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Cromatografa de Gases

La elucin se produce por el flujo de una fase mvil de un gas inerte. La fase mvil no interacciona con las molculas de analito
Tipos:
Cromatografa gas-slido Cromatografa gas-lquido

Algunos parmetros adicionales


Volumen de retencin
VR = tR. F F = caudal promedio de la muestra Depende del la presin, para corregirlo VR = j.tR.F
Donde;

j = 3[Pi/P)2-1] / 2[(Pi/P)3-1]
(factor de caida de presion)

Pi = presin de entrada,

P = presin de salida

Algunos parmetros adicionales


Volumen de retencin especfico
Vg = [(VR - VM)/ W](273 / Tc) W = masa de la fase estacionaria Tc = temperatura de la columna en K

Relacin entre Vg y constante de distribucin (K)


Vg = (K / s ) ( 273 / Tc) s = densidad del lquido de la fase estacionaria

Instrumentacin para cromatografa de gases

Gas de arrastre

Inerte:
Helio, Argn, Nitrgeno, Dixido de carbono, Hidrgeno. Dependiendo del detector

Sistemas de inyeccin de muestra

Temperatura de la cmara 50 C mayor a T eb. Del menos voltil Volumen de muestra


0,1 25 L en C. rellenas 10-3 L en C. capilares abiertas

Presiones de entrada:
10 15 psi

Caudales:
25 150 mL/min (C. rellena) 1 -25 mL / min ( C. capilares)

Tipos de inyeccin

Con divisin Sin divisin Directa a la columna

Sistemas de Inyeccin

Columnas
Tubulares abiertas
( capilares)
De pared recubierta De slido recubierto

Longitudes: 2 100 m Grosor fase estacionaria:


0,1 5 m (capilares)

Empacadas Propiedades de la fase estacionaria:

Material:
acero inoxidable, vidrio, silice fundida, tefln

Baja volatilidad Estabilidad trmica Quimicamente inerte Caractersticas de disolvente Polaridad similar a la de los analitos

Se enrollan en forma de hlice La temperatura del horno depende de la temperatura de ebullicin de los componentes de la muestra Se emplean fases estacionarias polimerizadas y enlazadas para aumentar el tiempo de vida d la columna

Detectores
Caractersticas
Adecuada sensibilidad Buena estabilidad y reproducibilidad Respuesta lineal Buen rango de temperatura de trabajo ( 20 400 C) Tiempo de respuesta corto Alta fiabilidad y manejo sencillo No destructivo de la muestra

Detectores mas empleados


Detector de Conductividad trmica ((TCD) Gas de arrastre: Helio o hidrgeno Simple Amplio rango lineal Respuesta universal para especies orgnicas o inorgnicas Carcter no destructivo Baja sensibilidad

Gas de arrastre: nitrgeno o Ar al 5 % de metano La humedad disminuye su sensibilidad Aplicado a la determinacin de molculas que contienen halgenos, perxidos, carbonilos conjugados, nitro, nitrilos, compuestos organometlicos Muy sensible No alteran la muestra de manera significativa

Detectores mas empleados


Detector termoinico (TID)

Detectores mas empleados


Detector de Ionizacin a la llama (FID) Para hidrocarburos Insensible a gases no combustibles Elevada sensibilidad Gran intervalo lineal y bajo ruido Puede emplearse en muestras con alto contenido de humedad Destructivo de la muestra