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Integrantes:

Claudia Martnez
Paulina Orellana
Carolina Torres
Francisco Jorquera

El vino es un producto de transformacin de la materia vegetal


por microorganismos vivos. Sus caracteres gustativos dependen
de la composicin qumica y esta composicin esta
directamente ligada a fenmenos bioqumicos.
El vino puede considerarse como una solucin hidro-alcoholica
con un contenido en azucares, cidos, sales, compuestos
fenlicos y otras sustancias.
Como sabemos el vino es un producto que se consume por lo
tanto debe estar en constante anlisis qumico para saber si las
concentraciones de algunos metales presentes en ellos estn en
los mrgenes permitidos.

Adquirir conocimientos de espectroscopia de

absorcin atmica.
Optimizar las metodologas de anlisis para cobre,

hierro, calcio y potasio por absorcin atmica en


vinos.

Anlisis volumtrico
Anlisis gravimtrico
Potenciometria
Conductometria

En el vino el cobre procede de 3 fuentes principalmente:


1.- Equipos de cobre o bronce en bodegas.
2.- Adicin de sales de cobre (CuSO4) para corregir el H2S
(acido sulfhdrico) ya que en concentraciones elevadas el cobre
precipita en estado de sulfuro, que enturbia el vino.
3.- Pesticidas en base de cobre, en particular el mildiu.
Rangos permitidos:
En chile se acepta un mximo de 1 mg/L.
Para la OIV 1 mg/L como mximo.

El hierro tiene 2 orgenes: una parte pequea procede de la uva


misma y el resto proviene del hierro cedido por la tierra, del
material metlico de vinificacin, manipulaciones y transporte
y, en ocasiones del almacenamiento.
Una parte importante de este hierro se pierde durante la
fermentacin alcohlica por absorcin y adsorcin, por parte de
la levadura.
Rangos permitidos:
No existe limite pero en general se recomienda niveles inferiores
a 5 mg/L para evitar la precipitacin frrica.

La riqueza en calcio de los vinos esta limitada, en funcin del


pH y de concentracin alcohlica, por el producto de
solubilidad del tartrato de calcio (C4H4O6x4H2O) que
disminuye al aumentar la concentracin alcohlica. As el vino
contiene siempre menos calcio que el mosto del que procede.
Estos equilibrios se alcanzan lentamente.
El calcio es de gran importancia en los vinos. Lo mismo que el
potasio, pero mas enrgicamente, por ser bivalente, asegura la
precipitacin de los coloides. En la desacidificacin con
carbonato de calcio aumenta mucho la concentracin de calcio.
Rangos permitidos:
Rango normal es de 6-165 mg/L

En el vino, como en todos los vegetales, el potasio predomina siempre


entre los cationes.
En muchos vinos, la cantidad de potasio total viene dada, con bastante
aproximacin, por la alcalinidad de las cenizas solubles.
El contenido de potasio de los mostos es una funcin de la variedad de
las uvas, suelo, condiciones climticas, fecha de cosecha, etc.
Adems el contenido de potasio en el vino depender de la
temperatura de fermentacin, tipo y tiempo de almacenamiento, pH,
porcentaje de etanol, contenido de acido tartrico.
Rangos permitidos:
En el mosto va de 600-2500 mg/L

Este mtodo consiste en la medicin de las especies atmicas


por su absorcin a una longitud de onda particular. La especie
atmica se logra por atomizacin de la muestra, siendo los
distintos procedimientos utilizados para llegar al estado
fundamental del tomo. Para lograr esto existen 3 tcnicas : AA
con llama, electrotrmica y una tercera mediante generacin de
hidruro.

La tcnica mas utilizada es la tcnica de AA con llama, que


nebuliza la muestra y luego la disemina en forma de aerosol
dentro de una llama de aire acetileno u oxido-nitroso-acetileno.

Desarrollo
experimental
Espectroscopio de absorcin
atmica.

Espectrofotmetro de absorcin atmica perkin Elmer


modelo aanalyst 300:
El AAnalyst 300 es un sistema de Absorcin controlado por una
computadora que proporciona capacidad de anlisis
multielemento secuencial automtico. La eficiencia de un
Espectrofotmetro de Absorcin Atmica depende de la luz que
pasa de la fuente por el sistema ptico y llega hasta el detector,
Aanalyst 300 ofrece un excepcional paso de luz y por ende una
mayor eficiencia analtica.

El material de vidrio que se usa de manera habitual en el


laboratorio, es material volumtrico clase "A", pipetas usadas
todas de doble aforo.
Este material debe ser lavado de la siguiente manera.
Lavar el material con agua corriente.
Dejar todo el material con una solucin de cido clorhdrico
al 10 % v/v, por un mnimo de 3 horas.
Enjuagar el material con bastante agua corriente y luego con
agua destilada.
Secar el material en una estufa a 100C.

Las botellas para el trasvasijado de las muestras son de


polietileno con una capacidad de 100 mL. El proceso de lavado
de estos envases previo a su uso consiste en:
Primero se debe enjuagar con abundante agua corriente.
Una vez enjuagadas, se debe llenar con una solucin de cido
clorhdrico al 10 %v/v por un mnimo de 3 horas.
Finalmente se debe enjuagar con abundante agua corriente y
luego con agua destilada.

