Practica 4: Sntesis de Acetil ciclopentadienil hierro (II)

Integrantes:

Escamilla Mera Alan

Ochoa Rodrguez Josue Patricio Rangel Emmanuel

OBJETIVO:
Sintetizar un metaloceno funcionalizado: cetilciclopentadienil-ciclopentadienil hierro (II)

Material:
1 matraz bola de 2 bocas 50 mL 1 cristalizador 1 vaso de precipitados 100 mL 1 esptula 1 vaso de precipitados 50 mL 1 barra de agitacin 1 parrilla simultanea

1 bomba de vacio 1 aguja de 6 pulgadas 1 manguera para gas nitrgeno Trampa de cloruro de calcio anhidro 1 perilla 1 pipeta graduada de 1 mL 1 matraz kitazato 25 Ml 1 Embudo buchner 1 barra de agitacin

Procedimiento:
Se coloc el material en la estufa para estar

en condiciones optimas para la reaccin (sin humedad) Se adicionaron al matraz bola: 0.75 g de ferroceno 2.5 ml de anhdrido actico

Parrilla de calentamiento, ya adaptada con soporte universal y cristalizador

El cristalizador se utilizo para controlar la temperatura de calentamiento (no pasara de 100C

 Todo el sistema se purg con atmosfera de nitrgeno para conservar condiciones anhidras, y se conecto el sistema a una

trampa de CaCl2, y se utilizaron tapones para tapar las bocas del matraz

se agit con ayuda de una barra magntica; mientras esto ocurra, se adicionaron 0.5 ml de acido fosfrico al 85%

Como se trabaja bajo condiciones anhidras el acido fosfrico se adiciono con ayuda de una jeringa la cual estaba conectada a una pequea manguera, que fue introducida por uno de los tapones que cubran las bocas del matraz.

 Despus de

adicionar el acido sulfrico, se calent con ayuda del cristalizador por 10 minutos.

 Terminados los 10 minutos de calentamiento,

el compuesto se vacio en un vaso de precipitado, que contena aproximadamente 10 g de hielo y esperamos hasta que se derritiera. Despus de derretirse se neutraliz con bicarbonato de sodio hasta que ya no hubo desprendimiento de CO2.

El producto se enfri con hielo por 30 min. Se filtro a vacio y el solido se lavo con agua hasta que el filtrado fue de color amarillo.

El producto obtenido se guardo en un pequeo frasco. :D

Cuestionario:
Por qu es necesario la trampa de CaCl2? Debido a que evita la entrada de humedad;

con lo cual se garantizan las condiciones optimas para la reaccin.

 2 Escriba el mecanismo de la reaccin

efectuada

 3 Proponga un

mtodo para purificar el compuesto obtenido:

se puede purificar por

cromatografa en columna de gel de slice, usando como eluyente una mezcla de hexano-acetato de etilo (10:1)

 4 investigue las propiedades del acetil

ferroceno
Color: naranja

Estado fisico: polvo

Formula: C12H12FeO Peso molecular: 228.1

Temperatura de fusin/rango: 81-83 deg C