Universidad Nacional Experimental

“Francisco de Miranda”
Área de Tecnología
Programa de Ingeniería Química
Departamento de Energética
Laboratorio de Operaciones Unitarias III

EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
EN UNIDADES DE CONTACTO
CONTINUA

EXTRACCIÓN CONTINUA LÍQUIDO-LÍQUIDO

OBJETIVO GENERAL:

Profundizar

en

los

fundamentos

de

las

operaciones de extracción líquido-líquido en
una unidad de contacto continuo a escala de
laboratorio

y

comparando

los

resultados

obtenidos con las predicciones teóricas para
dichos procesos.

EXTRACCIÓN CONTINUA LÍQUIDO-LÍQUIDO
OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA:
1.

Familiarizar al estudiante con el manejo de los términos utilizados en
el proceso de extracción líquido-líquido..

2.

Evaluar el proceso de extracción líquido líquido.

3.

Evaluar la eficiencia de la torre con la determinación de la relación de
velocidad de los flujos que circula en la torre.

4.

Comparar los resultados prácticos obtenidos con el equipo contra los
datos existentes en la teoría

EXTRACCIÓN CONTINUA LÍQUIDO-LÍQUIDO
La extracción líquido-líquido, consiste en poner una
mezcla líquida, denominada alimentación, en contacto
con un segundo líquido denominada solvente el cual
debe ser parcial o totalmente inmiscible con uno o más
de los componentes de la alimentación,
equilibrio entre si .

A : El Soluto
B : El Solvente extractor
C : El Disolvente o portador del soluto

que no está en

EXTRACCIÓN CONTINUA LÍQUIDO-LÍQUIDO
El solvente, selectivamente extrae uno o más de los
componentes de la mezcla inmediatamente en un proceso
de migración espontánea por difusión de las diversas
sustancias que componen los fluidos que participan,
mediante su distribución en dos fases líquidas inmiscibles
en equilibrio en todo el sistema.

El resultado del proceso de separación real, se forman dos
fases después de la decantación.
La Fase Extracto: formado principalmente por A y B, restos de C
La Fase Refino: principalmente por C, restos de A y B

INSTALACIÓN PLANTA PILOTO
Después de poner en contacto el solvente y la mezcla se
obtienen dos fases líquidas que reciben los nombres de
extracto y refinado.

EXTRACTO: Es la corriente rica en solvente
extractor y contiene el soluto deseado.
REFINADO: Es una corriente rica en el líquido
portador y contiene el soluto en menor proporción.

INSTALACIÓN PLANTA PILOTO
Operación
componentes

de

básica
una

de
mezcla

separación
líquida

de

los

mediante

transferencia de materia a otro disolvente inmiscible, o
parcialmente inmiscible, con ella.
DISOLVENTE
(Disolvente B)

ALIMENTACIÓN

REFINADO

(Disolvente A + soluto)

(Disolvente A )

EXTRACCIÓN

EXTRACTO
(Disolvente B + soluto)

INSTALACIÓN PLANTA PILOTO

INSTALACIÓN PLANTA PILOTO
En la práctica se estudiará el sistema:
Agua – Ácido Acético – Cloroformo
En el cual el Agua y el Cloroformo son inmiscibles y
el Ácido Acético se reparte entre las dos fases
(soluto)

Agua
Ácido Acético
Cloroformo

Densidad a 25 ºC (g/mL)
0,997
1,049
1,48

PM (g/mol)
18,016
60,1
119,39

Extracción líquido-líquido
Separación

E

(Extracto + Refinado)

F

Separación
(Fase pesada)

Agitación y mezcla –
o contacto

Transferencia de materia

S
Mezcla
(Alimentación + Disolvente)

R

Separación
(Fase pesada)

Extracción líquido-líquido
Recuperación de la Ácido Acético
Proceso de transferencia de materia
F
a
s
e
O
r
g
á
n
i
c
a

