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EL AGUA EN LOS PAI.

MTODOS DE
DETERMINACIN, EQUIPOS
E INTERPRETACIN DE
RESULTADOS
MSc. Gabriela Barraza J.

DETERMINACIN DE HUMEDAD Y
SLIDOS TOTALES

%Humedad

%solidos totales

IMPORTANCIA DE LA
DETERMINACIN DE HUMEDAD

Factor de calidad para la conservacin afectando la estabilidad en productos


deshidratados:

IMPORTANCIA DE LA
DETERMINACIN DE HUMEDAD

Factor de calidad para impedir cristalizacin:

IMPORTANCIA DE LA
DETERMINACIN DE HUMEDAD Y/O
SOLIDOS
TOTALES
Normas de calidad
de alimentos:
13%
39%

3%
5%

ESTADO DEL AGUA EN LOS


ALIMENTOS

Mtodo de determinacin depende de como se


encuentre el agua en los alimentos.
Agua libre

Conserva

propiedades fsicas, acta como dispersante


para coloides y disolvente para sales.

Agua adsorbida
Firmemente

sujeta u ocluida en las paredes celulares


o protoplasma y sujeta firmemente a protenas.

Agua de hidratacin
Enlazada

qumicamente a compuestos (lactosa


monohidratada).

MTODO DE DESECACIN EN
ESTUFA

Fundamento
Muestra

se calienta bajo condiciones especificadas y


se utiliza la prdida de peso para calcular el
contenido de humedad de la muestra.
Resultados dependen de:
Tipo de estufa utilizada
Temperatura
Tiempo

CONTROL DE FORMACIN DE
COSTRA
Durante secado puede formarse corteza
semipermeable: resultados errneos.
Control: tcnica del secado con arena

Muestra

se mezcla con arena


Arena evita formacin de corteza superficial
Dispersa la muestra de modo que la humedad sale
fcilmente.
Considerar 20-30 g de arena por cada 3 g de muestra.
Preparar arena antes de utilizarla
Pesar 25 g de arena, calentarla a 100 C por 2 h.
Aadir 5 mL de agua, calentar a 100 c por 4 h y pesar.
Diferencia de peso debe ser menor a 0.5 mg.

CALCULO
P1 P2
*100
P
muestra

% Humedad b.h.

%materia sec a 100 % Humedad b.h.

% Humedad b.h.

%
materia
sec
a

Humedad b.s.

P1: peso inicial (Peso de la placa


vaca + muestra hmeda)
P2: Peso final (Peso de la placa
vaca + muestra seca)

TIPOS DE ESTUFA

ESTUFA DE TIRO FORZADO

Para muestras que no contengan elevado contenido de


carbohidratos.
Temperatura: 100 130 C
Tiempo: 0.75 24 h.
Muestras lquidas se concentran y secan en bao de vapor
a 100 C para minimizar salpicaduras.
Seleccin del tiempo:

Pesar la muestra hasta que 2 pesadas sucesivas, tomadas con un


intervalo de 30 minutos sean conformes dentro de un lmite
especificado (0.1 0.2 mg para una muestra de 5 g).

ESTUFA DE TIRO FORZADO

ESTUFA DE VACO

Para muestras ricas en hidratos de carbono.

Secado a presin reducida (25 100 mm Hg).

Eliminacin de agua y componentes volatiles, sin descomposicin de la


muestra entre 3 6 h.
Presentan:
Purga de aire seco
Control de temperatura
Control de vaco
Consideraciones:
Temperaturas empleadas: 70 C para frutas y productos ricos en azcar.
Factor de correccin para productos con alto contenido de volatiles.
Colocar bandejas directamente sobre estantes.
Tiempo de secado en funcin de :

Funcin de la humedad de la muestra


Naturaleza del alimentos
Area superficial
Presencia de dispersante (arena)

ESTUFA DE VACO

ANALIZADOR DE MICROONDAS

Especificado como mtodo oficial de anlisis para


determinar contenido total de slidos en productos de
tomate procesado, productos crnicos y aves de corral.

Consideraciones:

Muestra de tamao uniforme

Muestra colocada centralmente y distrubuida


uniformemente para evitar se queme.

Puede incluir sistema de vaco.

Mtodo rpido (10 min).

SECADO POR INFRARROJO

Irradiacin de calor hacia el interior de la muestra.

Tiempo se secado: 10 25 min.

Fuente de calor: filamento a temperatura de 2000 2500


K.
Factores:
Distancia de la muestra a la fuente infrarroja.
Espesor de la muestra.
Ventilacin forzada para retirar aire hmedo y balanza
analtica para determinar humedad directamente.
No es tcnica oficial aprobada para determinar
humedad.
Anlisis rpido.

SECADO POR INFRARROJO

MTODOS DE DESTILACIN

Destilacin directa:

Destilacin del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que


tiene un elevado punto de ebullicin y una densidad menor que la del
agua (tolueno, heptano,xileno).
El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un
recipiente graduado, en el cual se puede medir el volumen de la fase
acuosa.
Tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita
poca atencin y que cualquier aceite voltil que destile, no es medido,
dado que queda atrapado en el disolvente inmiscible.
Mtodo oficial para determinacin de humedad en especias, queso y
piensos para animales.
Buena exactitud para frutos secos, aceites, jabones y ceras.

MTODOS DE DESTILACIN

Destilacin con reflujo:


Usa disolvente menos denso que el agua (tolueno: 110.6 C,
xileno: 137-140 C)o de un disolvente mas denso que el
agua (tetracloroetileno: 121 C).
Utiliza trampa de humedad para minimizar el error.

