Difraccin de rayos X para

investigar la estructura de
materiales

Difraccin de rayos X

Las tcnicas de difraccin de

rayos X son mtodos no
destructivos para el anlisis de
la estructura de una amplia
gama de materiales,
Se utilizan en la determinacin:
las fases presentes de los
materiales
Las tensiones internas y el
tamao de dominio en los
materiales policristalinos
La orientacin de un monocristal
La textura en un policristal.

Estructura de los
materiales

Materiales no
cristalinos.
Estructura desordenada
Esta estructura puede
ser similar a la de un
cristal alrededor de
cada tomo
La estructura no es
peridica, es decir,
repetitiva.

Estructura de los
materiales

Cristales ideales
Las molculas se
encuentran
ordenadas en las tres
dimensiones del
material
Se encuentran en un
ordenamiento
peridico.

Redes de Bravais

Se definen como las

distintas formas en las que
pueden agruparse los
tomos de un material
Presentan simetra de
translacin y son
invariantes a otros tipos de
transformaciones:
1. Rotacin en torno a un eje
2. Reflexin respecto a un
plano
3. Inversin respecto a un
punto

Redes de Bravais

Existen 7 sistemas
cristalinos, a cada
uno de los cuales
corresponde un
grupo puntual,
existen redes con el
mismo grupo
puntual lo que da un
total de 14 redes de
Bravais cristalinas

ndices de Miller

Es una notacin utilizada para determinar los

vectores unitarios que indican la posicin de los
tomos de una celda unitaria. Los ndices de
Miller se identifican con las letras h, k, l

Red reciproca y Vectores

recprocos

La red recproca es
un concepto usado
en fsica y
matemticas para
denotar a la
transformada de
Fourier de una red
en el espacio real.

Los vectores base de

la correspondiente
red recproca , se
definen como:

Investigacin de la
estructura de materiales
por rayos X

Propiedades de rayos X
Los rayos X son producidos
en equipos convencionales
por la desaceleracin de
electrones muy
energticos desprendidos
de un filamento donde se
aplica una diferencia de
potencial (45kV) al chocar
con un blanco metlico.

Espectros de tubo de rayos X convencional

Espectro continuo:
resulta de la
deceleracin de los
electrones que
golpean el blanco.

Espectros de tubo de rayos X convencional

Espectro
caracterstico: Cuando
el voltaje de un tubo de
rayos X supera cierto
valor crtico, aparecen
picos estrechos y
agudos a ciertas
longitudes de onda
superpuestos sobre el
espectro continuo.

Los tubos convencionales mas

comunes y sus caractersticas.

nodo

Longitud de
Usos ms comunes
Rayos X K ()

Mo

0.710

Para materiales con alta absorcin de Rayos X.

Materiales con pequea celda unitaria como los
Metales. Extensamente utilizada en el estudio de
Monocristales.

Cu

1.541

Difraccin de polvos, identificacin cualitativa y

cuantitativa de fases. Estudio en pelculas
delgadas y alta resolucin. Desarrollo de diferentes
sistemas pticos.

Co

1.790

Difraccin de polvos, principalmente para

muestras con alto contenido de Fe, Co, Ni para
evitar la fluorescencia generada por el tubo de Cu.

Fe

1.937

Para aplicaciones donde Cu y Co causan

fluorescencia indeseada en la muestra.

Cr

2.291

Anlisis de esfuerzos residuales en aceros. Para

materiales con parmetros de celda muy grandes.
Materiales orgnicos.

Absorcin de rayos X por el material investigado

Cuando los rayos X encuentran cualquier forma de materia, en parte son transmitidos y
en parte absorbidos. Los experimentos muestran que la disminucin fracciona en la
intensidad I de un haz de rayos X a medida que pasa a travs de cualquier sustancia
homognea, es proporcional a la distancia atravesada, x. expresada de la forma:
Dnde:

Absorcin de rayos X por el material investigado

La absorcin de un fotn de rayos X produce la expulsin

de uno de los electrones ms intensos de un tomo y la
consecuente produccin de un ion excitado.

Radiacin de electrones,
neutrones y sincrotn

Radiacin de
electrones:

Los electrones que inciden son

influenciados tanto por la carga
positiva del ncleo atmico
como por los electrones que
rodean el ncleo. En
comparacin, los rayos-X
interactan con la distribucin
espacial de los electrones en
las capas exteriores

Radiacin
Neutrones

Los neutrones tienen mayor

capacidad de penetracin que
los rayos gamma, y slo puede
detenerlos una gruesa barrera
de hormign, agua o parafina.
Por ello, en las aplicaciones
civiles, la generacin de la
radiacin de neutrones se
limita al interior de los
reactores nucleares

Radiacin de electrones, neutrones y sincrotn

Radiacin de Sincrotn:
Son ondas
electromagnticas
generadas por partculas
cargadas, aceleradas a
velocidades ultrarelativistas, forzadas a
seguir una trayectoria
curva y por tanto a emitir.
tiene varias caractersticas,
entre ellas: la radiacin de
sincrotrn es sintonizable,
de gran brillantez y
polarizada.

Detectores de rayos X

Contadores
proporcionales: Es un
detector muy rpido y
tiene una curva de contaje
lineal hasta las 10000 cps.

Detectores de
centelleo: La radiacin
X se hace incidir sobre
un material
fluorescente que emite
luz. El flash de luz
producida pasa a un
fotomultiplicador donde
arranca un nmero de
electrones del
fotoctodo.

Teora cinemtica de Difraccin de Rayos X

Patrn de
difraccin
Descripcin

Puede describirse con la

ecuacin de Bragg, que
predice la direccin en la
que se da interferencia
constructiva entre haces
de rayos X dispersados
coherentemente por un
cristal:

n = 2 d sen

Esquema de interaccin de los planos

cristalinos con la radiacin de rayos X. a)
Interferencia constructiva, b) Interferencia
destructiva

Datos de intensidad en funcin del

ngulo de difraccin (2) obtenindose
una serie de picos.

posicin de los picos

expresada en valores de ,
2, d q = 1/d2.
Intensidad de pico. Las
intensidades se pueden
tomar como alturas de los
picos o para trabajos de
ms precisin las reas.
Perfil de pico. La forma de
los picos tambin
proporciona informacin til
sobre la muestra analizada.

Difraccin por Cristales

con alta densidad de
defectos

Las principales causas

que generan el defecto
en las muestras son :

Ensanchamiento del pico

de difraccin por el
tamao de dominios.

Aberraciones geomtricas

Imperfecciones en la red

Influencia de
deformaciones a posicin
y ancho de pico.

Son el resultado de la
combinacin de factores
instrumentales y de la micro
estructura de la muestra
Tamao del cristal: entre
ms pequeo es el cristal
ms se ensancha el pico de
difraccin.
Tensin: El efecto de una
deformacin uniforme que
aumenta el espaciado entre
planos y desplaza el pico
hacia ngulos menores.

Bases de datos de
patrones de difraccin.

El patrn de difraccin de una

muestra en polvo de una
sustancia es nico y mediante
este una sustancia puede ser
identificada

Hanawalt describi cada patrn

listando los valores de d e I de
sus lneas de difraccin y
arreglo los patrones conocidos
en valores decrecientes de d
para la lnea ms intensa del
patrn.