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FASES DEL METODO KJELDAHL

FASE 1
DIGESTION (MINERALIZACION)

MUESTRA

FASE 1

MUESTRA

FASE 2

(contiene NITROGENO ORGANICO)

DIGESTION

(contenido de NITROGENO INORGANICO)

DESTILACION

REACTIVOS

QUE PASA:
Por un proceso de calentamiento, en presencia de un cido fuerte, ocurre un cambio en la muestra: conversin de nitrgeno orgnico a nitrgeno inorgnico (se produce una sal de sulfato de amonio). La muestra a ser analizada, es sometida a calentamiento a altas temperaturas (450C), despus de la adicin de cido sulfurico concentrado u otro reactivo. El tiempo de digestion depende de la muestra que se va a tratar y del mtodo oficial seguido. YARETH QUIMICOS LTDA

FASES DEL METODO KJELDAHL


FASE 2 DESTILACION
MUESTRA DE LA DIGESTION
Contiene NITROGENO INORGANICO COMO SULFATO DE AMONIO (SOLIDO)

FASE 2

Amoniaco NH3
(gas)

FASE 3

DESTILACION

TITULACION

REACTIVOS

QUE PASA: Conversin del Nitrogeno, de sulfato de amonio (solido) a Amoniaco (gas) NH4+ (sol) ----- > NH3 (g) El NH3 es atrapado por una corriente de vapor en el destilador.
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PROCEDIMIENTO
La muestra, 0.1 mg aprox, es sometida a alta temperatura y es mezclada con cido sulfrico concentrado (98%) y perxido de hidrgeno al 35%, para hacer ms eficiente la reaccin en la muestra. Lo que ocurre, es una deshidratacin, hidrolizacin y oxidacin, en la cual se produce CO2 y una sal de amonio (sulfato de amonio). La digestin obtenida con cido sulfrico concentrado, requiere de muchas horas, para lograr ser completada, por esta razn, es mejor adicionar tabletas catalizadoras, las cuales incrementan la velocidad de la reaccin, bajando la energa de activacin de los componentes. Para una fcil adicin de catalizador a la unidad de digestin, Velp, dispone de tabletas que comercialmente se encuentran, por ejemplo dos tabletas de 3.5 g de sulfato de potasio para cada prueba. Este reactivo, debe ser adicionado a la mezcla fria, (antes de la digestion), debido a que puede producir una reaccin violenta, con explosiones peligrosas.
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PROCEDIMIENTO
Seleccionar los parmetros para la digestin en el display del termoreactor, por ejemplo, tiempo de digestin (generalmente 30 min) y la temperatura (420C). Al terminar la digestin, se chequea la claridad del contenido de cada uno de los tubos, presencia de residuos y color caf sobre las paredes de los tubos.
Enfriar los tubos de la muestra inicial antes de llevarlos al proceso de la destilacin. El srubber funciona para neutralizar los gases toxicos y corrosivos que se producen durante el proceso de la digetin. La funcin de la bomba es crear un vaco para succionar los gases y dirigirlos hacia el scrubber.

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RESUMEN
SOLUCIN VELP

FUNCION

DIGESTOR LINEA DK BOMBA DE RECIRCULACION JP SCRUBBER SMS

CALENTAR LA SOLUCION (MUESTRA + REACTIVOS) PARA HACER LA CONVERSION DE NITROGENO ORGANICO A NITROGENO. CREAR VACIO PARA LA SUCCION DE LOS GASES PRODUCIDOS. NEUTRALIZAR LOS GASES TOXICOS Y CORROSIVOS.

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UNIDADES DE DIGESTION DK 6 Y DK 20
-UNIDADES DE DIGESTION DE 6 Y DE 20 PUESTOS RESPECTIVAMENTE PARA TUBOS DE DIAMETRO EXTERNO DE 42 MM. -POSIBILIDAD DE PROGRAMAR TEMPERATURA EN RAMPAS.

- PARA ANALISIS EN ALIMENTOS, AGUAS, SLIDOS, PETROLEOS, LUBRICANTES Y COMBUSTIBLES.


-RANGO DE TEMPERATURA: AMBIENTE A 420 C. -CONTROLADA POR MICROPROCESADOR. -POSIBILIDAD DE OPERACIN CONTINUA -INTERFACE RS232 -20 PROGRAMAS CON POSIBILIDAD DE 4 RAMPAS CADA UNO.

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UNIDADES DE DIGESTION
DIGESTORES DK 6/48, DK 20/26, DK 42/26 con rampas de temperatura
para digestion de 6 tubos de vidrio de 48 mm de dimetro externo, para 20 tubos de 26 mm de dimetro externo y para 42 tubos de 26 mm de dimetro externo. Las dems caractersticas son iguales a las de los modelos DK6 y DK20.