F
a
s
e
Ácido Acético

A
c
u
o
s
a

Límite del proceso: equilibrio bifásico

Extracción líquido-líquido
F
E
Ácido Acético + Agua

Ácido Acético y
Cloroformo

(trazas de Cloroformo)

Variables que influyen en la
operación de separación:
• Caudal S
• Relación S/F
•PyT
• Altura y tipo relleno
• Agitación
• Eficacia
• Pérdida de carga

S
Agua

R
Ácido Acético + Cloroformo (trazas de Agua)

Extracción líquido-líquido
De acuerdo a la figura tenemos:

S: Flujo de agua (Solvente)
F: Flujo de cloroformo + ácido acético
(Alimentación)
R: Flujo de cloroformo+ácidoacético
(Refinado)
E: Flujo de agua + ácido acético
(Extracto)
x: Fracción molar de Ácido Acético en la
fase orgánica.
Y: Fracción molar de Ácido Acético en la
fase acuosa

Extracción líquido-líquido
Para realizar los BALANCES
DE MATERIA:
F S  ER

( B. Global )

xiF  F  xiS  S  xiR  R  xiE  E ( B. Comp.)
• Los caudales y las composiciones deben
ser medidos cuando el sistema alcanza el
régimen estacionario de operación.

Las corrientes de entrada y salida de la
columna deben
estar completamente
caracterizadas.

Extracción líquido-líquido
Si se utiliza agua desmineralizada o destilada se
considera que

y1 = 0

Por lo tanto: Fs*(X2-X1) = Es*(Y2-0)
Fs: Flujo de alimentación libre de Ácido
Acético.
Es: Flujo de la fase acuosa libre de soluto
(Extracto).

Extracción líquido-líquido
•Columna de extracción de vidrio
de 1.2 m y 50 mm de diámetro.
•Relleno de anillos Rashing.
•Columna de Destilación integrada
para la recuperación de disolvente.
•La mezcla de la alimentación se
impulsa por la zona superior.
•El disolvente se introduce desde la
base de la columna.
•El disolvente se drena por
gravedad y retorna al tanque de
alimentación o a la caldera.

INSTALACIÓN PLANTA PILOTO

INSTALACIÓN PLANTA PILOTO
DATOS TÉCNICOS DE LA COLUMNA:
Diámetro de la columna (cm)

5.0

Altura Empacada (m)

1.2

Tipo de empaque

Rasching

Material del Empaque
Diámetro Nominal del Empaque (in)

Vidrio
¾

Extracción líquido-líquido
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Fase Acuosa continúa
Colocar el interruptor de nivel en la
posición

inferior

(interruptor

de

electrodos S2).

Llenar el tanque de alimentación de agua
(L2) con 15 L de agua limpia destilada o
desmineralizada, encender la bomba de
alimentación de agua (S3) y llenar la
columna con agua a alta velocidad.

Extracción líquido-líquido
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Fase Acuosa continúa
Tan pronto como el agua este encima
del empaquetamiento, reducir la
velocidad a 200cc/min (0.2 L/min)
Encender la bomba dosificadora (S4) y
seleccionar un caudal de 200cc/min (0.2
L/min)

Extracción líquido-líquido
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Fase Acuosa continúa
Dejar actuar de 2 a 5 minutos hasta
alcanzar unas condiciones estables.
Vigilar la velocidad de flujo en este
período
para
asegurase
que
permanece constante.
Tomar de 5 a 10 mL de muestra de
las corrientes de refinado y extracto.

Extracción líquido-líquido
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Fase Acuosa continúa
Valorar cada muestra con NaOH 0.1 M
usando fenolftaleína como indicador.
(La valoración de las muestras de
refinado necesita agitación continua
para lo que se requiere un agitador
magnético)
Repetir la experiencia práctica, tanto
con agua como con cloroformo
aumentando sus velocidades de flujo.

