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Determinacin de Boro por

Volumetra de Neutralizacin
en compuestos de oxido de
aluminio-carburo de boro

Usos
El compuesto oxido de aluminio-carburo de boro es
usado en los ncleos de reactores como material
absorbente de neutrones en las barras de control.
El boro es usado por su alta conductividad trmica,
ya que es necesario contrarrestar el calor producido
en la barra de control como consecuencia de las
reacciones neutrnicas que ocurren.

Equipos
-Balanza analtica, con una precisin de 0.1mg
-Mortero, Plattner o equivalente
-Tamiz, No.100 (150-m) de acero inoxidable.
-Botes de vidrio, borosilicato, 4mm ancho, 3mm
profundidad, 40mm longitud.
-Tubo de vidrio, pare gruesa, borosilicato, dimetro
5mm adentro, 250 mm largo, sellado en un
extremo
-Agitador, del tipo vrtex
-Soplete
-Tubo de hierro, de 12.7 mm x 254mm de largo con
extremos roscados.

-Mufla, capaz de operar a 300C. El rea caliente debe


ser de un tamao suficiente para contener al tubo de
hierro tapado.
-Medidor de pH, con electrodos de pH y agitador
magntico
-Bao de vapor
-Placa calefactora
-Papel filtro, 11cm, con filtrado lento libre de cenizas para
precipitados finos.
-Bureta, Clase A, 25mL

Reactivos
-Acido Brico
-Acido Clorhidrico HCl 1N
-Acido Clorhidrico HCl 0,1N
-Manitol
-Acido Ntrico concentrado HNO3
-Hidrxido de sodio 1N
-Hidrxido de sodio 0,1 N
-Hidrxido de sodio 0,025 N

Procedimiento
1. Triturar un pellet del compuesto de xido de
aluminio-carburo de boro usando un mortero
diamante hasta que toda la muestra pase a travs de
una malla No.100.
2. Pesar 250mg de la muestra en un bote de vidrio.
3. Introducir el bote y la muestra en un tubo de
vidrio con paredes gruesas, teniendo cuidado que la
muestra se adhiera a las paredes del tubo.
4. Introducir 0.5 mL HNO3 concentrado en el tubo de
vidrio.
5. Mezclar la muestra y el cido con un agitador
vrtex.
6. Llamear el tubo para eliminar la humedad de las
paredes.

7. Sellar el tubo de vidrio. Hay dos mtodos disponibles:


7.1. El tubo puede ser sellado por constriccin, luego
extrayendo una pequea parte del tubo y se trabaja
hacia el extremo sellado.
7.2. Calentar el tubo y soplar el sello a una forma
redonda.
8. Colocar el tubo en un contenedor de seguridad, el cual
es un tubo de hierro negro.
9. Insertar el ensamblado a una mufla a 300C y calentar
por 6 horas.
10.Retirar de la mufla y colocar en una bandeja.
11.Dejar que enfre a temperatura ambiente.

12.Retirar el tubo de vidrio del contenedor de seguridad y


colocar una muesca a 13mm de un extremo del tubo.
13.Calentar una varilla de vidrio y luego colocarla en la
muesca.
14. Lavar los contenidos del tubo de vidrio en un beaker de
250 mL.
15.Precipitar el aluminio usando una solucin de NaOH 1N
para ajustar el pH a 9.0
16.Colocar el beaker en un bao de vapor y dejar digerir por
1 hora.
17.Filtrar la muestra y lavar el precipitado.
18.Ajustar el pH entre 3.5 y 4.0 usando HCl 1N
19.Cubrir la solucin con una luna de reloj, y hervir por 5
minutos en una placa calefactora.
20.Retirar la muestra y dejar enfriar a temperatura

21.Ajustar el pH de la muestra a 5.6-5.7 usando una solucin


de NaOH 0,1N y HCl 0,1N. Agregar de 1 a 3g de Manitol.
22.Valorar la muestra a pH 8.0 usando una solucin de
NaOH 0,025 N
23.Determinar un blanco realizando desde 3 a 22 sin usar la
muestra.

Clculos

Donde:
V= mililitros de NaOH usados en la valoracin de la muestra.
B= mililitros de NaOH usados en la valoracin del blanco.
N= normalidad de NaOH
A= peso atmico del boro calculado
W= masa de la muestra en miligramos

Manitol

Acido brico en
disolucin acuosa

C(OH)
2

+ H3BO3

C-O
C O
-

O-C
-

O C

H+ + 3 H2O

C(OH)

Formacin de complejos acido brico con


manitol