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ACCESORIOS NECESARIOS PARA EL CORRECTO FUNCIONAMIENTO DE LA LINEA DK

ACCESORIOS OPCIONALES PARA LA LINEA DK

ACCESORIOS PARA PRUEBAS DE DQO, SOLO PARA DK6 Y DK20 (OPCIONALES)

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BOMBA DE RECIRCULACION DE AGUA TIPO JP


Es un accesorio importante para el sistema de digestin, es requerido para atraer los gases que se forman en los tubos de digestion y dirigirlos hacia el srubber, donde sern neutralizados. Funciona ados modos de operacin, uno para el digestor DK& y otro para el DK20. Disminuye en gran proporcin el consumo de agua. No requiere una alta presin de agua para funcionar. Trabaja independiente de la presin de agua presente. Automatiza y optimiza la potencia de succin de los gases txicos.

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VELP SCRUBBER SMS

La unidad SMS est diseada para la neutralizacin de gases txicos y corrosivos, provenientes de la digestin u otros procesos. El sistema funciona en dos etapas:
- Condensacin - Neutralizacin con cidos y bases

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OTRAS CARACTERISTICAS:

Proporciona una alta eficiencia de neutralizacin y el contacto gas-liquido es ptima.

Puede ser usado para neutralizacin cido o bsica Seguro y fcil de usar . El recambio de la solucin neutralizante o disposicin final del condensado es muy sencilla.

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FASE 2 DESTILACION
Muestra que viene del digestor Contenido de nitrgeno como sulfato de amonio

FASE 2 DESTILACION

Ammonia NH3 (gas)

REACTIVOS
Los destiladores, pueden usarse tambin para otras aplicaciones como por ejemplo: sulfitos, dixido de azufre, fenoles, cidos voltiles, etanol, en diferentes muestras. Las unidades de destilacin UDK son muy verstiles y se usan en industrias de alimentos, de papel, bebidas, lubricantes, combustibles., plantas de tratamiento de agua y laboratorios de anlisis ambiental.

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Cuando se enfria el tubo con la muestra, que fu sometida a digestin, se pone en la unidad de destilacin. Antes de la destilacin, es alcalinizada con Hidrxido de sodio al 30%, grado reactivo, para neutralizar el cido sulfurico que queda en exceso y asi obtener amoniaco libre en forma gaseosa.
Al comenzar la destilacin, una corriente de vapor, remueve el NH3 (amoniaco) de la solucin alcalinizada. El condensado contiene el amoniaco removido. Los parmetros ms significativos en una destilacin, son: volumen de agua de dilucin, hidrxido de sodio, duracin de la destilacin y remocin de residuos.
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Para evitar prdidas del destilado, el erlenmeyer, que funciona como frasco recolector, est lleno con una solucin de cido brico al 4%. H3BO3. La reaccin correspondiente es:
(NH4)2 SO4 + 2 NaOH 2 NH3 + Na2SO4 + 2 H2O
amoniaco libre (gaseoso) + sufato de sodio + agua

Sulfato de amonio (slido) + hidrxido de sodio

LA LINEA DE DESTILACION DE VELP UDK, PUEDE ACEPTAR TUBOS O FRASCOS DE DIFERENTES PESOS Y DIAMETROS HASTA UN VOLUMEN DE 500 ML.

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UNIDAD DE DESTILACION VELP UDK 126D


Diseado y fabricado usando componentes con altos estndares de calidad, fcil de usar y proporciona repetibilidad en las pruebas.

PARA NECESIDADES BASICAS

Con generador de vapor patentado, alimentado por agua desionizada.


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CARACTERISTICAS DE LA UNIDAD UDK 126D

El UDK 126D es la unidad bsica, ofrece la posibilidad de adicionar el hidrxido de sodio por medio de una bomba dosificadora. Los otros dos reactivos (agua desionizada y cido brico al 4%), requeridos en la destilacin por el mtodo Kjeldahl, deben ser adicionados manualmente por el operador. El UDK 126D posee un sistema de seguridad, que reconoce la presencia del tubo, si el tubo, no est colocado en su posicin correcta, la bomba que dosifica el reactivo, no opera. El UDK126D, es la solucin bsica en trminos costo/beneficio. Se pueden hacer mximo, hasta 40 anlisis por da. Esta unidad, completa la recoleccin del nitrgeno en el volumen de destilado, en 5 minutos

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UNIDAD DE DESTILACION VELP UDK 132


Equipado por un sistema de automatizacin de trabajo en varias fases. Fabricado con altos estandares de diseo, confiabilidad y seguridad.
Los parmetros pueden ser preseleccionados y guardados de acuerdo con 10 programas diferentes.