Extracción líquido-líquido
Algunos detalles del diseño de experimento

El caudal suministrado por las bombas
dosificadoras depende críticamente de la
presión que se ejerce sobre el fluido

Extracción líquido-líquido
Funciones de la medición

Establecer el
momento en
que se alcanza
el régimen
estacionario de
funcionamiento
de la columna

Caracterizar las
corrientes que entran y
salen de la columna
Caudales

Composiciones
Propiedad física
Gráfico de calibración

Extracción líquido-líquido

TRABAJO A REALIZAR:

Determinar las concentraciones en fracciones molares mediante la valoración
o índices de refracción para todas las corrientes en cada caso particular:

Fracción

molar

del

ácido

acético

en

la

alimentación
• Fracción molar del ácido acético en el solvente
inicial
• Fracción molar de ácido acético en el refinado
• Fracción molar de ácido acético en el extracto

Extracción líquido-líquido
TRABAJO A REALIZAR:
• Balance Global

• Composición del punto de mezcla
• Flujo másico de extracto y refinado
• Flujo másico de extracto y

refinado en función del área transversal

• Calcule la pendiente de la línea de operación e indique cuanto es la relación de
flujos másicos de solvente y refinado.
• Graficar el comportamiento de las líneas de operación del sistema (L.O.S) con la
línea de equilibrio y las variaciones de las velocidades de flujo en ambas fases.
• Determinar los coeficientes de transferencia de masa globales con las
variaciones de las velocidades de flujos en ambas fases.
• Determinar el número de unidades de transferencia de masa globales, para las
fases en equilibrio NTOR o NTOE.
• Calcular el porcentaje de recuperación para cada compuesto en toda la sección
experimental

Extracción líquido-líquido
Altura Total Empacada:

Donde:
HtOR = altura de la unidad de transferencia del refinado
N tOR = número de las unidades de transferencia del refinado
H tOE = altura de la unidad de transferencia del extracto
N tOE = número de las unidades de transferencia del extracto

Extracción líquido-líquido
Altura de la unidad de transferencia del extracto (H tOE )

Altura de la unidad de transferencia del refinado (H tOR )

FOR, K R = coeficientes de transferencia para la fase refinado.
FOE, K E = coeficientes de transferencia para la fase refinado.

Extracción líquido-líquido
Número de unidades de transferencia globales:

En donde x* es la concentración en equilibrio con y; y* la concentración
en equilibrio con x.

Extracción líquido-líquido
Soluciones diluidas

Para soluciones diluidas, solo los términos enteros de las
ecuaciones anteriores para NtOE y NtOR son importantes.
Además, si la curva en el equilibrio y la línea de
operación son rectas en el rango de concentración
encontrado, se muestra fácilmente, son aplicables los
promedios logarítmicos de las diferencias de
concentración terminales.

Extracción líquido-líquido
Flujo de la fase orgánica libre de soluto
(Refinado) :

Velocidad de flujo total en el
refinado:

Coeficiente de transferencia de masa:

K

Ea

E

H

tOE

K ra = Coeficiente global de transferencia de masa
R, E = Flujo másico de refinado o Extracto por unidad de área
H tor , = Unidades de Altura de transferencia

Extracción líquido-líquido
Línea de Equilibrio:

Además se aplica el
equivalente de la Ley de
Henry, de forma que la
curva de distribución en el
equilibrio sea una línea
recta que pase a través del
origen (m = y*/x = y/x* =
const), se obtiene, con un
procedimiento similar al
que se utilizó en el caso de
la absorción de gases.

Datos De Equilibrio Del Sistema
Ácido Acético – Cloroformo –
Agua A Temperatura Ambiente
en fracciones molares :

x

y

0,01134

0,00835

0,023587

0,017538

0,035636

0,026741

0,059159

0,04513

0,070643

0,054284

0,081947

0,063388

0,125043

0,099724

0,163812

0,13643

0,209008

0,174524

Extracción líquido-líquido

Obtención gráfica de x1*vs x2* basado en la fase de refinado

Extracción líquido-líquido

Obtención gráfica de y1* vs y2* para la fase extracto