DESTILACIN CON REFLUJO

MTODO QUMICO

Mtodo de titulacin Karl Fischer.


Se emplea para determinaciones de cantidades de agua por
debajo del 0.1%: caf tostado, frutas y verduras secas,
dulces, aceites y grasas, chocolate.
Alimentos ricos en protenas o azucares y bajo en humedad.
Determina el agua libre y ligada.
Este mtodo se basa en la reaccin no estequiomtrica del
agua con el yodo y el bixido de azufre en solucin de
piridina-metanol.
Punto final de la titulacin se puede detectar en forma visual
(marrn-rojizo oscuro) la mayora de los laboratoristas usan
instrumentos electromtricos comercialmente disponibles
(Conductimetros).
El reactivo se estandariza contra una solucin tipo de agua
en metanol o de un hidrato salino puro tal como el hidrato de
tartrato de sodio.

MTODOS FSICOS

Mtodos elctricos
Mtodo dielctrico
Mtodo conductimtrico

MTODOS FSICOS

Hidrometra

Picnmetro

(contenido de alchol en bebidas


alcohlicas, slidos en jarabes de azcar y leche).
Hidrmetro
Lactometro
Baum
Sacarimetro
Alcoholimetro

Balanza

Westphal

MTODOS FSICOS
Refractometra
Anlisis por infrarrojo
Punto de congelacin

ACTIVIDAD DE AGUA
Mtodos para determinar la actividad de agua.
(Video)

MTODOS MAS USADOS PARA LA


DETERMINACIN DE HUMEDAD
Mtodo

Parmetros

Limitaciones

Ventajas

Aplicaciones

DESECACION
POR ESTUFA

105 - 130C x
3hrs, peso
constante 5mg

A 105 130C:
Destructivo, prdida de
voltiles. caramelizacin
de azcares, no aplicable
a alimentos azucarados,
grasas o aceites
esenciales.

Rpido

Semillas oleaginosas
Mayora de los
alimentos

60C a presin
reducida

A 60C Lento, prdida de


voltiles

Mtodo
Universal

Alimentos azucarados,
materias grasas.
Alimentos con aceites
esenciales.

Facilita la
determinacin.
Mayor superficie
para la salida de
la
humedad
Rpido
general.

Alimentos con
contenido graso
importante. Alimentos
en general.

HORNO
MICROONDAS

Variante de
agregar arena
tanto a 105 C
como a 60C y a
presin reducida

Costo del equipo

Alimentos, humedad
alta y media

MTODOS MAS USADOS PARA LA


DETERMINACIN DE HUMEDAD
Mtodo

Limitaciones

Ventajas

Aplicaciones

KARL FISHER

Costo del equipo

Rpido

NMR

Costo del equipo,


necesita calibracin

Rpido

Alimentos de muy
baja humedad.
Alimentos
higroscpicos.
Mayora de los
alimentos, semillas.

LIOFILIZACIO
N

Permanece agua
residual, costo del
equipo

No altera el
producto

Mayora de los
alimentos

Rpido.
Determina slo
la humedad.

Alimentos con alto


contenido de
materias voltiles,
pimentn, cebolla,
margarina,
mantequilla,
manteca.

DETERMINACI
ON CON
ARRASTRE
CONXILOLO
TOLUENO
(MET. DEAN Y
STARK)

Parmetros

SALES MINERALES

Adems del agua existe otras biomolculas


inorgnicas como las sales minerales. En
funcin de su solubilidad en agua se distinguen
dos tipos: insolubles y solubles en agua.
Sales

insolubles en agua.

Forman estructuras slidas, que suelen tener


funcin de sostn o protectora, como:

SALES MINERALES

Esqueleto interno de vertebrados, en el que


encontramos: fosfatos, cloruros, y carbonatos de
calcio.

Caparazones de carbonato clcico de crustceos y


moluscos.

Endurecimiento de clulas vegetales, como en


gramneas (impregnacin con slice).

Otolitos del odo interno, formados por cristales


de carbonato clcico (equilibrio).

SALES MINERALES
Sales

solubles en agua.

Se encuentran disociadas en sus iones (cationes


y aniones ) que son los responsables de su
actividad biolgica. Desempean las siguientes
funciones:

DETERMINACIN DE CENIZAS
Cenizas: residuo inorgnico de una muestra
incinerada.
Se determinar con el propsito de analizar el
mineral y definir la cantidad de materia inorgnica.
Puede considerarse como una medida general de la
calidad, cuando hay un alto contenido de cenizas se
sugiere la presencia de un adulterante inorgnico, a
menudo es aconsejable adems, la determinacin de
cenizas solubles en cidos (contenido de arena).
Equipo utilizado: Mufla
Temperatura: 500-600C
Mtodo de clculo: Diferencia de peso

EQUIPOS PARA DETERMINACIN DE


CENIZAS

CLCULOS

Colocar los crisoles en la mufla.

Elevar la temperatura 550C 600C.

Pf Pc
% Ceniza
Pm

x100

Enfriar en un desecador y pesarlos


(Pc)
Pesar de 2 a 3 g de muestra en los
crisoles o emplear la muestra a la cual
se ha determinado el contenido de
humedad.
Carbonizar la muestra en un mechero
bunsen adicionando Etanol absoluto o
eter dietlico.
Calentar a 600C durante 2 horas.
Colocar los crisoles de un desecador,
enfriar y pesar (Pf).
Calcular el porcentaje de ceniza con 1
decimal (ecuacin 3).