muestra se le aadi Cupron (C14H13NO2), que es un compuesto orgnico, de pequeos cristales slidos y ligeramente solubles en agua [3]; formndose un precipitado verde, confirmando que el catin presente en la sal es el cobre (Cu+2).

Finalmente, al haber identificado el catin y el anin presentes en la muestra slida, se reporto la sal que estaba presente en dicha muestra.

RESULTADOS Y DISCUSIN

Al observar las caractersticas fsicas de la muestra, se nota que est conformada por diminutos cristales slidos y sueltos entre s de color azul verdoso. Al verificar la solubilidad de la muestra se tiene que sta es soluble en agua, ya que se disolvi completamente al agitar levemente, tornndose la solucin resultante de color azul. Al verificar en la tabla de discriminacin de cationes se observa que el nico catin que presenta esa coloracin en solucin es el cobre (Cu+2), siendo ste el primer

Luego de esto, se aadi carbonato de sodio (Na2CO3) a una porcin de la muestra diluida, para separar catin y anin, quedando un precipitado blanco azulado y la solucin sobrenadante de color azul. Se centrifug por aproximadamente 4 minutos y a continuacin se descart el precipitado y se procedi a trabajar con el sobrenadante, ya que en este se encuentra el anin buscado conjuntamente con el sodio del carbonato de sodio. El sobrenadante de color azul indica que an existen pequeas concentraciones del catin y que por lo tanto el anin va a ser incoloro, descartando as aquellos que poseen color en solucin, como el CrO4-2, Cr2O7-2, [Fe(CN)6]-3, [Fe(CN)6]-4.

Se comenz a realizar pruebas preliminares, comenzando con la determinacin del grupo I, se tom un poco del sobrenadante, se midi el pH y ste era 5, por lo tanto se necesit 3 gotas de NH4OH 6M para hacerla bsica. A dicha muestra ya bsica, se le agreg la mezcla de Ca(NO3)2 ms Ba(NO3)2, resultando positiva, ya que se form un precipitado blanco inmediatamente, despus se centrfuga, se descarta el sobrenadante y se realiza la prueba para determinar si el anin pertenece al grupo II, aadindole a un poco del sobrenadante que qued del grupo I un poco de AgNO3, resultando esta prueba negativa, ya que no se form ningn tipo de precipitado, por lo tanto se descartan S2O3-2, SCN-, Br-, Cl- y el I-. Se realiz la prueba de agentes reductores aadindole a una pequea cantidad de la muestra H2SO4 6M hasta hacer cida la solucin y aadindole exceso del mismo (aproximadamente 3 gotas), cabe destacar que al aadirle este cido la muestra no hizo efervescencia, se descarta el CO3-2. Se agit y con ayuda de un gotero se aadi una gota de KMnO4 0,01M y no se decolor la gota, se aadieron 2 gotas ms y sucedi lo mismo, como no se decolor se calent hasta ebullicin y se le agregaron ms gotas de KMnO4 0,01M, y estas no desaparecieron, resultando as que la prueba de agentes reductores diera negativa, descartando C2O4-2 y NO2-. Al realizar la prueba de agentes oxidantes a una pequea porcin del sobrenadante se le agrega HCl 6M hasta que sea lo suficientemente cida la solucin. Luego al tubo de ensayo se le aade KI 1M y unas gotas de CCl4, se tapa el tubo y se agita vigorosamente; debido a que la capa de CCl4 no se torn de color violeta, dio como resultado que la prueba de agentes oxidantes tambin es negativa, descartando ClO3- y NO3-. Debido a que la solucin original no presenta ningn olor caracterstico a vinagre ni a

temperatura ambiente ni al calentar y oler sus vapores, se descarta el CH3COOH-. Quedando como sospechosos el BO2-, B4O7-2, PO4-3 y SO4-2, se realiz la prueba de compuestos sulfurados, aadindole al tubo de ensayo donde se realiz la prueba de agentes reductores HCl 6M y unas gotas de BaCl2 1M, formndose un precipitado blanco, pulverulento y denso que al calentar a ebullicin no desapareca. Dando esta prueba positiva se descartan el BO2-, B4O7-2 y PO4-3, ya que ninguno de estos posee algn compuesto sulfurado. Al observar detalladamente se nota que la prueba especfica del sulfato es la misma que para compuestos sulfurados, se obtiene que el anin presente en la muestra slida es el sulfato (SO4-2). En la tabla (1) se muestran resumidamente las observaciones durante la prctica y cada prueba preliminar.

Tabla 1. Pruebas preliminares de cationes y aniones Catin Anin Pruebas Observaciones Pruebas Observaciones Color Azul Claro Color Azul Claro Olor Inodoro (+) Ppdo. Grupo I Blanco Olor Inodoro Grupo II (-) No precipit (-) No se Agente decolora la gota Reductor de KMnO4 (+) Verde (-) No se colorea Llama Agente Esmeralda violeta la capa Oxidante de CCl4 Comp. (+) Ppdo. de S. Blanco y denso (+) Prueba Positiva (-) Prueba Negativa

Al haber obtenido tanto el catin como el anin luego de aplicar pruebas preliminares y especficas, se tiene que la sal presente es sulfato de cobre, que es un compuesto qumico derivado del cobre que forma cristales azules, solubles en agua (20,8g/100ml H2O) y metanol y ligeramente solubles en alcohol y glicerina [4]. En la tabla (2)

se especifica tanto el nombre como frmula qumica del catin, anin y la sal.

<http://es.wikipedia.org/wiki/Sulfato_de_cobre_ %28II%29>. Consultado el 27 de Mayo de 2011.

Tabla 2. Componentes de la sal Catin Nombre Frmula Qumica Cobre Cu+2

Anin Sulfato SO4-2

Sal Sulfato de Cobre CuSO4

CONCLUSIONES

La sal es de color azul verdoso con diminutos cristales slidos. La sal es soluble en agua. El catin presente en la muestra es cobre (Cu+2). El anin presente es el sulfato (SO4-2). La sal determinada es el sulfato de cobre (CuSO4).

REFERENCIAS

[1] Wikipedia. (2011). Centrfuga [Enciclopedia en lnea]. Disponible en <http://es.wikipedia.org/wiki/Centr%C3%ADfuga >. Consultado el 22 de Mayo de 2011.

[2] Quesada A. (2009). Ensayos a la llama [Documento en lnea]. Disponible en <http://www.iesalonsoquesada.org/inicio/fisica/de departaf/TecnicasLaboratorio/6ensayo%20a%20la%20llama.pdf>. Consultado el 28 de Mayo de 2011.

[3] Winkler. (2007). Ficha de Seguridad Qumica [Documento en lnea]. Disponible en <www.winklerltda.com/ficha_new.php?id=1489> . Consultado el 28 de Mayo de 2011.

[4] Wikipedia. (2011). Sulfato de Cobre (II) [Enciclopedia en lnea]. Disponible en