Cloruro de Lantano, (La Cl3* 7H20 GR Merck)


Cloruro de Cesio, (CsCI GR Merck)
cido Clorhdrico, (HCI p.a.; 37 % Fumante Merck)
Acido Clorhdrico, (HCI tcnico)
Estndares trazables NIST de Cu, Fe, Ca, K. Merck

Cobre

Hierro

Calcio

Potasio

Longitud de onda

324,8 nm

248,3 nm

422,7 nm

769,9 nm

Intensidad de
corriente de la
lmpara de ctodo
hueco

15 mA

30 mA

10 mA

12 mA

Energa de la lmpara
de ctodo hueco

74 mA

61 mA

70 mA

69 mA

Seal

AA sin back ground

EAA con back ground

EAA sin back ground

EAA sin back ground

Llama

aire/ acetileno con un


mechero de 10 cm

aire/ acetileno con un


mechero de 10 cm

aire/ acetileno con un


mechero de 10 cm

aire/ acetileno con un


mechero de 10 cm

Reactivos que se
adicionan

HCl 2%

HCl 2%

10 mL de LaCl3 por
cada 100 mL
preparado

2 mL CsCl por cada


100 mL preparado

Amperaje

0,7 nm

0,2 nm

0,7 nm

0,7 nm

Determinacin mediante
espectroscopia de absorcin
atmica.

Procedimiento analtico
Reactivos:
1) Solucin patrn de cobre 1g/L: Se us una solucin estndar
comercial de 1 g/L. Merck
2) Solucin patrn diluida de cobre, a una concentracin de 100 mg/L
a partir de esta preparar una solucin de 10 mg/L.
Instrumental:
1) Espectrofotmetro de absorcin atmica con llama aire -acetileno
2) Lmpara de ctodo hueco de Cu
Procedimiento:
1) Preparacin de la muestra: Todas las muestras deben filtrarse a
travs de papel Whatman N1 o similar antes de ser analizadas.
2) Preparar la curva estndar.

Procedimiento analtico
Reactivos:
1) Solucin de Fe (III) 1g/L: Se us una solucin estndar comercial
Merck de 1 g/L.
2) Solucin patrn diluida de Fe, de concentracin 100 mg/L preparada
por dilucin de la anterior. Conservar esta solucin en frasco de
polietileno.
Instrumental:
1) Espectrofotmetro de absorcin atmica con llama aire-acetileno.
2) Lmpara ctodo hueco de Fe.
Procedimiento:
1) Preparacin de la muestra: Todas las muestras deben filtrarse a travs de
papel Whatman N1 o similar antes de ser analizadas.
2) Si es necesario preparar una dilucin con agua destilada.
3) Preparar la curva estndar:

Fundamento del mtodo


El calcio se determina directamente en el vino mediante EAA,
convenientemente diluido, previa adicin de un amortiguador espectral.
Procedimiento analtico
Reactivos:
1) Solucin de Ca 1 g/L: Se us una solucin estndar comercial Merck.
2) Solucin patrn diluida de Ca, de concentracin 50 mg/L. Conservar esta
solucin en frasco de polietileno.
3) Solucin de cloruro de lantano de 50 mg/L.
Instrumental:
1) Espectrofotmetro de absorcin atmica con llama aire-acetileno.
2) Lmpara de ctodo hueco de Ca.
Procedimiento:
1) Preparacin de la muestra: Tomar 1,0 mL de vino ya filtrado, 2,5 mL de la
solucin de cloruro de lantano y enrasar en un matraz aforado de 25 mL. El vino
diluido 1/25 contiene 5g/L de lantano.

Fundamento del mtodo


El potasio se determina directamente en el vino mediante EAA, previa adicin de
un amortiguador espectral de cloruro de cesio para evitar la ionizacin del sodio.
Procedimiento analtico
Reactivos:
1) Solucin de K 1 g/L: Se us una solucin estndar comercial Merck de 1 g/L.
2) Solucin patrn diluida de K, de concentracin 100 mg/L. Conservar esta
solucin en frasco de polietileno.
3) Solucin de CsCI al 5% en cesio.
Instrumental:
1) Espectrofotmetro de absorcin atmica con llama aire -acetileno.
2) Lmpara de ctodo hueco de K.
Procedimiento:
1) Preparacin de la muestra: Tomar 0,2 mL de la muestra de vino, en un matraz
aforado de 50 mL, aadir 1 mL de la Solucin de CsCI y enrasar con agua destilada.
2) Preparar la siguiente curva estndar.

Cobre y hierro:
El clculo se realiza de la siguiente manera:
1) Realizar la curva de absorbancia versus concentracin de
cobre en mg/L
2) Obtener por interpolacin en la curva anterior la
concentracin (C) de Cu o Fe en mg/L.
Conc. Cu (mg/L) = C x F
Fe (mg/L)= C x F
donde F= factor de dilucin

Calcio y potasio:
El clculo se realiza de la siguiente manera:
1) Realizar la curva de absorbancia versus concentracin de Ca
en mg/L
2) Obtener por interpolacin en la curva anterior la
concentracin ( C ) de Ca o K en mg/L.
Conc. Ca (mg/L) = C x 25
K (mg/L) = C x 250

La Espectroscopia de Absorcin Atmica es una tcnica


adecuada para el anlisis de cobre, hierro, calcio y potasio en
vinos. Esto se debe a que las soluciones (vino) se aspiran
directamente en la llama.
La determinacin de metales, mediante tcnicas de
espectroscopia atmica, es de gran importancia debido a su
inters en relacin a la seguridad alimentaria y al aseguramiento
de la calidad de estos productos.

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