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MICROSCOPA ELECTRNICA Y MICROSONDA

ANTECEDENTES
1632- 1723 ANTON VAN LEEUWENHOCK Construy primeros
Microscopios pticos.
1924 LUIS DE BROGLIE Estableci el comportamiento dual de la materia
como onda-partcula ( = h/mv )
A principios de los aos 1930 se haba alcanzado el lmite terico para los
microscopios pticos, no consiguiendo stos aumentos superiores a 500X
o 1000X.
El microscopio electrnico de transmisin (TEM) fue el primer tipo de
microscopio electrnico desarrollado. Utiliza un haz de electrones en
lugar de luz para enfocar la muestra consiguiendo aumentos de 100,000X.
Fue desarrollado por Max Knoll y Ernst Ruska en Alemania en 1931.
Posteriormente, en 1942 se desarrolla el microscopio electrnico de barrido
(SEM).

1929-1942 M. KNOLL
electrnico.

y E. RUSKA .- Desarrollan el primer

microscopio

TIPOS DE MICROSCOPIOS
Microscopio
ptico Simple
Microscopio
ptico

Tipos de
microscopio
s
Microscopio
electrnico

Microscopio
ptico
Compuesto

Lupa
M.O. Normal
Campo oscuro
Contraste de fases
Fluorescencia

Transmisin
Barrido
Digital
Efecto tnel o cuntico

PODER DE OBSERVACIN
DEL MICROSCOPIO

minerales

PRIMER MICROSCOPIO
ELECTRONICO
Utiliz un haz de
electrones en lugar
de luz para enfocar
la muestra.
Posteriormente, en
1942 se desarrolla
el microscopio
electrnico de
barrido (SEM).

MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO (SEM)


CON MICROSONDA(microanlisis)

Microscopio
electrnico de
barrido

MICROSCOPIO
ELECTRNICO CON
MICROSONDA

Radiaciones que se generan y su deteccin

Radiacin luminosa
SISTEMA OPTICO

Radiacin X (microanlisis qumico)


EDX
WDX

sa
ino

Ra
dia
ci
n

lum
V)
Ke

Radiacin Auger

El
e
da ctro
rio ne
s( ss
10 ec
eV un)
Ele
ctro
(50
-10 nes A
00 uge
eV
) r

20

Electrones secundarios
(imagen de la superficie de la
muestra con gran resolucin)
DETECTOR DE ELECTRONES

E(
BS

Electrones retrodispersados BSE


(imagen con tonos de grises:
elementos ligeros oscuros y
elementos pesados claros)

Ra d ia cinp r im a r ia
d e e lectr on e s
(2 0 Ke V)

di
Ra

n
aci

RX

Colisiones y transiciones
electrnicas
Choque elstico de electrones
incidentes con electrones de los
elementos constituyentes de la
muestra.
Los electrones incidentes son
retrodispersados. Los electrones
desplazados de la muestra
(secundarios) originan vacancia en
su nivel de energa.
La vacancia es ocupada por un
electrn de un nivel de mayor
energa. El salto origina una
radiacin X de energa y longitud de
onda caractersticas para ese salto y
para ese elemento.

El e c t r n
re tro
d is p e rs a d o

El e c t r n
in cid e n te
Ra y o s X

El e c t r n
s e c u n d a rio

Detector dispersivo de longitud de onda de rayos X


Lmites de deteccin ms bajos (ppm). Equipo muy costoso.
Colimadores y cristal analizador de 2d conocido se mueven sincrnicamente con el detector. Para cada valor de 2q el equipo evalua
si existe el elemento que satisfaga la ley de Bragg (nl = 2dSenq)
y en que concentracin.

MICROSCOPIA ELECTRNICA

EN LA EVALUACIN DE LA EFICIENCIA DE
RETENCIN DE PARTCULAS ATRAPADAS EN
FILTRO MASSEG P-1201 DE 74 mm DE
DIAMETRO EN PISO DE CARGA DE PLOMO
DE FUNDICIN DE MINERALES DOE RUN
PER-LA OROYA

Material particulado atrapado en superficies de fibras de filtro por fuerzas


electrostticas (500X)

Abundante material particulado atrapado en los intersticios y en la


superficie de las fibras de filtro (500X).

Atrape de material particulado en superficie de fibras de filtro (1000X)

Abundante atrape de material particulado en los intersticios y superficie


de fibras de filtro (1000X)

Predominancia de atrape de material particulado menores a 10 micrones


(2000X)

Acumulacin de material particulado entre fibras de filtro (2000X)

Atrape de material particulado inferior a 5 micrones y acumulacin de


partculas (4000X)

Acumulacin de material acumulado por fuerza electrosttica en fibras de


filtro (4000X)

Acumulacin y atrape de material particulado inferior a 2 micrones en


fibra de filtro (8000X)

Acumulacin de material particulado por fuerza electrosttica de fibra de


filtro (8000X)

CASO : DIATOMITA -NAZCA


Ocurre como bloques livianos y porosos de
tonalidad blanquecina, constituido por abundantes
restos de organismos
silceos microscpicos
acuticos de diatomeas cuyas caractersticas
macroscpicas indican que son terrosos al tacto,
baja dureza, fractura subconcoidal o irregular ,
mostrando diseminacin de arcillas, carbonatos y
micas.
Este material corresponde a sedimentos silceos
no clsticos cohesionados, generados por
frstulos de diatomeas, espculas y otras especies
microscpicas