Con generador de vapor patentado, alimentado con agua desionizada.

SOLUCIN INTERMEDIA DE VELP, SEMIAUTOMATICA

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CARACTERISTICAS DE LA UNIDAD UDK 132

Usando el modelo semiautomtico UDK 132, existe la posibilidad de introducir automticamente el agua desionizada y el hidrxido de sodio en el tubo de la muestra. El cido brico en el tubo recolector del destilado, (erlenmeyer), debe ser adicionado manualmente por el operador.
La unidad UDK 132 est equipada con un sistema de seguridad, la cual detecta la ausencia del tubo de muestra, si este no se encuentra o est mal acomodado, el equipo, no permite cerrar el panel frontal. Esta unidad, posee interfase RS232 para permitir conectarla al PC, de acuerdo con las GLP. El UDK132, es la solucin intermedia en trminos costo/beneficio. Se pueden hacer entre 40 y 80 pruebas por da. Esta unidad, completa la recoleccin del nitrgeno en el volumen de destilado, en 4 minutos.
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UNIDAD DE DESTILACION VELP UDK 142


Producida como innovacin tecnolgica y equipada con un sofisticado control electrnico para una completa automatizacin de varias fases de trabajo, con alta seguridad y repetibilidad.

SOLUCION AUTOMATICA COMPLETA

Con generador de vapor patentado, alimentado por agua desionizada.

Todos los parmetros requeridos para la destilacin, pueden ser seleccionados y guardados de acuerdo con 20 programas diferentes.

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CARACTERISTICAS DE LA UNIDAD UDK 142

Usando el modelo automtico UDK 142, existe la posibilidad de programar completamente, la adicin de todos los reactivos requeridos. Adicionalmente, sta unidad tiene la posibilidad de conectarle un titulador automtico externo, de las marcas ms reconocidas en le mercado, como son: Mettler Toledo, Metrohm y Schott. UDK 142 est equipado con un sensor de nivel en los tubos para adicin de reactivos y para descarga de residuos.
Tiene la posibilidad de conectarlo al PC por su interfase RS232, lo que permite guardar todos los datos de acuerdo con las GLP.

El UDK142, es la solucin ms viable, en trminos costo/beneficio. Se pueden hacer ms de 80 pruebas por da.
Esta unidad, completa la recoleccin del nitrgeno en el volumen de destilado, en solo 3 minutos.
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LA INNOVACION:

UDK 152
CON TITULADOR AUTOMATICO INCORPORADO

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ACCESORIOS
Accesorios incluidos Accesorios opcionales Probeta 42x300 mm Probeta, 80x300 mm para Determinaci de contenido alcohlico

Erlenmeyer de 250 ml

Espaciador para probeta 48x260 mm (UDK 132 y 142) Separador para probeta 48x260 mm

Juego de mangueras

Pinza para probetas

Impresora (UDK 132 y 142)

Bandeja de ABS (UDK126)

Manguera de alimentacin Cable para interfase (UDK 142)

Teclado flexible y resistente (UDK 142)

Adaptador para probeta 26 mm

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FASE 3: DETERMINACION CUANTITATIVA DE NH3 (POR TITULACION)

Amoniaco NH3
(gas)

FASE 3

DETERMINACION

NH3

Conversin Formula: - N (%) - Proteinas (%)

TITULACN

(mg)

Es la ltima fase del mtodo, donde se determina el contenido de nitrgeno orgnico en la muestra destilada por titulacin.

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CALCULO DE LA CANTIDAD DE PROTEINA.


Al final del procedimiento, es necesario calcular el porcentaje de nitrgeno total en la muestra analizada, para expresar el resultado como porcentaje de protena.
Nota: El nitrgeno total, es definido como la suma del nitrgeno presente en el amoniaco y el nitrgeno orgnico que fu transformado en sulfato de amonio por las condiciones del mtodo de la digestin.
La FORMULA es la siguiente: (T-B) x 14.007 x N % nitrogeno = Peso de la muestra (mg)
T = ml de titulante para titular la muestra B = ml de titulante para titular la referencia N = concentracin, expresada en normalidad, del titulante.
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x 100

CALCULO DE LA CANTIDAD DE PROTEINA.


Por ltimo, para convertir el % de nitrogeno en % de proteina, se usa el factor 6,25:
% N x 6,25 = % protena Por ejemplo, la materia grasa, esta compuesta por varias protenas, las cuales son del orden del 15 al 18 % de la cantidad de nitrgeno total.

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