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Universidad Nacional

Jos Faustino Snchez Carrin


Facultad de Ingeniera Qumica Metalurgia.

EXTRACCION DE DROGAS EN
ORINA Y CONTENIDO GASTRICO
Qum. Wilfredo Samaniego Dvila.
Colaborador Ing. Abarca Rodrguez, Joaqun Jos

EXTRACCION DE DROGAS EN ORINA Y CONTENIDO GASTRICO

ESQUIEMA ANALITICA I
ORINA

ACUOSO

5 ml + CO3K2
anhridro hasta pH 8,0 - 9,0;
extraer con + 10 ml CHCl3 etanol
(8:2) + agitar 3-5 minutos.

ORGANICA

(RETENER)

THL
Aplicar a las placas
cromatogrficas

Evaporar a pequeo volumen


en bao mara (5ml)

ESQUIEMA ANALITICA II
ORINA

ACUOSO

5 ml + NaOH 10N pH 8,5 - 9,0;


extraer + v buffer + bicarborato
pH 8,5 +10ml CHCl3 Isopropanol - 1,2 - dicloroetano
(8:1:3) + agitar.

ORGANICA

(RETENER)

C.C.F
Aplicar a las placas
cromatogrficas

Evaporar bajo corriente de


aire a pequeo volumen en
bao mara (5ml)

EXTRACCION DE DROGAS EN LA SANGRE MUESTRA


SUERO O PLASMA

DROGAS NORMALMENTE ALOJADAS OVERDOSAGE EN EL QUE PUEDE


ENCONTRARSE EL VARIOS OBTUVO EN EL PROCESO DEL EXTRACTO
OVER DOSAGE ENCIMA DE LA DOSIFICACIN
FRAGMENTO A
Salicylates
(Phyentoin) *
FRAGMENTO B
Bbitricos
Chlorpropamide
Glutethimide
Paracetamol
Phenylbutazone
phenytoin

FRAGMENTO C
Cafena
Carbromal
(Volmenes del
estmago
slo)
Chlormethiazole
Ethchlorvvnol
Flurazepam
(sangre slo)
Glutethismide
Lorazepam
(sangre slo)

Meprobamate
Methaquealone
(sangre slo)
Methyprylone
Nitrazepam
(sangre slo)
Paracetamol
Phenazone
Temazepam
(sangre slo)
theophyline

FRAGMENTO D
Amitriptyline
Amphetamine +
Cafeina
Chlordiazepoxide
Chlormethiazole
Chlorpromazine +
Clomipramine
Codena
Dosipramine
Dextropropoxyphene
Diazepam
Dihydroxodeine
Dothiepin
Doxepin
Alcaloides del
cornezuelo del
centeno
flurazepam

Imipramine
Lorazepam
Maprotiline
Methadone
Methaqualone
Mianserin
Morfina
Nitrazepam
Orphenadrine
Oxprenolol
Phenelizine +
Propranolol
Quinina
Temazepam
Theophyline
Thioridazine+
trimipramine

FRAGMENTO E
Benzodiazepines
(como benzophenones)
FRAGMENTO F
Codena
Morfina

* Phenytoin slo se encontrar en este fragmento despus del extracto muy


vigoroso con bicarbonato de sodio.
+ Estas drogas pueden ser no detectadas debiendo a las concentraciones muy
bajas de la sangre presente, aun despus de la dosis excesiva.

MTODOS DE IDENTIFICACIN DE COCAINA


Y METABOLITOS POR CROMATOGRAFA DE
CAPA FINA (TLC)
I.

MATERIALES.

a). Placas de vidrio con slice GEL GF254


de 10 cm de largo 250 micrones de
espesor
b). Solventes de Extraccin.
E1
E2
E3

Solvente
Cloroformo Etanol
Cloroformo Isopropanol,
1,2 dicroroetano
Cloroformo Etanol

Proporcin
8:2
8:1:3
3:2

c). Sistema de Solventes.