Mont

DRX : Diatomita - Nazca - 40 kV/30 mA Filtro CuKalfa/Ni

Calcite,

CaCO3

Albite, calcian,

(Na,Ca)Al(Si,Al)3O8

Quartz,

SiO2

Montmorillonite-15A Ca0.2(Al,Mg)2Si4O10(OH)2 4H2O


Diatomita

SiO2.nH2O

Anlisis qumico de diatomita

SiO2 81.31%
Al2O3 2.09%
Fe2O3 1.20%
CaO 2.46%
MgO 1.75%
Na2O 0.67%
K2O 0.80%
Prdida por ignicin

9.51%

Microfotografa N1 - Microscopio electrnico.


En la vista observamos diatomea con forma de disco mostrando una de sus
valvas porosas y su unin labial perteneciente al orden Biddulphiales
(Centrales) y al gnero Coscinodiscus , adems de fragmentos de valvas.

Microfotografa N 2 - Microscopio electrnico


En parte central se observa un esqueleto de diatomea , rodeado de
fragmentos de mallas de diatomeas. Estas diatomeas pertenecen al orden
Biddulphiales (Centrales) y al gnero Coscinodiscus

80 m
Microfotografa N 3 - Microscopio de polarizacin
Se observa una valva circular completa perteneciente al Orden de
"Biddulphiales (Centrales)" y al Gnero "Coscinodiscus". La valva tiene la
superficie con ornamentacin caracterizada por poros distribuidas por
sectores y con un anillo de procesos labiales.

35 m

Microfofotografa N 4 - Microscopio de polarizacin


Se observa dos valvas de diatomeas completas pertenecientes al Orden de
"Biddulphiales (Centrales)" y al Gnero "Coscinodiscus". Presentan valvas
circulares con superficies porosas y anillos de procesos labiales.

Microfotografa N 5 - Microscopio electrnico


En la parte superior de la vista se observa una malla plana de diatomeas con poros,
pertenecientes al orden Biddulphiales (Centrales) y al gnero Coscinodiscus. En la
parte inferior diatomeas aparentemente pertenecientes al orden Bidduphiales
(Centrales) y al gnero Eucampia.

100 m

Microfotografa N 6 - Microscopio de polarizacin


Se observa una diatomea cuya valva superior se encuentra inalterado, mientras
que su valva inferior porosa se encuentra desplazada, pertenece al Orden
"Biddulphiales (Centrales)" y al Gnero "Coscinodiscus".
Presentan valva circular, la superficie de la valva presenta poros distribuidas en
toda la valva y tiene un anillo debido a procesos labiales.

Microfotografa N 7 Microscopio electrnico


Se observa fragmentos de mallas de diatomeas dispersas aparentemente
pertenecientes al orden Biddulphiales (Centrales) y al gnero Coscinodiscus. Se
observan escasos fragmentos de mallas de diatomeas que pertenecen al orden
Bacillariales (Pennales) y al gnero Cymbella

Microfotografa N 8 - Microscopio electrnico


Se observa fragmentos de mallas que pertenecen al orden Bacillariales (Pennales) y
al gnero Cymbella rodeado de otros pequeos fragmentos pequeos de
diatomeas, muy posiblemente pertenecientes al orden Biddulphiales (Centrales) y al
gnero Coscinodiscus y espculas .

MIcrofotografa N 9 - Microscopio electrnico


Se observa en el sector izquierdo una malla de diatomea, perteneciente al orden
Biddulphiales (Centrales) y al gnero Coscinodiscus . Esta malla de diatomea
se encuentra rodeado de algunas impurezas y otros pequeos fragmentos de
malla de diatomeas.

PRUEBA DE AYUDA FILTRANTE DE DIATOMITA

Resultados comparativos de velocidad de


filtracin de ayudantes de filtracin

N1
71 ml/hr Se disuelve por agitacin formando
solucin viscosa opaca.
Baja velocidad de filtracin .al vaco de 300 mm Hg.
Solucin filtrada transparente
Forma torta gelatinosa.delgada
DIATOMITA NATURAL - NAZCA
1418 ml/hr Forma fcil suspensin homognea de
color beige.
Velocidad media de filtracin a vaco de 300 mm Hg.
Solucin filtrada transparente.
Forma torta beige compacta

250

Granos de platino aluvial (Pt,Fe,Pd,Ir,Rh,Au,Ag)-Per

Pd
Pt
Rh
Ir
Au
Espectro de metales preciosos en platino nativo
Lab. Espectrometra - FIGMM- UNI

Microanlisis con microsonda electrnica

Pt

Pt,Fe
Pt
Zr

Element Wt %,

At %

FeK
9.11
PtL
90.89
Total, 100

25.93
74.07
100

Element
SK
PdL
PtL
Total

Wt %
14.66
4.33
81.02
100

At %
50.06
4.45
45.48
100

Element
OK
SiK
ZrL
Total

Wt %
21.53
19.06
59.41
100

At %
50.29
25.36
24.34
100