Solvente
Sistema N
1

Acetato de Etilo Metanol Amoniaco

Sistema N
1

Cloroformo - Metanol Amoniaco

Proporcin
17:2:1

100:20:1

d). Sistema de Revelado.


1. Revelador.
2. Iodo Platinato.
3. Ludy tenger: 0.5gr Bi2(CO3)3 en 1.1ml HCl
Q.P ms 3g de IK y llevar a 50 ml de H2O
destiloda.
4. Luz ultravioleta 366 nm.

III. DESARROLLO
Los extractos orgnicos se depositan en
placas de slice GEL GF254 nm con micro
pipetas de 1 a 2 microlitos, frente a los
estndares respectivos las placas fueron
desarrolladas unidimensionalmente
ascendentes en los sistemas:
(N1): acetato de tilo metanol amoniaco
(17:2:1).
(N2): cloroformo metanol amoniaco
(100:20:1) que saturaran las curvas
cromatogrficas por un tiempo de 30
minutos.

El tiempo de migracin promedio fue


de 25 minutos a temperatura
ambiente y presin normal.
Las placas se secarn bajo corriente
de aire y posteriormente se vaciaron
con reactivos reveladores de
visualizacin correspondiente (reactivo
cromgenos)

III. DETECCIN
Las placas desarrolladas secas fueron
sometidas a revelados de tipo secuencial
como sigue:
Luz extravioleta onda larga (366nm) onda
larga observndose manchas pardas
oscuras sobre fondo violeta brillante.
1.

2.Por

aspersin de Iodo platinato, en


presencia de cocaina y ecgonina metilester
se observan manchas pardo violceas de
tono intenso y tenue respectivamente.

La benzoilecgonina y la ecgonina aparecen


pocos minutos despus (5 minutos) de color
pardo violceo.
3. Con el revelador Ludy Tenger se
observaron manchas anaranjado amarillento
debido a la presencia de cocana.
Benzoil ecgonina, ecgonina metilester y
ecgonina.
La mancha de ecgonina es ligeramente
pardusca.

DETECCIN DE COCAINA Y SUS METABOLITOS POR


CROMATOGRAFIA DE CAPA FINA (REVELADOR
SECUENCIAL) - CUADRO N01
PLACA DE
SILICE GEL
GF254
SECAS

COCAINA

BENZOIL
ECGONINA

EGONINA
METILESTER

ECGONINA

PARDO
OSCURO
FONDO
VIOLACEO

---

----

LUZ
ULTRAVIOLETA
LARGA 266NM

----

IODO
PLATINATO

PARDO
VIOLCEO

PARDO
VIOLACEO
DESPUES DE 5
MINUTOS

PARDO
VIOLCEO

PARDO
VIOCEO
DESPUES 5
MINUTOS

LUDY TENDER

ANARANJADO
AMARRILLENTO

ANARANJADO
AMARRILLENTO

ANARANJADO
AMARRILLENTO

PARDUSCO

RESOLUCION DE FRENTE (RF) PARA LA COCAINA Y


METABOLITOS EN SISTEMA DE SOLVENTES
ELEGIDOS - CUADRO N 02
RESOLUCIN (RF)
DROGAS

SISTEMA N 01
ACETATO DE ETILO METANOL
AMONIACO(17:2:1)

SISTEMA N 02
CLOROFORMO METANOL
AMONIACO(100.20:1)

COCANA

0.98

0.98

BENZOIL
EGONINA

0.14

0.52

EGONINA
METILESTER

0.87

0.93

ECGONINA

0.00

0.26

EL SISTEMA N 02 DA MEJOR RESOLUCIN

IV. RESULTADO OBTENIDOS

Los mtodos cromatogrfico de capa fina (TLC) dieron los


siguientes resultados
CUADRO N 03
RESULTADOS PARA LAS MUESTRAS ANALIZADAS
MUESTRAS

N CASOS

POSITIVAS

48.00

48.00

NEGATIVAS

52.00

52.00

TOTAL

100.00

100.00